CN104826552A - 一种加压碳化反应的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

一种加压碳化反应的装置及其方法，涉及碳化反应的装置。包括雾化气罐、复数压缩机、复数缓冲罐、复数预热器、加压液体罐、喷嘴、原料罐、二氧化碳罐、高压反应釜、粗产品罐、原料泵、复数压力显示表、复数温度控制和显示表和复数背压阀。将固体物料溶解在溶剂中，得液体物料储存于原料罐内；二氧化碳罐中的气体通入高压反应釜中，控制高压反应釜与加压液体罐温度，再用原料泵将液体物料泵入加压液体罐中，保证加压液体罐与高压反应釜有压差；开启第二止回阀，保证高压反应釜与加压液体罐在稳定压差下，液体物料经喷嘴雾化后与高压反应釜中的二氧化碳气氛反应；保证高压反应釜中的液体物料在相应液位时，打开第五止回阀，持续出料，得到反应产物。

Description

一种加压碳化反应的装置及其方法
技术领域
本发明涉及碳化反应的装置，尤其是涉及一种加压碳化反应的装置及其方法。
背景技术
高压碳化反应是指与高压二氧化碳直接反应。高压碳化反应具有广泛的应用，如制备无机材料、一些有机反应。本技术主要针对无机材料，比如水玻璃与二氧化碳的反应，偏铝酸钠与二氧化碳的反应等。
中国专利CN1597093A提出一种碳化法制备无定型硅铝的方法，在原料铝酸钠中通入二氧化碳调变溶液的pH值，在常压反应釜中借助二氧化碳搅拌，实现间歇合成硅铝化合物。专利CN101618886A公开了一种氢氧化铝及其制备方法，以偏铝酸钠为原料，采用的碳化法为气相和液相表面反应，即鼓泡反应，在间歇反应釜中合成氢氧化铝。专利CN102039195A开发一种氧化铝载体的制备方法，也是采用碳化法的鼓泡反应间歇合成氧化铝载体。专利CN102039151A公开了一种加氢裂化催化剂及其制备方法。该催化剂采用碳化法制备并经水热处理的无定型硅铝。通过通入二氧化碳调节pH为8～11，采用间歇操作合成催化剂。这几个专利均是在釜中常压下用二氧化碳混合原料或用二氧化碳调节pH值。其反应时间较长，原料混合程度受设备影响，产品稳定性难以保证。
专利CN102875840A提出一定条件下硅酸钠溶液与加压二氧化碳在反应釜中于表面活性剂、硅烷偶联剂作用下得到二氧化硅，并经老化、洗涤、干燥得到高分散二氧化硅产品。进行专利CN102020284A发明了一种高压碳化反应耦合超临界干燥的方法制备二氧化硅：在高压反应釜中搅拌下硅酸钠溶液与超临界或亚临界二氧化碳进行反应1～60分钟，产物洗涤、超临界干燥得到较大孔容的二氧化硅。专利CN103086388A提出将一定浓度的水玻璃在高压釜中与二氧化碳进行反应、老化1-3h，最后洗涤、干燥得到高孔容二氧化硅。专利CN104477924A提出了超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，在硅酸钠溶液中添加乙醇，在二氧化碳超临界状态下搅拌反应20分钟左右，并通过超临界干燥制得二氧化硅产品。上述方法，以及现有报道的一些文献方法，属于高压气液反应(高压、搅拌或添加剂作用下加大加快二氧化碳在液相中的溶解，从而加快反应)，虽然相对常压下气液反应其传质限制得到改善，但在高压下快速搅拌不容易实现，特别是有凝胶生成的情况，从而使得反应在反应器中停留时间加长，反应过程属于间歇反应范畴，其高压下设计使用大反应器投资成本高，规模化生产受阻。
如何打破上述限制，实现高压下快速、连续碳化反应并获得稳定产品已成为业内非常关注的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过喷嘴或细管雾化液体反应物料，与高压二氧化碳充分接触，实现快速碳化反应的一种加压碳化反应的装置。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种加压碳化反应的装置，包括雾化气罐、复数压缩机、复数缓冲罐、复数预热器、加压液体罐、喷嘴、原料罐、二氧化碳罐、高压反应釜、粗产品罐、原料泵、复数压力显示表、复数温度控制和显示表和复数背压阀；
