CN1709595A - 含油脂废白土处理利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含油脂废白土处理利用工艺，是对用于油脂精炼加工过程中脱色处理后所产生的含油废白土的无害化处理及综合利用工艺，它能够提高含油脂废白土的脱油率和油脂回收率，并能循环再生利用回收油脂后的废白土，其处理利用工艺是：对经脱油后的废白土进行再生工艺处理，即对其烘干脱水、煅烧，煅烧后酸洗活化，再烘干过筛成再生白土。该工艺废白土的油脂回收率高，再生白土脱色力可达原新白土的86％，实现了废白土中油脂的回收利用和废白土的循环利用，使含油脂废白土的处理利用工艺具有更高的经济社会价值。
Description
技术领域
含油脂废白土处理利用工艺，是一种对用于油脂精炼加工过程中脱色处理后所产生的废白土的无害化处理及综合利用工艺。
技术背景
现代油脂精炼加工过程中，油脂通常须用油重的1.5％～5％的活性白土对油脂进行吸附脱色处理，用于脱色的白土吸附色素失去活性后，经过热压滤之后白土无法再次使用，成为极难处理的工业废物——含油脂废白土。含油脂废白土中含有15～30％的油脂、1～5％色素及1～5％其它有机物杂质等，另外65～75％是失效白土，具有很大的综合回收利用价值。目前，对含油脂废白土的处理利用，仅限于对其进行脱油处理，利用其中的油脂；脱油后的废白土，由于仍然含有较多色素和有机物，表面活性基团被封闭，因而已经失去活性，不能回用，只能填埋处理。目前脱油处理工艺有很多种，有溶剂法、压榨法、碱煮法、表面活性法，其中碱煮法脱油的经济效果相对较好。由于白土有很强的吸附性，目前用一般的碱煮法脱油工艺只能脱去部分油脂，脱油率仍然很低。
发明方案
为了解决上述工艺不足，本发明提供一种脱油率高并能使脱油白土再生，循环利用含油脂废白土的利用工艺。
本发明提供的方案是：对经脱油后的废白土进行再生工艺处理，即对其烘干脱水、煅烧，煅烧后酸洗活化，再烘干、过筛成再生白土。
作为本发明的另一个实施方式，其中的脱油工艺为碱煮法脱油，其最佳方案是：每100g废白土，用碱量为2.5g，烧碱水料比为1∶3，加热温度90℃，反应时间为1小时。
作为本发明的另一个实施方式，其中脱油再生工艺的最佳方案是：脱油后废白土经烘干脱水、500℃煅烧2小时，之后用10％的硫酸在温度90℃下活化1小时，再烘干、过筛达200目得到再生白土。
本发明的有益效果是：废白土的脱油利用率高，再生白土脱色力可达原新白土的86％，实现了废白土中油脂的回收利用以及废白土的循环利用，使废白土的处理利用工艺具有更高的经济社会价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作出更进一步的说明。
一、碱煮法脱油工艺实施例
表1为两个废白土样品的分析结果，从中可看出废白土的含油脂量以及有机物总量的重量百分比情况。
表1：
下面对表1中的2号样品，做不同浓度的碱煮试验分析。中和100g 2号的新鲜活性白土需1.34g烧碱，用石油醚浸提南顺废白土所得油测定其酸值为27.9mgKOH/g。碱煮方法是：废白土量100g，加热温度90℃，料液比1∶3，搅拌情况一致。表2为得到的不同浓度碱度提取率的对比结果。
表2：
从表2可看出，随用碱量的增加，出油量增加；但，当碱量太大时，油脂会发生皂化，出油量则下降；随反应时间增加，出油量增加。
经试验比较表明，作为本发明的一个实施方式，碱煮法脱油工艺的最佳方案是：每100g废白土，用碱量为2.5g，烧碱水料比为1∶3，加热温度90℃，反应时间为1小时。
二、再生白土工艺实施例
碱洗法脱油后的废白土含有部分有机物，活性度几乎为零，脱色力低。通过高温煅烧，脱除剩余有机物，再用硫酸浸洗，可恢复其脱色力。
试验用原料：
1、南海油脂公司精炼车间含油废白土。
