KR20130039215A - 아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법 - Google Patents

아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아세토니트릴(Acetonitrile)을 이용한 콩나물(bean sprouts)의 잔류농약(pesticide residue) 분석방법에 관한 것이다. 상기 잔류농약은 카벤다짐(Carbendazim), 캡탄(Captan), 티아벤다졸(Thiabendazole), 6-BA(6-benzyladenopurine) 및 IAA(indole acetic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
구체적으로 상기 잔류농약 분석방법은 (1) 콩나물 시료 15~25g에 아세토니트릴 15~25ml 을 첨가하는 제1단계; (2) 상기 아세토니트닐이 첨가된 콩나물 시료를 진탕하는 제2단계; (3) 상기 진탕 후 4~6분간 2500~3500rpm으로 원심분리 하는 제3단계; 및 (4) 상기 원심분리 후 -85℃ ~ -75℃ 에서 5~10분간 방치하여 물층과 농약이 전이된 아세토니트릴층으로 분리시키는 제4단계; (5) 상기 제4단계 이후 잔류농약이 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 전이되는 제5단계; (6) 상기 잔류농약이 전이된 아세토니트릴층을 여과하는 제6단계; 및 상기 여과액을 HPLC/MS/MS 및 GC/ECD로 분석하는 제7단계;를 포함할 수 있다.

Description

아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법{Pesticide residue analysis method of bean sprouts using acetonitrile}
본 발명은 콩나물의 잔류농약 분석방법에 관한 기술로서, 보다 상세하게는 아세토니트릴(Acetonitrile)을 이용한 콩나물(bean sprouts)의 잔류농약(pesticide residue) 분석방법에 관한 기술이다.
현재 무농약과 유기재배 콩나물이 일반재배 콩나물에 비해 비싸게 유통되고 있으며, 카벤다짐(Carbendazim), 티람(Thiram), 캡탄(Captan), 티아벤다졸(Thiabendazole), 등 4개 농약은 콩나물의 농약잔류허용기준에 “검출되어서는 아니된다”고 규정되어 있고, 친환경재배 콩나물에서는 6-BA, IAA등 성장촉진제를 사용할 수 없도록 규정되어 있다.
하지만 이들 농약이 콩나물에 잔류하는지 여부는 잔류농약 분석을 통해서 알 수 있다. 각각의 농약을 분석하는 과정은 추출, 분리, 정제, 기기분석 등 매우 복잡하고, 시간이 많이 소요되며 숙련된 기술을 필요로 한다.
유통기한이 짧은 콩나물의 특성상 간단하면서 신속하게 잔류농약을 분석할 수 있는 기술이 필요한 실정이다. 일반적으로 농약잔류분석은 아세토니트릴(Acetonitrile)을 사용하여 추출한 다음, 화학약품인 염산(HCl)이나 염화나트륨(NaCl)을 일정농도로 사용하여 분리한다. 하지만 이 방법은 폐용매가 발생하고 실험자의 건강에 위해(危害)하다는 문제점이 지적되어 오고 있다.
이하 본 발명과 관련된 특허문헌에 대해서 기재한다.
첫째, 특허문헌으로서 KR 10-2003-0010550이 존재한다. 이 발명은 식품내 잔류농약의 추출소요시간을 대폭 단축시킨 잔류농약 추출방법에 관한 것으로 본 발명과 본질적으로 다르다.
둘째, 특허문헌으로서 KR 10-2001-0075500이 존재한다. 이 발명은 본 발명은 수질 또는 토양 시료 등에서 산성농약을 동시에 검출하는 검출법에 관한 것으로, 본 발명이 제시하고 있는 종래기술의 문제점과 해결책을 포함하고 있지 않으므로 차별성이 인정된다고 할 것이다.
본 발명은 2010년 10월부터 2011년 05월까지 추진한 농산물 안전성조사 업무를 수행 중 발명한 것으로 아세토니트릴(Acetonitrile)을 이용한 콩나물(bean sprouts)의 잔류농약(pesticide residue) 분석방법을 제공하는데 본 발명의 목적이 있다.
