CN104817277A - 一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法及其制品，其制备方法包括如下步骤：原料银造粒，形成银颗粒；按银颗粒、金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌的质量百分比含量分别为95~99.72%、0.2~3%、0.03~1%、0.05~1%分散混合；对混合后的粉末进行球磨，获得机械化合金粉末；再将机械化合金粉末进行压制成型、热压烧结、冷轧延、退火热处理、机床加工，获得银复合靶材；在透明基材表面溅镀一层上述的银复合靶材，制得防辐射玻璃。采用本发明的制备防辐射玻璃的方法制得的防辐射玻璃具有高可见光穿透与低紫外光/红外光穿透的效果。
Description
技术领域
本发明属于靶材生产技术领域，尤其是一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法及其制品。
背景技术
随着经济的发展，玻璃在建筑行业中的使用量不断增大。近代建筑上除了考虑美学和外观特征外，现在更注重的是如何控制热量、室内制冷成本和内部阳光投射舒适的整体平衡问题。目前，能源短缺的问题已经越来越凸显出来，如何减少用于建筑降温所需的能耗也成为人们普遍关注的问题。
为此，防辐射玻璃（即LOW-E玻璃）就应运而生了。这种产品是在玻璃表面镀上多层金属组成的膜层而制得。其镀膜层具有对可见光高透过及对中远红外线高反射的特性，使其与普通玻璃相比，具有优异的隔热效果和良好的透光性。
现有的大多数LOW-E玻璃为由位于中间的一层纯银膜和分别设置于纯银膜两侧的两层或两层以上的金属氧化物膜组成的多膜层结构。所述的金属氧化物膜对纯银膜提供保护，所述的中间功能层（即纯银膜）增加产品的颜色的纯度及光透射度。其中的纯银膜和金属氧化物膜大多采用离线真空溅射法来制作。其离线真空溅射法的工作原理为：在高真空环境下，向溅射镀膜系统的腔体中充入工作气体（一般为氩气），腔体内设有两个相对应的金属板（分别为阳极板和阴极板），阳极板上安装玻璃基板，阳极板一般为接地；阴极板上安装银靶材或金属氧化钨靶材，在阴极板上通直流电；使两金属板之间产生一电位场，此电位场会使两金属板之间的工作气体解离，产生电浆；电浆中的正离子被阴极板的负电压吸引加速，具有高能量后，轰击阴极板表面的靶材表面，将离子动量转移给靶材原子，靶材原子获得动量后逸出靶材表面，附着于阳极板表面的玻璃基板上，实现在玻璃基板上镀上一层纯银薄膜或金属氧化物薄膜。
因此，现有的LOW-E玻璃的制备工艺就存在以下缺点：（1）必须使用多个安装有不同靶材的阴极板及其阴极板控制系统，这就造成了在制程与设备上的庞大成本支出；（2）市场上的银靶材均大多为通过真空铸造法制备的银靶材，受真空铸造中真空腔体的体积以及铸造冷却不均匀的限制，这些银靶材的长和宽尺寸一般均仅为600~1000mm，无法满足用于制备长或宽大于1000mm的大尺寸防辐射玻璃产品的需求。因此，为了解决现有银靶材尺寸过小的问题，行业内常用多片靶材拼接的方式来制作所需尺寸的银靶材，但拼接的片数越多，拼接缝隙也多，在镀膜过程会影响等离子体的均匀一致性，并可能引起靶材局部不正常放电，从而降低镀膜产品的质量与合格率，另外，拼接数量越多，各片之间的质量一致性越难一致，最终也会降低了膜层的均匀性与产品质量。
发明内容
本发明旨在提供一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，该方法中的银复合靶材制备方法不受现有银靶材制备方法—真空铸造法中真空腔体体积以及铸造冷却不均匀的限制，因此，本发明的制备玻璃方法过程中可根据需要获得大尺寸的银复合靶材，使得本发明最终制得的防辐射玻璃具有高可见光穿透与低紫外光/红外光穿透的效果。
一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，包括如下步骤：
（1）将原料银进行熔融，造粒，形成银颗粒；
（2）按银颗粒、金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌的质量百分比含量分别为95~99.72%、0.2~3%、0.03~1%、0.05~1%混合均匀，以超高剪切力分散装置进行分散混合；
（3）对均匀混合的粉末进行球磨，球磨参数控制为：球磨速度为60~1000rpm，时间为12~72h，获得机械化合金粉末；