2、广西宜州产活性白土。
3、富士康废液压油。
4、硫酸
试验用设备：烘箱、高温炉、天平、搅拌加热器、200目筛。试验工艺流程为：先对脱油白土烘干、煅烧，后进行酸洗活化，再烘干、过筛，最后进行脱色力检验。
1、脱油后白土烘干脱色率、脱色力试验
取500克脱油后白土，105℃烘干3小时，研磨过200目筛，根据HG/T2569-94测定脱色率，表3为测定结果。
表3：
| 土样 | 2号脱油土 | 2号新土 | 南海脱油土 | 南海新土 |
| 脱色率 | 87％ | 98％ | 90％ | 100％ |
| 外观 | 色黄 | 近无色 | 色黄 | 无色 |
从表3中可看出，脱油后白土过筛，其脱色率已经能达到化工部活性白土的脱色率要求，但经烘干后的脱油后白土，由于其中的有机物未脱除，其外观仍有颜色而非无色。
为了比较和了解烘干后的脱油后白土与其它白土的脱色力，表4为用不同白土对油的脱色处理所测定的色号结果。
表4：
| 项目 | 未脱色处理富士康废液压油 | 5％南海新土脱色处理油 | 5％南海脱油白土脱色处理油 | 5％南顺脱油白土脱色处理油 |
| 色度 | 18 | 7 | 16 | 16 |
从表4中可看出，通过上述油的色号比较试验可得出相应白土的脱色力，脱油后白土经烘干、过筛简单处理的再生白土，但其脱色力与新白土相比较则很差，这是该白土还含有5～10％的色素及其它有机物，造成其脱色活性度很低。
2、脱油后白土高温脱有机物试验
上述试验说明，由于白土中含有部分有机物，相对脱色力很差，实验室对其采用高温煅烧除有机物方法，煅烧时间为两小时。下为不同温度煅烧后其脱色力比较，且脱色用白土量5％，脱色用油为富士康废液压油。表5为不同温度下煅烧处理土的脱色力比较表。
表5：
| 煅烧温度 | 300℃ | 350℃ | 400℃ | 450℃ | 500℃ | 550℃ | 600℃ |
| 白土外观 | 黑 | 黑 | 灰黑 | 灰黑 | 灰白 | 泛红 | 泛红 |
| 色度 | 14 | 14 | 14 | 13 | 13 | 13 | 14 |
从表5中可看出，煅烧温度低于500℃时，白土中有机物发生碳化，使白土颜色发黑；温度超过600℃，则白土中二氧化硅玻璃化严重，脱色力下降。仅仅煅烧，再生白土的脱色力，优于不经煅烧废白土，但与新白土比较其活性度仍不够，须对其酸洗活化。
3、煅烧后白土酸洗活化试验
由上述表5对比试验看出，煅烧后白土的脱色力有一定的恢复，但其活性度低，实验室对煅烧后白土的活化酸度、温度、时间与脱色力关系做了正交试验，得出了最佳活化工艺条件。
A、表6为活化酸度与脱色力表。
表6：
| 活化酸度 | 1* | 2* | 5％ | 8％ | 10％ | 15％ | 20％ | 30％ |
| 色度 | 15 | 8 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 9 |
| 吸光度 | 0.338 | 0.023 | 0.094 | 0.081 | 0.075 | 0.078 | 0.075 | 0.052 |
说明：1*样为未脱色处理的富士康废液压油，2*样为5％南海用广西新土脱色处理富士康废液压油。活化时间60MIN、活化温度90℃、料液比1.5∶1，脱色用油为富士康废液压油，脱色用白土量为油量的5％。吸光度测定是用水做参比，1cm比色槽，510nm下的吸光度。从表6的实验数据上看，经酸处理后白土，其脱色力有所提高，比较经济的处理酸度为10％。
B、表7为活化温度与脱色力比较结果表。
表7：
| 活化温度 | 1* | 2* | 室温 | 50℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ | 90℃ |