보다 상세하게는 종래기술의 경우 잔류농약 분석은 각각의 농약을 분석하는 과정은 추출, 분리, 정제, 기기분석 등 매우 복잡하고, 시간이 많이 소요되며 숙련된 기술을 필요로 한다.
반면 유통기한이 짧은 콩나물의 특성상 간단하면서 신속하게 잔류농약을 분석할 수 있는 기술이 필요하다는 점에 착안하여 (1) 간단하면서 신속하게 콩나물 중 다종농약을 분석할 수 있고, (2) 시간과 비용을 절약할 수 있으며, (3) 폐용매가 거의 발생하지 않은 친환경 분석법으로 제공함으로써 경제성과 효율성은 콩나물의 잔류농약 분석방법을 제공하고자 한다.
다만 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 콩나물 중 잔류농약 분석방법 개선에 관한 것이다. 무농약과 유기재배 콩나물이 일반재배 콩나물에 비해 비싸게 유통되고 있으며, 카벤다짐(Carbendazim), 티람(Thiram), 캡탄(Captan), 티아벤다졸(Thiabendazole), 등 4개 농약은 콩나물의 농약잔류허용기준에 “검출되어서는 아니된다”고 규정되어 있고, 친환경재배 콩나물에서는 6-BA, IAA등 성장촉진제를 사용할 수 없도록 규정되어 있다. 하지만 이들 농약이 콩나물에 잔류하는지 여부는 잔류농약 분석을 통해서 알 수 있다.
각각의 농약을 분석하는 과정은 추출, 분리, 정제, 기기분석 등 매우 복잡하고, 시간이 많이 소요되며 숙련된 기술을 필요로 한다. 유통기한이 짧은 콩나물의 특성상 간단하면서 신속하게 잔류농약을 분석할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
일반적으로 농약잔류분석은 아세토니트릴(Acetonitrile)을 사용하여 추출한 다음, 화학약품인 염산(HCl)이나 염화나트륨(NaCl)을 일정농도로 사용하여 분리한다. 하지만 이 방법은 폐용매가 발생하고 실험자의 건강에 위해하다. 이와 같은 여러 가지 문제점을 해결하는 방법으로 아세토니트릴(Acetonitrile)의 녹는 온도와(-45.7℃)와 물의 어는 온도(0℃) 차이를 이용하여 간단하게 분리되는 것을 이용하여 추출액을 -80℃ 냉동고에 5분정도 넣어두면 물층과 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 분리된다. 이러한 분리기술을 활용하여 콩나물 중 잔류농약 분석방법 개선에 관한 것이다.
본 발명인 아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법을 통해, 콩나물의 잔류농약 분석의 효율성을 향상시킬 수 있다. 통상적으로 잔류농약 분석은 각각의 농약을 분석하는 과정은 추출, 분리, 정제, 기기분석 등 매우 복잡하고, 시간이 많이 소요되며 숙련된 기술을 필요로 한다. 유통기한이 짧은 콩나물의 특성상 간단하면서 신속하게 잔류농약을 분석할 수 있는 기술이 필요하다.
반면 본 발명은 (1) 간단하면서 신속하게 콩나물 중 다종농약을 분석할 수 있으며, (2) 시간과 비용을 절약할 수 있고, (3) 폐용매가 거의 발생하지 않은 친환경 분석법으로 경제성과 효율성을 높일 수 있다는 데 유리한 효과가 인정된다.
도 1은 용매와 물층이 혼합된 이후, -80℃의 냉동과에 보관하여 용매와 물층이 분리된 것을 육안으로 확인할 수 있는 사진이다. 보다 구체적으로는 분리된 모습이 잘 표현될 수 있도록 파프리카를 활용하여 촬영된 사진으로 혼합된 용액이 - 80℃ 냉동고에 5~10분후 용매층과 물층으로 분리된 것을 육안으로 확인할 수 있는 사진이다.
도 2는 Captan(Blank, Standard, Recovery)의 크로마토그램에 관한 그래프이다.