雾化器罐出口接第一压缩机入口和第一背压阀回口，第一背压阀入口与第一压缩机出口相连，并经第一止回阀接第一缓冲罐入口，第一缓冲罐出口经第二止回阀接第一预热器入口，第一预热器出口接加压液体罐第一入口；
原料罐出口接原料泵入口，原料泵出口接第二预热器入口，第二预热器出口接加压液体罐第二入口，加压液体罐出口经第二止回阀接喷嘴入口，喷嘴出口接高压反应釜第一入口；
二氧化碳罐出口接第二压缩机入口和第二背压阀回口，第二背压阀入口与第二压缩机出口相连，并经第三止回阀接第二缓冲罐入口，第二缓冲罐出口经第四止回阀接第三预热器入口，第三预热器出口接高压反应釜第二入口；
高压反应釜出口经第五止回阀接粗产品罐入口；
第一缓冲罐和第二缓冲罐均设压力显示表；加压液体罐和高压反应釜均设温度控制和显示表。
所述高压反应釜第一入口最好设于其顶部或顶侧部。
所述一种加压碳化反应的方法，采用上述加压碳化反应的装置，包括以下步骤：
1)称取固体物料并完全溶解在溶剂中，得到液体物料，液体物料储存于原料罐内，液体物料调配至浓度为0.1～4.0mol/L；
2)开启设备，二氧化碳罐中的气体经第二压缩机通入高压反应釜中，控制高压反应釜与加压液体罐的温度，然后再用原料泵将液体物料泵入加压液体罐中，使加压液体罐具有压力，并保证加压液体罐与高压反应釜有压差；
3)待高压反应釜与加压液体罐中的温度、压力稳定后，开启第二止回阀，保证高压反应釜与加压液体罐在稳定的压差下，液体物料经喷嘴雾化后与高压反应釜中的二氧化碳气氛充分接触，快速反应；
4)保证高压反应釜中的液体物料在相应液位时，打开第五止回阀，持续出料，得到反应产物。
步骤2)中，高压反应釜和加压液体罐温度可为10～100℃。
步骤2)中，高压反应釜压力可为0.1～15.0MPa，加压液体罐压力可为2.0～20.0MPa，保证高压反应釜的压力低于加压液体罐的压力。
步骤2)中，加压液体罐中的压力通过泵入液体物料实现，或通过第一压缩机泵入高压惰性气体来达到所需压力；高压反应釜的压力可通过第二压缩机泵入二氧化碳达到所需压力。
步骤3)中，通过第一压缩机泵入高压惰性气体控制加压液体罐压力可为10.0MPa，通过第二压缩机泵入二氧化碳控制高压反应釜压力可为4.0MPa。
步骤4)中，通过第五止回阀控制高压反应釜中的液位高度，实现反应产物连续稳定排出。
本发明的优点在于：液体反应物料通过高压下的雾化装置雾化成高压下的细小液滴，这些细小液滴与高压二氧化碳实现快速充分反应。(1)其反应时间非常短，整个原料从进入反应罐到出料最快只需几秒钟，比专利CN201310019808.X中提到的在反应釜中要停留1～3小时要缩短大量的时间。(2)原料在雾化后充分反应，其转化率非常高。如在生产高孔容二氧化硅时，原料的转化率可稳定达到99％以上，超过目前工业上生产二氧化硅工艺的转化率。(3)在原料与二氧化碳接触反应中本发明采用雾化快速反应，无需使用高压搅拌等装置，无需大型高压设备，解决目前工业中高压搅拌的技术难题，解决目前大型高压设备投资大的问题，可望大大推进高压碳化反应在当前工业生产中的应用。(4)本发明工艺简单，便于控制，可实现碳化反应的连续化、规模化生产，产品质量优质、稳定，节能环保。如在生产高孔容二氧化硅中，通过调节参数，可方便获取高孔容二氧化硅、大比表面的微透明二氧化硅产品：BJH孔容>3.0cm3/g，BJH平均孔径>20nm，BET比表面积>600cm2/g，其透明度、孔容、比表面积等性能均优于目前行业中的高档产品。
附图说明
