CN104780904B

CN104780904B - 包含纤维素材料的免洗型组合物

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Publication number: CN104780904B
Application number: CN201380058787.0A
Authority: CN
Inventors: P·邦纳; C·卡敏斯基; 洛伦泽提 D·利马; P·迈特拉; 莫斯卡地 J·塞勒斯; J·M·吴
Original assignee: Johnson and Johnson Consumer Companies LLC
Current assignee: Johnson & Johnson Consumer Co ltd; Johnson and Johnson Consumer Inc
Priority date: 2012-11-09
Filing date: 2013-11-06
Publication date: 2019-02-19
Anticipated expiration: 2033-11-06
Also published as: US9737473B2; WO2014074578A1; US20160279047A1; US20140234384A1; BR112015010392A8; BR112015010392A2; US20150037383A1; CN104780904A; US9364416B2; IN2015DN03336A; HK1211842A1; US20140134217A1

Abstract

本发明的组合物和方法涉及一种免洗型护肤组合物，包含：疏水性线性纤维素颗粒，所述疏水性线性纤维素颗粒具有约1至约500μm的平均长度，约2至约25的颗粒纵横比和约1至约500μm的平均厚度；以及美容上可接受的载体。

Description

包含纤维素材料的免洗型组合物

本申请为2012年11月9日提交的美国申请13/673,430的部分继续申请，该申请的全部公开内容据此以引用的方式并入本文以用于所有目的。

技术领域

本发明的组合物涉及包含疏水性线性纤维素颗粒的免洗型护肤组合物，所述疏水性线性纤维素颗粒减少皮肤上油相关物质的存在。

背景技术

油性皮肤发亮、较厚并且颜色暗沉。长期油性皮肤常常具有粗大的毛孔和丘疹以及其它令人尴尬的斑点。此外，长期油性皮肤可能易于长黑头。在此类型的皮肤中，产生油的皮脂腺过于活跃，并产生超过所需的油。油流出毛囊并且给皮肤以不期望的油腻光泽。毛孔扩大，皮肤看起来粗糙。虽然油性皮肤常见于青少年中，但是也可出现在任何年龄。

通常，具有油性皮肤的个体试图处理油性区域以防止粉刺的发作并且减少光泽。可用的常规处理包括肥皂或基于表面活性剂的清洁剂、具有酒精的收敛剂以及粘土或泥浆面膜。已使用吸油材料诸如粘土或盐来试图处理这种状况。

具有油性或发亮皮肤状况的个体优选可去除光泽而不会使皮肤干燥的处理。然而，现今市场上缺少满足此类消费者需要的有效护肤产品。已在清洁产品中使用了吸油粉末诸如二氧化硅、铝淀粉和滑石粉来帮助干燥皮肤表面的油，但是它们也趋于使皮肤干燥，并且油亮皮肤趋于快速恢复，通常在两至三小时内。

因此，期望具有解决油性皮肤状况同时保持皮肤水润的处理的组合物和方法。

发明内容

本发明的组合物和方法涉及一种包含疏水性线性纤维素颗粒和美容上可接受的载体的免洗型护肤组合物，所述疏水性线性纤维素颗粒具有约1μm至约500μm的平均长度，约2至约25的颗粒纵横比和约1μm至约500μm的平均厚度。

附图说明

图1为各种棉颗粒和纤维素的红外光谱的图。

图2为来自疏水性棉颗粒的各种溶剂提取物和聚二甲基硅氧烷的红外光谱的图。

图3为示出了亲水性和疏水性棉颗粒的吸油速率的图。

图4为由各种疏水性棉颗粒和亲水性棉颗粒测量的吸水速度的图。

图5为示出了各种疏水性棉颗粒和亲水性棉颗粒的平均吸油能力的图。

图6为示出了各种疏水性棉颗粒和亲水性棉颗粒的平均吸水能力的图。

图7为示出了暴露于本发明的各种免洗型调理剂组合物的皮肤的皮脂减少的图。

具体实施方式

疏水性线性纤维素颗粒

如本文所用，术语“疏水性”是指与角鲨烯具有小于40度的表面接触角和/或与水具有大于90度的表面接触角的材料。术语“表面接触角”是指表面和静置于该表面上的液滴之间的内角。表面张力(液体)或表面自由能(固体)被认为是在界面层处，液相-液相和气相-液相或固相-固相和气相-固相的分子相互作用之间所得的平衡。术语“接触角”是用以测定由于固体的抗变形性造成的任何指定的固体表面的表面自由能和可润湿性的方便且有用的参数。通过测量液滴所放置的基板表面与从接触点起的液滴表面的切线之间形成的角来测定接触角。高接触角对应于液体对表面的较差浸润性，并且低接触角指示良好的浸润性。如果液体在表面上铺展，那么认为接触角为零并且称为发生完全润湿。

可采用接触角测量来测定多种液体包括疏水性液体诸如角鲨烯和亲水性液体包括水对人皮肤的润湿性。与非极性液体(诸如角鲨烯)的较小接触角对应于更具疏水性的材料而较小水接触角对应于更具亲水性的材料。

