CZ97199A3

CZ97199A3 - Kapalné prostředky osobního čištění

Info

Publication number: CZ97199A3
Application number: CZ99971A
Authority: CZ
Inventors: Robert Wayne Glenn Jr.
Original assignee: The Procter & Gamble Company
Priority date: 1996-09-23
Filing date: 1997-09-22
Publication date: 1999-08-11
Also published as: AU730449B2; AR009798A1; BR9712104A; KR100314599B1; CN1149068C; CO4910124A1; ATE276737T1; CA2266723C; US5854293A; CO4890875A1; WO1998011873A1; DE69730854D1; PE106898A1; ES2225989T3; AU4490497A; KR20000048525A; JP2000503028A; CA2266723A1; CN1233951A; DE69730854T2

Description

OBLAST TECHNIKY

Předmětný vynález se týká tekutých osobních mycích přípravků, které zajišťují pokožce klinicky účinné zvlhčení, Kapalné osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu jsou emulzemi, které obsahuji zvlhčující fázi, obsahující lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo a vodnou mycí fázi, obsahující povrchově aktivní látku a stabilizátor, Lipofilní, pokožku zvlhčující činidla, která zde tvoří součásti tekutých osobních mycích přípravků, obsahují samy o sobě kapky, mající rozdělení velikosti částic taková, že nejméně okolo 10 hmot. % kapek má průměry větší než asi 500 mikronů.

DOSAVADNÍ STAV TECHNIKY

Tekuté osobní mycí přípravky se stávají v Spojených státech i v celém okolním světě čím dále tím populárnějšími. Vhodné tekuté osobní mycí přípravky musí splňovat řadu kritérií. Aby se stal pro zákazníky přijatelným, musí tekutý osobní mycí výrobek např. vykazovat dobré pěnící charakteristiky, musí být vůči pokožce neagresivní (nesmí způsobovat její vysychání) a s výhodou by měl poskytovat i užitek co do jejího zvlhčování.

Byly popsány tekuté osobní mycí výrobky, které obsahují značná množství lipofílních, pokožku zvlhčujících činidel. Jsou-li zákazníkům určené výrobky, jakými jsou Oil of Olay Moisturizing Body Wash, speciálně použity s Olay Cleansing Puff, těší se na pokožce zbylé složky lipofílních, pokožku zvhlčujících činidel u zákazníků skutečně mimořádně velké oblibě. Presto by však někteří zákaznici uvítali, kdyby jim tyto kapalné osobní mycí výrobky poskytovaly ještě větší výhody co do jejích zvlhčujících účinků. Proto by bylo žádoucí mít k dispozici tekutý osobní mycí přípravek s ještě většími zvlhčujícími vlastnostmi.

Nyní bylo zjištěno, že depozici lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla na pokožce lze dramaticky zvýšit, obsahuje-li lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo poměrně velké kapky oléje.

PODSTATA VYNÁLEZU

Předmětný vynález se týká tekutých osobních mycích emulzních přípravků, které obsahují zvlhčující fázi a vodnou mycí fázi. Zvlhčující fáze obsahuje od asi 1 hmot. % do asi 30 hmot. % přípravku lipofílního, pokožku zvlhčujícího Činidla, zahrnujícího v sobě kapky, mající rozdělení velikosti částic taková, že nejméně okolo 10 hmot. % kapek vykazuje průměry větší než asi 500 mikronů. Vodná mycí fáze obsahuje od asi 1 hmot. % do asi 10 hmot. % přípravku

-24444 4 4« 4444 44 ♦ ·

4 4 4 4 4 4 · · 4

4 44444 4444

4 44 4 44 444444

444 444 44 ·44 44 44· «· ·· stabilizátoru, od asi 5 hmot. % do asi 30 hmot. % přípravku pěnotvomé povrchově aktivní látky a vodu.

PODROBNÝ POPIS VYNÁLEZU

Předmětný vynález se týká tekutých osobních mycích přípravků, které zajišťují pokožce klinicky účinné zvlhčení. V tomto textu používaný pojem tekuté osobní mycí přípravky se týká oplachovacích osobních mycích výrobků, zahrnujících, ale neomezujících se na sprehovací přípravky, tekuté přípravky pro ruční mytí a šampóny. Tekuté osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu jsou emulze, které obsahují zvlhčující fázi, skládající se z lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla a vodné mycí fáze, skládající se povrchově aktivní látky, stabilizátoru a vody, Lipofilní, pokožku zvlhčující činidla, která zde tvoří součásti tekutých osobních mycích přípravků, obsahují samy o sobě kapky, mající rozdělení velikosti částic taková, že nejméně okolo 10 hmot. % kapek vykazuje průměry větší než asi 200 mikronů. Pro účely předmětného vynálezu se průměrem částice rozumí největší délka částice. Bylo zjištěno, že vykazuje-li nejméně okolo 10 hmot. % kapek, obsahujících lipofilní, pokožku zvlhčující Činidlo průměry větší než asi 200 mikronů, pak bude tekutý osobní mycí přípravek, obsahující lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo zajišťovat pokožce klinicky účinné zvlhčení.

Tekuté osobní mycí prostředky, obsahující lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo, v nichž nejméně okolo 10 hmot. % kapek vykazuje průměry větší než asi 200 mikronů, materiály v nich obsažené a postupy jejich přípravy jsou podrobně popsány následujícím způsobem;

I. Složky

A. Zvlhčující fáze

Tekuté osobní mycí prostředky podle předmětního vynálezu obsahují zvlhčující fází, obsahující lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo. Tekuté osobní mycí emulzní přípravky podle předmětného vynálezu obsahují od asi 1 % do asi 30 %, s výhodou od asi 3 % do asi 25 %, výhodněji od asi 5 % do. asi 25 % lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla.

