CN104818607A - 电子辐射技术制备阻燃纺织品的方法 - Google Patents

Abstract

电子辐射技术制备阻燃纺织品的方法，其特征在于：将纺织品浸轧或涂层阻燃整理液后，电子束辐射后烘干或焙烘，制得阻燃纺织品；所述阻燃整理液包含树脂类交联剂及有机磷系阻燃剂。本发明方法技术操作简单，所制阻燃织物品具有耐久、耐高温、不易燃等性能。

Description

电子辐射技术制备阻燃纺织品的方法

技术领域

本发明涉及纺织品生产加工技术领域，尤其是涉及利用电子辐射技术制备不易燃、少烟、耐洗和良好服用性能的阻燃纺织品。

背景技术

现代化城市人口密集、高层与地下建筑越来越多，电线、辐射、电器等火灾隐患越来越多，许多火灾都是因为纺织品着火或者蔓延而引起的，尤其是住宅失火的比例更大，为减少火灾发生及降低火灾危害，包括阻燃纺织品在内阻燃系列产品开发被提上日程。阻燃纺织品对消除火灾隐患，延缓火势蔓延，降低人民生命财产损失极其重要。纺织品经过阻燃整理后，能不同程度地降低可燃性，在燃烧过程中可以显著延缓织物的燃烧效率，并在离开火源后能迅速自熄，从而不易燃烧。

“阻燃”就是指纺织品在接触火源之后尽可能降低其可燃性，减缓燃烧的速度，不形成大面积的燃烧，而离开火焰后，能很快自熄，不再燃烧或阴燃。织物阻燃整理是通过化学键合、化学粘合、吸附沉积及非极性范德华力结合等作用，使阻燃剂固着在纤维和织物上，从而使织物获得阻燃性能的加工过程。其开发途径主要为两种，一种是采用阻燃纤维织制阻燃纺织品，另一种是采用后整理方式制备阻燃纺织品。

在实际生产加工中，多数阻燃纺织品加工技术选取纺织基材浸入含大量阻燃剂的溶液中，通过分子热运动，使阻燃剂与材料反应或附着。但是，上述常规热加工技术有一些问题：如棉等天然纤维不易加工成耐久阻燃纤维；常规反应条件苛刻，160～190℃高温、长时间焙烘加热容易使纤维强力严重损失或布样表面泛黄严重，且加工过程中需添加纤维保护剂，增加了整理和废水处理的成本；常规加工技术所用设备，操作复杂，且不能随时终止；加工技术繁杂，不可控因素及副反应多，产品质量不易控制等。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种电子辐射技术制备阻燃纺织品的方法。本发明方法技术操作简单，所制阻燃织物品具有耐久、耐高温、不易燃等性能。

本发明的技术方案如下：

电子辐射技术制备阻燃纺织品的方法，其特征在于：将纺织品浸轧或涂层阻燃整理液后，电子束辐射后烘干或焙烘，制得阻燃纺织品；所述阻燃整理液包含树脂类交联剂及有机磷系阻燃剂。

所述纺织品包括天然纤维(棉、麻、丝、毛、竹等天然纤维)、合成纤维(涤纶、锦纶、丙纶等)或其混纺纤维及高分子材料(聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯等)，对其形态、编织方式无限制。

所述纺织品浸轧阻燃整理液后的轧余率为60～120％，涂层阻燃整理液厚度为0～50um；所述整理液温度为室温，无需加热或冷冻。

所述辐射量范围为0～80KGy及所对应其它辐射单位转换数值。

所述电子束辐射时气氛环境、温度条件均不限制，气氛环境可为大气环境、真空环境或含氮气和/或氦气的惰性气体环境。

所述烘干或焙烘过程，可通过烘箱焙烘、热空气处理、高温熨斗及滚筒处理等实现，烘干\焙烘温度范围为80～140℃，时间为0～120s。

所述阻燃剂包括磷酸酯类、含氮有机磷类、亚磷酸酸、有机磷盐、磷杂环化合物及聚合物磷酸酯中的一种或一种以上混合，浓度为50～500g/L；

所述交联剂包括环氧树脂、氨基树脂、酚醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂或多异氰酸酯中的一种或一种以上混合，浓度为20～150g/L。

所述阻燃整理剂中溶剂优选水。

所述阻燃整理剂可与其它功能整理剂复配使用、不影响其它功能整理剂效果。

本发明有益的技术效果在于：

本专利采用低能电子辐射技术在加工过程中所产的电子束，对所需低辐射能的纺织品而言，通过电子束对织物的照射使纤维分子活性化，使被照射部分与功能性分子化学结合后固化交联，免除了后续加工的高温处理。该加工技术在常温状态下即可对基材和功能整理剂加工，有效的降低树脂类交联剂的反应能，降低焙烘或烘干温度20～80℃，缩短烘干或焙烘30～60s，同时基材被辐射的同时也可与功能整理剂反应，增加阻燃剂利用率，降低后续加工或降低后续加工的苛刻条件。