根据本发明的方法和组合物，疏水性线性纤维素颗粒的水接触角优选地大于90度，优选地大于100度，还更优选地大于120度。

如本文所用，术语“吸油能力和保油性”是指由可用于本发明的组合物和方法的疏水性线性纤维素颗粒吸收的油的重量百分比。高吸油能力和保油性对应于增大的疏水特性。本发明的组合物的疏水性线性纤维素颗粒的吸油能力和保油性优选地为约150％至约500％，还更优选地约300％至约500％(油重量/颗粒重量)。

如本文所用，术语“颗粒”是指物理特性诸如体积或质量可归于其的小的局部物体。如本文所用，“粉末”与“颗粒”同义使用，如本文所定义的。

如本文所用，术语“线性颗粒”是指所具有的一个维度(“长度”)大于另一个维度(“宽度”)的颗粒。通过使此类颗粒经受相对于一系列具有不同目尺寸的筛的分析来测量并且通过尺寸限定线性颗粒。一般来讲，线性颗粒的样品可具有在整个样品中的粒度分布。因此，将如本文所表述的线性颗粒大小表述为平均粒度并且反映包含在样品内的颗粒的平均长度。

优选地，可用于本发明的组合物和方法的线性颗粒的尺寸中长度小于约500μm，更优选地长度在约2μm至约500μm的范围内，并且最优选地约10μm至约300μm的范围内。可用于本发明的组合物和方法的线性颗粒的优选宽度为约1μm至约25μm。更优选地，它们的宽度为约1μm至约20μm。

如本文所用，术语“颗粒纵横比”是指颗粒的长度与其宽度的比率。优选地，可用于本发明的组合物和方法的颗粒的颗粒纵横比为约2至约20。更优选地，颗粒纵横比为约2至约15，并且最优选地约2至约10。

如本文所用，术语“纤维素”是指由连接的葡萄糖单元的长的非支链组成的多糖材料，其具有以下式I中所示的化学结构：

作为地球表面最丰富的生物质的纤维素为人类提供功能性的、低成本且可再生的原材料。

可用于本发明的组合物和方法的纤维素材料可来源于棉花、玉米、木浆和竹浆、丝绸、软木等。优选地，可用于本发明的组合物的纤维素材料来源于棉花。更优选地，纤维素颗粒来自从工业加工后废料回收的纤维。此类废料来源于垃圾或来自例如衣着、地毯、家具和家庭用品工业的其它消费前棉花产品。还可将合成或再生的棉花或纤维素材料用作可用于本发明的组合物和方法的纤维素颗粒的源，包括人造丝、粘胶纤维、赛璐玢以及具有均匀且可再现的分子尺寸和分布的其它纤维素材料。

可用于本发明的组合物和方法的纤维素材料可直接来源于源植物(在本文称为“原始”颗粒)或可从由植物或纤维素纤维先前形成的布料或非织造材料生成(在本文称为“再生”颗粒)。例如，通过将棉纤维的长度从英寸切割至微米来加工棉布，以便使布料断裂为小颗粒和/或均匀的纤维长度。可以得到若干等级、白色、暗色和未漂白的这种随机切割的纤维，其中平均纤维长度为约1微米至约500微米并且优选地约2微米至约300微米。

典型的机械研磨工艺诸如可用于削减可用于本发明的组合物和方法的纤维素材料的尺寸的那些，例如，描述于美国专利7594619和美国专利6656487中，这些专利据此以引用方式并入本文。

一般来讲，可根据以下方法加工可用于本发明的组合物的纤维素颗粒：

一种此类方法包括将如以上所定义的，来源于废料的纤维素材料与至少一种助磨剂混合，并且在混合后机械碾磨该混合物，所述助磨剂选自包括水、脂肪酸、合成聚合物和有机溶剂的组。

获得纤维素颗粒的另一种方法是将来源于工业加工后废料的纤维素材料在低温下冻结，然后机械地碾磨所述冻结材料。可利用疏水剂进一步处理可用于本发明的组合物和方法的纤维素颗粒以产生疏水性纤维素颗粒。例如，可使用疏水性涂层剂来处理纤维素颗粒。疏水性涂层剂可为本领域技术人员已知的任何此类试剂。优选的疏水性涂层剂与纤维素颗粒化学反应以对其提供持久的共价键并且具有可提供围绕每个单个纤维素颗粒的疏水性外层的疏水性化学主链或取代基。涂层剂可例如与羟基基团，即与存在于被涂覆的纤维素颗粒的表面上的可用氧原子反应。