Lipidické, pokožku zvlhčující Činidlo poskytuje uživateli osobních mycích výrobků zvlhčující výhody tím, že se lipidické, pokožku zvlhčující činidlo ukládá na pokožce uživatele. Bylo zjištěno, že depozice lipofilních, pokožku zvlhčujících činidel se dramaticky zvyšují, má-li nejméně asi 10 hmot. %, s výhodou nejméně asi 20 hmot. %, výhodněji nejméně asi 30 hmot. %, ještě výhodněji nejméně asi 50 hmot, % a nejvýhodněji nejméně asi 80 hmot. % kapek, obsahujících lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo velikost kapek vetší než asi 200 mikronů, s

-3• · 99 9 9 »···

9 · 9 9 · 9 • · 9 · · · 9« 9 · 9 ·9 999 999

9 9 9 9

999 99 ·· výhodou větší než asi 250 mikronů, výhodněji větší než asi 300 mikronů, ještě výhodněji větší než asi 500 mikronů a nejvýhodněji větší než asi 550 mikronů. Obecně platí, že čím větší je počet velkých částic lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla a Čím větší je velikost částic lipofilního, pokožky zvlhčujícího činidla, tím větší je depozice zvlhčujícího činidla na pokožce.

Lipofílní, pokožku zvlhčující činidla, vhodná pro použití pro tyto účely, mají v typickém případě konzistenci (k), pohybující se v rozmezí od asi 5 Poise do asi 5 000 Poise, s výhodou od asi 10 Poise do asi 3 000 Poise, výhodněji od asi 50 Poise do asi 2 000 Poise, měřeno metodou stanovování konzistence, uvedenou v daiším textu v sekci Analytické metody. Vhodná lipofílní, pokožku zvlhčující činidla pro použití pro tyto účely mají dále index toku (n), pohybující se v rozmezí od asi 0,1 do asi 0,9, s výhodou od asi 0,1 do asi 0,5, výhodněji od asi 0,2 do asi 0,5, měřeno metodou stanovování indexu toku, uvedenou v dalším textu v sekci Analytické metody.

Bez vazby na jakoukoliv teorii se domníváme, že lipofílní, pokožku zvlhčující činidla, mající reologické vlastnosti jiné než ty, které byly definovány shora, je buď možno emulzifíkovat podstatně snadněji a nebudou se tedy deponovat anebo budou příliš tuhá, aby přilnula nebo se ukládala na pokožce a zajišťovala tak výhodné zvlhčující účinky. Reologické vlastnosti lipofilních, pokožku zvlhčujících činidel jsou navíc rovněž důležité co do jejich vnímání uživateli. Některá lipofílní, pokožku zvlhčující činidla se po depozicí na pokožce považují za příliš lepivá a uživatelé jim nedávají přednost.

V některých případech je žádoucí materiály lipidického typu a směsi takových materiálů definovat v pojmech jejich rozpustnostních parametrů, jak definováno Vaughanem v Cosmetics and Toiletries. Vol. 103, p. 47-69, October 1998. Lipofílní, pokožku zvlhčující činidlo, mající Vaughamův rozpustnostní parametr (VSP) od 5 do 10, s výhodou od 5,5 do 9, je vhodné pro použití ve zde popisovaných tekutých osobních mycích přípravcích,

Pro použití jako lipofílní, pokožku zvlhčující činidla v osobních mycích přípravcích podle předmětného vynálezu je vhodná široká paleta materiálů lipidického typu a směsi takových materiálů. Lipofílní, pokožku zvlhčující činidla se přednostně vybírají ze skupiny, skládající se z uhlovodíkových olejů a vosků, silikonů, derivátů mastných kyselin, cholesterolu, derivátů cholesterolu, di- a triglyceridů, jedlých olejů, derivátů jedlých olejů, tekutých nestravitelných olejů jako těch, které jsou popsány v Mattsonově U.S. Patent 3 600 000, zveřejněném 17. srpna 1971 a Jandacekových et al. U.S Patents 4 005 195 a 4 005 196, zveřejněných shodně 12. ledna 1977, jejichž popisy jsou zde zahrnuty jako odkazy, nebo směsí tekutých stravitelných a nestravitelných olejů s pevnými polyolovými estery jako těch, které jsou »♦ ·’

I · 4 4

I 4 4 4 ♦ 4 4 · · I popsány v Jandacekově U.S Patent 4.494.300, zveřejněném 10. ledna 1989 a Lettonových U.S. Patents 5 306 514, 5 306 516 a 5 306 515, všechny zveřejněné shodně 26. dubna 1994, jejichž popisy jsou zde zahrnuty jako odkazy, a esterů acetoxyglycerídů, alkylesterů, alkenylesterů, lanoíinu a jeho derivátů, mléčných triglyceridů, voskových esterů, derivátů včelího vosku, sterolů, fosfolipidů a jejich směsí. Mastné kyseliny, mýdla z mastných kyselin a vodorozpustné polyoly jsou záměrně vyňaty z naší definice lipofilních, pokožku zvlhČujících činidel.

Uhlovodíkové oleje a vosky: Některými příklady jsou přírodní vazelína, minerální olej, mikrokrystalinické vosky, polyaikyleny (např. hydrogenovaný a nehydrogenovaný polybuten a polydecen), parafiny, cerasin, ozokerit, polyethylen a perhydrosqualen. Směsi přírodní vazelíny a hydrogenovaných a nehydrogenovaných polybutenů o vysoké molekulové hmotnosti, v nichž se poměr přírodní vazelíny a polybutenu pohybuje od asi 90:10 do asi 40:60 jsou rovněž vhodné pro použití jako lipidické, pokožku zvlhčující Činidla ve zde uvažovaných přípravcích.

Silikonové oleje: Některými příklady jsou kopolyol dimethikonu, dimethylpolysiloxan, diethylpolysiloxan, dimethikon o vysoké molekulové hmotnosti, směsné C1-C30 alkylpolysiloxany, fenyldimethikon, dimethikonol a jejich směsi. Preferovanějšími jsou netěkavé silikony, vybírané z dimethikonu, dimethikonolu, směsných C1-C30 alkypolysíloxanů a jejich směsí. Neomezujícími příklady silikonů, vhodné pro zde zamýšlený účel jsou popsány v Ciottiho et. al. U.S. Patent No, 5 011 681, zveřejněném 30. dubna 1991, jehož popis je zde zahrnut jako odkaz.

