CN104792907A - 利用超临界co2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，包括：步骤1)配制标准溶液，绘制标准溶液曲线；步骤2)从待测食品中提取甜蜜素，配制样品溶液；步骤3)采用色谱检测器对步骤2)中配制的样品溶液进行检测，将样品溶液的测定结果与标准溶液曲线进行比对，得到样品溶液中的甜蜜素含量；另色谱检测器的检测条件为：色谱柱采用直径3.0mm、柱长100mm、填料粒径1.8um；流动相为超临界二氧化碳流体；分析时间不超过3min；进样量为1～10μl；柱温为40～60℃；本发明通过采用超临界CO2流体流动相，并配以优化其它测定参数，使本发明测定方法具有良好的分离度、灵密度、线性、精密度和准确度，能够准确的测定待测食品中的甜蜜素含量。
Description
技术领域
本发明涉及食品中添加剂成分检测的技术领域，具体提供一种利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法。
背景技术
目前对于食品中常用到的甜味剂——甜蜜素，常用的分析测定方法均是利用气相色谱(国标GB/T 5009.97-2003)和液相色谱质谱联用仪(SN/T 1948-2007)的技术进行分析和定量，但上述两种技术对甜蜜素进行分析时，存在有如下的缺失：
1)利用气相色谱方法进行甜蜜素含量分析时，需要对甜蜜素进行衍生化处理后，才能在气相或是液相质谱联用仪上进行分析，但因试验过程繁琐、前处理过程的化学反应不稳定，会衍生出其他的化合物，而此类的非目标性的衍生物会影响最终结果的判定，进而容易造成数据的不准确性；此外，气相色谱方法需用氮气和氢气作为载气和反应气，而氢气为易爆气体，对试验室的安全造成不稳定性因素。
2)利用液相色谱质谱联用仪进行甜蜜素含量分析时，虽然其分析精确，但是设备昂贵(200多万人民币)，且操作要求高，需专业人员才能操作；而且利用液相色谱质谱联用仪进行分析时必须用有机试剂甲醇和乙酸作为甜蜜素衍生物的载体，不仅不环保，而且长期操作会影响操作人员的健康。
3)因设备的原理不同，气相色谱只适合用于无极性到弱极性的分析物，液相质谱联用仪则只适合用于中极性到强极性的分析物，但对于弱极性到中极性范围的分析物，气相色谱和/或液相质谱联用仪则不能很好适用。因此气相色谱和液相质谱联用仪在弱极性到中极性范围之间存在有技术缺陷，亟需改进。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，该测定方法具有良好的分离度、灵密度、线性、精密度和准确度，能够准确测定待测食品中甜蜜素的含量。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，包括以下步骤：
步骤1)：配制标准溶液，绘制标准溶液曲线；
步骤2)：从待测食品中提取甜蜜素，并配制样品溶液；
步骤3)：采用色谱检测器对上述步骤2)中所配制的样品溶液进行检测，并将样品溶液的测定结果与所述标准溶液曲线进行比对，得到样品溶液中的甜蜜素含量；
另所述色谱检测器的检测条件为：所用色谱柱采用：直径3.0mm、柱长100mm、填料粒径1.8um；流动相为超临界二氧化碳流体；分析时间不超过3min；进样量为1～10μl；柱温为40～60℃；紫外检测波长为220～250nm；背压为1800～2200psi。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1)中，配制标准溶液、以及绘制标准溶液曲线的实现方法为：首先，量取浓度为10mg/ml的甜蜜素原液5ml，并转移至50ml的容量瓶中，用超纯水定容，配制成浓度为1000mg/L的甜蜜素标准储备液；其次，分别量取所述甜蜜素标准储备液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml并转移至五个100ml的容量瓶中，再分别用超纯水定容，配制成浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的甜蜜素标准溶液系列；然后，采用色谱检测器对上述五个甜蜜素标准溶液系列进行检测，得到甜蜜素标准溶液的五次平行测量结果；最后，以上述五次平行测量结果中的目标峰的峰面积为纵坐标(y)，甜蜜素标准溶液系列的浓度为横坐标(x)，建立标准曲线。