（4）将机械化合金粉末投入模具中压制成型，形成靶材生坯；
（5）对靶材生坯进行真空热压烧结，真空热压烧结条件为：烧结温度为750~900℃，真空度为1×10-4~5×10-4torr，压力为30~50MPa；
（6）将真空热压烧结后的块材进行冷轧延，并进行退火热处理，退火热处理温度为300~500℃，退火热处理时间为1.5~4小时，最终通过机床加工，获得大尺寸的银复合靶材；
（7）采用现有的镀膜设备将步骤（6）中所述的银复合靶材溅镀于透明基材表面，在透明靶材表面形成银复合靶材薄膜，制得防辐射玻璃。
本发明具有如下技术效果：
（1）本发明的制备抗辐射玻璃方法过程中获得的银复合靶材能够替代现有的银靶材，且，本发明的制备抗辐射玻璃方法中的银复合靶材制备方法不受现有银靶材制备方法—真空铸造法中真空腔体体积以及铸造冷却不均匀的限制，因此，本发明的制备抗辐射玻璃方法过程中可根据需要获得大尺寸的银复合靶材；
（2）并且，采用本发明的方法来制备防辐射玻璃时，可以一次性的将金属银、金属铌、纳米二氧化钛颗粒与纳米氧化锌颗粒溅镀在玻璃基板上，其中的金属银、金属铌、纳米二氧化钛颗粒与纳米氧化锌颗粒均匀混合分布在同一层薄膜层，并且，金属铌、纳米二氧化钛颗粒与纳米氧化锌颗粒脆性材料可对银提供保护，因此，在透明基材表面溅镀单层的银复合靶材即可制得防辐射玻璃，并且，与采用金属银、金属铌、纳米二氧化钛和纳米氧化锌分别分层溅镀相比，节省制程时间与设备投资成本。
（3）本发明对熔融后的原料银进行造粒，有利于银颗粒与金属铌、纳米二氧化钛和纳米氧化锌均匀混合，为获得具有良好均匀度的靶材提供了条件；并且，造粒后的银颗粒的流动性和粉末堆积性好，使得填入模具内的银颗粒的密度更高，压制成靶材生坯的过程中，可以减少压机冲头的行程与模具尺寸；此外，银颗粒的堆积密度高，则压制成形的靶材生坯中银的相对密度也就越高，降低了后续退火热处理的温度和时间要求；同时，由于靶材生坯中银的相对密度较高，真空热压烧结后的块材的相对密度也较高，对块材进行退火热处理后，靶材尺寸收缩少，应变与残留应力低；
（4）本发明对银颗粒、金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌混合后的粉末进行球磨，在研磨过程中，在研磨介质（例如）的撞击，让金属铌、纳米二氧化钛以及纳米氧化锌镶埋进银颗粒中，同时，在球磨的研磨前期，延性材料（金属银）经由研磨介质的碰撞形成片状结构，脆性材料（金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌）则被研磨成碎片与细小粉末；继续研磨，延性材料（金属银）因加工硬化的缘故，其层状组织变得扭曲且更加的细化，此时，脆性材料（金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌）则均匀的分布在延性材料（金属银）表面；随着研磨进入到最后阶段，延性材料的片状结构会碎裂变成不规则性的等轴粉末颗粒，实现了银颗粒、金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌的有效结合，有利于制备致密度高、均匀性好的产品；
（5）与现有技术中采用纯银靶材溅镀制备的抗辐射玻璃相比，本发明所制得的防辐射玻璃具有更高的可见光穿透率和更低的紫外光/红外光穿透率，达到良好的隔热性与节省能源的效果。
所述的原料银优选采用纯度4N以上的原料银。这样，可避免采用纯度在4N以下的原料银时，其内的杂质在溅镀过程中容易形成颗粒状的团块，造成薄膜表面形成颗粒状的突起，影响产品质量和美观。
步骤（1）中优选采用喷雾造粒的方法对熔融后的原料银进行造粒。喷雾造粒的方法可连续大量生产银颗粒，且，可制得微细化的银颗粒。
步骤（1）中所制得的银颗粒的粒径范围优选为0.5~2微米。将机械化合金粉末投入模具时，可以填入较多的粉末，让压制后的靶材生胚相对密度高。
步骤（2）中所述的超高剪切力分散装置的剪切力强度范围优选为20000~27000psi，避免剪切力过小引起的分散不完全且分散时间长的问题，同时，也避免剪切力过大带来的机台较容易耗损，需常停机更换耗材影响生产进度的缺陷。
所述的纳米二氧化钛粉末的粒径为5~20nm。这样，既可避免其粒径过大，粉末不再具有量子效应，对UV/IR吸收或阻隔的功效降低，又可避免其粒径过小，粉末容易飞散在空气中，对人体吸入后会造成伤害。