疏水剂可包括但不限于低水溶性的有机化合物诸如金属皂，例如，金属肉豆蔻酸盐、金属硬脂酸盐、金属棕榈酸盐、金属月桂酸盐或本领域技术人员已知的其它脂肪酸衍生物。其它疏水剂可包括有机蜡，诸如合成蜡如聚乙烯或天然蜡如卡洛巴蜡。可用于涂覆可用于本发明的组合物和方法的纤维素颗粒的疏水剂也可为长链脂肪酸或酯诸如硬脂酸、油酸、蓖麻油、异十二烷、硅氧烷以及它们的衍生物、非水溶性聚合物例如高分子量甲基纤维素和乙基纤维素、以及高分子水不溶性含氟聚合物等、具有化学式[R2SiO]n的聚合硅氧烷或聚硅氧烷，其中R为有机基团诸如甲基、乙基或苯基，诸如聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、聚二甲基硅氧烷酯；甲基硅氧烷以及它们的衍生物。可用于本发明的疏水性线性棉颗粒的示例包括但不限于购自Goonvean Fiber的棉纤维Flock CD60和购自International Fiber Corporation的W200White Cotton Flock。

可将本发明的疏水性线性纤维素颗粒配制成多种“免洗型”护肤应用。

如本文所用，术语“免洗型”是指本发明的组合物旨在被施加至皮肤并且允许保留在皮肤上。这些免洗型组合物应有别于施加至皮肤并且随后通过洗涤、冲洗、擦拭等去除的组合物。

可将本发明的免洗型、包含疏水性线性纤维素颗粒的组合物配制成各种各样的用于个人护理的免洗型组合物，包括但不限于洗剂、霜剂、油膏剂、凝胶、滋补剂、喷剂、气雾剂、调理剂、手部及身体洗剂、面部保湿剂、固体棒状物、防晒剂、抗痤疮制剂、局麻剂、睫毛膏、化妆品、防汗剂、除臭剂。

本发明的局部用化妆品组合物可包含载体，该载体应为美容上和/或药学上可接受的载体。载体应适用于对皮肤的局部施用，应具有良好的美观性能并且应与组合物中的其它组分相容。

这些产品类型可包含几种类型的美容上可接受的局部用载体，包括但不限于溶液、乳液(例如微乳液和纳米乳液)、凝胶、固体和脂质体。以下是此类载体的非限制性示例。其它的载体可由本领域普通技术人员配制。

根据本发明可用的局部用组合物可配制成溶液。溶液通常包含水性溶剂(例如，约50重量％至约99.99重量％或约90重量％至约99重量％的美容上可接受的水性溶剂)。

可用于本主题发明的局部用组合物可配制成包含润肤剂的溶液。此类组合物优选地包含约2重量％至约50重量％的润肤剂。如本文所用，“润肤剂”是指用来防止或缓解干燥，以及用来保护皮肤的材料。各种各样的合适的润肤剂是已知的，并且可用于本文。Sagarin编写的“Cosmetics,Science and Technology”，第2版，第1卷，第32-43页(1972)；Wenninger和McEwen编写的“International Cosmetic Ingredient Dictionary andHandbook”第1656-61、1626和1654-55页(The Cosmetic,Toiletry,and FragranceAssoc.,Washington,D.C.，第7版，1997(下文为“ICI手册”)包含合适材料的许多示例。

洗剂可以由此类溶液制成。洗剂通常包含约1重量％至约20重量％(例如，约5％至约10％)的润肤剂和约50重量％至约90重量％(例如，约60％至约80％)的水。

可由溶液配制的另一种产品是霜剂。霜剂通常包含约5重量％至约50重量％(例如，约10％至约20％)的润肤剂和约45重量％至约85重量％(例如，约50％至约75％)的水。

还可以由溶液配制的另一种产品是油膏剂。油膏剂可包含动物油或植物油或半固体烃的简单基料。油膏剂可包含约2重量％至约10重量％的润肤剂外加约0.1重量％至约2重量％的增稠剂。可用于本文的增稠剂或增粘剂的更加完整公开可见于Sagarin的“Cosmetics,Science and Technology”，第2版，第1卷，第72-73页(1972)和ICI手册第1693-1697页中。

可用于本发明的局部用组合物可配制成乳液。如果载体是乳液，那么约1重量％至约10重量％(例如，约2％至约5％)的载体包含乳化剂。乳化剂可以为非离子型、阴离子型或阳离子型。合适的乳化剂公开于例如美国专利3,755,560、美国专利4,421,769、“McCutcheon's Detergents and Emulsifiers”，北美版，第317-324页(1986)和ICI手册，第1673-1686页中。

洗剂和霜剂可配制成乳液。通常此类洗剂包含0.5重量％至约5重量％的乳化剂。此类霜剂将通常包含约1重量％至约20重量％(例如约5％至约10％)的润肤剂；约20重量％至约80重量％(例如约30％至约70％)的水；以及约1重量％至约10重量％(例如约2％至约5％)的乳化剂。

水包油和油包水型单乳液护肤制剂诸如洗剂和霜剂是化妆品领域所熟知的，并且可用于本主题发明。多相乳液组合物(诸如水包油包水型，如美国专利4,254,105和4,960,764中所公开的)也可用于本主题发明。通常，此类单相乳液或多相乳液包含水、润肤剂和乳化剂作为其基本成分。

