CN104829804B - 一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法。以克服现有技术中存在的工艺复杂、施胶剂稳定性和施胶效果不明显等问题。本发明提供的技术方案是：一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法，由下述方法制备得到，该方法依次包括下述步骤：（1）制备马来松香酸酐；（2）马来松香聚乙烯醇单酯制备；（3）可以制备改性松香中碱型施胶剂或仿中性施胶剂。本发明的优点是：与国内单纯的松香施胶和强化施胶剂而言，本发明具有制备施胶剂稳定性能好、防水性能、抗压强度、光滑度、低泡等性能好等优点，同时作为护眼纸张也有非常好的应用；在表面施胶依然可以赋予良好的施胶效果，具有防水，光滑。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品制备工艺领域，具体涉及到一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法。
背景技术
现阶段各种行业，物流业，包装印刷业，广告业等等的繁荣发展，精细化学品中的造纸业得到十足的发展。随着时代的需求，国外施胶剂由AKD,ASA逐步取代松香施胶剂，但是由于生产成本、技术等方方面面问题，松香施胶亦然是国内的领头羊，同时国内松香资源丰富，特别是江西、广西、贵州等地松香产地。针对施胶剂对造纸表面赋予一种特殊的性质，迫切需求对松香进行改性达到其施胶效果，迫使对于纸张表面拒水性能、光滑度、白度、稳定性、耐破度等得到新的突破。又由于松香施胶剂常常是在酸性，甚至强酸性条件下进行施胶，对设备易腐蚀、污水难以处理、纸张易泛黄、纸张耐久性、廉价的碳酸钙做填料效果不理想；反观仿中、中碱型施胶，设备不易腐蚀，纸张性能好，成本低廉等优点。同时低泡施胶，很好的解决了施胶泡沫问题。同时作为护眼纸张也有很好的效果；在表面施胶依然可以赋予良好的施胶效果，具有防水，光滑。
针对松香浆内施胶剂改性，常压条件下进行乳化，常压乳化法可大致分为三类：(1)非离子型松香通过外加离子型乳化剂来施胶，即为乳化剂乳化法；(2)针对外加的乳化剂来改性，配合松香树脂，得到一种稳定且效果优良施胶剂；常通过高分子、石油树脂等改性后，作为乳化剂的方法，即为改性乳化剂法；(3)迫使松香通过自身结构改性，而得到自身具有阴离子、阳离子的乳化法即自身乳化法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术，提供一种新型松香施胶，增强纸张耐水性、光滑度，提高施胶剂留着；通过松香自身改性得到一种高分子型施胶剂，即制备得到松香基聚氨酯阴离子水性乳液，不含外加乳化剂和无皂施胶剂的制备方法。
本发明是这样来实现的，一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法，由下述方法制备得到，其特征在于该方法依次包括下述步骤：
(1)制备马来松香酸酐；称取150g松香并且粉碎，将粉碎松香投入到装有搅拌、温度计、氮气保护的四口瓶中，并开启油浴，开始通氮气保护并加热.待松香完全熔化后，继续加热到160～180℃，保持该温度下0.5h不变；分四次缓慢加入30～60g马来酸酐，马来酸酐投料结束后，于180～200℃下保温3～6h；粗产品出料至冰水中冷却，粉碎并多次用去离子水洗涤，即得到马来松香酸酐；
(2)制备马来松香聚乙二醇酯：40g马来松香酸酐粉碎后加入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、油浴加热的250mL四口反应瓶中，并加入50mL甲苯或二甲苯，升温至沸腾，搅拌下向体系中一次性加入40～80g聚乙二醇和1.8g催化剂，于100～135℃保温反应2～6h；旋转蒸发仪除去有机溶剂，经真空干燥箱-0.08mpa、60～80℃保温反应4～6h，得粘稠油状物即为马来松香聚乙二醇酯；