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中，样品溶液的配制方法为：步骤2a)，利用超纯水对质量为m的待测食品进行甜蜜素的提取处理，得到体积为V1的上清液；步骤2b)，在上述上清液中依次加入硫酸溶液、次氯酸钠溶液和正己烷后进行柱前衍生化处理，弃去下层水层部分，得到衍生化的提取液；步骤2c)，对衍生化的提取液进行中和反应处理，得到净化后的提取液，即为样品溶液；所述色谱检测器对所述净化后的提取液进行检测。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2a)中提取上清液的具体操作方法为：首先，取质量m为3～6g的待测食品放入50ml的离心管中，再于离心管中加入20ml的超纯水，超声振动萃取25～45min后，进行离心处理，收集全部上清液Ⅰ；然后，再向上述去除上清液Ⅰ后的沉淀物中加入10ml的超纯水，超声振动萃取25～45min后，进行离心处理，收集全部上清液Ⅱ；最后，将上清液Ⅰ和上清液Ⅱ进行混合，待用。
作为本发明的进一步改进，在提取所述上清液的具体操作方法中，两次超声振动萃取的时间均为30min；两次离心处理的转速均为4000r/min，且两次离心处理时间均为10min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2b)中得到衍生化的提取液的具体操作方法为：取上清液Ⅰ和上清液Ⅱ的混合液于100ml分液漏斗中；再依次加入2ml的硫酸溶液、1ml的次氯酸钠溶液、以及5ml的正己烷溶液，用力震荡混匀，弃去下层水层，即得到衍生化的提取液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2c)中对衍生化的提取液进行中和反应处理的具体操作方法为：在所述衍生化的提取液中加入浓度为5％的碳酸氢钠溶液25ml，震荡混匀后即得到净化后的提取液。
作为本发明的进一步改进，所述色谱检测器的检测条件为：分析时间为3min，进样量为5μl，柱温为50℃，紫外检测波长为230nm，背压为2000psi。
作为本发明的进一步改进，还包括步骤4)：通过以下公式计算得到待测食品中的甜蜜素含量：(甜蜜素的质量浓度*V1)/m。
本发明的有益效果是：本发明所提供的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法具有如下优点：①本发明通过对色谱检测器的测定条件进行改进，采用超临界CO2流体为流动相，并配以优化其它测定参数，从而使本发明测定方法具有良好的分离度、灵密度、线性、精密度和准确度，能够准确的测定待测食品中的甜蜜素含量；②相较于传统气相色谱仪和液相色谱质谱联用仪，本发明所用的色谱检测器采用超临界CO2流体为流动相，不仅环保，又不会对操作人员的健康及人身安全造成影响；③相较于传统气相色谱的分析物出峰时间需要4min左右，液相色谱质谱联用仪的分析物出峰时间需要5min左右，本发明测定方法的分析物出峰时间只需要1.2min，分析非常的快，提高了检测效率。
附图说明
图1为采用本发明测定方法来检测得到的甜蜜素标准溶液的标准曲线图；
图2为本发明实施例2中鸡肉粉样品中甜蜜素的色谱图；
图3为图2中鸡肉粉样品在1.153分钟时出的色谱峰的光谱图；
图4为本发明实施例3中辣椒粉样品中甜蜜素的色谱图；
图5为图4中辣椒粉样品在1.156分钟时出的色谱峰的光谱图；
图6为采用传统的气相色谱检测方法得到的甜蜜素的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
(一)利用本发明提供的测定方法对待测食品中的甜蜜素含量进行检测
(1)配制标准溶液，绘制标准溶液曲线；
实施例1：首先，量取浓度为10mg/ml的甜蜜素原液5ml，并转移至50ml的容量瓶中，用超纯水定容，配制成浓度为1000mg/L的甜蜜素标准储备液；其次，分别量取所述甜蜜素标准储备液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml转移至五个100ml的容量瓶中，再分别用超纯水定容，配制成浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的甜蜜素标准溶液系列；然后将甜蜜素标准溶液系列经过柱前衍生化处理和中和反应处理后(柱前衍生化处理和中和反应处理分别参照实施例2中所述的步骤(b)和步骤(c))，采用色谱检测器对上述五个甜蜜素标准溶液系列进行检测，所述色谱检测器的检测条件为：所用色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.8um；流动相为超临界二氧化碳流体，分析时间为3min，进样量为5μl，柱温为50℃，紫外检测波长为230nm，背压为2000psi；最后，得到甜蜜素标准溶液的五个梯度测量结果，包括有：目标峰的峰面积、及配制的甜蜜素标准溶液系列的浓度，见表1所示；此外，还以表1中所示的目标峰的峰面积为纵坐标(y)，配制的甜蜜素标准溶液系列的浓度为横坐标(x)，建立标准曲线，标准曲线见说明书附图中的图1所示。