도 3a 내지 3b는 HPLC/MS/MS(TIC, MRM)의 크로마토그램에 관한 그래프이다.
본 발명은 아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아세토니트릴(Acetonitrile)을 이용한 콩나물(bean sprouts)의 잔류농약(pesticide residue) 분석방법에 관한 것이다.
상세하게는 상기 잔류농약은 카벤다짐(Carbendazim), 캡탄(Captan), 티아벤다졸(Thiabendazole), 6-BA(6-benzyladenopurine) 및 IAA(indole acetic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
바람직하게는 상기 잔류농약 분석방법은 (1) 콩나물 시료 15~25g에 아세토니트릴 15~25ml 을 첨가하는 제1단계; (2) 상기 아세토니트닐이 첨가된 콩나물 시료를 진탕하는 제2단계; (3) 상기 진탕 후 4~6분간 2500~3500rpm으로 원심분리 하는 제3단계; 및 (4) 상기 원심분리 후 -85℃ ~ -75℃ 에서 5~10분간 방치하여 물층과 농약이 전이된 아세토니트릴층으로 분리시키는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
바람직하게는 상기 제4단계 이후 잔류농약이 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 전이되는 제5단계; 상기 잔류농약이 전이된 아세토니트릴층을 여과하는 제6단계; 및 상기 여과액을 HPLC/MS/MS 및 GC/ECD로 분석하는 제7단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 기술적 특징에 대해 보다 상세하게 설명하면, 하기와 같다. 아세토니트릴(Acetonitrile)의 녹는 온도와(-45.7℃)와 물의 어는 온도(0℃) 차이를 이용하여 간단하게 분리되는 것을 이용하여 추출액을 -80℃ 냉동고에 5분정도 넣어두면 물층과 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 분리된다. 이러한 분리기술을 활용하여 콩나물 중 잔류농약 분석방법 개선하는 것이 본 발명의 핵심기술이다.
즉 Acetonitrile 용매와 물의 melting point의 (- 45.7℃, 0℃) 차이를 이용하여 간단한 전처리법을 제공하고, 최신 분석장비인 HPLC/MS/MS와 GC/ECD의 분석조건을 정립하여 잔류농약에 대한 분석이 보다 용이해 짐으로써 콩나물의 안전성 확보가 가능하게 만드는 기술이라고 말할 수 있다.
콩나물 중 잔류농약 분석은 각각의 농약의 농약은 분석하는데, 카벤다짐(Carbendazim)과 티아벤다졸(Thiabendazole)분석법은 시료를 용기에 칭량한 다음, 용매를 넣고 균질화하여 여과한다. 여액을 산(HCl)과 알카리(NaOH)를 이용하여 pH를 조절하면서 액체-액체 분배법으로 분리하고 인산완충액을 주가하여 필터로 여과하는 전처리 과정을 거쳐 HPLC/UV로 기기분석하는 방법이다. 캡탄(Captan)분석법은 시료를 용기에 칭량한 다음, 용매를 넣고 균질화하여 여과한다. 여액에 염화나트륨(NaCl)을 첨가하여 진탕한 다음, 원심분리하여 분리한다. 일정량의 상등액을 취하여 정제한 다음 GC/ECD로 기기분석하는 방법이다. 6-BA는 시료를 용기에 칭량한 다음, 용매를 넣고 균질화하여 여과한다. 여액을 산(HCl)과 알카리(NaOH)를 이용하여 pH를 조절하면서 액체-액체 분배법으로 분리하고 유도체화하는 전처리 과정과 HPLC/FLD로 기기분석하는 방법으로 콩나물 중 잔류농약을 분석하고 있다.