图1为本发明所述加压碳化反应的装置的实施例结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例所述加压碳化反应的装置，包括雾化气罐E-0、复数压缩机、复数缓冲罐、复数预热器、加压液体罐E-3、喷嘴N-1、原料罐E-5、二氧化碳罐E-6、高压反应釜E-9、粗产品罐E-10、原料泵P-3、复数压力显示表、复数温度控制和显示表、复数背压阀和复数止回阀。
雾化器罐E-0出口接第一压缩机P-1入口和第一背压阀V-1回口，第一背压阀V-1入口与第一压缩机P-1出口相连，并经第一止回阀V-2接第一缓冲罐E-1入口，第一缓冲罐E-1出口经第二止回阀V-3接第一预热器E-2入口，第一预热器E-2出口接加压液体罐E-3第一入口。
原料罐E-5出口接原料泵P-3入口，原料泵P-3出口接第二预热器E-4入口，第二预热器E-4出口接加压液体罐E-3第二入口，加压液体罐E-3出口经第二止回阀V-4接喷嘴N-1入口，喷嘴N-1出口接高压反应釜E-9位于其顶部的第一入口。
二氧化碳罐E-6出口接第二压缩机P-2入口和第二背压阀V-5回口，第二背压阀V-5入口与第二压缩机P-2出口相连，并经第三止回阀V-6接第二缓冲罐E-7入口，第二缓冲罐E-7出口经第四止回阀V-7接第三预热器E-8入口，第三预热器E-8出口接高压反应釜E-9第二入口。
高压反应釜E-9出口经第五止回阀V-8接粗产品罐E-10入口。第一缓冲罐E-1和第二缓冲罐E-7分别设压力显示表P1和P2；加压液体罐E-3和高压反应釜E-9分别设温度控制和显示表T1和T2。
所述的加压碳化反应的方法，采用所述加压碳化反应的装置，包括以下步骤：
1)称取一定量的固体物料溶解在溶剂(如：水等)中，或可适当加热至固体物料全部溶解在溶剂中。液体物料可根据反应需要调配至浓度为0.1～4.0mol/L左右。
2)开启设备，在高压反应釜E-9中通入一定压力的二氧化碳，控制高压反应釜E-9与加压液体罐E-3的温度。然后再用原料泵P-3将液体物料泵入加压液体罐E-3中，使加压液体罐E-3具有一定压力，并保证加压液体罐E-3与高压反应釜E-9有一定的压差。
3)待高压反应釜E-9与加压液体罐E-3中的温度、压力稳定后，开启第二止回阀V-4。保证高压反应釜E-9与加压液体罐E-3在稳定的压差下，液体物料经喷嘴N-1雾化后与高压反应釜E-9中的二氧化碳气氛充分接触，快速反应。
4)保证高压反应釜E-9中的液体物料在一定的液位时，打开第五止回阀V-8，持续出料，得到反应产物。
步骤1)中，所述液体物料指含有反应物的溶液、悬浮液，其中可以根据产品的需要加入添加剂。
步骤2)中，高压反应釜E-9与加压液体罐E-3温度可设定在10～100℃左右。
步骤2)中，高压反应釜E-9压力可控制在0.1～15.0MPa，加压液体罐E-3压力可控制在2.0～20.0MPa，同时要保证高压反应釜E-9的压力低于加压液体罐E-3的压力。
步骤2)中，保证加压液体罐E-3与高压反应釜E-9有一定的压差。其中加压液体罐E-3中的压力可用原料泵P-3通过泵入原料液实现，也可通过第一压缩机P-1泵入高压惰性气体(如：氮气等)来达到所需压力。高压反应釜E-9的压力可通过第二压缩机P-2泵入二氧化碳达到所需压力。
步骤3)中，所述喷嘴可市购，且型号大小可根据设备的规模进行适当选型。或者雾化原料液也可以通过雾化气体对液体物料进行雾化实现。如通过第一压缩机P-1泵入高压惰性气体氮气控制加压液体罐E-3压力为10.0MPa，第二压缩机P-2泵入二氧化碳控制高压反应釜E-9压力为4.0MPa，这样也可将液体物料很好地雾化到高压反应釜E-9中。
步骤4)中反应产物的稳定排出可以通过控制第五止回阀来控制高压反应釜E-9中的液位高度，从而实现连续排出。也可以累计到一定的液位高度后，再间歇排出。液位高度可以根据需要确定。
下面给出采用本实施例所述加压碳化反应的装置制备二氧化硅方法的实施例：
实施例1
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)。