Di- a tri-glyceridy: Některými příklady jsou ricinový olej, sojový olej, deriváty sojového oleje jako např. maleinanový sojový olej, svetlícový olej, bavlníkový olej, kukuřičný olej, ořechový olej, podzemnicový olej, olivový olej, olej z jater tresky, mandlový olej, avokádový olej, palmový olej a sesamový olej, jedlé oleje a deriváty jedlých olejů; kokosový olej a deriváty kokosového oleje, bavlníková olej a deriváty bavlníkového oleje, jojobový olej, kakaové máslo a pod.

Používají se i estery acetoglyceridů a jedním příkladem je acetylováný monoglycerid.

Přednost je dávána lanoíinu a jeho derivátům a některými příklady jsou lanolin, lanolinový olej, lanolinový vosk, lanolinalkohol, lanolinóvé mastné kyseliny, isopropyllanolinát, acetylovaný lanolin, acetylované lanolinalkoholy, linoleát lanolinalkoholu, ricinoleát lanolinalkoholu.

Nejvýhodnější je, když se nejméně 25 % lipofilního, pokožku zvlhčujícícho činidla skládá z lipidů, vybraných ze skupiny, skládající se z: přírodní vazelíny, směsí přírodní vazelíny a polybutylenu o vysoké molekulové hmotnosti, minerálních olejů, tekutých nestravitelných

9»9·

9999

·♦ , 9»

9 9 9

9 9

999 999

9

9 9 9 olejů (např. tekutého oktaesteru bavlníkové sacharosy) nebo směsí tekutých stravitelných nebo nestravitelných olejů s pevnými polyolovými polyestery (např. oktaesteru sacharosy, připraveného z Č22 mastných kyselin), v nichž se poměr tekutého stravitelného nebo nestravitelného oleje k pevnému polyolovému polyesteru pohybuje od asi 96:4 do asi 80:20, hydrogenovaných nebo nehydrogenovaných polybutenů, mikrokrystaliníckého vosku, polyalkylenu, alkylsiloxanu, parafinu, cerasinu, ozokeritu, polyethylenu, perhydrosqualenu, dimethikonu, alkylsiloxanu, polymethylsiloxanu, methylfenylpolysiloxanu, a jejich smesí. Pouzije-lí se směs přírodní vazelíny a jiných lipidů, pak se poměr přírodní vazelíny k jiným vybraným lipidům (hydrogenovaný či nehydrogenovaný polybuten nebo polydecen nebo minerální olej) pohybuje s výhodou od asi 10:1 do asi 1:2, výhodněji mezi asi 5:1 do asi l.T.

B- Vodná mycí fáze

Osobní mycí emulzní přípravky podle předmětného vynálezu obsahují rovněž vodnou mycí fázi, která obsahuje stabilizátor, pěnotvornou povrchově aktivní látku a vodu. Každá z těchto složek je podrobně popsána následujícím způsobem:

1, Stabilizátor

Tekuté osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu obsahují v typickém případě rovněž od asi 0,1 % do asi 10 %, s výhodou od asi 0,25 % do asi 8 %, ještě výhodněji od asi 0,5 % do asi 5,1 % stabilizátoru ve vodní fázi.

Stabilizátor se užívá s cílem vytvořit v emulzi krystalinickou stabilizující síť, která brání kapkám lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla v koalescenci a rozdělení fází ve výrobku. Síť se po smykovém namáhání vyznačuje časově závislým následným obnovením viskozity (tzv. tixotropií).

Stabilizátory, používané pro tyto účely nejsou povrchově aktivními látkami. Stabilizátory zajišťují zvýšenou stabilitu při skladování a namáhání, umožňují však rovněž, aby se emulze olejů ve vodě během vytváření pěny rozdělila a přispívají tak ke zvýšení depozice lipidů na pokožce. To platí obzvláště tehdy, použijí-li se mycí emulze olejů ve vodě podle předmětného vynálezu ve spojení s z polymerů vyrobeným, kosočtverečnou síť tvořícím houbovitým přípravkem, tak jak je popsán v Campagnoliho US Patent 5 144 744, zveřejněném 8. září 1992, jehož popis je zde zahrnut jako odkaz.

V jednom uskutečnění předmětného vynálezu obsahuje stabilizátor, použitý v osobních mycích přípravcích pro tyto účely krystalinický stabilizátor, obsahující hydroxylové skupiny. Tímto stabilizátorem může být hydroxylové skupiny obsahující mastná kyselina, hydroxylové

-69999 Λ 99 <·*♦

99 999

9 9 9999

9 9 9 9 9

999 »· 999

99

9 9 »· 999 skupiny obsahující mastný ester nebo hydroxylové skupiny obsahující mastné mýdlo ve vodě nerozpustné voskovité látky a pod.

Kiystalinický hydroxylové skupiny obsahující stabilizátor se vybírá ze skupiny, obsahující:

(i) CHs-ORj

CH - OR₂I

CH₂- OR3 kde

O

II

Rl je -C-R4(CHOH)_xR5(CHOH)yR^

R₂ je Rj nebo H

R3 je Rj nebo H

R4 J^e Co-20 alkyl ^R5J^{e c}0-20 aJtyl

Ró J^e Co-20 alkyl ^{+ r}5 ⁺ Ró ^{= r}10-22 a kde 1 < x + y < 4;

(ii)

O

II

R7-C-OM kde

Ryje -R₄(CHOH)_xR₅(CHÓH)_yR₆M jeNa⁺, K⁺ nebo Mg^4-*· nebo H; a (iii) jejich směsi.

Některé preferované, hydroxylové skupiny obsahující stabilizátory zahrnují v sobě 12hydroxystearovou kyselinu, 9,10-dihydroxystearovoU kyselinu, tri-9,10-dihydroxystearin a tri12-hydroxystearin (hydrogenovaný ricinový olej je z velké části tri-12-hydroxystearin).

-Ί9999 • 9

9

9 9

9·9· 99 99

9 9 9 9 9

999 9 9 9 9

9« 999 999

9 9 9 • 9 999 99 99

Nej preferovanější sloučeninou, používanou pro emulzní přípravky pro tyto účely je tri-12hydroxystearin.

Použijí-li se tyto krystalinické hydroxylové skupiny obsahující stabilizátory v osobních mycích přípravcích pro tyto účely, pák jsou v typickém případě přítomny v množstvích od asi 0,5 % do 10 %, s výhodou od 0,75 % do 8 %, ještě výhodněji od 1,25 % do asi 5 % tekutých osobních mycích prostředků. Stabilizátor je za běžných nebo skoro běžných okolních podmínek ve vodě nerozpustný.