表1 甜蜜素标准溶液系列的测量结果
| 浓度(mg/L) | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 |
| 峰面积 | 13629 | 31625 | 50064 | 68681 | 88293 |
根据表1中所示的测量结果得到甜蜜素标准溶液的线性回归方程，见表2所示。
表2 甜蜜素标准溶液的线性回归方程及相关参数
注：x为甜蜜素浓度(mg/L)；y为甜蜜素峰面积；检出限*：信噪比(S/N)为3；定量限**：信噪比(S/N)为10。
从表2中可看出，标准曲线的线性关系为1，表明相应信号与组分浓度有显著的线性相关关系，本发明所提供的测定方法的线性稳定，误差极小；此外，在本发明所提供的测定方法的分析检出限为1.2mg/kg，定量限为4mg/kg，相较于传统气相色谱仪的分析检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg，本发明所提供的测定方法的分析检出限、及定量限低，测定方法灵敏度高。
(2)配制样品溶液，并采用色谱检测器对样品溶液进行检测；
实施例2：
(a)：取质量m为3g的鸡肉粉放入50ml的离心管中，再于离心管中加入20ml的超纯水，超声振动萃取30min后，进行离心处理，离心处理的转速为4000r/min、处理时间为10min，收集全部上清液Ⅰ；再向上述去除上清液Ⅰ后的沉淀物中加入10ml的超纯水，超声振动萃取30min后，进行离心处理，离心处理的转速为4000r/min、处理时间为10min，收集全部上清液Ⅱ；将上述的上清液Ⅰ和上清液Ⅱ进行混合，待用；
(b)：取上清液Ⅰ和上清液Ⅱ的混合液全部于100ml分液漏斗中，依次加入2ml的硫酸溶液、1ml的次氯酸钠溶液、以及5ml的正己烷溶液，用力震荡1min，混匀，弃去下层水层，即得到衍生化的提取液；柱前衍生化原理为：甜蜜素在硫酸溶液介质中能够与次氯酸钠反映生成N,N-二氯环己烷，并由正己烷提取出；
(c)：对上述衍生化的提取液进行中和反应处理，即向所述净化后的提取液中加入浓度为5％的碳酸氢钠溶液25ml，震荡1min混匀后即得到净化后的提取液，供色谱分析用。中和反应为用碳酸氢钠溶液来中和提取液中的正己烷，碱中和酸。
(d)：采用色谱检测器对衍生化的提取液进行检测，所述色谱检测器的检测条件为：所用色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.8um；流动相为超临界二氧化碳流体，分析时间为3min，进样量为5μl，柱温为50℃，紫外检测波长为230nm，背压为2000psi。
(e)衍生化的提取液进样6次，将检测结果与甜蜜素标准溶液线性回归方程比对，得到待测食品鸡肉粉中的甜蜜素含量；鸡肉粉中甜蜜素的色谱图见说明书附图中的图2所示。
实施例3：
(a)：取质量m为5g的辣椒粉放入50ml的离心管中，再于离心管中加入20ml的超纯水，超声振动萃取30min后，进行离心处理，离心处理的转速为4000r/min、处理时间为10min，收集全部上清液Ⅰ；再向上述去除上清液Ⅰ后的沉淀物中加入10ml的超纯水，超声振动萃取30min后，进行离心处理，离心处理的转速为4000r/min、处理时间为10min，收集全部上清液Ⅱ；将上述的上清液Ⅰ和上清液Ⅱ进行混合，待用；
(b)：取上清液Ⅰ和上清液Ⅱ的混合液全部于100ml分液漏斗中，依次加入2ml的硫酸溶液、1ml的次氯酸钠溶液、以及5ml的正己烷溶液，用力震荡1min，混匀，弃去下层水层，即得到衍生化的提取液；柱前衍生化原理为：甜蜜素在硫酸溶液介质中能够与次氯酸钠反映生成N,N-二氯环己烷，并由正己烷提取出；
(c)：对上述衍生化的提取液进行中和反应处理，即向所述净化后的提取液中加入浓度为5％的碳酸氢钠溶液25ml，震荡1min混匀后即得到净化后的提取液，供色谱分析用。中和反应为用碳酸氢钠溶液来中和提取液中的正己烷，碱中和酸。
(d)：采用色谱检测器对衍生化的提取液进行检测，所述色谱检测器的检测条件为：所用色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.8um；流动相为超临界二氧化碳流体，分析时间为3min，进样量为5μl，柱温为50℃，紫外检测波长为230nm，背压为2000psi。
