CN104830012A - 高性能tpe手术台布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能TPE手术台布，由包括SEBS、PP、聚季铵盐改性壳聚糖以及白油的原料制备得到。本发明还公开了通过真空注塑制备高性能TPE手术台布的方法。
Description
技术领域
本发明涉及高性能TPE手术台布及其制备方法。更具体地，本发明涉及具有高强度以及高抗菌性能的TPE手术台布及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体TPE具有环保无毒安全、硬度范围广、有优良的着色性、感柔软、耐候性好、疲劳性和耐温性强、加工性能优越以及无须硫化等诸多优点，因此作为一种新型环保材料，具有非常广泛的市场前景。目前，医用TPE材料一般以热塑性塑料聚丙烯(PP) 、热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)以及合适的填料为原料制备得到。其中，SEBS具有优良的橡胶弹性、优异的耐候性、耐低温性、环保性能等，非常适合用于制备手术台布。使用PP改性SEBS，一方面可降低SEBS熔融粘度，使SEBS易于加工；另一方面可有效地改善SEBS弹性体体系的力学性能。此外，PP价格低廉，可降低SEBS弹性体材料的成本。填料在聚合物中的应用在一定程度上可对材料的力学性能和热力学性能进行了改善，同时，填料的加入也大大降低了材料的成本，变得更经济、实用。
TPE作为手术台布使用时，要求具有良好的抗菌性能，现有技术中，一般通过在热塑弹性体中加入纳米银抗菌剂来提高抗菌性能，但是，一方面，纳米银的价格昂贵，导致产品成本高，另一方面，纳米银在热塑弹性体中的分散性并不好，这既会导致抗菌性能的下降，又会导致手术台布力学强度的降低。
因此，非常需要通过配方以及生产工艺的改进，开发一种自身具备良好抗菌性能以及较高力学强度的TPE手术台布。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供高性能TPE手术台布，由包括以下重量份的原料制备而成：
SEBS 100
PP 30～50
聚季铵盐改性壳聚糖 2～15
白油 70～90。
在一种实施方式中，制备所述高性能TPE手术台布的原料中，还包含40～50重量份的MAH-g-SEBS。
在一种实施方式中，所述MAH-g-SEBS中，MAH的接枝率为1%～3%。
在一种实施方式中，制备所述高性能TPE手术台布的原料中，还包含40～50重量份的MAH-g-PP。
在一种实施方式中，所述MAH-g-PP中，MAH的接枝率为1%～3%。
在一种实施方式中，所述聚季铵盐改性壳聚糖中，所述聚季铵盐为通式(1)重复单元的聚合物：
；
（1）
式（1）中，r为3～16的整数；s为1～20的整数。
在一种实施方式中，制备所述高性能TPE手术台布的原料中，还含有10～20重量份的陶土、0.2～1重量份的氧化锌以及0.1～1重量份的氢化双酚A二缩水甘油醚。
本发明的另一个方面提供所述聚季铵盐改性壳聚糖的制备方法，包括：
使1，4-二甲基哌嗪与式（2）的化合物及溶剂接触得到聚季铵盐，和
使上述聚季铵盐与壳聚糖在碱性条件下接触以得到聚季铵盐改性壳聚糖；
式（2）
其中：r为3～16的整数。
本发明的另一个方面提供高性能TPE手术台布的制备方法，包括：
将所述的原料混合并造粒，和
将所得产物注塑后，再冷却固化得到。
在一种实施方式中，所述高性能TPE手术台布的制备方法中，注塑在真空条件下进行。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语，这些术语被定义为具有以下含义。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。
“任选的”或者“任选地”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供高性能TPE手术台布，由包括以下重量份的原料制备而成：
