CN104820031A - 一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物质量检测技术领域，具体是一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法。一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：一、样品的提取；二、样品浓缩；三、液相色谱-串联质谱仪器检测；四、内标法定量检测噻菌灵及其中间物。本发明的噻菌灵及其中间物检测方法的有益效果是：前处理时间短，采用液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）进行检测，能够降低该方法的检出限，同时有效的节约时间。
Description
技术领域
本发明属于药物质量检测技术领域，具体是一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法。
背景技术
噻菌灵（thiabendazole），属苯咪唑类杀菌剂，高效、广谱、内吸性杀菌剂，兼有保护和治疗作用。能向顶传导，但不能向基传导。持效期长，作用机制为抑制真菌有丝分裂过程中的微管蛋白的形成。噻菌灵主要应用于果蔬的防腐，是一种会使小鼠肾致畸的物质，其代谢中间物是5-羟基噻菌灵。对鱼类有毒，不要污染池塘和水源。
基于这些危害性，美国、日本等国家现在已严格控制食品中该类物质的残留量，目前各国对该类杀菌剂在水果、蔬菜以及肉类中均有限量有求，我国也将食品中噻菌灵的残留量列为重要检测项目。
我国规定，噻菌灵用作保鲜剂，可用于水果保鲜，最大使用量为0.02g/kg。噻菌灵用作防霉剂，按GB 2763--2014(mg/kg)：主要用于水果蔬菜类保鲜，其中蔬菜类主要用于菊苣和马铃薯类，菊苣为0.05，而马铃薯为10。日本，美国等一般也规定主要用于柑橘类和香蕉。日本肯定列表中，青椒的主要限量为2mg/kg。实际生产中，经常从青椒和蒜苔中检测出噻菌灵。
属内吸性杀菌剂，广泛用于水果、蔬菜的防腐保鲜，纸张、皮革、油漆等的防腐防霉，人、畜肠道的驱虫剂等。
现有国家标准、农业部标准及地方标准检测噻菌灵及其中间物，方法稳定，但是很多检测方法均需要过SPE柱，检测时间较长。同时常规检测方法中没有单独检测噻菌灵及其中间物5-羟基噻菌灵的方法，因而有必要建立一种用于噻菌灵及其中间物的快速检测方法，以便更好地发现和监管噻菌灵在防腐保鲜中非法使用的情况。
发明内容
本发明的目的是建立一种方便、简单的噻菌灵及其中间物的快速检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：
一、样品的提取
噻菌灵样品：青椒、蒜苔等样品中样品取可食部分；噻菌灵中间物样品：猪肉、羊肉等样品；
样品经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样；于-20℃保存；
称取约5 g试样，精确至0.01g，放入50 mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质提取1min；离心12000rpm，5min；
二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50℃下旋蒸至近干；用0.1%甲酸乙腈水（1:1）溶解液2mL定容；
三、仪器检测：取定容液过0.2μm滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定；
四、噻菌灵及其中间物的定量检测：将噻菌灵及其中间物的标准品用空白样品基质溶液分别制备浓度系列为5.0、10.0、15.0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，外标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量。
本发明的噻菌灵及其中间物检测方法的有益效果是：前处理时间短，采用液相色谱串联质谱仪（LC/MS/MS）进行检测，能够降低该方法的检出限，同时有效的节约时间。
附图说明
图 1 以青椒空白样品基质溶液绘制的噻菌灵校准曲线；
图2 青椒空白样品及噻菌灵添加回收；
图3 以猪肉空白样品基质溶液绘制的噻菌灵中间物的校准曲线；
图4 猪肉中噻菌灵中间物的添加回收以及猪肉空白样品。
具体实施方式
本发明的一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：
一、样品的提取
噻菌灵样品：青椒样品取可食部分，经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样。于-20℃保存。
噻菌灵中间物样品：猪肉样品，经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样。于-20℃保存。
称取约5 g试样，精确至0.01g，放入50 mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质提取1min；离心12000rpm，5min；
二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50℃下旋蒸至近干；用0.1%甲酸乙腈水（1:1）溶解液2mL定容；
三、仪器检测：取定容液过0.2μm滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定：
液相色谱参考条件见表1。
表1、液相梯度洗脱条件
质谱参考条件：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多重反应监测；
电喷雾电压：5500V；
雾化气压力：0.258 MPa；
气帘气压力：0.096 MPa；
辅助气流速：0.252 MPa；
离子源温度：500℃；
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压，见表2。
表 2、噻菌灵及其中间物的保留时间和质谱参数
四、噻菌灵及其中间物的定量检测：（1）噻菌灵：标准品用青椒空白样品基质溶液分别制备浓度系列为5.0、10.0、15.0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，见图1；
（2）噻菌灵中间物：标准品用猪肉空白样品基质溶液分别制备浓度系列为5.0、10.0、15.0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，见图3；
外标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量，分别见图2和图4。
Claims (1)
1.一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：
一、样品的提取
噻菌灵样品：青椒、蒜苔等样品中取可食部分；噻菌灵中间物样品：猪肉、羊肉等样品；
样品经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样；于-20℃保存；
称取约5 g试样，精确至0.01g，放入50 mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质提取1min；离心12000rpm，5min；
二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50℃下旋蒸至近干；用0.1%甲酸乙腈水（1:1）溶解液2mL定容；
三、仪器检测：取定容液过0.2μm滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定；
四、噻菌灵及其中间物的定量检测：将噻菌灵及其中间物的标准品用空白样品基质溶液分别制备浓度系列为5.0、10.0、15.0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，外标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量。
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