本发明的局部用组合物还可配制成凝胶(例如，使用合适的胶凝剂制成水凝胶)。适用于水凝胶的胶凝剂包括但不限于天然树胶、丙烯酸和丙烯酸酯聚合物和共聚物以及纤维素衍生物(例如羟甲基纤维素和羟丙基纤维素)。用于油(例如矿物油)的适当胶凝剂包括但不限于氢化丁烯/乙烯/苯乙烯共聚物和氢化乙烯/丙烯/苯乙烯共聚物。此类凝胶通常包含介于约0.1重量％和5重量％之间的此类胶凝剂。

还可将本发明的局部用免洗型组合物制备成悬浮液。在这种情况下，本发明的组合物优选地包含悬浮剂。如本文所用，术语“悬浮剂”是指已知或以其它方式对组合物有效提供悬浮、胶凝、增粘、固化和/或增稠特性或以其它方式对最终产品形式提供结构的任何材料。这些悬浮剂包括胶凝剂和聚合或非聚合或无机增稠或增粘剂。此类材料在环境条件下将通常为固体并且包括有机固体、硅氧烷固体、结晶或其它胶凝剂、无机微粒诸如粘土或二氧化硅，或它们的组合。

选择用于本发明的局部用免洗型组合物的悬浮剂的浓度和类型将根据期望的产品硬度、流变特性和/或其它相关产品特征而变化。对于适用于本文的大多数悬浮剂，总浓度在按组合物的重量计约0.1重量％至约40重量％的范围内，更典型地在约0.1重量％至约35重量％的范围内。对于液体实施例(例如，加压或其它液体喷剂、滚球等)，悬浮剂浓度将趋于较低，并且对于半固体(例如，软固体或霜剂)或固体棒状物实施例，悬浮剂浓度将趋于较高。

合适的悬浮剂的非限制性示例包括氢化蓖麻油(例如，蓖麻蜡MP80、蓖麻蜡等)、脂肪醇(例如，硬脂醇)、固体石蜡、三甘油酯和其它类似的固体悬浮酯或其它微晶蜡、硅氧烷和改性的硅氧烷蜡。适用于本文的任选的悬浮剂的非限制性示例描述于美国专利5,976,514(Guskey等人)、美国专利5,891,424(Bretzler等人)中，这些描述以引用方式并入本文。

其它合适的悬浮剂包含按组合物的重量计浓度在约0.1％至约10％范围内的有机硅弹性体。适用作本文的悬浮剂的此类硅氧烷弹性体材料的非限制性示例描述于美国专利5,654,362(Schulz,Jr.等人)；美国专利6,060,546(Powell等人)和美国专利5,919,437(Lee等人)中，这些描述以引用方式并入本文。也可仅出于它们的皮肤感觉或其它美容益处，或出于此类益处与悬浮剂益处的结合，添加这些有机硅弹性体材料。

本发明的局部用组合物也可配制成固体制剂(例如，蜡基棒状物、皂条组合物、粉末或包含粉末的擦拭物)。

除了前述组分外，可用于本主题发明的局部用组合物还可包含各种各样的另外的油溶性材料和/或水溶性材料，这些材料以它们在本领域已确立的水平在用于皮肤、毛发和指/趾甲的组合物中常规使用。

另外的美容活性剂

在一个实施例中，局部用组合物还包含除了纤维素颗粒之外的另一种美容活性剂。所谓“美容活性剂”是指对皮肤、毛发或指/趾甲具有美容或治疗效果的化合物，例如淡化剂、暗化剂诸如仿晒黑剂、抗痤疮剂、光泽控制剂、抗微生物剂、抗炎剂、抗霉菌剂、抗寄生虫剂、外部止痛药、防晒剂、光保护剂、抗氧化剂、角质层分离剂、洗涤剂/表面活性剂、保湿剂、营养物质、维生素、能量增强剂、防汗剂、收敛剂、除臭剂、毛发移除剂、固化剂、抗老茧剂以及用于毛发、指/趾甲和/或皮肤调理的试剂。

在一个实施例中，该试剂选自但不限于羟基酸、过氧化苯甲酰、间苯二酚硫、抗坏血酸、D-泛醇、对苯二酚、甲氧基肉桂酸辛酯、二氧化钛、水杨酸辛酯、胡莫柳酯、阿伏苯宗、多酚、类胡萝卜素、自由基清除剂、自旋捕获剂、诸如视黄醇和棕榈酸视黄酯的类视色素、神经酰胺、多不饱和脂肪酸、必需脂肪酸、酶、酶抑制剂、矿物质、激素诸如雌激素、诸如氢化可的松的类固醇、2-二甲基氨乙醇、诸如氯化铜的铜盐、诸如Cu：Gly-His-Lys的包含铜的肽、辅酶Q10、诸如美国专利6620419中所公开的那些的肽、硫辛酸、诸如脯氨酸和酪氨酸的氨基酸、维生素、乳糖酸、乙酰-辅酶A、烟酸、核黄素、硫胺、核糖、诸如NADH和FADH2的电子传递体、和诸如芦荟的其它植物性提取物、以及它们的衍生物和混合物。美容活性剂通常将以按组合物的重量计约0.001％至约20％，例如约0.01％至约10％，诸如约0.1％至约5％的量存在于本发明的组合物中。