이러한 분석방법은 여러 가지 분석용 시약을 사용하고, 많은 시간과 숙련된 기술이 필요하고 분석 후 폐용매가 발생하는 단점을 가지고 있다. 이러한 분석과정에서 발생하는 단점을 극복하고자 기존의 분석방법을 크게 개선하여 새로운 분석법으로 정립하였다. 새로운 분석법은 카벤다짐(Carbendazim), 캡탄(Captan), 티아벤다졸(Thiabendazole), 6-BA, IAA 5개 농약을 동시에 전처리하는 방법으로 시료를 용기에 칭량한 다음, 아세토니트릴(Acetonitrile) 20mL을 주가한 후 진탕기로 5분간 진탕한 후 5분간 3000 rpm으로 원심분리한 다음, - 80℃ 냉동고에 5~10분 정도 넣어 두면 추출액 온도가 -0℃이하로 되면서 물층과 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 분리되고, 농약은 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 전이된다. 일정량의 아세토니트릴(Acetonitrile)층을 여과하여 HPLC/MS/MS 분석하고, 일정량의 상등액을 취하여 정제한 다음 GC/ECD로 기기분석하는 방법이다.
이하에서 첨부된 도면을 참조한 실시 예에 의거하여 구체적으로 설명한다.
조제된 시료 20g을 Conical tube에 칭량하고 Acetonitrile 20 mL를 가한 후 수직 진탕기로 5분간 진탕한 후 원심분리(3000rpm, 5분)한 다음, 또 다른 Conical tube 에 여과한다. 여액을 -80℃ 냉동고에 5분정도 정치하면 Acetonitrile층과 물층으로 분리된다. 일정량의 용매층을 여과하여 HPLC/MS/MS 기기분석용으로 하고, 일정량의 용매는 완전농축한 후 Florisil(1g) 카트리지로 정제하여 GC/ECD 기기분석용으로 한다.
[1] 콩나물 중 잔류농약 추출과정
카벤다짐(Carbendazim), 캡탄(Captan), 티아벤다졸(Thiabendazole), 6-BA, IAA 5개 농약은 화학약품인 염산(HCl)이나 염화나트륨(NaCl)을 사용하여 액체-액체 분배, 유도체화하여 분석하는 등 각기 다른 방법으로 전처리를 하는데, 이러한 방법을 간단하게 전처리하는데 주안점을 갖고 추출액을 -80℃ 냉동고에 5~10분정도 넣어서 물층과 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 분리하여 콩나물 중 5개 농약을 분석하는 것에 관한 것이다.
시료 20g을 코니칼튜브(Conical tube)에 칭량하고 아세토니트릴(Acetonitrile) 20mL을 주가한 후 진탕기로 5분간 진탕한 후 5 분간 3000 rpm으로 원심분리한 다음, -80℃ 냉동고에 5~10분 정도 넣어 두면 추출액 온도가 -0℃이하로 되면서 물층과 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 분리된다. 일정량의 용매층을 여과하여 HPLC/MS/MS 기기분석용으로 하고, 일정량의 용매는 완전농축한 후 Florisil(1g) 카트리지로 정제하여 GC/ECD 기기분석용으로 한다.(도 1 참조)
[2] 기기분석방법
Carbendazim, Thiabendazole, IAA, 6-BA의 분석은 HPLC/MS/MS로 분석하였고 농약별 머무름 시간, 전구이온, 정량이온, 정성이온은 하기 표 1에 정리하여 나타내었다.
농약명 머무름시간
(min)		 전구이온
(m/z)		 정량이온
(m/z)		 정성이온
(m/z)
Carbendazim 8.8 192.0 132.0 160.0
Thiabendazole 9.3 201.7 130.9 174.8
6-BA 9.8 225.6 65.0 91.0
IAA 9.5 175.8 102.9 129.9
HPLC/MS/MS 분석에 사용된 Column은 YMC-Pack pro C8 (4.6 mm × 150 mm L, 3 ㎛)을 사용하였고,이동상 조건은 A용액은 10 mM ammonium acetate in water, B용액은 MeoH을 사용하였다. Flow rate는 분당 0.5 mL, 주입량은 10 ㎕, Ionization mode는 ESI positive,Ionspray voltage는 4000 V, Scan type은 MRM mode, Run time 은 15 min으로 설 정하여 분석하였다.