(e)衍生化的提取液进样6次，将检测结果与甜蜜素标准溶液线性回归方程比对，得到待测食品辣椒粉中的甜蜜素含量；辣椒粉中甜蜜素的色谱图见说明书附图中的图4所示。
从图2和图4的色谱图中可以看出：无干扰峰存在，即表明样品纯化效果好，实验分析过程中无衍生物存在；峰信号强，信噪比比较高，而且保留时间非常稳定。
(3)本发明提供的测定方法的精密度试验
取6组上述浓度为80mg/L的甜蜜素标准溶液，通过色谱检测器进行检测，计算检测的标准偏差SD％，试验结果见表3所示；且从表3中可看出，本发明所提供的测定方法的重复性好，精密度高。
表3 甜蜜素含量检测的重复性
(4)本发明提供的测定方法的加标回收率试验
取空白样品(即不含甜蜜素的样品)5g，加入浓度为100mg/L甜蜜素标准溶液1ml，按照实施例3中步骤(a)～步骤(e)进行处理(进样6次)，得到甜蜜素浓度；再按照待测食品中甜蜜素含量的计算公式：(甜蜜素的质量浓度*V1)/m进行计算，得出结果为甜蜜素含量；最后再根据回收率的计算公式：(甜蜜素含量*空白样品质量)/(所加入的甜蜜素标准溶液中的甜蜜素质量)*100％，即得到回收率。试验结果见表4所示；且从表4中可看出，本发明所提供的测定方法的准确度高。
表4 甜蜜素含量检测的回收率
综上所述，本发明所提供的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法具有如下优点：①本发明通过对色谱检测器的测定条件进行改进，采用超临界CO2流体为流动相，并配以优化其它测定参数，从而使本发明测定方法具有良好的分离度、灵密度、线性、精密度和准确度，进而能够准确的测定待测食品中的甜蜜素含量；②相较于传统气相色谱仪和液相色谱质谱联用仪，本发明所用的色谱检测器采用超临界CO2流体为流动相，不仅环保，又不会对操作人员的健康及人身安全造成影响；③相较于传统气相色谱的分析物出峰时间需要4min左右，液相色谱质谱联用仪的分析物出峰时间需要5min左右，本发明测定方法的分析物出峰时间只需要1.2min，分析非常的快，提高了检测效率。
(二)利用传统测定方法对待测食品中的甜蜜素含量进行检测
对比例1：根据国标中公开的气相色谱检测方法对待测食品中的甜蜜素含量进行检测，操作如下：量取20ml的样品溶液于比色管中，并将比色管放置在冰浴中；再向比色管中依次加入50g/L的亚硝酸钠溶液5mL、100g/L的硫酸溶液5mL，摇匀后重新放置在冰浴中；冰浴中放置30min后(在此期间还需要经常摇动)，再向比色管中依次加入10g的正己烷和5g的氯化钠，摇匀后将比色管置旋涡混合器上振动1min(或振摇80次)，待静止分层后吸出己烷层并将己烷层转移至于10mL带塞离心管中进行离心分离，分离完成后取上层液体进样检测。
由上述描述可知，传统的气相色谱检测方法不仅配样步骤繁琐，而且还不易控制，尤其是冰浴控制不当时，非常容易出现副产物峰，从附图6中可明显看出其有干扰峰存在，从而影响对待测食品中甜蜜素含量的准确测定。
此外，还对传统的气相色谱检测方法进行精密度试验、及加标回收率试验，具体操作如下：
(1)传统的气相色谱检测方法的精密度试验
利用国标中公开的气相色谱检测方法对含量为80mg/kg的甜蜜素标准品进行检测，连续进样6次，计算检测的标准偏差SD％，试验结果见表5所示；且从表5中可看出，传统的气相色谱检测方法的重复性不好，精密度欠佳。
表5 甜蜜素含量检测的重复性
(2)传统的气相色谱检测方法的加标回收率试验加标回收率试验
在空白鸡肉粉中加标，使鸡肉粉中含80mg/kg甜蜜素，按照国标中公开的气相色谱检测方法进行处理，检测甜蜜素含量为65.2mg/kg，根据回收率的计算公式：(甜蜜素含量*空白样品质量)/(所加入的甜蜜素标准溶液中的甜蜜素质量)*100％，得到回收率为81.5％，由此可得出，传统的气相色谱检测方法的准确度欠佳。
因此，相较于传统的气相色谱检测方法，本发明所提供的测定方法具有良好的分离度、灵密度、线性、精密度和准确度，能够准确的测定待测食品中的甜蜜素含量。
上述所举的实施例仅用以说明本发明的组成及功效，并非因此来拘限本发明的专利范围，故举凡所有等效结构的改变及不脱离本发明的类似修改，均隶属于本发明的专利范畴。
Claims (9)
1.一种利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)：配制标准溶液，绘制标准溶液曲线；
步骤2)：从待测食品中提取甜蜜素，并配制样品溶液；
步骤3)：采用色谱检测器对上述步骤2)中所配制的样品溶液进行检测，并将样品溶液的测定结果与所述标准溶液曲线进行比对，得到样品溶液中的甜蜜素含量；