维生素的示例包括但不限于：维生素A、维生素B(诸如维生素B3、维生素B5和维生素B12)、维生素C、维生素K和维生素E以及它们的衍生物。

羟基酸的示例包括但不限于乙醇酸、乳酸、苹果酸、水杨酸、柠檬酸和酒石酸等。

抗氧化剂的示例包括但不限于：水溶性抗氧化剂例如巯基化合物和它们的衍生物(例如，焦亚硫酸钠和N-乙酰基-半胱氨酸)、硫辛酸和二氢硫辛酸、白藜芦醇、乳铁蛋白、以及抗坏血酸和抗坏血酸衍生物(例如，棕榈酸抗坏血酸酯和抗坏血酸多肽)。适用于本发明的组合物中的油溶性抗氧化剂包括但不限于丁基化羟基甲苯、类视色素(例如，视黄醇和视黄基棕榈酸酯)、生育酚类(例如，生育酚乙酯)、生育三烯酚类和泛醌。包含适用于本发明的组合物中的抗氧化剂的天然提取物包括但不限于：包含黄酮类和异黄酮类以及它们的衍生物(例如，染料木黄酮和二联玉米蛋白)的提取物、包含白藜芦醇的提取物等。此类天然提取物的示例包括葡萄籽、绿茶、松树皮和蜂胶。抗氧化剂的其它示例可见于ICI手册的第1612-13页。

其它材料

可用于本发明的组合物中还可存在各种其它的材料。这些包括湿润剂、蛋白质和多肽、防腐剂以及碱性试剂。此类试剂的示例公开于ICI手册，第1650-1667页。

本发明的组合物还可包含螯合剂(例如，EDTA)和防腐剂(例如，对羟基苯甲酸酯)。合适的防腐剂和螯合剂的示例在ICI手册的第1626和1654-55页中列出。此外，本文可用的局部用组合物可包含常规美容辅助剂，诸如染料、遮光剂(例如，二氧化钛)、颜料和芳香剂。

据发现，可用于本发明的组合物的疏水性线性纤维素颗粒具有优异的吸水和吸油特性。据信，本发明的组合物包含疏水性纤维素颗粒，这些疏水性纤维素颗粒可从皮肤吸收多余的皮脂，从而降低皮肤光泽。还据信本发明的组合物通过在皮肤表面上形成疏水层并且防止表面活性剂、乳化剂或其它潜在的刺激成分的渗透来保护皮肤屏障。此外，在皮肤表面上形成的此类疏水层应减少经上皮的水分损失并且增加皮肤的水合。然而，在一些情况下，可能期望纤维素颗粒具有增强的疏水或亲水特性。

因此，可用另外的疏水剂或亲水剂来处理可用于本发明的组合物的疏水性线性纤维素颗粒，从而根据需要进一步分别增强疏水和/或亲水特性。疏水剂可包括但不限于：低水溶性有机化合物，诸如长链脂肪酸或酯，诸如硬脂酸、油酸、蓖麻油、异十二烷、硅氧烷以及它们的衍生物；非水溶性聚合物，例如高分子量甲基纤维素和乙基纤维素；以及高分子水不溶性含氟聚合物等；具有化学式[R2SiO]n的聚合硅氧烷或聚硅氧烷，其中R为有机基团诸如甲基、乙基或苯基，诸如聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、聚二甲基硅氧烷酯；甲基硅氧烷以及它们的衍生物。亲水剂诸如水溶性聚合物，例如，低分子量甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素(PMC)；糖，例如单糖诸如果糖和葡萄糖、二糖诸如乳糖、蔗糖、或多糖诸如纤维素、直链淀粉、葡聚糖等、以及低分子聚乙烯醇以及二氧化硅水合物也可用于增强用于本发明的组合物的纤维素颗粒的亲水特性。

还发现用本发明的疏水性线性纤维素颗粒配制的组合物的质地为“松软的”、丝一样且柔软的并且在施用期间和之后为摸起来美学上令人愉悦的。如本文所用，术语“松软的”是指可用于本发明的组合物的疏水性线性纤维素颗粒的堆密度。可用于本发明的组合物的疏水性线性纤维素颗粒的堆密度优选地为约0.1至约2(g/cm³)，更优选地约0.15至约1.8g/cm³并且最优选地约0.15至约1.6g/cm³。优选地，可用于本发明的组合物的纤维素颗粒以按组合物的重量计约1％至约20％的量，更优选地按组合物的重量计约1％至约10％并且最优选地以按组合物的重量计约1％至约6％的量存在于组合物中。

处理或调理皮肤或毛发的方法

本发明的方法还涉及利用本发明的个人免洗型产品来处理或调理皮肤或毛发的方法。这些方法包括以下步骤：施加包含根据本发明的载体成分和组合物的基本上干燥的、一次性的、单次使用的个人清洁产品，并且使皮肤或毛发与所述产品接触，以及将所述产品留在皮肤或毛发上而不将其移除。在另外的实施例中，本发明的方法和组合物还可用于将各种活性成分递送至皮肤或毛发。

