CN104801310A - 利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，本发明涉及光催化材料的制备方法。本发明要解决现有铜钽基复合光催化剂存在复合工艺复杂，合成周期长的问题。方法一、称取五氧化二钽和铜源于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在高温的管式炉中烧结，得到烧结后的粉末样品；三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤，无水乙醇洗涤，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。本发明用于利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的制备方法。
背景技术
随着有限的化石燃料与人类剧增的能源需求之间矛盾的加剧，环境问题的日益突出，使得开发清洁、高效的新能源已经刻不容缓。H2燃烧值高，无臭无毒，燃烧产物无污染，是可再生能源。H2可直接作为燃料电池的燃料，为电动车提供动力，解决当前的尾气污染问题，也可将氢能直接转化为电能，为用电器供电，是拥有广阔前景的新能源。而利用太阳能光催化分解水制氢，将能量密度低、分散性强的太阳能转化为氢能，再通过燃料电池将生成的H2和O2进行电化学反应，产生电能，其产物水又可作为太阳能制氢的原料，且对环境不会产生任何污染，可形成良性循环的能源体系。因此，利用太阳能光催化分解水制氢被称为被称作“21世纪梦的技术”，受到了广泛深刻的研究。
经过30多年的研究,到目前为止开发出了多个可见光响应的光催化制氢体系。五氧化二钽在可见光下产氢性能较好，是较好的光催化材料之一。五氧化二钽的导带位置较高，这种独特的导带结构有利于五氧化二钽催化还原水制氢，这个过程甚至不需要助催化剂的作用。但是，同许多催化剂一样，光生电子和空穴极易重新组合，分离效率低，因此催化性能受到限制。最大限度提高光生电子与空穴的分离效率是提高五氧化二钽催化性能的关键。与此同时，铜是一种廉价而且低毒的金属，如何使用稳定性较好的二价铜催化剂，是过渡金属催化领域中新的研究热点，也是化学工业绿色化进程中一个挑战性的课题。
半导体复合是一种提高电荷分离效率、稳定光催化剂并扩展可见光谱响应范围的有效手段。当不同的半导体紧密接触时，会形成“结”，在结的两侧由于其能带等性质的不同会形成空间电势差。这种空间电势差的存在有利于电子-空穴的分离，可提高光催化的效率。研究人员发现铜钽基具有很好的稳定性和光学性能，但现在制备方法存在复合工艺复杂，合成周期长(40h～48h)的问题，且对CuCl2和Ta2O5的一步复合未见报道。
发明内容
本发明要解决现有铜钽基复合光催化剂存在复合工艺复杂，合成周期长的问题，而提供利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法。
利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取五氧化二钽和铜源于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；
所述的五氧化二钽与铜源的物质的量之比为1:(0.25～2)；
二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为800℃～1000℃的管式炉中烧结23h～25h，得到烧结后的粉末样品；
三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤，无水乙醇洗涤，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。
本发明的有益效果是：原料易得，产物纯度高，无团聚；且合成周期短(25h～26h)，能耗低，可大量制备。通过本发明制备得到的铜钽基复合光催化材料具有很好的可见光响应，在约500nm处具有较强的吸收，同时该催化剂表现出较高的分解水制氢性能，在λ＞400nm光照射下，产氢量达到了0.57mmol·h-1·g-1。
本发明用于利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法。
附图说明
图1为实施例一制备的铜钽基复合光催化剂的XRD图谱；1为PDF#24-0380；2为铜钽基复合光催化剂；
图2为实施例一制备的铜钽基复合光催化剂的SEM照片；
图3为铜钽基复合光催化剂的紫外可见漫反射谱图，1为实施例一制备的铜钽基复合光催化剂，2为实施例二制备的铜钽基复合光催化剂，3为实施例三制备的铜钽基复合光催化剂。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取五氧化二钽和铜源于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；
所述的五氧化二钽与铜源的物质的量之比为1:(0.25～2)；
二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为800℃～1000℃的管式炉中烧结23h～25h，得到烧结后的粉末样品；
三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤，无水乙醇洗涤，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。
本实施方式的有益效果是：原料易得，产物纯度高，无团聚；且合成周期短(25h～26h)，能耗低，可大量制备。通过本实施方式制备得到的铜钽基复合光催化剂具有很好的可见光响应，在约500nm处具有较强的吸收，同时该催化剂表现出较高的分解水制氢性能，在λ＞400nm光照射下，产氢量达到了0.57mmol·h-1·g-1。