另所述色谱检测器的检测条件为：所用色谱柱采用：直径3.0mm、柱长100mm、填料粒径1.8um；流动相为超临界二氧化碳流体；分析时间不超过3min；进样量为1～10μl；柱温为40～60℃；紫外检测波长为220～250nm；背压为1800～2200psi。
2.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：所述步骤1)中，配制标准溶液、以及绘制标准溶液曲线的实现方法为：首先，量取浓度为10mg/ml的甜蜜素原液5ml，并转移至50ml的容量瓶中，用超纯水定容，配制成浓度为1000mg/L的甜蜜素标准储备液；其次，分别量取所述甜蜜素标准储备液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml并转移至五个100ml的容量瓶中，再分别用超纯水定容，配制成浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的甜蜜素标准溶液系列；然后，采用色谱检测器对上述五个甜蜜素标准溶液系列进行检测，得到甜蜜素标准溶液的五次平行测量结果；最后，以上述五次平行测量结果中的目标峰的峰面积为纵坐标(y)，甜蜜素标准溶液系列的浓度为横坐标(x)，建立标准曲线。
3.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中，样品溶液的配制方法为：步骤2a)，利用超纯水对质量为m的待测食品进行甜蜜素的提取处理，得到体积为V1的上清液；步骤2b)，在上述上清液中依次加入硫酸溶液、次氯酸钠溶液和正己烷后进行柱前衍生化处理，弃去下层水层部分，得到衍生化的提取液；步骤2c)，对衍生化的提取液进行中和反应处理，得到净化后的提取液，即为样品溶液；所述色谱检测器对所述净化后的提取液进行检测。
4.根据权利要求3所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：所述步骤2a)中提取上清液的具体操作方法为：首先，取质量m为3～6g的待测食品放入50ml的离心管中，再于离心管中加入20ml的超纯水，超声振动萃取25～45min后，进行离心处理，收集全部上清液Ⅰ；然后，再向上述去除上清液Ⅰ后的沉淀物中加入10ml的超纯水，超声振动萃取25～45min后，进行离心处理，收集全部上清液Ⅱ；最后，将上清液Ⅰ和上清液Ⅱ进行混合，待用。
5.根据权利要求4所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：在提取所述上清液的具体操作方法中，两次超声振动萃取的时间均为30min；两次离心处理的转速均为4000r/min，且两次离心处理时间均为10min。
6.根据权利要求4所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：所述步骤2b)中得到衍生化的提取液的具体操作方法为：取上清液Ⅰ和上清液Ⅱ的混合液于100ml分液漏斗中；再依次加入2ml的硫酸溶液、1ml的次氯酸钠溶液、以及5ml的正己烷溶液，用力震荡混匀，弃去下层水层，即得到衍生化的提取液。
7.根据权利要求3所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：所述步骤2c)中对衍生化的提取液进行中和反应处理的具体操作方法为：在所述衍生化的提取液中加入浓度为5％的碳酸氢钠溶液25ml，震荡混匀后即得到净化后的提取液。
8.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：所述色谱检测器的检测条件为：分析时间为3min，进样量为5μl，柱温为50℃，紫外检测波长为230nm，背压为2000psi。
9.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体技术测定食品中甜蜜素含量的方法，其特征在于：还包括步骤4)：通过以下公式计算得到待测食品中的甜蜜素含量：(甜蜜素的质量浓度*V1)/m。
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2015
- 2015-04-08 CN CN201510161656.6A patent/CN104792907A/zh active Pending
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