预备工作：自配5L 0.25mol/L的硅酸钠溶液，预热温度控制在25℃。高压反应釜中注入二样化碳，并用二氧化碳泵或压缩机和调压设备(如背压阀系统)将其稳定在4.0MPa，温度控制在25℃。
第一步保持加压液体罐压力为8.0MPa，温度控制在25℃，通过喷嘴(500μm孔)雾化硅酸钠溶液，把硅酸钠溶液雾化进入高压反应釜中。
第二步从高压反应釜连续放料(放料速度约1.49L/min)。
后期处理：反应后的液体物料取少量用滴酸法测定碳酸氢钠的含量，计算硅酸钠的转化率为99.5％。反应后的液体物料洗涤(无碳酸氢根离子)、超临界干燥得到产品二氧化硅，用ASAP2020分析产品二氧化硅材料的性能，得其BET比表面积为824m2/g，BJH孔容4.53cm3/g，BJH孔径21.9nm。用欧美克激光粒度分析仪分析产品二氧化硅材料的性能，得其粒径D50为17.8μm。
实施例2
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)。
本实施例2与实施例1类似，区别在于：保持原料罐压力为12.0MPa通过喷嘴(180μm孔)雾化硅酸钠溶液，把硅酸钠溶液雾化进入高压反应釜中。
分析知硅酸钠的转化率为99.7％，产品二氧化硅材料的BET比表面积为710m2/g，BJH孔容4.55cm3/g，BJH孔径27.7nm。
实施例3
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)。
本实例采用和实施例1一样的步骤，不同的是:第一步中保持原料釜压力为10.0MPa通过喷嘴(500μm孔)雾化硅酸钠溶液，把硅酸钠溶液雾化进入高压反应釜中。
分析知硅酸钠的转化率为99.6％，产品二氧化硅材料的BET比表面积为732m2/g，BJH孔容5.11cm3/g，BJH孔径28.9nm。
实施例4
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)。
本实例采用和实施例1一样的步骤，不同的是:配备5L 0.75mol/L的硅酸钠溶液。
分析知硅酸钠的转化率为99.4％，产品二氧化硅材料的BET比表面积为677m2/g，BJH孔容5.18cm3/g，BJH孔径28.6nm，粒径D50为20.2μm。
实施例5
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)。
本实例采用和实施例1一样的步骤，不同的是:第一步中保持原料釜压力为12.0MPa通过喷嘴(500μm孔)雾化硅酸钠溶液
分析知硅酸钠的转化率为99.3％，产品二氧化硅材料的BET比表面积为694m2/g，BJH孔容4.52cm3/g，BJH孔径25.9nm。
实施例6
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)，正丁醇(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)。
本实例采用和实施例1一样的步骤，不同的是:自配5L 0.25mol/L的硅酸钠溶液，并加入添加剂正丁醇。
分析知硅酸钠的转化率为100％，产品二氧化硅材料的BET比表面积为820m2/g，BJH孔容4.53cm3/g，BJH孔径18.6nm。
实施例7
药品：九水合硅酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)，N,N-二甲基甲酰胺(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)。
本实例采用和实施例1一样的步骤，不同的是:自配5L 0.25mol/L的硅酸钠溶液，并加入添加剂N,N-二甲基甲酰胺。