SEBS 100
PP 30～50
聚季铵盐改性壳聚糖 2～15
白油 70～90。
本申请中使用的术语“SEBS”是指以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，用于本申请的SEBS并无特别要求，可为市售的，也可以通过合成得到。
在一种实施方式中，制备所述高性能TPE手术台布的原料中，还包含40～50重量份的MAH-g-SEBS。
本申请中SEBS的接枝改性可以采用溶液接枝和熔融接枝两种方法，其中，溶液接枝法进行SEBS接枝MAH时，接枝反应时间长，接枝效率低，需要消耗大量有毒、易燃溶剂，生产成本高，对人体伤害大，污染环境，占地大，难于实现连续化操作。因此，优选采用熔融接枝法。
在一种实施方式中，所述MAH-g-SEBS中，MAH的接枝率为1%～3%。
在一种实施方式中，制备所述高性能TPE手术台布的原料中，还包含40～50重量份的MAH-g-PP。
本申请中PP的接枝改性也可以采用溶液接枝和熔融接枝两种方法，并优选采用熔融接枝法。
在一种实施方式中，所述MAH-g-PP中，MAH的接枝率为1%～3%。
在一种实施方式中，所述聚季铵盐改性壳聚糖中，所述聚季铵盐为通式(1)重复单元的聚合物：
；
（1）
式（1）中，r为3～16的整数；s为1～20的整数。
在一种实施方式中，制备所述高性能TPE手术台布的原料中，还含有10～20重量份的陶土、0.2～1重量份的氧化锌以及0.1～1重量份的氢化双酚A二缩水甘油醚。
本发明的另一个方面提供所述聚季铵盐改性壳聚糖的制备方法，包括：
使1，4-二甲基哌嗪与式（2）的化合物及溶剂接触得到聚季铵盐，和
使上述聚季铵盐与壳聚糖在碱性条件下接触以得到聚季铵盐改性壳聚糖；
式（2）
其中：r为3～16的整数。
在一种优选地方式中，所述聚季铵盐改性壳聚糖可具体通过以下方法得到：
(a) 制备聚季铵盐：
在100ml三颈瓶中，加入1，4-二甲基哌嗪 0.1mol、式（2）的化合物0.2～0.15mol以及溶剂DMF 50ml，40～60℃下反应10～24小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
(b) 制备聚季铵盐改性壳聚糖：
在100ml三颈瓶中，加入壳聚糖0.1 mol以及上述合成的聚季铵盐0.01～0.2mol，室温
下搅拌均匀后；称取0.01～0.3 mol的氢氧化钠并用水溶解后，加入上述混合物，在30～60℃下反应10～24小时后，用乙酸中和并用乙醇反复洗涤后，抽滤并干燥得聚季铵盐改性壳聚糖。
在一种优选地方式中，所述式（2）的化合物选自1，8-二溴代辛烷、1，9-二溴壬烷、1，10-二溴癸烷、1，11-二溴十一烷、1，12-二溴十二烷、1，13-二溴十三烷、1，14-二溴十四烷、1，15-二溴十五烷、1，16-二溴十六烷中的一种；更优选地，所述二溴代烷基化合物选自1，14-二溴十四烷、1，15-二溴十五烷、1，16-二溴十六烷中的一种。
本发明的另一个方面提供高性能TPE手术台布的制备方法，包括：
将所述的原料混合并造粒，和
将所得产物注塑后，再冷却固化得到。
在一种实施方式中，所述高性能TPE手术台布的制备方法中，注塑在真空条件下进行。优选地，本发明的高性能TPE手术台布，具体通过以下步骤制备：
（1）将所述制备原料，经双螺杆挤出造粒；
（2）将步骤（1）所得的产物，于170℃～200℃真空注塑到模具中，并在真空条件下，保持该温度8小时后，再冷却固化得到。
申请人意外地发现，通过真空注塑并在真空条件下，保持高温处理，可以进一步地提高止血带的交联密度。这是由于氧化石墨烯上含有大量的羧基，在高温并真空脱水的条件下，可以与SEBS以及MAH-g-SEBS中苯乙烯单元上的苯环发生傅克酰基化反应，从而发生进一步的交联，以提供本发明的有益技术效果。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，且以下物料所用份数均为重量份。