Alternativně může stabilizátor, používaný v osobních mycích prostředcích pro tyto účely obsahovat i polymerní zahušťovadlo. Použijí-li se v osobních mycích prostředcích přípravcích pro tyto účely jako stabilizátory polymerní zahušťovádla, pak jsou v typickém případě přítomna v množstvích, pohybujících se od asi 0,01 hmot. % do asi 5 hmot. %, s výhodou od asi 0,3 hmot. % do asi 3 hmot. %, vztaženo na přípravek, Polymerní zahušťovadlo je s výhodou aniontový, kationtový nebo hydrofobní modifíkaČní polymer, vybraný ze skupiny, skládající se z kationtových polysacharidů z třídy kationtových guarových gum s molekulárními hmotnostmi od 1 000 do 3 100 000, aniontových a neiontových homopolymerů, odvozených od kyseliny akrylové a/nebo kyseliny metakrylové, aniontových, kationtových a neiontových celulosových pryskyřic, kationtových kopolymerů dímethyldialkylammoniumchloridu a kyseliny akrylové, kationtových homopolymerů dimethylalkylammoniumchloridu, kationtových polyalkylen- a ethoxypolyalkyleniminů, polyethylenglykolu s molekulovou hmotností od 100 000 do 4 000 000 a jejich směsi. Polymer je s výhodou vybírán ze skupiny, skládající se ze sodné soli polyalkylhydroxyethylcelulosy, cetylhydroxyethylcelulosy a přípravku Polyquatemíum 10.

Jiným stabilizátorem, který lze použít v osobních mycích prostředcích pro tyto účely jsou C10-C22 ethylenglykolestery mastných kyselin. C10-C22 ethylenglykolestery mastných kyselin mohou být účelně použity v kombinaci s polymerickýmí zahušťovadly, popsanými na předchozích místech textu. Ester je s výhodou diester, ještě výhodněji C14-C18 diester, nejvýhodněji ethylenglykoldistearát. Použijí-li se v osobních mycích prostředních pro tyto účely jako stabilizátorů C10-C22 ethylenglykolestery mastných kyselin, pak jsou v typickém případě přítomny v množstvích od asi 3 % do asi 10 %, s výhodou od asi 5 % do asi 8 %, nejvýhodněji od asi 6 % do asi 8 %, vztaženo na osobní mycí prostředek.

Jiná třída stabilizátorů, které je možno použít v osobních mycích přípravcích podle předmětného vynálezu zahrnuje v sobě dispergovanou amorfní siliku, vybranou ze skupiny, skládající se z par vyráběné siliky a srážené siliky a jejich směsí. Jak použito v dalším textu, vztahuje se pojem dispergovaná amorfní silika na jemně rozptýlenou nekrystalinickou siliku malých rozměrů, mající střední rozměr aglomerovaných částic menší než asi 100 mikronů.

O

-8FF ' FFF· ♦ F FFF ♦ · · • · · · • · * F

FFF ·♦» F F

FF FF

Z par vyráběná silika, známá též jako oblouková silika, se vyrábí v parní fázi prováděnou hydrolýzou tetrachloridu křemičitého ve vodíko-kyslíkovém plameni. Předpokládá se, že v procesu spalování vznikají molekuly kysličníku křemičitého, které následně zkondenzují ve formě částic. Částice se srážejí, spojují a vzájemně se spékají. Výsledkem tohoto procesu je trojrozměrný, rozvětvený, řeťězovitý útvar. Jakmile se agregát ochladí pod bod tavení kysličníku křemičitého, který je asi 1 710°C, vedou další srážky k mechanickému proplétání řetězců a k tvorbě aglomerátů srážené síliky a gely silíky se obecně vyrábějí z vodných roztoků. Viz Cabot Technical Data Pamphlet TD 100, nazvaný CAB-O-SEL® Untreated Fumed Silica Properties and Functions, October 1993 a Cabot Technical Data Pamphlet TD-104, nazvaný CAB-OSEL® Untreated Fiirned Silica in Cosmetic and Personál Care Products, March 1992, obě tyto příručky jsou zde vtěleny odkazy.

Z par vyráběná silika má výhodnou střední velikost aglomerovaných částic, pohybující se od asi 0,1 mikronu do asi 100 mikronů, s výhodou mezi asi 1 mikronem do asi 50 mikronů a ještě výhodněji od asi 10 mikronů do asi 30 mikronů. Aglomeráty se skládají z agregátů, které mají střední rozměr částic, pohybující se od asi 0,01 mikronu do asi 15 mikronů, s výhodou mezi asi 0,05 mikronu do asi 10 mikronů, ještě výhodněji od asi 0,1 mikronu do asi 5 mikronů a nejvýhodněji od asi 0,2 mikronu do asi 3 mikronů. Silika má s výhodou povrch částic větší než 50 m²/gřam, ještě výhodněji větší než asi 130 m²/gram a nej výhodněji větší než asi 180 m²/gram

Když se v osobních mycích přípravcích k těmto účelům použijí jako stabilizátory amorfní síliky, přidávají se v typickém případě do emulzního přípravku v množstvích, pohybujících se od asi 0,1 % do asi 10 %, s výhodou od asi 0,25 % do asi 8 % a výhodněji od asi 0,5 % do asi 5 %.

Čtvrtá třída stabilizátorů, které je možno použít v osobních mycích přípravcích podle předmětného vynálezu zahrnuje v sobě dispergované smektické jíly, vybrané ze skupiny, skládající se z bentonitu a hektoritu a jejich směsí. Bentonit je koloidní hliník obsahující jílový sulfát. Viz Merck Index, Eleventh Edition, 1989, položka 1062, str. 164, jenž je zde zahrnut jako odkaz. Hektorit je jíl, obsahující draslík, hořčík, lithium, křemík, kyslík, vodík a .fluor. Viz Merck Index, Eleventh Edition, 1989, položka 4538, str. 729, jenž je zde zahrnut jako odkaz.

