CN104830027A - 一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法 - Google Patents
一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳纳米管溶于混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散，得到酸化碳纳米管，将酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，加热回流后洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；(2)将环氧树脂预热后与固化剂混合搅拌均匀，加入石墨微片和改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌，加入加速剂继续搅拌，得到混合料；(3)将步骤(2)得到的混合料倒入模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。本发明制备出的复合材料具有较好的抗冲击性能、断裂伸长率、拉伸强度、弯曲强度，能满足运动器材在力学性能方面的要求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂材料，特别是涉及一种环氧树脂积层复合材料的制备方法。
背景技术：
随着经济的发展以及人们的生活水平不断提高，越来越多的现代人走进各类运动场所放松身心，而现代竞技体育的发展要求人们在科学训练的同时，还要重视对体育器材的改进与研制。由于复合材料具有重量轻、强度高、可设计自由度大、易加工成型等特点，在体育器材方面获得了广泛的应用。目前复合材料里有一大类是环氧树脂积层复合材料，其粘结强度、内聚强度较高，耐腐蚀性、介电性能较好，不过也存在一定的缺陷：抗冲击能力、强度不佳，脆性较大，易开裂，限制了其应用范围。
公开号为CN1566208、公开日为2005.1.19、申请人为波力体事股份有限公司的中国专利公开了“环氧树脂/纳米橡胶微粉混成复合材及其应用”，该专利将纳米粒径的全铰链橡胶微粉导入环氧树脂基材中，再添加补强纤维及硬化剂后，经过高温高压的模压硬化反应的制作过程，并据此研制出高韧性/高耐热的高性能环氧树脂复合材。该复合材韧性、耐热性较好，不过断裂伸长率、拉伸强度、弯曲强度等力学性能不佳，而且所用原料较为繁杂，生产成本较高。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有较好的抗冲击性能、断裂伸长率、拉伸强度、弯曲强度，能满足运动器材在力学性能方面的要求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将环氧树脂预热后与固化剂混合搅拌均匀，加入石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入加速剂继续搅拌20分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，碳纳米管的管径为6nm，长度为40μm。
优选地，本发明所述步骤(1)中，滤膜的滤孔的孔径为0.4μm。
优选地，本发明所述步骤(1)中，酸化碳纳米管、乙二胺的重量比为1:160。
优选地，本发明所述步骤(2)中，环氧树脂、改性碳纳米管、固化剂、加速剂、石墨微片的重量比为100:(0.5-1):(85-90):(1-1.5):(1-3)。
优选地，本发明所述步骤(2)中，环氧树脂为E-51环氧树脂或E-44环氧树脂或DEGBA环氧树脂。
优选地，本发明所述步骤(2)中，固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐或DDM。
优选地，本发明所述步骤(2)中，石墨微片的厚度为200nm。
优选地，本发明所述步骤(2)中，加速剂为2－乙基－4－甲基咪唑或DMP。
优选地，本发明所述步骤(3)中，加热固化时先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
经过乙二胺改性后的碳纳米管引入了氨基基团，与环氧树脂基团的化学键的结合力较强，因此改性碳纳米管可均匀分散于环氧树脂基体中并与其形成较强的界面结合，从而提高了复合材料的抗冲击性能、断裂伸长率、拉伸强度、弯曲强度等力学性能；石墨微片具有高强度、高刚性，其结构是有序的层状结构，经过磁力搅拌加工后可均匀分散于环氧树脂基体中，在复合材料受到外界载荷时，石墨微片可承载载荷，从而提高复合材料的强度、抗冲击性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将管径为6nm、长度为40μm的碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤孔的孔径为0.4μm的滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将重量比为1:160的酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将E-51环氧树脂预热后与甲基四氢苯酐混合搅拌均匀，加入厚度为200nm的石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入2－乙基－4－甲基咪唑继续搅拌20分钟，E-51环氧树脂、改性碳纳米管、甲基四氢苯酐、2－乙基－4－甲基咪唑、石墨微片的重量比为100:0.5:86:1.5:1.5，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
实施例2
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将管径为6nm、长度为40μm的碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤孔的孔径为0.4μm的滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将重量比为1:160的酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将E-44环氧树脂预热后与甲基四氢苯酐混合搅拌均匀，加入厚度为200nm的石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入DMP继续搅拌20分钟，E-44环氧树脂、改性碳纳米管、甲基四氢苯酐、DMP、石墨微片的重量比为100:1:85:1.4:2.5，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
实施例3