| 色度 | 18 | 8 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 |
| 吸光度 | 0.54 | 0.082 | 0.213 | 0.201 | 0.198 | 0.195 | 0.192 | 0.182 |
说明：上述表7的试验，活化时间60MIN、活化酸度10％、料液比1.5∶1，脱色用油为富士康废液压油，脱色用白土量为油量的5％。1*样为未脱色处理的富士康废液压油色度，2*样为经5％广西新土脱色处理富士康废液压油。吸光度测定是用水做参比，1cm比色槽，510nm下的吸光度。
结论：从试验数据看，脱色力随活化温度升高而增强，但脱色力与原新土样存在差别。
C、表8为活化时间与脱色力比较结果表。
表8
| 活化时间 | 1* | 2* | 30min | 60min | 90min |
| 色度 | 18 | 8 | 11 | 11 | 11 |
| 吸光度 | 0.54 | 0.082 | 0.211 | 0.182 | 0.175 |
说明：上述表8的试验，活化温度90℃、活化酸度10％、料液比1.5∶1，脱色用油为富士康废液压油，脱色用白土量为油量的5％。1*样为未脱色处理的富士康废液压油，2*样为5％南海用广西新土脱色处理富士康废液压油。吸光度测定是用水做参比，1cm比色槽，510nm下的吸光度。
结论：从试验数据看，脱色力随活化时间延长而增强。
D、表9为采用如下再生工艺方法后，得到的再生白土对植物油进行脱色，其结果与新土的比较。该再生工艺是：对脱油后的废白土，烘干脱水，500℃煅烧2小时，10％硫酸、90℃活化1小时，烘干过筛(200目)得到再生白土。
表9：
| 项目 | 标准色拉油 | 未脱色毛油* | 3％新土脱色 | 3％再生土脱色 | 5％新土脱色 | 5％再生土脱色 |
| 吸光度 | 0.004 | 0.546 | 0.122 | 0.131 | 0.083 | 0.114 |
说明：未脱色毛油是用标准色拉油与洗脱油(其中含大量色素)混合配制的脱色比较样，洗脱油约占6％。
经比较表明，作为本发明的一个实施方式，再生工艺的最佳方案是：对脱油后的废白土，烘干脱水，500℃煅烧2小时，10％硫酸、90℃活化1小时，烘干过筛(200目)得到再生白土，该再生白土的脱色力效果最佳，达原新土脱色力的86％水平。
Claims (9)
1、一种含油脂废白土处理利用工艺，是对用于油脂精炼加工过程中脱色处理后所产生的废白土的处理利用工艺，包括有脱油处理工艺，其特征是：对经脱油后的废白土进行再生工艺处理，即对其烘干脱水、煅烧，煅烧后酸洗活化，再烘干、过筛成再生白土。
2、如权利要求书1的工艺，其特征是：所述的脱油处理工艺为碱煮法脱油工艺，该工艺中每100g废白土用碱量为2-3g、料液比为1∶3、加热温度70-90℃、反应时间不低于0.5小时。
3、如权利要求书2的工艺，其特征是：所述的脱油工艺中，每100g废白土用碱量为2.5g。
4、如权利要求书2的工艺，其特征是：所述的脱油工艺中，加热温度为90℃。
5、如权利要求书2的工艺，其特征是：所述的脱油工艺中，反应时间为1小时。
6、如权利要求书1或2的工艺，其特征是：所述的再生工艺中，煅烧温度为500-550℃、煅烧时间1-3小时，所用的酸为5-30％的硫酸，所活化的温度为70-90℃、活化的时间为0.5-2小时。
7、如权利要求书6的工艺，其特征是：所述的再生工艺中煅烧温度为500℃、煅烧时间2小时。
8、如权利要求书6的工艺，其特征是：所述的再生工艺中，所用的酸为10％的硫酸，所活化的温度为90、活化的时间为1小时。
9、如权利要求书6的工艺，其特征是：所述的再生工艺中，所过筛的白土达200目。
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