Když se v osobních mycích přípravcích k těmto účelům použije jako stabilizátor smektický jíl, přidává se v typickém případě v množstvích, pohybujících se od asi 0,1 % do asi 10 %, s výhodou od asi 0,25 % do asi 8 % a výhodněji od asi 0,5 % do asi 5 %.

-9•9 9·9» » · 4

I · ··· «9 «V » ·· 9 ·9 9

499 999

9

99

2, PĚNOTVORNÁ POVRCHOVĚ AKTIVNÍ LÁTKA

Osobní mycí emulzní přípravky podle předmětného vynálezu obsahují rovněž pěnotvomou povrchově aktivní látku, vybranou ze skupiny, skládající se z aniontových povrchově aktivních látek, neiontových povrchově aktivních látek, kationtových povrchově aktivních látek a amfotemích kationtových povrchově aktivních látek a jejich směsí.

Pěnotvomá povrchově aktivní látka je zdě definována jako povrchově aktivní látka nebo směs takových povrchově aktivních látek, které - pokud se zkombinují - mají rovnovážné povrchové napětí mezi 15 a 50 dyn/crn, výhodněji mezi 25 a 40 dyn/cm, měřeno při CMC (kritické micelární koncentraci) a při 25°C, Některé směsi povrchově aktivních látek mohou mít povrchové napětí, které je nižší než stejné hodnoty jejich jednotlivých složek.

Osobní mycí přípravky pro tyto účely obsahují od asi 5 % do asi 30 %, s výhodou od asi 5 % do asi 25 % a nejvýhodněji od asilO % do asi 25 % pěnotvomé povrchově aktivní látky.

Aniontové povrchově aktivní látky, použitelné pro tyto účely zahrnují v sobě: acylisethionáty, acylsarkosináty, alkylglycerylethersulfonáty, alkylsulfáty, alkylsulfáty. acyllaktáty, methylacyltauráty, parafinsulfonáty, lineární alkylbenzensulfonáty, Nacylglutamáty, alkylsulfojantarany, estery alfasulfonovaných mastných kyselin, alkyletherkarboxyláty, alkylované estery kyseliny fosforečné, ethoxylované alkylované estery kyseliny fosforečné, alfaolefinsulfáty, alkylované ethersulfáty (s 1 až 12 ethoxyskupinami) a jejich směsi, v nichž uvedené povrchově aktivní látky obsahují C8 až C22 alkylové řetězce a v nichž se protiion vybírá ze skupiny, skládající se z Na, K, NH4 N(CH2CřÍ2OH)3. Aniontová povrchově aktivní látka má větší preferencí, je-li vybírána ze skupiny, skládající se z acylisethionátu, acylsarkosinátů, alkylglycerylethersulfonátů, acyllaktátů, alkyl sulfojantaranů, esterů alfasulfonovaných mastných kyselin, alkylglycerylethersulfonátů, methylacetyllaurátů, alkylethersulfátů, alkylsulfátů, alkylovaných esterů kyseliny fosforečné a jejich Směsí, v nichž uvedené povrchově aktivní látky obsahují C8 až 04 alkylové řetězce a jsou přítomny v množstvích od asi 8 % do asi 20 %.

Amfoterní povrchově aktivní látky nemohou být v tomto výrobku použity jako jediná povrchově aktivní látka, ale jsou přednostně používány jako přídavné povrchově aktivní látky v menších množstvích od asi 1 hmot. % do asi 10 hmot. % a preferovanější typy jsou vybírány ze skupiny alkylovaných amfolytických mono- a diacetátů, alkylbetainů, alkyldimethylaminoxidů, alkylsultainů, alkylamidopropylbetainů, alkylarriidopropylhydroxysultainů a jejich směsí, v nichž uvedené povrchově aktivní látky obsahují C8 až C22 alkylové řetězce

Neiontové syntetické povrchově aktivní látky nemohou být v tomto výrobku použity jako jediná povrchově aktivní látka, ale mohou být použity jako přídavné povrchově aktivní

-1044« · • 4

4 ··»·

4 4 4

4 444

4« ' «4

4 4 4

4 4 t ·♦· ·· · • 4

4« 44 látky v menších množstvích od asi 1 hmot. % do asi 15 hmot. %. Preferovanější typy jsou vybírány ze skupiny, obsahující alkylgíukosoamidy, alkylglukosoestery, polyoxyethylenamidy, amidy mastných alkanů, alkylaminoxidy, alkylpolyglukosidy, polyoxyethylenované alkylfenoly, polyoxyethylenované estery mastných kyselin, blokové polymery EO/PO jako jsou polyoxaminy a poloxamery, estery sorbitanů a estery alkoholů a jejich směsi.

Kationtové syntetické povrchově aktivní látky nemohou být v tomto výrobku použity jako jediná povrchově aktivní látka, ale jsou přednostně používány jako přídavné povrchově aktivní látky v menších množstvích od asi 0,5 hmot, % do asi 6 hmot. %. Preferovanější typy kationtových syntetických povrchově aktivních látek jsou vybírány ze skupiny, obsahující alkyltrimoniumchlorid a alkyltrimoniumethosulfát, a dialkyldimoniumchlorid a dialkyldimoniummethylsulfát, a alkylalkoniumchlorid a alkylalkoniummmethylsulfát a jejich směsi. Tyto povrchově aktivní látky obsahují v alkylovém řetězci 02 až C24 uhlíkových atomů. Nejpreferovanější kationická povrchově aktivní látky jsou vybírány ze skupiny, skládající se ze stearalkoniumehloridu, stearyltrimoniumchloridu, Di-stearyldimoniumschloridu a jejich směsí. Kationtové syntetické povrchově aktivní látky mohou rovněž působit jako prostředky, podporující depozici lipidů.

Tekuté emulzní přípravky pro tyto účely mohou rovněž volitelně obsahovat mýdla C804 mastných kyselin, kde mýdlo má protiiont, vybíraný ze skupiny, skládající se z K a N(CH2CH2OH)3 a jejích směsí, a to navíc k pěnotvomé syntetické povrchově aktivní látce. V jednom uskutečnění předmětného vynálezu obsahují tekuté osobní mycí přípravky méně než asi 5 hmot. %, s výhodou méně než asi 4 hmot. %, ještě výhodněji méně než asi 3 hmot. % a nej výhodněji méně než asi 2 hmot. % mýdla mastné kyseliny.

