CN109529722A - 一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学反应工程技术领域，涉及一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置。具体步骤为：将低沸点物料经物料储罐中输送到耐压缓冲罐中；向耐压缓冲罐中补入一定压力的保护气；低沸点物料由耐压缓冲罐经计量泵进入高压反应系统；待耐压缓冲罐内物料储量减少时，重复步骤，实现连续、稳定和均匀的进料。本发明实现了低沸点物料的液态进料，并且保证了进料的连续性、稳定性和均匀性，有效减少物料汽化带来的气泡而引起的停泵问题，保证反应器内反应的稳定性。

Description

一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置
技术领域
本发明属于化学反应工程技术领域，涉及一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置。
背景技术
实现低沸点易汽化物料（常温常压下呈气态、低温或稍高压下呈液态）向高压反应体系连续稳定的进料是困扰本领域技术人员的难点之一。在本领域中低沸点易汽化的物料一般都是采用气体进料的方式，即先将物料汽化为气体后通过气体流量计控制进料，但不适用于在反应压力条件下物料呈液体状态的情况。通过高压进料泵将液化物料输送到高压反应装置时，物料在管线和泵头处易汽化产生气泡，导致进料泵无法正常工作，只能停泵排除气泡后重新运行，反应系统稳定性受到影响，而如果未及时发现气泡，进料将中断，且计量泵的传输组件易发生磨损，降低进料泵的使用寿命，目前没有相关专利关于如何解决此问题的报道。针对以上问题，本发明采用液态进料方式，通过对进料系统进行改进，实现了物料传输的连续性、稳定性和均匀性，即能保护计量泵，从而又解决了低沸点易汽化物料向高压反应系统进料难的问题。
发明内容
本发明提供了一种低沸点易汽化物料向高压系统直接液态进料的方法，改善了低沸点物料常温下易汽化的问题、进料泵处易产生气泡导致不能正常进料的问题，实现了物料传输的连续性、稳定性和均匀性。本发明尤其适用于在常温常压下以气体的形式存在，而增加压力或降低温度条件下以液态形式存在的物料。
为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：
一种低沸点物料向高压反应系统连续进料的方法，包括连续进料装置的搭建和低沸点物料的连续输送两部分，具体输送步骤为：
（1）将低沸点物料经物料储罐中输送到耐压缓冲罐中；
（2）向耐压缓冲罐中补入一定压力的保护气；
（3）低沸点物料由耐压缓冲罐经计量泵进入高压反应系统；
（4）待耐压缓冲罐内物料储量减少时，重复步骤（2）和（3），实现连续、稳定和均匀的进料。
所述连续进料装置的连接关系如下：如附图1所示,低沸点物料储罐V-1连接耐压缓冲罐V-2和低沸点物料吸收罐V-4，耐压缓冲罐V-2顶部与氮气钢瓶V-3连接、底部与低沸点物料进料泵P-1连接，进料泵P-1连接反应系统R和低沸点物料吸收罐V-5。管路L1与低沸点物料储罐V-1的插底管连接，管路L1分出管路L11和管路L12，管路L12通过球阀HV-2连接于低沸点物料吸收罐V-4，管路L11通过球阀HV-1连接于耐压缓冲罐的V-2的顶部并延伸到其底部，耐压缓冲罐顶部连接有压力表PI-1、对外排空的管路阀门HV-3并通过管路L2和阀门HV-4与连接有减压阀PCV-1的保护气体钢瓶V-3连接，耐压缓冲罐底部通过管路L3、过滤器R1和球阀HV-5连接于进料泵P-1的进料端，耐压缓冲罐V-2的顶部与底部有耐压液位计LA连接于管路L2和管路L3，进料泵P-1的出口连接于带有压力表PI-2的管路L4，管路L4分出管路L41和L42，管路L41通过球阀HV-6连接于高压反应装置、管路L42 通过球阀HV-7连接于低沸点物料吸收罐V-5。