(3)制备松香浆内施胶剂乳液，取真空干燥后的马来松香聚乙二醇酯40g，甲苯二异氰酸酯10.4～15.6g,分子量1000～4000的双端羟烷基硅氧烷3g～12g；在500mL烧瓶，通氮气升温到60～80℃后反应1～2h；接着加入6滴催化剂、10mL丙酮及N-甲基吡咯烷酮微波溶解后的酒石酸2～6g，保温反应1～2h；然后降温至50℃，加入扩链剂丁二醇1～3g，扩链反应0.5h～1h；而后在室温下，用三乙胺中和0.5～1h，再加入去离子水乳化0.5h，完毕后减压蒸馏除丙酮得乳液，调配乳液浓度固含量为30％；
(4)施胶工艺，将步骤(3)制备的松香基聚氨酯乳液配合一定条件来进行施胶。
本发明所述步骤(1)到步骤(4)实验过程中所用有关器材药品均保应持干燥。
本发明所述步骤(4)中的一定条件为、松香基聚氨酯乳液、阳离子聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、碳酸钙、CMC、施胶温度、pH值。
优选的，所述步骤(4)中施胶工艺的物质的百分比分别为：其百分比数据均是对应绝对干浆料；
本发明的优点是：与国内单纯的松香施胶和强化施胶剂而言，本发明具有制备施胶剂稳定性能好、防水性能、抗压强度、光滑度、低泡等性能好等优点，同时作为护眼纸张也有非常好的应用；在表面施胶依然可以赋予良好的施胶效果，具有防水，光滑。
具体实施方式
实例一
1、马来松香酸酐制备
称取150g松香并且粉碎，将其投入到装有搅拌、温度计、氮气保护的500mL四口瓶中，并开启油浴锅，下列所用实验过程和有关器材药品均保持干燥。通氮气保护并加热到120℃.待松香完全熔化后，继续加热到180℃，保持该温度下0.5h不变；分四次缓慢加入60g马来酸酐，投料结束后，于180℃下保温4小时；粗产品出料倒入冰水中冷却，然后进行粉碎；多次用去离子水，洗涤粉碎后的粗产品，即得到马来松香酸酐。
2、马来松香聚乙二醇酯合成
取40g马来松香酸酐粉碎后加入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、油浴加热的250mL四口反应瓶中，并加入50mL甲苯，升温至沸，搅拌下向体系中一次性加入60g聚乙二醇PEG200和1.8g氧化锌，于135℃反应4h；旋转蒸发仪除去有机溶剂，经真空干燥箱干燥，得粘稠油状物，即为马来松香聚乙二醇酯。
3、松香浆内施胶剂乳液的制备及施胶工艺
(1)取真空干燥后的马来松香聚乙二醇酯20g，加入到250mL三口瓶中，通过恒压漏斗滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮混合溶液，其中甲苯二异氰酸酯为8.7g,分子量为2200的双端羟烷基硅氧烷3g，升温到60℃反应1h；加入6滴月桂酸丁基锡后，继续反应0.5h；加入酒石酸2g，用10mL丙酮和N-甲基吡咯烷酮超声溶解后加入，保温反应30分钟；然后降温至50℃，加入扩链剂丁二醇2g，扩链反应0.5h；然后室温下，加入4g三乙胺丙酮溶液中和15分钟；再加入去离子水快速乳化0.5h，完毕后减压蒸馏除丙酮得乳液，调配乳白色浓度固含量为30％乳液。
(2)施胶工艺：将步骤3(1)中松香基聚氨酯阴离子水性乳液，配合阳离子聚丙烯酰胺，聚合氯化铝，施胶温度，pH值等条件来进行施胶，下列百分比数据均是对应绝对干浆料。
实例二
1、马来松香酸酐制备
称取150g松香并且粉碎，将其投入到装有搅拌、温度计、氮气保护的500mL四口瓶中，并开启油浴锅，下列所用实验过程和有关器材药品均保持干燥。通氮气保护并加热到120℃.待松香完全熔化后，继续加热到160℃，保持该温度下30分钟不变；分四次缓慢加入60g马来酸酐，投料结束后，于180℃下保温6小时；粗产品出料倒入冰水中冷却，然后进行粉碎；多次用去离子水，洗涤粉碎后的粗产品，即得到马来松香酸酐。
2、马来松香聚乙二醇酯合成