VODA

Zvlhčující osobní mycí emulzní prostředky podle předmětného vynálezu obsahují jako významnou složku vodu. Voda je v typickém případě přítomna v množstvích, pohybujících se od asi 30 % do asi 80 %, s výhodou od asi 40 % do asi 75 % a nejvýhodněji od asi 40 % do asi 65 % osobního mycího prostředku podle předmětného vynálezu.

4. VOLITELNÉ PŘÍSADY

Osobní mycí prostředky podle předmětného vynálezu mohou rovněž obsahovat radu volitelných přísad ve vodní fázi.

Osobní mycí prostředky podle předmětného vynálezu mohou např. volitelně obsahovat ve vodě dispergovatelné gely vytvářející polymery. Tímto polymerem jsou s výhodou aniontové,

-11«·«· 4 «« Mil ·· «· ··« ··· 44··

4 44444 4 44 4

4 44 4 ·· ···«·»

444 44 4 · ·

444 4« ·44 ·· ·· neiontové, kationtové nebo co do hydrofobicity modifikované polymery, vybírané ze skupiny, skládající se z kationtových polysacharidů z třídy kationtových agarových gum s molekulovou hmotností ód 1 000 do 3 000 000, aniontové, kationtové a neiontové homopolymery, odvozené od kyseliny akrylové a/nebo metakrylové, aniontové, kationtové a neiontové celulosové pryskyřice; kationtové kopolymery dimethyldialkylammoniumchloridu a kyseliny akrylové, kationtové homopolymery dímethylalkylammoniumchloridu, kationtové polyalkylen- a ethoxypolyalkylenyiminy, polyethylenglykol s molekulovou hmotností od 100 000 do 4 000 000 a jejich směsi. Polymer je s výhodou vybírán ze skupiny, skládající se ze sodné soli polyakrylátu, hydroxyethylcelulosyj cetylhydroxyethylcelulosy a přípravku Polyquatemium 10.

Polymer se s výhodou do přípravků podle předmětného vynálezu přidává v množstvích od asi 0,1 dílu do asi 1 dílu, výhodněji od asi 0,1 dílu do aSi 0,5 dílu. Polymery mohou vedle zlepšení sensorického vnímání lipidu na pokožce přispívat navíc i k stabilizaci výrobku. Zlepšené sensorické vnímání je výsledkem snížené lepkavosti a mastnoty a zlepšené hladkosti. Obzvláště výhodným uskutečněním je.použití směsi polymerů, z nichž některé jsou výhodné pro stabilizaci výrobku a další pak pro zlepšení sensorického vnímání. Polymery, výhodné pro zlepšení sensorického vnímání jsou vybírány ze skupiny, skládající se z poylethylenglykolu, hydroxypropylguaru, guarhydroxypropyltrimoniumchloridu, polyquatemarů 3, 5, 6, 7, 10, 11 a 24 a jejich směsí.

Jinou vysoce preferovanou volitelnou složkou předmětných přípravků jsou jeden nebo více zvlhčovačů a rozpuštěných látek. Je možno použít řadu zvlhčovačů a rozpuštěných látek a ty mohou být přítomny v množstvích od asi 0,5 % do asi 25 %, výhodněji od asi 3 % do asi 20 %. Zvlhčovače a rozpuštěné látky jsou netekavé organické materiály, jejichž rozpustnost je nejméně 5 dílů v 10 dílech vody. Preferovaný vodorozpustný organický materiál je vybírán ze skupiny, skládající se z polyolu se strukturou

Rl-O(CH₂-CR2HO)_nH kde Rl = H, C1-C4 alkyl; R2 = H, CH3 a η = 1 - 200; C2-C10 alkandiolů; guanidinu; kyseliny glykolovéá a solí kyseliny glykolové (např. amonné a kvartérní alkylamonné); kyseliny mléčné a soli kyseliny mléčné (např. amonné a kvartérní alkylamonné); polyhydroxyalkoholů jako sorbitu, glycerinu, hexantriolu, propylenglykolu, hexylenglykolu a pod.; polyethylenglykolů; cukrů a škrobů; derivátů cukrů a škrobů (např. alkoxyglukosy); panthenolů (obsahujících D-, L- a D,Lformy); kyseliny pyrrolidonkarboxylové, kyseliny hyáluronové; laktamidu monoethanoiaminu; laktamidu monoethanoiaminu; močoviny a etanolaminů s obecnou strukturou (HOCH₂CH2)_xNHy, kde x = 1-3, z = 0-2 a x+y = 3 a jejich směsí. Nejpreferovanější polyoly jsou vybírány ze skupiny, skládající se z glycerinu, polyoxypropylen(l)glycerinu a

4444

-12• ·« • 4 • 4 · * · 4

4* •V »444 • * · » * ··* · · v 4 ·*·

44 «4 4 • 4 · · • »«4 444 ·

<4 «4 polyoxypropylen(3)glycerinu, sorbitu, butylenglykolu, propylenglykolu, sacharosy, močoviny a triethanolaminu.

Preferované vodorozpustné organické materiály jsou vybírány ze skupiny, skládající se z glycerinu, polyoxypropylen(l)glycerinu a polyoxypropylen(3)glycerinu, sorbitu, butylenglykolu, propylenglykolu, sacharosy, močoviny a triethanolaminu.

Použití olej zahušťujících polymerů takových, jako jsou uvedený v Hewittově EP 0 547 897 A2, uveřejněném 23 . 6. 1993, jehož popis je zde zahrnut jako odkaz je možno rovněž zahrnout do vodní fáze emulzí podle předmětného vynálezu.

Do přípravků podle předmětného vynálezu je možno zahrnout řadu různých dodatkových přísad. Tyto materiály, zahrnující v sobě tekuté vzhled ovlivňující kyseliny, soli a jejich hydráty a jiná plniva, jsou - aniž by tyto materiály omezovaly - uvedeny v U.S. Patent 5,350,492 Karchera et al., zveřejněném 23. srpna 1994 a v U.S. Patent 4,919,934 Decknera et al., zveřejněném 24. dubna 1990, jejichž popisy jsou zde zahrnuty jako odkazy.