作为优选，所述输送步骤具体操作为：
（1）吸收罐V-4和V-5中装入低沸点物料吸收液；关闭阀门HV-1和HV-2，操作减压阀PCV-1、阀门HV-4和HV-3用保护气体吹扫耐压缓冲罐V-2，并补压至一定压力，后关闭阀门HV-4和HV-3；将原料储罐V-1用保护气体补压至一定压力，打开原料储罐V-1阀门，缓慢打开阀门HV-1，低沸点物料进入耐压缓冲罐V-2，关闭原料储罐V-1阀门和阀门HV-1；
（2）操作减压阀PCV-1、阀门HV-4使耐压缓冲罐的压力保持在一定值，缓慢打开阀门HV-5和阀门HV-7使管道L3和L4内充满低沸点物料后关闭阀门HV-7，多余的物料进入吸收罐V-5；
（3）打开进料计量泵P-1，待压力表PI-2显示达到反应系统R101压力，迅速打开阀门HV-6，物料进入反应系统；
（4）观察耐压缓冲罐V-2的液位计LA，待物料储量少时，重复操作步骤（2）和（3），从而实现连续进料。
作为优选，低沸点易汽化物料是指在常压下沸点-30℃与40℃的物料，如液氨，异丁烯，异丁烷，二甲醚，正丁烯，丙烷，丙烯等低沸点易液化物料。
作为优选，所述高压反应系统是指压力高于常温下低沸点易汽化物料的饱和蒸气压。
作为优选，所述输送步骤（2）中保护气体为不参与反应的气体，优选为惰性气体。
作为优选，所述输送步骤（3）中计量泵为液压隔膜泵、机械隔膜泵、柱塞泵等，泵头含有冷凝装置。
作为优选，所述输送步骤（3）中低沸点物料进料计量泵的量程为0.01ml/min-30L/min，最佳为5ml/min-10L/min。
作为优选，所述输送步骤（1）中补压至微高于物料饱和蒸气压。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明实现了低沸点物料的液态进料，并且保证了进料的连续性、稳定性和均匀性，有效减少物料汽化带来的气泡而引起的停泵问题，保证反应器内反应的稳定性。
附图说明
图1是为本发明的连接结构示意图。
各附图标记为：1管路L1，2低沸点物料储罐V-1，3管路L11，4管路L12，5球阀HV-1，6球阀HV-2，7耐压缓冲罐V-2，8压力表PI-1、9阀门HV-3，10管路L2，11阀门HV-4，12减压阀PCV-1，13保护气体钢瓶V-3，14管路L3、15过滤器R1，16球阀HV-5，17耐压液位计LA，18进料泵P-1，19压力表PI-2，20管路L4，21管路L41，22管路L42，23球阀HV-6，24球阀HV-7，25低沸点物料吸收罐V-4，26低沸点物料吸收罐V-5。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1
图1的连接结构示意图可以应用于异丁烯直接胺化制叔丁胺合成反应装置（反应系统压力为5.0MPa）的低沸点易汽化物料液氨（常压下沸点-33.5℃、常温下饱和蒸气压0.922MPa(25℃））的进料。
装置包括如下组成部件：低沸点物料储罐（液氨储罐）V-1、（液氨）耐压缓冲罐V-2、保护气（氮气）钢瓶V-3、（耐液氨腐蚀）进料泵P-1、低沸点物料（氨气）吸收罐V-4、低沸点物料（氨气）吸收罐V-5、耐压（耐液氨腐蚀）液位计LA、耐腐蚀球阀HV1~7、减压阀PCV-1、压力表PI1~2；