分析知硅酸钠的转化率为99.2％，产品二氧化硅材料的BET比表面积为848m2/g，BJH孔容5.38cm3/g，BJH孔径22.2nm，粒径D50为15.3μm。
实施例8
药品：偏铝酸钠(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，二氧化碳(厦门林德气体，纯度≥99.0％)。
本实例采用和实施例1一样的步骤，不同的是:反应原料为液体偏铝酸钠溶液，煅烧产品为γ-Al2O3。
分析知偏铝酸钠的转化率为77.4％，500℃煅烧γ-三氧化二铝产品BET比表面积为89.3m2/g，BJH孔容为0.41cm3/g，BJH孔径24.8nm。
由上述实施例可见，采用所述加压碳化反应的装置和方法可实现高压下的快速碳化反应，实现连续的反应(指进出料连续)。而且转化率高，产品质量好。

Claims (8)

1.一种加压碳化反应的装置，其特征在于，包括雾化气罐、复数压缩机、复数缓冲罐、复数预热器、加压液体罐、喷嘴、原料罐、二氧化碳罐、高压反应釜、粗产品罐、原料泵、压力显示表、温度控制和显示表和复数背压阀；
雾化器罐出口接第一压缩机入口和第一背压阀回口，第一背压阀入口与第一压缩机出口相连，并经第一止回阀接第一缓冲罐入口，第一缓冲罐出口经第二止回阀接第一预热器入口，第一预热器出口接加压液体罐第一入口；
原料罐出口接原料泵入口，原料泵出口接第二预热器入口，第二预热器出口接加压液体罐第二入口，加压液体罐出口经第二止回阀接喷嘴入口，喷嘴出口接高压反应釜第一入口；
二氧化碳罐出口接第二压缩机入口和第二背压阀回口，第二背压阀入口与第二压缩机出口相连，并经第三止回阀接第二缓冲罐入口，第二缓冲罐出口经第四止回阀接第三预热器入口，第三预热器出口接高压反应釜第二入口；
高压反应釜出口经第五止回阀接粗产品罐入口；第一缓冲罐和第二缓冲罐均设压力显示表；加压液体罐和高压反应釜均设温度控制和显示表。
2.如权利要求1所述一种加压碳化反应的装置，其特征在于，高压反应釜第一入口设于其顶部或顶侧部。
3.一种加压碳化反应的方法，其特征在于，采用如权利要求1所述加压碳化反应的装置，包括以下步骤：
1)称取固体物料并完全溶解在溶剂中，得到液体物料，液体物料储存于原料罐内，液体物料调配至浓度为0.1～4.0mol/L；
2)开启设备，二氧化碳罐中的气体经第二压缩机通入高压反应釜中，控制高压反应釜和加压液体罐的温度，然后再用原料泵将液体物料泵入加压液体罐中，使加压液体罐具有压力，并保证加压液体罐与高压反应釜有压差；
3)待高压反应釜与加压液体罐中的温度、压力稳定后，开启第二止回阀，保证高压反应釜与加压液体罐在稳定的压差下，液体物料经喷嘴雾化后与高压反应釜中的二氧化碳气氛充分接触，快速反应；
4)保证高压反应釜中的液体物料在相应液位时，打开第五止回阀，持续出料，得到反应产物。
4.如权利要求3所述一种加压碳化反应的方法，其特征在于，步骤2)中，高压反应釜和加压液体罐温度为10～100℃。
5.如权利要求3所述一种加压碳化反应的方法，其特征在于，步骤2)中，高压反应釜压力为0.1～15.0MPa，加压液体罐压力为2.0～20.0MPa，高压反应釜的压力低于加压液体罐的压力。
6.如权利要求3所述一种加压碳化反应的方法，其特征在于，步骤2)中，加压液体罐中的压力通过泵入液体物料实现，或通过第一压缩机泵入高压惰性气体来达到所需压力；高压反应釜的压力通过第二压缩机泵入二氧化碳达到所需压力。
7.如权利要求3所述一种加压碳化反应的方法，其特征在于，步骤3)中，通过第一压缩机泵入高压惰性气体控制加压液体罐压力为10.0MPa，通过第二压缩机泵入二氧化碳控制高压反应釜压力为4.0MPa。
8.如权利要求3所述一种加压碳化反应的方法，其特征在于，步骤4)中，通过第五止回阀控制高压反应釜中的液位高度，实现反应产物连续稳定排出。
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