现有技术在制备铜钽基复合光催化剂过程中需要铜的还原过程，且此过程为制备铜钽基复合光催化剂的关键要素步骤，因为亚铜离子的活泼性更好，更易与钽复合形成异质结，且禁带宽度更小，如省略此步骤则会造成铜与钽无法进行有效地复合，而本实施方式通过进行充分有效地研磨以及对加热条件的控制，省略了现有技术的铜的还原这一关键要素步骤，得到了光催化分集水制氢性能更好的铜钽基复合光催化剂，此性能可达到0.57mmol·h-1·g-1。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中称取五氧化二钽和铜源于研钵中，研磨，得到粒径为0.4um的粉末。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的铜源为氯化铜或硝酸铜。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的五氧化二钽与铜源的物质的量之比为1:1。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为900℃的管式炉中烧结24h，得到烧结后的粉末样品。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中去离子水洗涤2次～3次。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中无水乙醇洗涤1次～2次。其它与具体实施方式一至六相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.7216g五氧化二钽和0.5568g氯化铜于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；
二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为900℃的管式炉中烧结24h，得到烧结后的粉末样品；
三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。
本实施例制备的铜钽基复合光催化剂的应用，利用本实施例制备的铜钽基复合光催化剂可催化分解水制氢，在λ＞400nm光照射下，产氢量为0.57mmol·h-1·g-1。
图1为实施例一制备的铜钽基复合光催化剂的XRD图谱；1为PDF#24-0380；2为铜钽基复合光催化剂；由图可知，催化剂的峰与标准卡片一致表明本实施例制备的催化剂为CuTa2O6。
图2为实施例一制备的铜钽基复合光催化剂的SEM照片；由图可知，合成的铜钽基复合光催化剂为直径1微米以下的层状结构，并且粒径均匀。
本实施例制备铜钽基光催化材料时，五氧化二钽与氯化铜的物质的量之比为1:1。
实施例二：
本实施例所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.3608g五氧化二钽和0.5568g氯化铜于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；
二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为900℃的管式炉中烧结24h，得到烧结后的粉末样品；
三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。
本实施例制备铜钽基光催化材料时，五氧化二钽与氯化铜的物质的量之比为1:2。
实施例三：
一、称取0.2705g五氧化二钽和0.4591g硝酸铜于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；
二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为900℃的管式炉中烧结24h，得到烧结后的粉末样品；
三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。
本实施例制备铜钽基光催化材料时，五氧化二钽与硝酸铜的物质的量之比为1:2。
对实施例一至三制备的铜钽基复合光催化剂进行紫外可见漫反射测试；图3为铜钽基复合光催化剂的紫外可见漫反射谱图，1为实施例一制备的铜钽基复合光催化剂，2为实施例二制备的铜钽基复合光催化剂，3为实施例三制备的铜钽基复合光催化剂。由图可知，实例一所制备的铜钽基复合光催化材料的波长吸收范围大于实例二和实例三，实施例一制备的铜钽基复合光催化剂在λ＞400nm光照射下，该催化剂表现出较高的分解水制氢性能，产氢量达到了0.57mmol·h-1·g-1。
Claims (7)
1.利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法是按照以下步骤进行的：
一、称取五氧化二钽和铜源于研钵中，研磨，得到粒径为0.3um～0.5um的粉末；
所述的五氧化二钽与铜源的物质的量之比为1:(0.25～2)；
二、将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为800℃～1000℃的管式炉中烧结23h～25h，得到烧结后的粉末样品；
三、将烧结后的粉末样品离心，去离子水洗涤，无水乙醇洗涤，然后在常温下吹干，即得到铜钽基复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于步骤一中称取五氧化二钽和铜源于研钵中，研磨，得到粒径为0.4um的粉末。
3.根据权利要求1所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于步骤一中所述的铜源为氯化铜或硝酸铜。
4.根据权利要求1所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于步骤一中所述的五氧化二钽与铜源的物质的量之比为1:1。
5.根据权利要求1所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于步骤二中将粒径为0.3um～0.5um的粉末置于瓷舟中，在温度为900℃的管式炉中烧结24h，得到烧结后的粉末样品。
6.根据权利要求1所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于步骤三中去离子水洗涤2次～3次。
7.根据权利要求1所述的利用一步固相法制备铜钽基复合光催化剂的方法，其特征在于步骤三中无水乙醇洗涤1次～2次。
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