CN103543138A - 一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统 - Google Patents
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Abstract
一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统，本发明充分利用拉曼光谱的特性，定量定性分析化学反应的产物，为研究反应动力学提供依据，可以广泛应用于化学工程、环境工程和矿物加工技术研究领域。
Description
技术领域
本发明涉及化学工程、环境工程和矿物加工技术领域，具体涉及一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统。
背景技术
目前，在有机物合成、无机物结晶等化学反应过程中实现原位化学组分定性和定量分析已经成为观察反应产物，掌握反应规律的一种有效手段，但是受限于设备和分析技术，在高温高压条件下进行化学反应的原位分析还是一个难题。
拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转动能级情况，从而可以鉴别物质，分析物质的性质。提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。与传统红外、紫外光谱相比，拉曼光谱有以下优点：由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具；拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析；拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究；在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。拉曼光谱分析的以上特点对在高温高压条件下对化学反应进行原位分析提供了可能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，充分利用拉曼光谱的特性，定量定性分析化学反应的产物，为研究反应动力学提供依据。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统；
所述的高温高压反应釜系统包括釜式反应器1-1，釜式反应器1-1的底部设有电加热套1-2，釜式反应器1-1的内部设有锚式搅拌器1-3，搅拌器1-3的上端伸出釜式反应器1-1外并和马达1-4连接，马达1-4控制端和控制器1-7连接，釜式反应器1-1设有釜头压力表1-5，釜头压力表1-5和控制器1-7连接，釜式反应器1-1内设有温度传感器1-6，温度传感器1-6的信号输出端和控制器1-7连接；
所述的气体进样系统包括气瓶2-1，气瓶2-1通过第一截止阀V1和缓冲罐2-2入口连接，缓冲罐2-2出口依次通过第二截止阀V2和第三单向阀V3和气体加压泵2-3入口连接，气体加压泵2-3出口依次通过第四截止阀V4和第五截止阀V5和进气管路2-4连通，进气管路2-4的出口伸入釜式反应器1-1内，第四截止阀V4和第五截止阀V5之间的管路还依次通过第六截止阀V6、第七背压阀V7、第八截止阀V8和排气管道2-5连接；
所述的液体进样系统包括液体罐3-1，液体罐3-1的出口管路连接有精密液体柱塞泵3-2，精密液体柱塞泵3-2出口通过第九截止阀V9和釜式反应器1-1的进液管连通；
所述的拉曼光谱分析系统包括伸入到釜式反应器1-1内部的光纤探头4-1，光纤探头4-1的信号输出端和拉曼光谱分析仪4-2连接。
所述的高温高压反应釜系统的参数如下：
所述的气体进样系统的参数如下：
所述的液体进样系统的参数如下：
所述的拉曼光谱分析系统的参数如下：
所述的实验系统的试验方法为：
首先配置溶液A置于釜式反应器1-1内，固定好釜头上的光纤探头4-1，然后密封好，上紧釜头的螺丝，然后插好温度传感器1-6并套上电加热套1-2；
打开气瓶2-1上的阀门，打开第一截止阀V1、第二截止阀V2、第三单向阀V3、第四截止阀V4和第五截止阀V5，气体通过缓冲罐2-2，此时气体加压泵2-3处于非工作状态，观察压力的变化，当压力稳定后，打开事先设定好的加压程序，当达到需要的压力后关闭气体加压泵2-3，依次关闭第五截止阀V5、第一截止阀V1和气瓶上的阀门，然后打开第六截止阀V6、第七背压阀V7和第八截止阀V8，放走缓冲罐2-2内的残余气体，放空后，依次关闭第二截止阀V2、第三单向阀V3、第四截止阀V4、第六截止阀V6、第七背压阀V7和第八截止阀V8；
打开拉曼光谱仪4-2的激光激发器，设置好激发波长，打开拉曼光谱仪4-2接收信号，在分析软件上观察可能出现物质特征波数的区域，观察波峰的出现；
在控制器1-7上打开温度加热，设置好温度。打开加热的同时，打开搅拌器1-3搅拌，设置需要的转速。等待温度上升到指定温度后，观察釜头压力表1-5的压力变化，使温度和压力均达到要求的温度；