原料：
A1:SEBS
A2: MAH-g-SEBS(MAH的接枝率为1%)
A3: MAH-g-SEBS(MAH的接枝率为3%)
B1：PP
B2: MAH-g-PP（MAH的接枝率为1%）
B3: MAH-g-PP（MAH的接枝率为3%）
C1：聚季铵盐改性壳聚糖（所用聚季铵盐由1,4-二甲基哌嗪与1，3-二溴代丙烷按摩尔比1/2反应得到的聚合物）
C2：聚季铵盐改性壳聚糖（所用聚季铵盐由1,4-二甲基哌嗪与1，8-二溴代辛烷按摩尔比1/2反应得到的聚合物）
C3：聚季铵盐改性壳聚糖（所用聚季铵盐由1，16-二溴十六烷按摩尔比1/2反应得到的聚合物）
C4：聚季铵盐改性壳聚糖（所用聚季铵盐由1，16-二溴十六烷按摩尔比1/1.05反应得到的聚合物）
C5：聚季铵盐改性壳聚糖（所用聚季铵盐由1，16-二溴十六烷按摩尔比1/1.1反应得到的聚合物）
D1：白油
E1：陶土
F1：氧化锌
G1：氢化双酚A二缩水甘油醚
实施例1～8及对比例1：
按照下表1 中的配方制备高性能TPE手术台布，制备方法如下（下述组分的用量均为重量份数）：
（1）将所述的原料按重量份混合后，经双螺杆挤出造粒；
（2）将步骤（1）所得的产物，于195℃真空注塑到模具中，并在真空条件下，保持该温度8小时后，再冷却固化得到。
对比例2及对比例3（不采用真空注塑）：
按照下表1中的配方制备高性能TPE手术台布，制备方法如下（下述组分的用量均为重量份数）：
（1）将所述的原料按重量份混合后，经双螺杆挤出造粒；
（2）将步骤（1）所得的产物，于195℃真空注塑到模具中，保持该温度8小时后，再冷却固化得到。
表1为制备高性能抗菌医用止血带的原料配方及用量（重量份数）
测试方法
拉伸性能：拉伸强度及断裂伸长率根据JIS K6251进行测定。
抗菌性能：按照日本工业标准JIS Z2801进行测定。
上述测试结果见表2。
表2
以上数据可以看出，与不使用聚季铵盐改性壳聚糖以及不采用真空注塑的产品相比，本发明的高性能TPE手术台布在具有更好拉伸强度以及回弹力的同时，还具有非常优异的抗菌性能，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.高性能TPE手术台布，由包括以下重量份的原料制备而成：
SEBS 100
PP 30～50
聚季铵盐改性壳聚糖 2～15
白油 70～90。
2.如权利要求1所述的高性能TPE手术台布，其中，所述制备原料中，还包含40～50重量份的MAH-g-SEBS。
3.如权利要求2所述的高性能TPE手术台布，其中，所述MAH-g-SEBS中，MAH的接枝率为1%～3%。
4.如权利要求2所述的高性能TPE手术台布，其中，所述制备原料中，还包含40～50重量份的MAH-g-PP。
5.如权利要求4所述的高性能TPE手术台布，其中，所述MAH-g-PP中，MAH的接枝率为1%～3%。
6.如权利要求1所述的高性能TPE手术台布，其中，所述聚季铵盐改性壳聚糖中，所述聚季铵盐为通式(1)重复单元的聚合物：
；
（1）
式（1）中，r为3～16的整数；s为1～20的整数。
7.如权利要求1～6中任一项所述的高性能TPE手术台布，其中，所述制备原料中，还含有10～20重量份的陶土、0.2～1重量份的氧化锌以及0.1～1重量份的氢化双酚A二缩水甘油醚。
8.如权利要求1所述聚季铵盐改性壳聚糖的制备方法，包括：
使1，4-二甲基哌嗪与式（2）的化合物和溶剂接触以得到聚季铵盐，和
使上述聚季铵盐与壳聚糖在碱性条件下接触以得到聚季铵盐改性壳聚糖；
式（2）
其中：r为3～16的整数。
9.高性能TPE手术台布的制备方法，包括：
将权利要求1～7中任一项权利要求所述的原料混合并造粒，和
将所得产物注塑后，再冷却固化得到。
10.如权利要求9所述的高性能TPE手术台布的制备方法，其中，所述注塑在真空条件下进行。
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