所述的纳米氧化锌粉末的粒径为5~20nm。这样，既可避免其粒径过大，粉末不再具有量子效应，对UV/IR吸收或阻隔的功效降低，又可避免其粒径过小，粉末容易飞散在空气中，对人体吸入后会造成伤害。
所述的模具优选采用石墨模具。石墨模具具有导热及导电性能良好、 热稳定性能及抗加热冲击性好、耐化学腐蚀、润滑和抗磨性好、易于加工、机械加工性能好等优良性能，是玻璃成型领域的首选模具。
本发明还保护一种根据上述采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法制得的防辐射玻璃制品。
具体实施方式
本发明的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，包括如下步骤：
（1）将原料银进行熔融，造粒，形成银颗粒；
（2）按银颗粒、金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌的质量百分比含量分别为95~99.72%、0.2~3%、0.03~1%、0.05~1%混合均匀，以超高剪切力分散装置进行分散混合；
（3）对均匀混合的粉末进行球磨，球磨参数控制为：球磨速度为60~1000rpm，时间为12~72h，获得机械化合金粉末；
（4）将机械化合金粉末投入模具中压制成型，形成靶材生坯；
（5）对靶材生坯进行真空热压烧结，真空热压烧结条件为：烧结温度为750~900℃，真空度为1×10-4~5×10-4torr，压力为30~50MPa；
（6）将真空热压烧结后的块材进行冷轧延，并进行退火热处理，退火热处理温度为300~500℃，退火热处理时间为1.5~4小时，最终通过机床加工，获得大尺寸的银复合靶材；
（7）采用现有的镀膜设备将步骤（6）中所述的银复合靶材溅镀于透明基材表面，在透明靶材表面形成银复合靶材薄膜，制得防辐射玻璃。
现根据上述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，提供如下实施例1~3，同时，还提供对照例1~3，其中，表1中列出了实施例1~3和对照例1~3的参数条件和对银复合靶材薄膜的厚度为5nm时的防辐射玻璃的可见光、紫外光、红外光的穿透率测试结果，其中对照例1~3的技术方案与实施例1~3相比，仅银、金属铌、纳米氧化钛、纳米氧化锌的含量参数不同，其他的步骤和参数条件均相同。
表1
| 原料银的含量（%） | 金属铌的含量（%） | 纳米二氧化钛的含量（%） | 纳米氧化锌的含量（%） | 可见光穿透率（%） | 紫外光穿透率（%） | 红外光穿透率（%） | |
| 实施例1 | 98.92 | 1 | 0.03 | 0.05 | 85 | 32 | 21 |
| 实施例2 | 95 | 3 | 1 | 1 | 82 | 22 | 16 |
| 实施例3 | 98.8 | 0.2 | 0.5 | 0.5 | 84 | 24 | 19 |
| 对比例1 | 100 | 0 | 0 | 0 | 90 | 99 | 70 |
| 对比例2 | 99 | 1 | 0 | 0 | 89 | 91 | 58 |
| 对比例3 | 98.7 | 1 | 0.03 | 0 | 86 | 46 | 36 |
从表1中可看出，与采用纯银靶材或银与金属铌制成的复合靶材或银与金属铌、纳米二氧化钛制成的复合靶材溅镀来制备防辐射玻璃相比，本发明的防辐射玻璃，其可见光穿透率均更高、紫外光和红外光的穿透率也均更低，达到良好的隔热性与节省能源的效果。
另外，本发明的制备抗辐射玻璃方法过程中获得的银复合靶材能够替代现有的银靶材，并且，本发明的制备抗辐射玻璃方法过程中可根据需要制备大尺寸的银复合靶材；加上，本发明对熔融后的原料银进行造粒、对原料银、金属铌、纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合粉末进行球磨，有利于制备致密度高、均匀性好的产品，并且，所获得 的银复合靶材的应变与残留应力低；采用现有的镀膜设备将该银复合靶材溅镀于透明基材表面，制备防辐射玻璃时，也可以一次性的将金属银、金属铌、纳米二氧化钛颗粒与纳米氧化锌颗粒溅镀在玻璃基板上，其中的金属银、金属铌、纳米二氧化钛颗粒与纳米氧化锌颗粒均匀混合分布在同一层薄膜层，并且，金属铌、纳米二氧化钛颗粒与纳米氧化锌颗粒脆性材料可对银提供保护，因此，在透明基材表面溅镀单层的银复合靶材即可制得防辐射玻璃，并且，与采用金属银、金属铌、纳米二氧化钛和纳米氧化锌分别分层溅镀于透明基材上来制备防辐射玻璃相比，节省制程时间与设备投资成本。