取40g马来松香酸酐粉碎后加入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、油浴加热的250mL四口反应瓶中，并加入50mL甲苯，升温至沸，搅拌下向体系中一次性加入60g聚乙二醇PEG200和1.8g氧化锌，于135℃反应4h；旋转蒸发仪除去有机溶剂，经真空干燥箱干燥，得粘稠油状物，即为马来松香聚乙二醇酯。
3、松香浆内施胶剂乳液的制备及施胶工艺
(1)取真空干燥后的马来松香聚乙二醇酯20g，加入到250mL三口瓶中，通过恒压漏斗滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮混合溶液，其中甲苯二异氰酸酯10.9g，分子量为2200的双端羟烷基硅氧烷4g，升温到70℃反应1h；加入6滴月桂酸丁基锡后，继续反应0.5h；再加入酒石酸3g，用10mL丙酮和N-甲基吡咯烷酮超声溶解后加入，保温反应0.5h；然后降温至50℃，加入扩链剂丁二醇2g，扩链反应0.5h；然后室温下，用4g三乙胺丙酮溶液中和15分钟；再加入去离子水快速乳化0.5h，完毕后减压蒸馏除丙酮得乳液，调配乳白色浓度固含量为30％乳液。
(2)施胶工艺：将步骤3(1)中松香基聚氨酯阴离子水性乳液，配合阳离子聚丙烯酰胺，施胶温度，pH值等条件来进行施胶，下列百分比数据均是对应绝对干浆料。
实例三
1、马来松香酸酐制备
称取150g松香并且粉碎，将其投入到装有搅拌、温度计、氮气保护的500mL四口瓶中，并开启油浴锅，下列所用实验过程和有关器材药品均保持干燥。通氮气保护并加热到120℃.待松香完全熔化后，继续加热到180℃，保持该温度下0.5h不变；分四次缓慢加入60g马来酸酐，投料结束后，于180℃下保温6小时；粗产品出料倒入冰水中冷却，然后进行粉碎；多次用去离子水，洗涤粉碎后的粗产品，即得到马来松香酸酐。
2、马来松香聚乙二醇酯合成
取40g马来松香酸酐粉碎后加入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、油浴加热的250mL四口反应瓶中，并加入50mL甲苯，升温至沸，搅拌下向体系中一次性加入60g聚乙二醇PEG200和1.8g氧化锌，于135℃反应6h；旋转蒸发仪除去有机溶剂，经真空干燥箱干燥，得粘稠油状物，即为马来松香聚乙二醇酯。
3、松香浆内施胶剂乳液的制备及施胶工艺
(1)取真空干燥后的马来松香聚乙二醇酯20g，加入到250mL三口瓶中，通过恒压漏斗滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮混合溶液，其中甲苯二异氰酸酯10.4g,分子量为2200的双端羟烷基硅氧烷3g，加入6滴月桂酸丁基锡后，升温到65℃反应1h；加入酒石酸2g，用10mL丙酮和N-甲基吡咯烷酮超声溶解后加入，保温反应1h；然后降温至50℃，加入扩链剂丁二醇2g，扩链反应0.5h；然后降至室温下，用3g三乙胺丙酮溶液中和0.5h；再加入去离子水快速乳化0.5h，完毕后减压蒸馏除丙酮得乳液，调配乳白色浓度固含量为30％乳液。
(2)施胶工艺：将步骤3(1)中松香基聚氨酯阴离子水性乳液，配合阳离子聚丙烯酰胺，聚合氯化铝，施胶温度，pH值等条件来进行施胶，下列百分比数据均是对应绝对干浆料。
实例四、
1、马来松香酸酐制备
称取150g松香并且粉碎，将其投入到装有搅拌、温度计、氮气保护的500mL四口瓶中并开启油浴锅，下列所用实验过程和有关器材药品均保持干燥。通氮气保护并加热到120℃.待松香完全熔化后，继续加热到180℃，保持该温度下0.5h不变；分四次缓慢加入60g马来酸酐，投料结束后，于180℃下保温6小时；粗产品出料倒入冰水中冷却，然后进行粉碎；多次用去离子水，洗涤粉碎后的粗产品，即得到马来松香酸酐。
2、马来松香聚乙二醇酯合成