其中管路L1与液氨储罐V-1的插底管连接，管路L1分出管路L11和管路L12，管路L12通过球阀HV-2连接于氨气吸收罐V-4，管路L11通过球阀HV-1连接于液氨耐压缓冲罐的V-2的顶部并延伸到其底部，液氨耐压缓冲罐顶部连接有压力表PI-1、对外排空的管路阀门HV-3并通过管路L2和阀门HV-4与连接有氮气减压阀PCV-1的氮气钢瓶V-3连接，液氨耐压缓冲罐底部通过管路L3、过滤器R1和球阀HV-5连接于耐液氨腐蚀进料泵P-1的进料端，液氨耐压缓冲罐V-2的顶部与底部有耐压液位计LI连接于管路L2和管路L3，耐液氨腐蚀进料泵P-1的出口连接于带有压力表PI-2的管路L4，管路L4分出管路L41和L42，管路L41通过球阀HV-6连接于异丁烯直接胺化高压反应装置、管路L42通过球阀HV-7连接于氨气吸收罐V-5。
工作过程如下：
1、氨气吸收罐V-4和V-5中装入占罐体积三分之二的水。
2、关闭阀门HV-1和HV-2，操作减压阀PCV-1、阀门HV-4和HV-3用氮气吹扫液氨耐压缓冲罐V-2，并冲压至PI-1显示1.0MPa后关闭阀门HV-4和HV-3。
3、将液氨罐V-1用氮气补压至1.5MPa，打开液氨罐V-1阀门，缓慢打开阀门HV-1，液氨进入液氨耐压缓冲罐V-2，关闭液氨罐V-1阀门和阀门HV-1，打开阀门HV-2，使管道留存的液氨进入吸收罐V-4后关闭阀门HV-2。
4、操作减压阀PCV-1、阀门HV-4使液氨耐压缓冲罐的压力保持在1.5MPa，缓慢打开阀门HV-5和阀门HV-7 使管道L3和L4内充满液氨后关闭阀门HV-7，多余的液氨进入液氨吸收罐V-5。
5、打开耐液氨腐蚀进料泵P-1，待压力表PI-2显示达到反应系统R101压力5.0MPa，迅速打开阀门HV-6，物料进入反应系统。
6、观察液氨耐压缓冲罐V-2的液位计LA，待液氨储量少时，重复操作步骤3，从而实现液氨的连续进料。
7、运行过程中经常短时间关闭HV-6，观察压力表PI-2指针变化情况判断进料是否正常。如果指针不变化，则可能产生气泡，通过开启HV-7将气泡排除后重复操作步骤5和6。
实施例2
图1的连接结构示意图可以应用于异丁烯直接胺化制叔丁胺合成反应装置（反应系统压力为5.0MPa）的低沸点易汽化物料异丁烯（常压下沸点-6.9℃、常温下饱和蒸气压0.285MPa(25℃））的进料。
装置包括如下组成部件：低沸点物料（异丁烯）储罐V-1、（异丁烯）耐压缓冲罐V-2、保护气（氮气）钢瓶V-3、（耐异丁烯腐蚀）进料泵P-1、低沸点物料（异丁烯）吸收罐V-4、低沸点物料（异丁烯）吸收罐V-5、耐压（耐异丁烯腐蚀）液位计LA、耐腐蚀球阀HV1~7、减压阀PCV-1、压力表PI1~2；
其中管路L1与异丁烯储罐V-1的插底管连接，管路L1分出管路L11和管路L12，管路L12通过球阀HV-2连接于异丁烯吸收罐V-4，管路L11通过球阀HV-1连接于异丁烯耐压缓冲罐的V-2的顶部并延伸到其底部，异丁烯耐压缓冲罐顶部连接有压力表PI-1、对外排空的管路阀门HV-3并通过管路L2和阀门HV-4与连接有氮气减压阀PCV-1的氮气钢瓶V-3连接，异丁烯耐压缓冲罐底部通过管路L3、过滤器R1和球阀HV-5连接于耐异丁烯腐蚀进料泵P-1的进料端，异丁烯耐压缓冲罐V-2的顶部与底部有耐压液位计LI连接于管路L2和管路L3，耐异丁烯腐蚀进料泵P-1的出口连接于带有压力表PI-2的管路L4，管路L4分出管路L41和L42，管路L41通过球阀HV-6连接于异丁烯直接胺化高压反应装置、管路L42 通过球阀HV-7连接于异丁烯吸收罐V-5。