通过参考以下实例来进一步描述本发明以便进一步说明本发明及其优点。这些实例并非旨在为限制性的而是为例示性的。除非另有提及，化合物根据情况指示为其CTFA名称或其化学名，并且百分比基于重量给出。

实例

实例1：疏水性线性纤维素纤维和亲水性线性纤维素纤维的表征

以下表1中列出的疏水性棉颗粒和亲水性棉颗粒表征如下：

材料：

表1

材料
		角鲨烯
去离子水
		疏水性线性棉颗粒(购自Goonvean(Cornwall England))	疏水性颗粒#1
疏水性线性棉颗粒(购自IFC(North Tonawanda,NY))	疏水性颗粒#2
		亲水性棉颗粒(购自Resources of Nature(South Plainfield,NJ))	亲水性颗粒#1

实例1A：粒度测量：

通过Mie/Fraunhofer激光散射法，使用Malvern Hydro 2000S粒度分析器，通过以下程序测定纤维素材料的粒度：

1.确保单元窗口和透镜为洁净且没有划痕的。

2.至少2次冲洗(使用去离子水)并且排出附属物以便消除先前样品的任何污染。

3.关闭泵/搅拌器并且将超声焊接打开30秒以允许气泡消散。

4.用去离子水填充分散单元。将泵/搅拌器的速度调节至2100rpm，接着将泵关闭约3秒以允许空气消散。然后将泵缓慢调回至2100rpm。在分散单元中加满水以替代被转移空气的体积。

5.在槽中添加4滴5％IGEPAL CA 630(非离子洗涤剂)并且在测量背景前允许其分散。如果此浓度导致气泡形成，则使用2滴表面活性剂清洁该单元并且重复该程序。确保背景给出洁净值(clean value)。遵循第2-150条和第20-20条规则(前两个检测器应具有小于150单位的光照强度并且第20号检测器应具有小于20单位的光照强度)

6.当系统洁净时，将待测量的稀释样品以在10g水中约2mg的量加入分散单元中。

7.当由样品中的颗粒造成的遮挡在2％至5％时，开始测量。注意D50和D90以微米计。(D50是指50％的颗粒小于该值；D90是指50％的颗粒小于该值)

8.将实验重复三次并且将三次结果的平均值记录为最终值。

测定表1中概述的各种纤维素颗粒的平均粒度并且在表2中示出。

表2

实例1B：接触角

如下方式测定表1中概述的各种纤维素颗粒的接触角：

将40克表1中示出的棉颗粒放置于颗粒样品夹持器中；用一致的力挤压表面以产生平滑且压实的颗粒表面。使用具有0.52mm针头、填充有测试液体(水)的500μl微注射器来分配并且将5μl小滴沉积在表面上。利用具有软件SCA20的基于视频的DataPhysics光学接触角测量系统OCA 20，从每个样品上的三次平行测试来测量并且计算液滴在每个棉颗粒样品上的接触角，结果示于表3中。

表3

材料	初始水接触角(度)
		疏水性线性棉颗粒#2	136.2(5.8)*
亲水性棉颗粒	39.1(4)*

疏水性线性棉颗粒#1

122.3(3.2)*

*代表标准偏差

如表3中所示，与亲水性棉颗粒相比，疏水性棉颗粒表现出较大的水接触角。

实例1C：红外光谱：

如下在三个棉颗粒上进行红外光谱分析：

使用二氯甲烷对棉材料进行溶剂提取，之后进行蒸发残余物的IR分析并且在所附的图1和2中示出。

光谱(在图1和2中示出)示出了来自两种疏水性线性棉颗粒(#2和#1)的提取残余物以及聚二甲基硅氧烷参考光谱。

两种疏水性棉材料(IFC和Goonvean)的溶剂提取物显示出显著量的蜡质半‐固体残余物并且相对较少的量来自亲水性棉材料。据信这种蜡质半‐固体残余物涂层造成了这两种疏水性棉颗粒的疏水性质。

#2和#1疏水性棉残余物的红外分析显示它们均包含硅氧烷(聚二甲基硅氧烷或相关聚合物)以及其它组分。#2残余物包括长链烃蜡‐状材料(如约1375和725cm‐1的分裂峰值所指示)，而#1残余物包括酯组分(如约1735和1250cm‐1的IR峰值所指示)。

亲水性棉颗粒(天然棉绒(Virgin Cotton Flock))显示出可忽略不计的分离出的残余物。这种材料的形态与其它两种材料明显不同，指示更高的加工程度，将大部分棉纤维还原为细小粉末材料。这种材料的亲水性质可能是由于棉的固有吸收特性和排斥表面处理的缺乏。

此外，红外分析显示所有三种棉材料为典型的“纤维素”材料。三种不同棉材料的表征显示疏水性(#2和#1)由基于硅氧烷的疏水处理构成。相比之下，亲水棉缺乏基于硅氧烷的疏水排斥处理。