此整理方法适用于耐久或非耐久阻燃剂，阻燃剂可通过电子辐射降低交联剂或的反应能，在后续焙烘或烘干过程中以较低温度与纺织品基材发生反应。阻燃剂可单独或多种混合使用，可与其它助剂互配使用，或制备成工业用阻燃剂，适用于耐久或非耐久阻燃剂。且整理工艺简单、易于控制、阻燃剂利用率高，由该法制备的阻燃纺织品阻燃性能优异，服用性能良好，燃烧测试时织物不易燃，且烟尘少等。

不仅如此，电子辐射技术还有很多优点：无需催化剂、反应快、易控制、运行成本低、能耗低、效率高、后整理简单、不会对环境造成污染，能以较低成本产出新型、性能优异的产品等。

总结起来，本发明的优点主要是：

1、本发明技术所用低能电子束有效降低后续加工焙烘或烘干温度，节省能源，避免因机械或热加工技术对纺织品性能的影响。

2、本发明所用加工技术，后整理工序简单，降低了阻燃整理和废水处理成本，安全环保。

3、本发明所用技术，加工时间短、能耗低、操作简便、易于控制、产品利用率高，收率高。

4、本发明中无需添加引发剂、催化剂等，避免因其引起的安全隐患，减少环境污染。

5、本发明用电子加速制备阻燃纺织品，较其它技术，所制阻燃纺织品不易燃，阻燃性明显提高，且烟尘少。

附图说明

图1为本发明表1布样红外光谱图；

图2为本发明表2布样燃烧效果；

图3为本发明表2布样扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明进行具体描述。

实施例1：

将棉织物浸轧含450g/L耐久型阻燃剂DM3070(反应型有机磷类阻燃剂)，100g/L交联剂DM-3522(树脂类交联剂)的阻燃整理液，轧余率100％，取出后经43KGy电子束辐射，100℃烘干120s。再经水洗、烘干后制得阻燃纯棉织物。

比较例1：

为了和本发明进行比较，采用轧烘焙工艺，棉织物浸轧阻燃整理液后，100℃烘干120s，170℃焙烘120s，其他条件同实施例1完全相同条件下处理。

表1中所示为本发明的实施例1和比较例1的燃烧测试结果。实施例1焙烘/烘干温度较比较例1低70℃，二者的红外光谱图无明显差别(如图1所示)，均在1550cm^-1新增加了吸收峰，但两者燃烧测试结果却差别显著。表1看出，实施例1在经阻燃测试实验后，仍保留70.8％的织物未燃烧，有明显的阻燃效果，而比较例1经测试后织物全部烧完，无明显阻燃性。由此可见，本发明具有领先性。

表1燃烧测试结果

	原织物长度/cm	燃烧后剩余长度/cm	炭长/cm
				实施例1	25	17.7	7.3
比较例1	25	0	25

实施例2

涤纶织物浸轧含200g/L耐久型阻燃剂DM3070，60g/L交联剂DM-3522的阻燃整理液，取出后经32KGy电子束辐射，100℃烘干120s。再经水洗、烘干后制得阻燃涤纶织物。

比较例2：

为了和本发明进行比较，采用轧烘焙工艺，涤纶织物浸轧整理液后，100℃烘干120s，160℃焙烘120s，其他条件同实施例2完全相同条件下处理。

表2中所示为本发明的实施例2和比较例2的燃烧测试结果。实施例2焙烘\烘干温度较比较例2低60℃，从表2看出，经阻燃测试实验后，实施例2炭长略小于比较例2，两者均离开火焰后均立即熄灭。烟尘是火灾中容易导致呼吸困难，严重时会导致窒息、死亡。如图2和图3现象所示，涤纶织物燃烧时产生大量黑烟，离开火焰后继续燃烧，剩余织物表面成黑色；实施例2在燃烧时仅有少量黑烟，剩余织物表面呈白色；而比较例2燃烧时有大量黑烟，剩余布面部门呈黑色。由此可见，本发明具有领先性。

表2燃烧测试结果

	燃烧前长度/cm	炭长/cm	续然时间/s	现象
					涤纶织物	25	20.8	4	燃烧时有黑烟，离开火焰，继续燃烧
比较例2	25	11.5	0	燃烧时有黑烟，离开火焰，立即熄灭
					实施例2	25	10.7	0	燃烧时少量烟，离开火焰，立即熄灭

实施例3

纯棉织物浸轧含400g/L阻燃剂DM3074(磷酸酯及多种阻燃成分复配阻燃剂)和20g/L的FM-2交联剂(树脂类交联剂)的阻燃整理液，取出后经23KGy电子束辐射，100℃烘干120s。再经水洗、烘干后制得阻燃涤纶织物。

比较例3：

为了和本发明进行比较，采用轧烘焙工艺，涤纶织物浸轧整理液后，100℃烘干3min，160℃焙烘90s，其他条件同实施例3完全相同条件下处理。

表3燃烧测试结果

布样	燃烧前长度(cm)	炭长(cm)	现象
				比较例3	25	25	离开火焰，立即熄灭
实施例3	25	6.2	离开火焰，立即熄灭

表3中所示为本发明的实施例3和比较例3的燃烧测试结果。实施例3焙烘\烘干温度较比较例3低60℃，在规定测试时间内，两者均离开火焰后均立即熄灭，但实施例3布样炭长明显小于比较例3，实施例3更不易点燃。由此可见，本发明具有领先性。