如果需要进液此时打开精密液体柱塞泵3-2，设置好压力值和流量，将液体罐3-1内配置好的溶液B加压注入釜式反应器1-1。在打开第九截止阀V9的同时，开始计时为反应的起始时间t0，拉曼光谱分析仪4-2会记录反应开始后新的波峰出现，根据特征波数出现的位置判读物质的种类，根据峰强度判读物质的浓度；
实验结束时，首先关闭控制器1-7的温度开关，再关闭精密液体柱塞泵3-2和第九截止阀V9，关闭拉曼光谱仪4-2及其激光器，待温度降低到室温后，打开第五截止阀V5、第六截止阀V6、第七背压阀V7、第八截止阀V8，放出剩余气体；
待温度降低到室温，压力为常压后，打开釜式反应器1-1的釜头，取出釜式反应器1-1内的样品进行随后的处理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、能够在高温高压条件下原位观察反应物质的变化，并对产物进行定性和定量的分析。为研究高温高压条件下有机和无机反应的动力学提供了新的手段，研究范围广，固液、固气、气液、液液反应均可以研究；
2、由于拉曼光谱的特性，既能够观察液相中阳离子和阴离子，也能观察固相的分子；
3、反应器系统设有搅拌装置，能够创造均相反应的研究条件；
4、系统设有加压进气系统，可以创造常温下30bar的压力；
5、系统设有升温加压进液系统，可在0-700bar条件下实现进液，实现了反应起始时间的精确计量。
附图说明
附图为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更详细的说明。
一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统；
所述的高温高压反应釜系统包括釜式反应器1-1，釜式反应器1-1的底部设有电加热套1-2，釜式反应器1-1的内部设有锚式搅拌器1-3，搅拌器1-3的上端伸出釜式反应器1-1外并和马达1-4连接，马达1-4控制端和控制器1-7连接，釜式反应器1-1设有釜头压力表1-5，釜头压力表1-5和控制器1-7连接，釜式反应器1-1内设有温度传感器1-6，温度传感器1-6的信号输出端和控制器1-7连接；
所述的气体进样系统包括气瓶2-1，气瓶2-1通过第一截止阀V1和缓冲罐2-2入口连接，缓冲罐2-2出口依次通过第二截止阀V2和第三单向阀V3和气体加压泵2-3入口连接，气体加压泵2-3出口依次通过第四截止阀V4和第五截止阀V5和进气管路2-4连通，进气管路2-4的出口伸入釜式反应器1-1内，第四截止阀V4和第五截止阀V5之间的管路还依次通过第六截止阀V6、第七背压阀V7、第八截止阀V8和排气管道2-5连接；
所述的液体进样系统包括液体罐3-1，液体罐3-1的出口管路连接有精密液体柱塞泵3-2，精密液体柱塞泵3-2出口通过第九截止阀V9和釜式反应器1-1的进液管连通；
所述的拉曼光谱分析系统包括伸入到釜式反应器1-1内部的光纤探头4-1，光纤探头4-1的信号输出端和拉曼光谱分析仪4-2连接。
所述的高温高压反应釜系统的参数如下：
所述的气体进样系统的参数如下：
所述的液体进样系统的参数如下：
所述的拉曼光谱分析系统的参数如下：
参照附图，所述的实验系统的试验方法为：
首先配置溶液A置于釜式反应器1-1内，固定好釜头上的光纤探头4-1，然后密封好，上紧釜头的螺丝，然后插好温度传感器1-6并套上电加热套1-2；
打开气瓶2-1上的阀门，打开第一截止阀V1、第二截止阀V2、第三单向阀V3、第四截止阀V4和第五截止阀V5，气体通过缓冲罐2-2，此时气体加压泵2-3处于非工作状态，观察压力的变化，当压力稳定后，打开事先设定好的加压程序（可设置打压时间，压力上线和气体流量），当达到需要的压力后关闭气体加压泵2-3，依次关闭第五截止阀V5、第一截止阀V1和气瓶上的阀门，然后打开第六截止阀V6、第七背压阀V7和第八截止阀V8，放走缓冲罐2-2内的残余气体，放空后，依次关闭第二截止阀V2、第三单向阀V3、第四截止阀V4、第六截止阀V6、第七背压阀V7和第八截止阀V8；
打开拉曼光谱仪4-2的激光激发器，设置好激发波长，打开拉曼光谱仪4-2接收信号，在分析软件上观察可能出现物质特征波数的区域，观察波峰的出现；
在控制器1-7上打开温度加热，设置好温度。打开加热的同时，打开搅拌器1-3搅拌，设置需要的转速。等待温度上升到指定温度后，观察釜头压力表1-5的压力变化，使温度和压力均达到要求的温度，可通过多次实验标定，改变打压时间和打压的压力设置来实现；
如果需要进液此时打开精密液体柱塞泵3-2，设置好压力值和流量，将液体罐3-1内配置好的溶液B加压注入釜式反应器1-1。在打开第九截止阀V9的同时，开始计时为反应的起始时间t0，拉曼光谱分析仪4-2会记录反应开始后新的波峰出现，根据特征波数出现的位置判读物质的种类，根据峰强度判读物质的浓度；
实验结束时，首先关闭控制器1-7的温度开关，再关闭精密液体柱塞泵3-2和第九截止阀V9，关闭拉曼光谱仪4-2及其激光器，待温度降低到室温后（可以用冰浴加速降温），打开第五截止阀V5、第六截止阀V6、第七背压阀V7、第八截止阀V8，放出剩余气体；
待温度降低到室温，压力为常压后，打开釜式反应器1-1的釜头，取出釜式反应器1-1内的样品进行随后的处理。
Claims (6)
1.一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统，
所述的高温高压反应釜系统包括釜式反应器（1-1），釜式反应器（1-1）的底部设有电加热套（1-2），釜式反应器（1-1）的内部设有锚式搅拌器（1-3），搅拌器（1-3）的上端伸出釜式反应器（1-1）外并和马达（1-4）连接，马达（1-4）控制端和控制器（1-7）连接，釜式反应器（1-1）设有釜头压力表（1-5），釜头压力表（1-5）和控制器（1-7）连接，釜式反应器（1-1）内设有温度传感器（1-6），温度传感器（1-6）的信号输出端和控制器（1-7）连接；
所述的气体进样系统包括气瓶（2-1），气瓶（2-1）通过第一截止阀（V1）和缓冲罐（2-2）入口连接，缓冲罐（2-2）出口依次通过第二截止阀（V2）和第三单向阀（V3）和气体加压泵（2-3）入口连接，气体加压泵（2-3）出口依次通过第四截止阀（V4）和第五截止阀（V5）和进气管路（2-4）连通，进气管路（2-4）的出口伸入釜式反应器（1-1）内，第四截止阀（V4）和第五截止阀（V5）之间的管路还依次通过第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）、第八截止阀（V8）和排气管道（2-5）连接；
所述的液体进样系统包括液体罐（3-1），液体罐（3-1）的出口管路连接有精密液体柱塞泵（3-2），精密液体柱塞泵（3-2）出口通过第九截止阀（V9）和釜式反应器（1-1）的进液管连通；
所述的拉曼光谱分析系统包括伸入到釜式反应器（1-1）内部的光纤探头（4-1），光纤探头（4-1）的信号输出端和拉曼光谱分析仪（4-2）连接。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的高温高压反应釜系统的参数如下：
3.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的气体进样系统的参数如下：
4.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的液体进样系统的参数如下：
5.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的拉曼光谱分析系统的参数如下：
6.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的实验系统的试验方法为：
首先配置溶液A置于釜式反应器（1-1）内，固定好釜头上的光纤探头（4-1），然后密封好，上紧釜头的螺丝，然后插好温度传感器（1-6）并套上电加热套（1-2）；
打开气瓶（2-1）上的阀门，打开第一截止阀（V1）、第二截止阀（V2）、第三单向阀（V3）、第四截止阀（V4）和第五截止阀（V5），气体通过缓冲罐（2-2），此时气体加压泵（2-3）处于非工作状态，观察压力的变化，当压力稳定后，打开事先设定好的加压程序，当达到需要的压力后关闭气体加压泵（）2-3，依次关闭第五截止阀（V5）、第一截止阀（V1）和气瓶上的阀门，然后打开第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）和第八截止阀（V8），放走缓冲罐（2-2）内的残余气体，放空后，依次关闭第二截止阀（V2）、第三单向阀（V3）、第四截止阀（V4）、第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）和第八截止阀（V8）；
打开拉曼光谱仪（4-2）的激光激发器，设置好激发波长，打开拉曼光谱仪（4-2）接收信号，在分析软件上观察可能出现物质特征波数的区域，观察波峰的出现；
在控制器（1-7）上打开温度加热，设置好温度。打开加热的同时，打开搅拌器（1-3）搅拌，设置需要的转速，等待温度上升到指定温度后，观察釜头压力表（1-5）的压力变化，使温度和压力均达到要求的温度；
如果需要进液此时打开精密液体柱塞泵（3-2），设置好压力值和流量，将液体罐（3-1）内配置好的溶液B加压注入釜式反应器（1-1），在打开第九截止阀（V9）的同时，开始计时为反应的起始时间t0，拉曼光谱分析仪（4-2）会记录反应开始后新的波峰出现，根据特征波数出现的位置判读物质的种类，根据峰强度判读物质的浓度；
实验结束时，首先关闭控制器（1-7）的温度开关，再关闭精密液体柱塞泵（3-2）和第九截止阀（V9），关闭拉曼光谱仪（4-2）及其激光器，待温度降低到室温后，打开第五截止阀（V5）、第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）、第八截止阀（V8），放出剩余气体；
待温度降低到室温，压力为常压后，打开釜式反应器（1-1）的釜头，取出釜式反应器（1-1）内的样品进行随后的处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140129 |