实例2：比表面积

在各种论文中已将反相气相色谱法(IGC)报道为使用有机探头分子在有限浓度和环境温度下测定等温线的良好方法。(Thielmann,F.,Burnett,D.J.和Heng,J.Y.Y.(2007)“Determination of the surface energy distributions of different processedlactose.”Drug Dev.Ind.Pharm.33,1240-1253。并且还可参见Yla-Maihaniemi,P.P.等人(2008)“Inverse gas chromatographic method for measuring the dispersivesurface energy distribution for particulates.”Langmuir,24，第9551-9557页。

通过测量在30℃和0％RH下的辛烷吸附等温线，使用辛烷用IGC来测定比表面积。这些测定的结果示于表4中。“BET”为本领域的普通技术人员已知的比表面积的测量。

表4

颗粒的比表面积(BET/IGC)

样品	表面积(m<sup>2</sup>/gr.)
		亲水性棉颗粒	1.4
疏水性线性棉颗粒(#1)	1.23
		疏水性线性棉颗粒(#2)	1.6

实例3：吸收能力和保持性：

在标准条件(即，环境温度和压力)下测量表1中干燥棉颗粒对橄榄油的吸收能力。还使饱和颗粒经受离心力以测量它们的保持力。

当包含液体的多孔介质经受力时，液体逐渐从大孔排空，然后随着压力的增加，渐增地从小孔排空。包含高的孔内容积分布的小孔(或有效孔)的介质在更高的限制下可保持更多的液体，并且当期望介质起保持液体的作用(海绵效应)时，这种保持力可为有用的特征。

为了评估颗粒的保持力，使过饱和的油/颗粒组合经受离心力(8000rpm，300秒)并且测量剩余的油。此测量的结果示于表5中。

在加速后，可将剩余的油表示为饱和油的量的比例(＝剩余油质量/共混物中初始油质量)或者可将剩余油量表示为颗粒/油混合物的质量分数(＝剩余油质量/颗粒/油复合物的质量)。两种计算可提供不同的认识并且表示于下表中。

表5

棉颗粒对三油酸甘油酯(橄榄油)的吸收能力和保持性

两种疏水性线性棉颗粒(#1和#2)展示了在干燥松散堆积状态下非常高的油吸收。另外，疏水性线性棉颗粒(#1)甚至在施加加速下，保持了大量的三甘油酯。

实例4：吸油速度：

可通过如下程序测定材料的吸油速度：

从0.25mm厚的纸材上切割下6×4cm的矩形模板。在中间切割出4×2cm的矩形窗口，1cm的纸材围绕在窗口的边缘。将玻璃显微镜载片称重并且记录其质量。将模板置于载片上并且将测试材料分配于模板的窗口中。利用金属刮刀将材料铺展在整个窗口上以产生具有～0.24g(±0.01g)质量的平坦的矩形层。小心地移除模板，根据需要利用刮刀或戴手套的指尖清除掉载片的边缘，并且记录载片+材料的质量。将载片(具有吸油颗粒层)平坦放置于32℃的培养箱中。通过0-100μL移液管(液体)将0.0858g感兴趣的皮脂组分分配至载片在颗粒层的一侧并且与颗粒层接触。(对于角鲨烯，使用100μL；对于甘油三油酸酯，基于供应商指出的密度，使用94.3μL)。将载片静置于培养箱中15秒以用于后续测试)，一分配液滴，计时器就开始工作。15秒后，从培养箱中移除载片，并且使用Kimwipe小心地从载片擦拭任何未吸收的皮脂组分。将载片称重以测定在吸收期间颗粒所吸收的皮脂组分的量。对于每个载片，重复以上步骤，其中每个皮脂组分/颗粒组合至少一式三份进行测试。计算比率以示出在15秒内每质量的吸油颗粒所吸收的皮脂组分的质量。此测定的结果示于所附的图3中。

图3示出疏水性棉颗粒(#1疏水性棉颗粒)吸收角鲨烯和三甘油酯两者比亲水性棉颗粒快得多。

实例5：吸水速度：

通过如下所示的程序来测定材料的吸水速度：

使用重量分析吸收测试(GAT)方法来测定疏水性棉颗粒相对于亲水性棉颗粒的吸水动力学。将棉颗粒样品装载到小圆筒容器中，并且通过具有刻度的水贮存器，将水引入与棉颗粒接触，通过计算机在研究期间电子记录由棉颗粒的水转移或吸收造成的水重量的变化。计算吸收速率并且针对不同的棉颗粒样品作图。

如图4中所示，疏水性棉颗粒具有比亲水性棉颗粒慢的吸水速率。

实例6：吸水能力和吸油能力

通过以下在实例6A和6B所示的以下程序来测定材料的吸水能力和吸油能力。

对于#1疏水性棉颗粒、亲水性棉颗粒(#1)和#2疏水性棉颗粒，每个实验重复三次。

实例6A：疏水性和吸油率的测量。

用颗粒样品对标度进行配衡。接着通过一次性移液管逐滴添加角鲨烯，直到样品看起来几乎饱和为止。使用金属刮刀将油与颗粒完全混合直至饱和(在混合后，紧贴称量舟皿的侧面将刮刀擦拭干净以确保不存在材料的损耗)。如本文所用，将“饱和”定义为混合物能够保持所有可获得的角鲨烯使得舟皿的底部看起来干燥。此测定是基于混合物的外观和称量舟皿的状况。记录角鲨烯的总克数并且通过用油的总重量除以棉材料的总重量来计算相对吸油比率。进行此过程的结果示于所附的图5中。

