CN104788694B - 一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜 - Google Patents
一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了属于高分子材料制备技术领域的一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜。它包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺20‑2000份，1‑(2，4‑二羟基‑3‑三氟甲基‑苯基)‑3‑甲基‑丁‑1‑酮3‑4份，碳粉2‑5份。本发明的聚酰亚胺薄膜加入了1‑(2，4‑二羟基‑3‑三氟甲基‑苯基)‑3‑甲基‑丁‑1‑酮，使得膜的收缩率极低，能够满足大部分柔性电路板连续使用的绝缘要求。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜。
背景技术
随着我国家电下乡，3G/4G通讯，数码相机/摄像机，手提/平板电脑，电脑及周边外设，消费性民生电器，智能家电和汽车电子等的快速发展，推动了柔性电路板市场的高速增长，预计未来几年我国柔性电路领域应用的聚酰亚胺薄膜市场将以年均12％以上的速率递增。
中国印制电路行业协会指出，中国柔性电路板需求近年来呈56.5％高增长率发展，远高于世界8.4％的平均增长率。自2010年以来中国柔性电路板市场需求连续三年增幅达70％，美国约45％，占全球10-20％。预测2015年中国柔性电路板的产值将达到135.94亿元，比2014年的84.95亿元增长65％左右，预期今后几年市场增幅仍将保持在这个水平。未来几年，中国柔性电路板产量产值将超过美国、欧洲、韩国、台湾地区，接近日本，产量将约占全球的20％，成为世界最重要的生产基地。预测到2017年，中国柔性电路板产业仍将高速度向前健康发展。
柔性电路板在使用过程中，常常会遇到高温环境，在电路板升温的过程中，聚酰亚胺薄膜会收缩，导致绝缘不可靠，严重的时候会导致电路板短路，损坏电路板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜。
本发明的目的还在于提供一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜的制备方法。
一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺20-2000份，1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮3-4份，碳粉2-5份；
所述1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮的分子式如下所示：
所述聚酰亚胺的制备方法为：以芳香长链二胺2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以均苯四甲酸二酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
所述聚酰亚胺的制备方法为：以芳香长链二胺2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
所述聚酰亚胺的制备方法为：以芳香长链二胺2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以4，4′-氧双邻苯二甲酸酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
所述热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将碳粉放在有机溶剂中，加入1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
所述二酐为均苯四甲酸二酐，3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐或4，4′-氧双邻苯二甲酸酐。
本发明的有益效果：本发明的聚酰亚胺薄膜加入了1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，使得膜的收缩率极低，能够满足大部分柔性电路板连续使用的绝缘要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将1345g 2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与1000g均苯四甲酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入15000g间甲酚，搅拌均匀后，加入500g异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将70g碳粉放在1000g二甲基乙酰胺中，加入20g1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.05％。
实施例2
一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将1320g 2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与1100g 3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入14000g间甲酚，搅拌均匀后，加入490g异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将70g碳粉放在1000g N，N-二甲基乙酰胺中，加入20g 1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.06％。
实施例3
一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将1210g 2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与990g 4，4′-氧双邻苯二甲酸酐加入到反应釜，氮气保护下加入15000g间甲酚，搅拌均匀后，加入500g异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将70g碳粉放在1000g N-甲基吡咯烷酮中，加入20g 1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1.5h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.05％。
实施例4
一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将1210g 2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与990g 4，4′-氧双邻苯二甲酸酐加入到反应釜，氮气保护下加入15000g间甲酚，搅拌均匀后，加入500g异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将70g碳粉放在1000g N-甲基吡咯烷酮中，加入20g 1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入12g香附提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
所述香附提取物的提取方法为：将香附晒干，磨成粉末，过80目筛，加3-5倍重量份数的70％乙醇溶液回流提取3次，滤渣采用2-3倍重量的去离子水回流提取1次，合并滤液，脱色，蒸干制成。
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.01％。
实施例5
一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将1210g 2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与990g 4，4′-氧双邻苯二甲酸酐加入到反应釜，氮气保护下加入15000g间甲酚，搅拌均匀后，加入500g异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将70g碳粉放在1000g N-甲基吡咯烷酮中，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1.5h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.25％。
Claims (4)
1.一种超低收缩率的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺20-2000份，1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮3-4份，碳粉2-5份；
所述聚酰亚胺的制备方法为：以芳香长链二胺2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以均苯四甲酸二酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得；
所述聚酰亚胺的制备方法为：以芳香长链二胺2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得；
所述聚酰亚胺的制备方法为：以芳香长链二胺2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以4，4′-氧双邻苯二甲酸酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
2.权利要求1所述超低收缩率的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将2，2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将碳粉放在有机溶剂中，加入1-(2，4-二羟基-3-三氟甲基-苯基)-3-甲基-丁-1-酮，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
3.根据权利要求2所述超低收缩率的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求2所述超低收缩率的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二酐为均苯四甲酸二酐，3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐或4，4′-氧双邻苯二甲酸酐。
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