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将管径为6nm、长度为40μm的碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤孔的孔径为0.4μm的滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将重量比为1:160的酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将DEGBA环氧树脂预热后与DDM混合搅拌均匀，加入厚度为200nm的石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入DMP继续搅拌20分钟，DEGBA环氧树脂、改性碳纳米管、DDM、DMP、石墨微片的重量比为100:0.6:89:1:3，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
实施例4
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将管径为6nm、长度为40μm的碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤孔的孔径为0.4μm的滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将重量比为1:160的酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将DEGBA环氧树脂预热后与甲基六氢苯酐混合搅拌均匀，加入厚度为200nm的石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入2－乙基－4－甲基咪唑继续搅拌20分钟，DEGBA环氧树脂、改性碳纳米管、甲基六氢苯酐、2－乙基－4－甲基咪唑、石墨微片的重量比为100:0.8:90:1.2:1，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
实施例5
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将管径为6nm、长度为40μm的碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤孔的孔径为0.4μm的滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将重量比为1:160的酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将E-44环氧树脂预热后与DDM混合搅拌均匀，加入厚度为200nm的石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入2－乙基－4－甲基咪唑继续搅拌20分钟，E-44环氧树脂、改性碳纳米管、DDM、2－乙基－4－甲基咪唑、石墨微片的重量比为100:0.9:87:1.3:2，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
实施例6
一种用于运动器材的环氧树脂积层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将管径为6nm、长度为40μm的碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤孔的孔径为0.4μm的滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将重量比为1:160的酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将E-51环氧树脂预热后与甲基六氢苯酐混合搅拌均匀，加入厚度为200nm的石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入DMP继续搅拌20分钟，E-51环氧树脂、改性碳纳米管、甲基六氢苯酐、DMP、石墨微片的重量比为100:0.9:87:1.3:2，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例的抗冲击强度、断裂伸长率、拉伸强度、弯曲强度、泊松比如下表所示，其中对比例为公开号为CN1566208的中国专利：
由上表可见，本发明制得的复合材料的各项力学性能中除了抗冲击强度稍好于对比例外，其他力学性能均明显好于对比例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合均匀后得到混酸，将碳纳米管溶于该混酸中并搅拌均匀，室温下超声分散40分钟后水浴搅拌4小时，冷却至室温后用蒸馏水稀释，用滤膜过滤至滤液呈中性，得到酸化碳纳米管，将酸化碳纳米管与乙二胺混合搅拌均匀，在100℃下加热回流40小时后用无水乙醇洗涤产物，过滤、烘干、粉碎后得到改性碳纳米管；
(2)将环氧树脂预热后与固化剂混合搅拌均匀，加入石墨微片和步骤(1)得到的改性碳纳米管后一起移至磁力搅拌器中混合搅拌50分钟，加入加速剂继续搅拌20分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料倒入装有脱模剂的模具里，将改模具置于烤箱内进行加热固化，得到用于运动器材的环氧树脂积层复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纳米管的管径为6nm，长度为40μm。
3.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，滤膜的滤孔的孔径为0.4μm。
4.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，酸化碳纳米管、乙二胺的重量比为1:160。
5.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，环氧树脂、改性碳纳米管、固化剂、加速剂、石墨微片的重量比为100:(0.5-1):(85-90):(1-1.5):(1-3)。
6.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，环氧树脂为E-51环氧树脂或E-44环氧树脂或DEGBA环氧树脂。
7.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐或DDM。
8.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，石墨微片的厚度为200nm。
9.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加速剂为2－乙基－4－甲基咪唑或DMP。
10.根据权利要求1所述的一种用于运动器材的新型环氧树脂积层复合材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热固化时先在70℃下预热1小时，再在140℃下固化2小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150812 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |