CN106565502B - 一种用于叔丁胺合成的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物制备装置领域，特别公开了一种用于叔丁胺合成的反应装置。它包括管式反应器R‑101、氮气钢瓶、储罐V‑1和储罐V‑2、冷凝罐V‑3、缓冲罐V‑4，气液分离塔T‑201、冷凝器HE‑1、汽化器V‑01和汽化器V‑02；本发明实时监测反应参数的变化动态，数据准确可靠；根据检测数据及时调整泵流量，保证了反应器前物料配比的稳定性。2.优化气体管路系统，整合增压管路、吹扫管路，减少气路拆卸频率，简化工艺流程，降低了泄漏的风险，提高操作过程的安全系数。3.采取混合物料进料，直接循环利用，与氨与异丁烯的分别回收相比，降低了能耗，减少了塔的数量，降低了投资成本。
Description
（一）技术领域
本发明涉及化合物制备装置领域，特别涉及一种用于叔丁胺合成的反应装置。
（二）背景技术
叔丁胺是一种重要的有机中间体，广泛用于合成医药、农药、染料着色剂、橡胶促进剂及化学试剂，尤其是作为全球环保新型主导的橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的主要原料倍受国内业界重视。
我国叔丁胺生产技术与市场需求间存在巨大矛盾。国内叔丁胺生产采用传统的工艺路线，不仅流程复杂，设备庞大，还要用到强酸、强碱，使设备腐蚀严重，存在环境污染、能耗损失大，产品质量差等缺点。由于生产成本以及质量问题，国内叔丁胺的生产厂家已由原来的十几家减少到现在的几家，完全不能满足下游精细化学品应用需要，高纯度叔丁胺需进口，国外BASF公司生产的高品质叔丁胺产品在国内市场仍然占有主要地位，因此绿色和高质量的叔丁胺工业化生产技术具较大的潜在市场。异丁烯直接胺化合成叔丁胺是最符合清洁生产理念的环境友好型的原子经济合成路线，该反应副产物极少，产品质量高，是最具前途的叔丁胺合成路线，世界上许多跨国公司都拥有自己的专利技术。
目前公开报道的异丁烯直接胺化合成叔丁胺的生产装置，在原材料的循环利用方面采取逐级分离的方式，能耗高且过程复杂。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种能耗低、操作简便的用于叔丁胺合成的反应装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于叔丁胺合成的反应装置，其特征是，包括管式反应器R-101、氮气钢瓶、储罐V-1和储罐V-2、冷凝罐V-3、缓冲罐V-4，气液分离塔T-201、冷凝器HE-1、汽化器V-01和汽化器V-02；
其中储罐V-1管路连接液氨泵P-1、单向阀一和球阀HV-31，储罐V-2管路连接异丁烯泵P-2、单向阀二和球阀HV-32，然后球阀HV-31和球阀HV-32连接到一起后与汽化器V-01连接；缓冲罐V-4依次连接球阀HV-35、混合进料泵P-3、单向阀三、球阀HV-34和汽化器V-02，汽化器V-01和汽化器V-02连接到一起后再与球阀HV-24连接，然后接到管式反应器R-101的上端；
氮气钢瓶接出两路管线，一路连接高压减压阀PCV-1和球阀HV-26，然后接到冷凝罐V-3上，一路连接低压减压阀PCV-2、浮子流量计FI-21、球阀HV-27，然后接到管式反应器R-101的上端；从高压减压阀PCV-1和球阀HV-26之间的管线上接出一个球阀HV-23，从浮子流量计FI-21和球阀HV-27之间的管线上接出一个球阀HV-25，球阀HV-23和球阀HV-25分别再连接到球阀HV-31和汽化器V-01之间的管线上；
管式反应器R-101上端连接针阀HV-41、低压减压阀PCV-4和气相色谱仪；
管式反应器R-101下端连接针阀HV-42、低压减压阀PCV-5和气相色谱仪；
管式反应器R-101下端连接球阀HV-21；
管式反应器R-101下端连接球阀HV-22后连接到气液分离塔T-201上；
气液分离塔T-201下端连接低压减压阀PCV-8和针阀HV-44；
气液分离塔T-201上端依次连接冷凝器HE-1、球阀HV-28后与冷凝罐V-3连接；
冷凝罐V-3连接背压阀PCV-7；
冷凝罐V-3连接球阀HV-33、液体减压阀PCV-3后与缓冲罐V-4连接；
缓冲罐V-4连接针阀HV-43、低压减压阀PCV-6后连接气相色谱仪。
本发明的有益效果是：
1. 实时监测反应参数的变化动态，数据准确可靠；根据检测数据及时调整泵流量，保证了反应器前物料配比的稳定性。
2. 优化气体管路系统，整合增压管路、吹扫管路，减少气路拆卸频率，简化工艺流程，降低了泄漏的风险，提高操作过程的安全系数。
3. 采取混合物料进料，直接循环利用，与氨与异丁烯的分别回收相比，降低了能耗，减少了塔的数量，降低了投资成本。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1为本发明的连接结构示意图。