取40g马来松香酸酐粉碎后加入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、油浴加热的250mL四口反应瓶中，并加入50mL甲苯，升温至沸，搅拌下向体系中一次性加入60g聚乙二醇PEG200和1.8g氧化锌，于135℃反应4h；旋转蒸发仪除去有机溶剂，经真空干燥箱干燥，得粘稠油状物，即为马来松香聚乙二醇酯。
3、松香浆内施胶剂乳液的制备及施胶工艺
(1)取真空干燥后的马来松香聚乙二醇酯20g，加入到250mL三口瓶中，通过恒压漏斗滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮混合溶液，其中甲苯二异氰酸酯为10.9g,分子量为2200的双端羟烷基硅氧烷4g，加入6滴月桂酸丁基锡后，升温到65℃反应1.5h；加入酒石酸3g，用10mL丙酮和N-甲基吡咯烷酮超声溶解后加入，保温反应1h；然后降温至50℃，加入扩链剂丁二醇2g，扩链反应0.5h；然后降至室温下，加4g三乙胺丙酮溶液中和0.5h；再加入去离子水快速乳化0.5h，完毕后减压蒸馏除丙酮得乳液，加水调配乳白色浓度固含量为30％乳液。
(2)施胶工艺：将步骤3(1)中松香基聚氨酯阴离子水性乳液，配合阳离子聚丙烯酰胺，聚合氯化铝，施胶温度，pH值等条件来进行施胶，下列百分比数据均是对应绝对干浆料。
Claims (4)
1.一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法，由下述方法制备得到，其特征在于该方法依次包括下述步骤：
(1)制备马来松香酸酐：称取150g松香并且粉碎，将粉碎松香投入到装有搅拌、温度计、氮气保护的四口瓶中，并开启油浴，开始通氮气保护并加热， 待松香完全熔化后，继续加热到160～180℃，保持该温度下0.5h不变；分四次缓慢加入30～60g马来酸酐，马来酸酐投料结束后，于180～200℃下保温3～6h；粗产品出料至冰水中冷却，粉碎并多次用去离子水洗涤，即得到马来松香酸酐；
(2)制备马来松香聚乙二醇酯：40g马来松香酸酐粉碎后加入装有电动搅拌、冷凝器、油水分离器、温度计、油浴加热的250mL四口反应瓶中，并加入50mL甲苯或二甲苯，升温至沸腾，搅拌下向体系中一次性加入40～80g聚乙二醇和1.8g催化剂，于100～135℃保温反应2～6h；旋转蒸发仪除去有机溶剂，经真空干燥箱-0.08mpa、60～80℃保温反应4～6h，得粘稠油状物即为马来松香聚乙二醇酯；
(3)制备松香浆内施胶剂乳液，取真空干燥后的马来松香聚乙二醇酯40g，甲苯二异氰酸酯10.4～15.6g，分子量1000～4000的双端羟烷基硅氧烷4g～12g；在500mL烧瓶，通氮气升温到60～80℃后反应1～2h；接着加入6滴催化剂、10mL丙酮及N-甲基吡咯烷酮微波溶解后的酒石酸2～6g，保温反应1～2h；然后降温至50℃，加入扩链剂丁二醇1～3g，扩链反应0.5～1h；而后降温到室温，三乙胺中和0.5～1h，再加入去离子水乳化0.5h，完毕后减压蒸馏除丙酮得乳液，调配乳液浓度固含量为30％；
(4)施胶工艺，将步骤(3)制备的松香基聚氨酯乳液配合一定条件来进行施胶。
2.根据权利要求1所述的一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)到步骤(4)实验过程中所用有关器材药品均保应持干燥。
3.根据权利要求1所述的一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的一定条件为松香基聚氨酯乳液、阳离子聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、碳酸钙、CMC、施胶温度、pH值。
4.根据权利要求1所述的一种仿中性低泡松香施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中施胶工艺的物质的百分比分别为：其百分比数据均是对应绝对干浆料；
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