所述的原料银优选采用纯度4N以上的原料银。这样，可避免采用纯度在4N以下的原料银时，其内的杂质在溅镀过程中容易形成颗粒状的团块，造成薄膜表面形成颗粒状的突起，影响产品质量和美观。
步骤（1）中优选采用喷雾造粒的方法对熔融后的原料银进行造粒。喷雾造粒的方法可连续大量生产银颗粒，且，可制得微细化的银颗粒。常见的喷雾造粒方法常用的工具为气喷式金属造粒设备或水喷式金属造粒设备。
步骤（1）中所制得的银颗粒的粒径范围优选为0.5~2微米。将机械化合金粉末投入模具时，可以填入较多的粉末，让压制后的靶材生胚相对密度高。
步骤（2）中所述的超高剪切力分散装置的剪切力强度范围优选为20000~27000psi，避免剪切力过小引起的分散不完全且分散时间长的问题，同时，也避免剪切力过大带来的机台较容易耗损，需常停机更换耗材影响生产进度的缺陷。
所述的纳米二氧化钛粉末的粒径为5~20nm。这样，既可避免其粒径过大，粉末不再具有量子效应，对UV/IR吸收或阻隔的功效降低，又可避免其粒径过小，粉末容易飞散在空气中，对人体吸入后会造成伤害。
所述的纳米氧化锌粉末的粒径为5~20nm。这样，既可避免其粒径过大，粉末不再具有量子效应，对UV/IR吸收或阻隔的功效降低，又可避免其粒径过小，粉末容易飞散在空气中，对人体吸入后会造成伤害。
所述的模具优选采用石墨模具。石墨模具具有导热及导电性能良好、 热稳定性能及抗加热冲击性好、耐化学腐蚀、润滑和抗磨性好、易于加工、机械加工性能好等优良性能，是玻璃成型领域的首选模具。
本发明还保护一种根据上述采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法制得的防辐射玻璃制品。
Claims (9)
1.一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，包括如下步骤：
（1）将原料银进行熔融，造粒，形成银颗粒；
（2）按银颗粒、金属铌、纳米二氧化钛、纳米氧化锌的质量百分比含量分别为95~99.72%、0.2~3%、0.03~1%、0.05~1%混合均匀，以超高剪切力分散装置进行分散混合；
（3）对均匀混合的粉末进行球磨，球磨参数控制为：球磨速度为60~1000rpm，时间为12~72h，获得机械化合金粉末；
（4）将机械化合金粉末投入模具中压制成型，形成靶材生坯；
（5）对靶材生坯进行真空热压烧结，真空热压烧结条件为：烧结温度为750~900℃，真空度为1×10-4~5×10-4torr，压力为30~50MPa；
（6）将真空热压烧结后的块材进行冷轧延，并进行退火热处理，退火热处理温度为300~500℃，退火热处理时间为1.5~4小时，最终通过机床加工，获得银复合靶材；
（7）采用现有的镀膜设备将步骤（6）中所述的银复合靶材溅镀于透明基材表面，在透明靶材表面形成银复合靶材薄膜，制得防辐射玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：所述的原料银采用纯度4N以上的原料银。
3.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：步骤（1）中采用喷雾造粒的方法对熔融后的原料银进行造粒。
4.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：步骤（1）中所制得的银颗粒的粒径范围为0.5~2微米。
5.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的超高剪切力分散装置的剪切力强度为20000~27000psi。
6.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：所述的纳米二氧化钛粉末的粒径为5~20nm。
7.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：所述的纳米氧化锌粉末的粒径为5~20nm。
8.根据权利要求1所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法，其特征在于：所述的模具采用石墨模具。
9.一种防辐射玻璃，其根据权利要求1~8中任一项所述的一种采用银复合靶材制备防辐射玻璃的方法制得。
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