图中，1管式反应器R-101，2氮气钢瓶，3 储罐V-1，4 储罐V-2，5 冷凝罐V-3，6缓冲罐V-4，7汽化器V-01，8汽化器V-02，9气液分离塔T-201，10冷凝器HE-1，11液氨泵P-1，12异丁烯泵P-2,13混合进料泵P-3，14浮子流量计FI-21，15球阀HV-21，16球阀HV-22，17球阀HV-23，18球阀HV-24，19球阀HV-25，20球阀HV-26，21球阀HV-27，22球阀HV-28，23球阀HV-31，24球阀HV-32，25球阀HV-33，26球阀HV-34，27针阀HV-41，28针阀HV-42，29针阀HV-43，30针阀HV-44，31高压减压阀PCV-1，32低压减压阀PCV-2,33液体减压阀PCV-3,34低压减压阀PCV-4,35低压减压阀PCV-5,36低压减压阀PCV-6,37背压阀PCV-7，38低压减压阀PCV-8，39球阀HV-35,40单向阀一，41单向阀二，42单向阀三。
（五）具体实施方式
附图为本发明的具体实施例。如图1所示，该种用于叔丁胺合成的反应装置，包括管式反应器R-101 1、氮气钢瓶2、储罐V-1 3和储罐V-2 4、冷凝罐V-3 5、缓冲罐V-4 6，气液分离塔T-201 9、冷凝器HE-1 10、汽化器V-01 7和汽化器V-02；
其中储罐V-1 3管路连接液氨泵P-1 11、单向阀一40和球阀HV-31 23，储罐V-2 4管路连接异丁烯泵P-2 12、单向阀二41和球阀HV-32 24，然后球阀HV-31 23和球阀HV-3224连接到一起后与汽化器V-01 7连接；缓冲罐V-4依次连接球阀HV-35 39、混合进料泵P-313、单向阀三42、球阀HV-34 26和汽化器V-02 8，汽化器V-01 7和汽化器V-02 8连接到一起后再与球阀HV-24 18连接，然后接到管式反应器R-101 1的上端；
氮气钢瓶2的压力为14MPa，纯度为99.99%。氮气钢瓶2接出两路管线，一路连接高压减压阀PCV-1 31和球阀HV-26 20，然后接到冷凝罐V-3上，一路连接低压减压阀PCV-232、浮子流量计14FI-21、球阀HV-27 21，然后接到管式反应器R-101 1的上端；从高压减压阀PCV-1 31和球阀HV-26 20之间的管线上接出一个球阀HV-23 17，从浮子流量计14FI-21和球阀HV-27 21之间的管线上接出一个球阀HV-25 19，球阀HV-23 17和球阀HV-25 19分别再连接到球阀HV-31 23和汽化器V-01 7之间的管线上；
管式反应器R-101 1装填的填料为石英砂或瓷球；其反应压力为0.01～15MPa，反应温度为30～550℃，空速为50～1000h-1。
管式反应器R-101 1上端连接针阀HV-41 27、低压减压阀PCV-4 34和气相色谱仪；
管式反应器R-101 1下端连接针阀HV-42 28、低压减压阀PCV-5 35和气相色谱仪；
管式反应器R-101 1下端连接球阀HV-21 15；
管式反应器R-101 1下端连接球阀HV-22 16后连接到气液分离塔T-201 9上；
气液分离塔T201，主要起气液分离作用，由于叔丁胺与氨和异丁烯的临界温度及临界压力相差较大，通过调节塔温，使叔丁胺为液体，氨和异丁烯呈气体状态，从而达到气液分离的目的。
气液分离塔T-201 9下端连接低压减压阀PCV-8 38和针阀HV-44 30；
气液分离塔T-201 9上端依次连接冷凝器HE-1 10、球阀HV-28 22后与冷凝罐V-35连接，使氨和异丁烯冷凝为液体，进入冷凝罐V-3；
冷凝罐V-3 5连接背压阀PCV-7 37；
冷凝罐V-3 5连接球阀HV-33 25、液体减压阀PCV-3 33后与缓冲罐V-4 6连接；
缓冲罐V-4 6连接针阀HV-43 29、低压减压阀PCV-6 36后连接气相色谱仪；
上述三处的气相色谱仪为同一个气相色谱仪。
本发明中所用的管线、设备除了缓冲罐V-4耐压3MPa外，其余管线、设备均耐压≥15Mpa。要求整个装置耐腐蚀。
工作过程如下：
1.量取催化剂和石英砂，装填入管式反应器R-101 1。
2. 试压试漏：关闭装置所有阀门、减压阀，打开球阀HV-23 17、球阀HV-22 16，打开氮气钢瓶2阀门，通过调节高压减压阀PCV-1 31，系统冲压至试压压力，保压8h，压降≤1%为合格。
3.装置吹扫：调节背压阀PCV-7 37，卸掉反应压力，关闭球阀HV-23 17，打开球阀HV-25 19，调节低压减压阀PCV-2 32，控制浮子流量计14FI-21流速在一定速度，吹扫整个装置。