工作过程如下：
1、异丁烯吸收罐V-4和V-5中装入占罐体积三分之二的乙醇。
2、关闭阀门HV-1和HV-2，操作减压阀PCV-1、阀门HV-4和HV-3用氮气吹扫异丁烯耐压缓冲罐V-2，并冲压至PI-1显示0.5MPa后关闭阀门HV-4和HV-3。
3、将异丁烯罐V-1用氮气补压至1.0MPa，打开异丁烯罐V-1阀门，缓慢打开阀门HV-1，异丁烯进入异丁烯耐压缓冲罐V-2，关闭异丁烯罐V-1阀门和阀门HV-1，打开阀门HV-2，使管道留存的异丁烯进入吸收罐V-4后关闭阀门HV-2。
4、操作减压阀PCV-1、阀门HV-4使异丁烯耐压缓冲罐的压力保持在0.5MPa，缓慢打开阀门HV-5和阀门HV-7 使管道L3和L4内充满异丁烯后关闭阀门HV-7，多余的异丁烯进入异丁烯吸收罐V-5。
5、打开耐异丁烯腐蚀进料泵P-1，待压力表PI-2显示达到反应系统R101压力5.0MPa，迅速打开阀门HV-6，物料进入反应系统。
6、观察异丁烯耐压缓冲罐V-2的液位计LA，待异丁烯储量少时，重复操作步骤3，从而实现异丁烯的连续进料。
7、运行过程中经常短时间关闭HV-6，观察压力表PI-2指针变化情况判断进料是否正常。如果指针不变化，则可能产生气泡，通过开启HV-7将气泡排除后重复操作步骤5和6。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
（1）低沸点物料由物料储罐输送至耐压缓冲罐；
（2）向耐压缓冲罐中补入带压保护气；
（3）低沸点物料由耐压缓冲罐经计量泵进入高压反应系统；
（4）待耐压缓冲罐内物料储量减少时，重复步骤（2）和（3），实现连续稳定进料。
2.根据权利要求1所述的低沸点物料向高压装置连续进料的方法,其特征在于,所述低沸点物料为常压下沸点为-50-40℃的物质。
3.根据权利要求1所述的低沸点物料向高压装置连续进料的方法,其特征在于,所述步骤（2）中的保护气为不与低沸点物料反应的气体，优选惰性气体。
4.根据权利要求1所述的低沸点物料向高压装置连续进料的方法,其特征在于,所述步骤（3）中计量泵为液压隔膜泵、机械隔膜泵、柱塞泵中的任意一种，泵头设有冷凝装置。
5.根据权利要求4所述的低沸点物料向高压装置连续进料的方法,其特征在于,所述计量泵的量程为0.01ml/min-30L/min，优选10ml/min-10L/min。
6.根据权利要求1所述的低沸点物料向高压装置连续进料的方法,其特征在于, 步骤（2）中补入带压保护气至微高于物料饱和蒸气压。
7.权利要求1-6任意一项所述低沸点物料向高压装置连续进料的装置，其特征在于：包括装置本体，装置本体包括低沸点物料储罐，所述低沸点物料储罐连接有耐压缓冲罐和低沸点物料吸收罐，耐压缓冲罐顶部与氮气钢瓶连接、底部与低沸点物料进料泵连接，低沸点物料进料泵连接反应系统和低沸点物料吸收罐，低沸点物料储罐的插底管连接管路；所述管路包括第一管路和第二管路，所述第二管路通过球阀与低沸点物料吸收罐连接，第一管路通过球阀连接于耐压缓冲罐的顶部并延伸到其底部，耐压缓冲罐顶部连接有压力表、对外排空的管路阀门并与连接有减压阀的保护气体钢瓶连接，耐压缓冲罐底部通过设置的第三管路、过滤器和球阀连接于进料泵的进料端，耐压缓冲罐的顶部与底部设有耐压液位计，进料泵的出口连有设置压力表的第四管路，所述第四管路包括通过球阀连接于高压反应装置和通过球阀连接于低沸点物料吸收罐两条线路。
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