实例6B：测量吸水率

遵循与实例6A中描述的方法相似的方法，但是用水取代油材料来测量吸水率。此测试的结果示于图6中。

实例7：保油性

通过以下程序来测定保油性：

利用具有2cm直径的圆在油不可透过的白卡上标记测试位点。将约6.2mg的人造皮脂均匀地施加在标记圆内以产生油性贴片，其中皮脂计读数记录为预处理皮脂读数P。称取约25mg的测试样品并且将其均匀地施加到测试位点上。利用皮脂计测量位点上每个测试内的皮脂并且在产品施加10分钟后记录皮脂计读数。对于每个测试产品，该程序重复2次，并且计算平均值S以得到在产品施加情况下的皮脂水平。

使用以下公式来计算体外皮脂吸收：

％皮脂水平变化＝(S-P)/P

其中S＝平均预处理皮脂计读数

P＝平均后处理皮脂读数

在初始和三个月的室温(RT)储存(22℃)下，对以下表中列出的免洗型调理剂进行体外油吸收研究。相对于免洗型调理剂安慰剂制剂A，体外皮脂吸收测试显示以2％水平在免洗型调理剂制剂B中添加疏水性棉颗粒(#1)将体外皮脂吸收增大了2倍。2％疏水性棉颗粒(#1)免洗型调理剂的制剂B比2％亲水性棉颗粒免洗型调理剂的制剂C具有稍高但不明显不同的体外皮脂吸收。

表6：

根据以下方法制备表6中示出的组合物：

1.将去离子水和羟乙基纤维素添加到混合容器中并且加热至75°-80℃。

2.在独立的容器中，将以上表6中示出的成分作为部分#1添加并且加热至75°-80℃直到所有成分熔化。3.在所有部分#1成分熔化后，利用部分#1使羟乙基纤维素溶液定相并且混合直到均匀。然后开始冷却至低于40℃。

4.在60°-65℃下，将部分#2成分一次性添加以允许良好混合并且混合直到该批料为均匀的。

5.在40℃或低于40℃下添加部分#3成分。

6.在独立的容器中，将氢氧化钠和去离子水预混合并且将该批料的pH调节至pH4.0-4.5。

7.将成分在批料中调节至100％重量/重量，并且将批料匀化1-5分钟。

8.添加棉颗粒并且混合批料直到其为均匀的。

对于每种组合物(制剂A至C)，从上述程序中得到的皮脂吸收程度反映于所附的图7所示的图。如其中所示，对于免洗型毛发调理组合物，与包含亲水性棉颗粒的组合物相比，疏水性棉粉末保持显著更高量的油(即，皮脂)。

实例8：防晒剂组合物

可使用以下成分，根据先前实例制备根据本发明的免洗型防晒剂组合物：

实例9：由棉颗粒组成的液体化妆品

可使用以下成分，根据先前实例制备根据本发明的免洗型液体化妆品组合物：

Claims

1.一种免洗型护肤组合物，包含：以所述组合物的重量为基准计，0.5％至2％的非离子型乳化剂；还包含：疏水性线性纤维素颗粒，所述疏水性线性纤维素颗粒具有2μm至500μm的平均长度，2至20的颗粒纵横比和1μm至25μm的宽度；以及美容上可接受的载体，其中所述疏水性线性纤维素颗粒包含疏水剂覆层，所述疏水剂选自：金属皂、有机蜡、长链脂肪酸、长链脂肪酯和非水溶性聚合物；所述疏水性线性纤维素颗粒具有150％至500％油重量/颗粒重量的吸油能力和保油性；并且其中，所述疏水性线性纤维素颗粒的水接触角大于90度；并且，所述疏水性线性纤维素颗粒来源于再生棉。

2.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述疏水性线性纤维素颗粒包含疏水剂覆层，所述疏水剂为合成蜡。

3.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述疏水性线性纤维素颗粒包含疏水剂覆层，所述疏水剂为一种或多种高分子水不溶性含氟聚合物。

4.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述疏水性线性纤维素颗粒包含疏水剂覆层，所述疏水剂为一种或多种聚合硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述疏水性线性纤维素颗粒的所述吸油能力和保油性为300％至500％油重量/颗粒重量。

6.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述水接触角大于100度。

7.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述水接触角大于120度。

8.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述组合物还包含水性溶剂。

9.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述组合物还包含至少一种润肤剂。

10.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述疏水性线性纤维素颗粒的平均长度为2μm至300μm。

11.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述组合物包含1重量％至20重量％的所述纤维素颗粒。

12.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述组合物包含1重量％至10重量％的所述纤维素颗粒。

13.根据权利要求1所述的免洗型护肤组合物，其中所述组合物包含1重量％至6重量％的所述纤维素颗粒。