GC 분석조건으로 검출기는 ECD(Electron Capture Detector), Inlet (250℃), Det(320℃), Oven 온도는 100℃(2min hold) → 20℃/min → 220℃ → 10℃/min → 250℃(6min hold)의 승온 조건으로 분석하였다. Flow rate 는 Carrier gas(N2), column (1.0 mL/min), Column : DB-5 (30m× 0.25mm, 0.25um), Split mode는 Split(10:1), Injection volumn는 1 uL, Retention time : 11.716 min이다.
[3] 실험결과
회수율 실험은 Captan 0.1, 2.5 mg/kg 두 수준으로, Carbendazim, Thiabendazole, Thiram, IAA, 6-BA는 0.05, 0.25 mg/kg 수준으로 처리하 여 실험한 결과는 하기 표 2에 정리하여 나타내었다.(도 2 내지 도 3b 참조)
농약명 처리
농도		 회수율1 )
1 2 3 4 5 평균
Captan 0.1 102.2 99.0 88.3 100.5 98.3 97.7 ± 5.4
0.5 93.4 95.5 93.4 95.6 89.6 93.5 ± 2.4
Carbendazim 0.05 85.9 71.7 83.7 79.7 80.3 80.3 ± 5.4
0.25 91.5 93.1 95.3 92.1 97.5 93.9 ± 2.5
Thiabendazole 0.05 90.4 86.9 89.5 89.1 90.3 89.2 ± 1.4
0.25 96.3 95.8 96.8 95.8 98.7 96.7 ± 1.2
IAA 0.05 64.3 61.4 64.5 61.6 61.1 62.6 ± 1.7
0.25 61.3 59.3 59.3 60.3 61.0 60.2 ± 0.9
6-BA 0.05 82.6 81.0 80.2 78.3 77.1 79.8 ± 2.2
0.25 85.1 82.5 84.1 91.3 86.4 85.9 ± 3.3
1) C.V(Coefficient of variation, %) = 표준편차(S.D) / 평균 X 100
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 당업자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 범위에 속한다. 또한, 본 명세서에서 설명한 각 구성요소의 물질은 당업자가 공지된 다양한 물질로부터 용이하게 선택하여 대체할 수 있다. 또한 당업자는 본 명세서에서 설명된 구성요소 중 일부를 성능의 열화 없이 생략하거나 성능을 개선하기 위해 구성요소를 추가할 수 있다. 뿐만 아니라, 당업자는 공정 환경이나 장비에 따라 본 명세서에서 설명한 방법 단계의 순서를 변경할 수도 있다. 따라서 본 발명의 범위는 설명된 실시형태가 아니라 특허청구범위 및 그 균등물에 의해 결정되어야 한다.

Claims (3)

  1. 아세토니트릴(Acetonitrile)을 이용한 잔류농약(pesticide residue) 분석방법에 있어서, 콩나물(bean sprouts)에 잔류한 카벤다짐 (Carbendazim), 캡탄 (Captan), 티아벤다졸 (Thiabendazole), 6-BA (6-benzyladenopurine) 및 IAA (indole acetic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 분석하는 것을 특징으로 하는 잔류농약 분석방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 잔류농약 분석방법은 (1) 콩나물 시료 15~25g에 아세토니트릴 15~25ml 을 첨가하는 제1단계; (2) 상기 아세토니트닐이 첨가된 콩나물 시료를 진탕하는 제2단계; (3) 상기 진탕 후 4~6분간 2500~3500rpm으로 원심분리 하는 제3단계; 및 (4) 상기 원심분리 후 -85℃ ~ -75℃ 에서 5~10분간 방치하여 물층과 농약이 전이된 아세토니트릴층으로 분리시키는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제4단계 이후 제1항의 잔류농약이 아세토니트릴(Acetonitrile)층으로 전이되는 제5단계; 상기 잔류농약이 전이된 아세토니트릴층을 여과하는 제6단계; 및 상기 여과액을 HPLC/MS/MS 및 GC/ECD로 분석하는 제7단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아세토니트릴을 이용한 콩나물의 잔류농약 분석방법.
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