实施例4

棉织物浸轧含60g/L环保耐洗型阻燃剂SAF8078(内含有机磷阻燃剂和树脂交联剂)，取出后经32KGy电子辐射整理，140℃焙烘60s。再经水洗、烘干后制得阻燃涤纶织物。

比较例4：

为了和本发明进行比较，采用轧烘焙工艺，涤纶织物浸轧整理液后，100℃烘干2min，170℃焙烘120s，其他条件同实施例4完全相同条件下处理。

比较例5：

为了和本发明进行比较，同样采用电子加速器工艺，棉织物浸轧整理液、辐射后，170℃焙烘120s，其他条件同实施例4完全相同条件下处理。

比较例6：

为了和本发明进行比较，同样采用电子加速器工艺，棉织物浸轧整理液、辐射后，于140℃烘干120s。其他条件同实施例4完全相同条件下处理。

比较例7：

为了和本发明进行比较，同样采用电子加速器工艺，棉织物浸轧整理液、辐射后，于100℃烘干120s。其他条件同实施例4完全相同条件下处理。

表4燃烧测试结果

布样	燃烧前长度/cm	炭长/cm	强力
				实施例4	30	9.2	561
比较例4	30	8.6	574
				比较例5	30	7.9	223
比较例6	30	8.3	487
				比较例7	30	30.0	664

表4中所示为实施例4和比较例4-7的燃烧测试结果。辐射后随焙烘温度的降低，织物燃烧后炭长增加，织物断裂强力逐渐增加，辐射后仅用100℃烘干，织物阻燃测试完全烧尽，没有阻燃效果，但用170℃焙烘的织物强力仅有223N，极易断裂，无服用性能。综合上述数据，实施例4焙烘\烘干温度较比较例4低30℃，两者炭长和断裂强力均相近，两种工艺整理后织物均具有类似阻燃效果，达到阻燃纺织品要求。由此可见，本发明具有领先性，辐射后可有效降低织物与阻燃交联剂的反应能，降低烘干\焙烘温度，提高整理后织物服用性能。

实施例5

涤纶织物浸轧含300g/L阻燃剂SAF8002(含氮有机磷酸酯化合物)，60g/L醚化六羟甲基三聚氰胺树脂(树脂类交联剂)的阻燃整理液，取出后经23KGy电子束辐射，100℃烘干120s。再经水洗、烘干后制得阻燃涤纶织物。

比较例8：

为了和本发明进行比较，同样采用电子加速器工艺，涤纶织物浸轧整理液、辐射后，于170℃焙烘120s。其他条件同实施例4完全相同条件下处理。

表5燃烧测试结果

布样	原长(cm)	炭长(cm)	强力(N)
				实施例5	25	12.7	664
比较例8	25	14.1	274

表5中所示为本发明的实施例5和比较例8的燃烧测试结果。实施例5焙烘\烘干温度较比较例8低70℃，在规定测试时间内，实施例5布样炭长略小于比较例8，但断裂强力远远高于比较例8近60％，实施例5在实际生产加工中有很好的服用性能。由此可见，本发明具有领先性。

以上实施例和应用实施例所涉及原料和试剂均为市售产品。

以上所述的仅出于解释说明的目的，本发明实施例不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.电子辐射技术制备阻燃纺织品的方法，其特征在于：将纺织品浸轧或涂层阻燃整理液后，电子束辐射后烘干或焙烘，制得阻燃纺织品；所述阻燃整理液包含树脂类交联剂及有机磷系阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纺织品包括天然纤维(棉、麻、丝、毛、竹等天然纤维)、合成纤维(涤纶、锦纶、丙纶等)或其混纺纤维及高分子材料(聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯等)，对其形态、编织方式无限制。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纺织品浸轧阻燃整理液后的轧余率为60～120％，涂层阻燃整理液厚度为0～50um；所述整理液温度为室温，无需加热或冷冻。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述辐射量范围为0～80KGy及所对应其它辐射单位转换数值。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电子束辐射时气氛环境、温度条件均不限制，气氛环境可为大气环境、真空环境或含氮气和/或氦气的惰性气体环境。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烘干或焙烘过程，可通过烘箱焙烘、热空气处理、高温熨斗及滚筒处理等实现，烘干\焙烘温度范围为80～140℃，时间为0～120s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阻燃剂包括磷酸酯类、含氮有机磷类、亚磷酸酸、有机磷盐、磷杂环化合物及聚合物磷酸酯中的一种或一种以上混合，浓度为50～500g/L；

所述交联剂包括环氧树脂、氨基树脂、酚醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂或多异氰酸酯中的一种或一种以上混合，浓度为20～150g/L。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阻燃整理剂中溶剂优选水。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阻燃整理剂可与其它功能整理剂复配使用、不影响其它功能整理剂效果。