Jiné neomezující příklady těchto dodatkových přísad zahrnují v sobě vitaminy a jejich deriváty (např. kyselinu askorbovou, vitamin E, tokoferylacetát a pod ), sluneční Filtry, zahušťovací činidla (např. polyolové alkylestery, dodávané pod názvem Crothix firmou Croda, v množstvích do asi 2 % a xantanová guma v množstvích do asi 2 %), konzervační prostředky pro zachování antimikrobiální integrity přípravku; proti akné působící léčiva (resorcin, kyselinu salicylovou a pod.); antíoxydanty; pokožku zklidňující a hojící přísady jako extrakty z aloe vera, allantoin a pod., chelátotvomé látky a sekvestraČní látky a činidla, použitelná pro estetické účely jako parfémy, etherické oleje, smysly vnímané látky, pigmenty, perleťové přísady (např. slída a oxid titaničitý); činidla, umocňující vláčný pocit po oplachování (např. z par sráženou siliku), přísady, zvyšující depozici (např. maleinananivý sojový olej v množství do asi 3 %), pryskyřičnaté látky (laky) a barvivá a pod. (např. silici hřebíčkovou, menthol, kafr, eukalyptový olej a eugenol).

II, Postup přípravy zvlhčujících tekutých osobních mycích emulzních přípravků pro tyto účely

V jednom preferovaném uskutečnění předmětného vynálezu se tekuté osobní mycí emulze, obsahující lipofílní, pokožku zvlhčující činidla, v nichž kapky mají požadovaný rozměr částic připravují zapouzdřením lipofílňího, pokožku zvlhčujícího činidla do komplexóvého koacervátu, aby se chránila integrita velkých kapek během zpracovávání a balení mycích přípravků. Aby se dosáhlo zvlhčujících výhod, musí však být lipofílní, pokožku zvlhčující činidlo schopné se na pokožce uložit. Proto musí být komplexový koacervát, který zapouzdřuje lipofílní, pokožku zvlhčující činidlo během zpracovávání tekutých osobních mycích prostředků

4444 «« β· 999·

99 4 4 4 9 9 9·

9 9 9 999 9 9 9 9 · · 4 4 4 · 4 <·· *44 “1J “ 4 4 4 4 4 4 9 9

4« «44 44 44* 44 4» ve své podstatě takový, aby stále ještě umožňoval depozici v něm obsaženého lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla na pokožce.

Klíčovým faktorem, ovlivňujícím schopnost komplexového koacervátu chránit integritu částic během zpracovávání a stále ještě umožňovat, aby se zvlhčující činidlo ukládalo na pokožce, je poměr pevnost/měkkost komplexového koacervátu a tloušťka komplexového koacervátu. Komplexové koacerváty musí být proto dostatečně pevné a dostatečně tlusté, aby chránily integritu částic lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla během zpracovávání tekutého osobního mycího přípravku, ale i dostatečně měkké a dostatečně tenké, aby umožňovaly v nich zapouzdřeným lipofilním, pokožku zvlhčujícím činidlům ukládat se na pokožce. Bylo zjištěno, že vhodné pevnosti pro komplexové koacerváty se pohybují od asi 50 do asi 1 400 gramu síly, s výhodou od asi 400 do asi 1 200 gramu síly, výhodněji od asi 600 do asi 1 000 gramu síly, měřeno metodou síly koacervátu, popsanou v dalším textu v sekci Analytické metody. Dále bylo zjištěno, že komplexový koacervát má vyhovující tloušťku, je-li nejméně asi 10 %, s výhodou nejméně asi 30 %, výhodněji nejméně asi 50 % a nejvýhodněji nejméně asi 70 % částic zapouzdřeného lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla v konečném produktu nekulového tvaru. Pro účely předmětného vynálezu se za nekulové částice pokládají takové částice, které mají poměr rozměrů (délka dělená šířkou) větší než 1,1. Předpokládá se, že nekulový tvar částic má přímý vztah k tloušťce komplexového koacervátu a tloušťka komplexového koacervátu je pro dané rozdělení velikosti částic přímo úměrná depozici.

Koacervát, používáný v tomto uskutečnění předmětného vynálezu, je komplexem polykationtu, majícího minimální hmotnost filtrátu okolo asi 10 g a polyaniontu. Komplexový koacervát obsahuje v typickém případě od asi 0,1 % do asi 15 %, s výhodou od asi 0,5 % do asi 10 %, výhodněji od asi 1 % do asi 5 % polykationtu a od asi 0,01 % do asi 10 %, s výhodou od asi 0,05 % do asi 5 %, výhodněji od asi 0,1 % do asi 1 % polyaniontu. Poměr polykationtu k polyaniontu v současně používaném komplexovém koacervátu se pohybuje od asi 30:1 do asi 1:5, s výhodou od asi 20:1 do asi 1:2, výhodněji od asi 15:1 do asi 1:1. V typickém případě se asi 50 % az asi 95 % každé kapsule skládá z lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla. Poměr lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla ke koacervátovému komplexu se v typickém případě pohybuje od asi 5:1 do asi 1:5, s výhodou od asi 3:1 do asi 1:3, výhodněji od asi 2:l.do asi 1:2.

Použije-,i se tato metoda pro přípravu tekutých osobních mycích emulzních přípravku podle předmětného vynálezu, obsahují přípravky od asi 1 % do asi 35 %, s výhodou od asi 5 % do asi 30 %, výhodněji od asi 1.0 % do asi 25 % zapouzdřeného lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla. Podíl zapouzdřeného lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla, které je zahrnuto do osobních mycích přípravků je takovým podílem, aby přípravek obsahoval od asi 1 %

9999 ' * ♦ ♦ · · 9 9 9 9·«

-14do asi 30 %, s výhodou od asi 3 % do asi 25 %, výhodněji od asi 5 % do asi 25 % lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla. V typickém případě bude osobní mycí přípravek obsahovat od asi 0,1 % do asi 5 %, s výhodou od asi 0,3 % do asi 3 %, výhodněji od asi 0,01 % do asi 1,5 % polykationtu a od asi 0,01 % do asi 1 %, s výhodou od asi 0,02 % do asi 0,5 %, výhodněji od asi 0,03 % do asi 0,2 % polyaniontu.