升温：汽化器V-01 7、汽化器V-02 8与管式反应器R-101 1升温至反应温度。
4.进料：调节背压阀PCV-7 37，使整个反应装置背有一定压力，关闭球阀HV-2216，打开球阀HV-31 23、球阀HV-32 24，打开液氨泵P-1 11和异丁烯泵P-2 12，按一定比例和空速进异丁烯与液氨，缓慢升压至反应压力。调节背压阀PVC-7，控制塔T-201压力，打开球阀HV-22 16，至此，反应系统正常运行。
5.气液分离。调节气液分离塔T-201 9温低于叔丁胺临界温度，高于氨与异丁烯临界温度，使叔丁胺为液体，氨和异丁烯为气体，气体通过塔顶进入冷凝器HE-1 10，冷凝为液体，进入冷凝罐V-3。
6.循环进料。待冷凝罐V-3液位接近90%，关闭球阀HV-28 22，打开球阀HV-33 25，调节低压减压阀PCV-3，将液体放入缓冲罐V-4，待冷凝罐V-3无液位时，关闭球阀HV-33 25和低压减压阀PCV-3。调节高压减压阀PCV-1 31和球阀HV-26 20，增大冷凝罐V-3压力至反应压力，打开球阀HV-28 22，反应系统继续正常运行。打开混合进料泵P-3 13和球阀HV-3426，循环进料。然后根据空速、物料比例，调节液氨泵泵P-1、异丁烯泵P-2 12、混合进料泵P-3 13的流量。
7.检测1，在进气液分离塔T-201 9之前，包括低压减压阀PCV-4 34和针阀HV-4127，主要是检测进气液分离塔T-201 9之前物料的配比；检测2，在气液分离塔T-201 9之后，包括低压减压阀PCV-5 35和针阀HV-42 28，主要是检测反应结束后物料的组成；检测3，在缓冲罐V-4处，包括低压减压阀PCV-6 36和针阀HV-43 29，主要是检测缓冲罐V-4内物料的配比，然后根据此配比调节调节液氨泵P-1 11、异丁烯泵P-2 12、混合进料泵P-3 13的流量。
8.根据气液分离塔T-201 9的塔底液位，取出反应生成的叔丁胺。
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。
Claims (1)
1.一种用于叔丁胺合成的反应装置，其特征是，包括管式反应器R-101（1）、氮气钢瓶（2）、储罐V-1（3）和储罐V-2（4）、冷凝罐V-3（5）、缓冲罐V-4（6），气液分离塔T-201（9）、冷凝器HE-1（10）、汽化器V-01（7）和汽化器V-02（8）；
其中储罐V-1（3）管路连接液氨泵P-1（11）、单向阀一（40）和球阀HV-31（23），储罐V2（4）管路连接异丁烯泵P-2（12）、单向阀二（41）和球阀HV-32（24），然后球阀HV-31（23）和球阀HV-32（24）连接到一起后与汽化器V-01（7）连接；缓冲罐V-4（6）依次连接球阀HV-35（39）、混合进料泵P-3（13）、单向阀三（42）、球阀HV-34（26）和汽化器V-02（7），汽化器V-01（7）和汽化器V-02（8）连接到一起后再与球阀HV-24（18）连接，然后接到管式反应器R-101（1）的上端；
氮气钢瓶（2）接出两路管路，一路连接高压减压阀PCV-1（31）和球阀HV-26（20），然后接到冷凝罐V-3（5）上，一路连接低压减压阀PCV-2（32）、浮子流量计FI-21（14）、球阀HV-27（21），然后接到管式反应器R-101（1）的上端；从高压减压阀PCV-1（31）和球阀HV-26（20）之间的管线上接出一个球阀HV-23（17），从浮子流量计FI-21（14）和球阀HV-27（21）之间的管线上接出一个球阀HV-25（19），球阀HV-23（17）和球阀HV-25（19）分别再连接到球阀HV-31（23）和汽化器V-01（7）之间的管线上；
管式反应器R-101（1）上端连接针阀HV-41（27）、低压减压阀PCV-4（34）和气相色谱仪（39）；
管式反应器R-101（1）下端连接针阀HV-42（28）、低压减压阀PCV-5（35）和气相色谱仪（39）；
管式反应器R-101（1）下端连接球阀HV-21（15）；
管式反应器R-101（1）下端连接球阀HV-22（16）后连接到气液分离塔T-201（9）上；
气液分离塔T-2019）下端连接低压减压阀PCV-8（38）和针阀HV-44（30）；
气液分离塔T-201（9）上端依次连接冷凝器HE-1（10）、球阀HV-28后（22）与冷凝罐V-3（5）连接；
冷凝罐V-3（5）连接背压阀PCV-7（37）；
冷凝罐V-3（5）连接球阀HV-33（25）、液体减压阀PCV-3（33）后与缓冲罐V-4（6）连接；
缓冲罐V-4（6）连接针阀HV-43（29）、低压减压阀PCV-6（36）后连接气相色谱仪（39）。
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