Polykationty, které jsou vhodné pro použití v tomto uskutečnění výroby přípravků podle předmětného vynálezu mají minimální hmotnost filtrátu okolo 10 g, s výhodou okolo 15 gramů, výhodněji okolo 20 gramů, měřeno metodou stanovení hmotnosti filtrátu, popsanou v dalším textu v sekci Analytické metody.

Polykationty, mající hmotnost filtrátu menší než asi 10 gramů nevytvoří - pokud nejsou kombinovány s polyaniontem - dostatečně tlustý koacervát, který by chránil integritu částic lipofilního, pokožku zvlhčujícího Činidla během zpracovávání tekutého osobního mycího přípravku.

Proteiny, mající střední molekulovou hmotnost pohybující se od asi 50 do asi 1 000 000 jsou preferovanými kationty pro použití v tomto uskutečnění výroby přípravku podle předmětného vynálezu. Preferovanými proteiny pro použití pro tyto účely jsou např. želatina, ovalbumin, serumalbumin, kasein, chitin a jejich směsi.

Želatina je obzvláště preferovaným proteinem pro použití jako polykationt v tomto uskutečnění výroby přípravků podle předmětného vynálezu. Želatiny je možno charakterizovat podle pevnosti jimi vytvářené vrstvy. Jedná se o (v gramech vyjádřenou) sílu, která je potřebná pro stlačení povrchu gelu o koncentraci 63/3 hmot. %/hmot. %, po jeho 16-18hodinovém zrání při 10 o vzdálenost 4 mm za použití razníku s plochým dnem o průměru 12,7 mm. K tomuto měření je používán přístroj Bloom Gelometer. Je možno použít i poloautomatizovanou verzí, Blomm Electonic Jelly Tester. Želatiny, mající pevnost jimi vytvářené vrstvy, pohybující se od asi 60 g do asi 300 g, s výhodou od asi 100 g do asi 300 g, výhodněji od asi 150 g do asi 300 g a nejvýhodněji od asi 200 g do asi 300 g jsou vhodné pro zde uvažované účely.

Jiné polykationty, mající požadovanou hmotnost filtrátu, jako polyvinylamin a deriváty celulosy je možno rovněž úspěšně použít pro zde uvažované účely.

Polyanionty, které jsou vhodné pro zde uvazované účely, zahrnují v sobě např. polyfosfáty, arabskou gumu, alginát sodný, karagenany, acetát celulosy, ftaláty, pektin, karboxymethylcelulosu, ethylenmaleinanhydrid a jejich směsi.

Polyfosfáty jsou obzvláště preferovanými polyanionty pro zde uvažované použití.

Zapouzdřené lipofílní, pokožku zvlhčující činidlo je možno získat přípravou horkého vodného roztoku polykationtu a polyaniontu při teplotě vyšší než je bod tání lipofilního, pokožku

4444 • 4

- 15• 4« 44 4

4 ·· ·* zvlhčujících činidla a jeho zamícháním do lipofílního, pokožku upravujícího činidla za podmínek nízkého střihového namáhaní, bez použití síťujícího činidla. Je-li polykationtem želatina, upraví se pH tak, aby leželo v rozmezí od asi 3,5 do 5,0. Polykationt a polyaniont vytvoří komplex a dají vzniknout koacervátu, načež se ~ po ochlazení - koacervát odloučí ve formě stěnovité přepážky, která zapouzdří lipofilní, pokožku zvlhčující činidlo.

Je důležité, aby směs polykationtu, polyaniontu a lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla neobsahovala v podstatě žádné síťovací činidlo, aby se tak zajistilo, že komplexový koacer/át bude mít požadované pevnostní charakteristiky. Pokud se zde použijí významná množství síťovacího činidla, bude komplexový koacervát příliš tvrdý na to, aby umožnil v něm obsaženému lipofilnímu, pokožku zvlňujícímu činidlu depozici na pokožce. Zde použitý pojem neobsahovala v podstatě žádné síťovací činidlo znamená, že směs bude obsahovat méně než asi 0,25 % síťovacího Činidla. Síťovací činidla jsou prvky, skupiny nebo sloučeniny, které vytvářejí můstky mezi dvěma řetězci polymerních molekul spojením jistých atomů uhlíku těchto řetězců primárními chemickými vazbami. Síťovací činidla zahrnují v sobě, např., gluteraldehyd, močovinu, formaldehyd, fenol, tannin a jejich směsi.

Dochází-li k zapouzdření lipofílních, pokožku zvlhčujících činidel, pak je velikost částic lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla funkcí otáček míchadla, složení vodného přípravku a reologie vodné fáze. Obecně platí, že čím nižší jsou otáčky míchadla, tím větší je velikost částic zapouzdřeného lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla. Aby se dosáhlo větších velikostí částic zapouzdřeného lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla, měla by vodná fáze být s výhodou rovněž prosta emulzifikátorů, jakými jsou povrchově aktivní látky a měla by vykazovat v podstatě newtonskou nebo neviskózní reologii.

Vmíchají-Ii se zapouzdřené částice lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla do matečné látky (tzv. matrice) osobního mycího prostředku, musí být velikost napětí, která působí na zapouzdřené Částice taková, aby v konečném výrobku mělo nejméně okolo 10 % zapouzdřených částic nekúlový tvar.

Jiná cesta, kterou lze připravit tekuté osobní mycí emulzní prostředky, obsahující lipofilní, pokožku zvlhčující činidla, mající požadovanou velikost částic spočívá ve vpravení lipofílního, zvlhčujícího činidla do tekuté mycí mateční látky za podmínek velmi malého střihového namáhání. Běžné techniky takového zpracování (např. vsádkové směšování v míchané nádobě a statické směšování v potrubí) jsou schopné vyvozovat malé střihy. Aby se při použití vsádkové míchací nádoby dosáhla malá střihová namáhání, je třeba použít nízké otáčky. Aby se malých střihů dosáhlo při užití statického směšování v potrubí, je třeba počet elementů minimalizovat, průměr maximalizovat a minimalizovat i průtok. Pro uskutečnění přípravy

-169999 • 9 • 9 · 9 · · · *·· 99« • · • 9 99 zvlhčujících tekutých osobních mycích prostředků podle předmětného vynálezu je možno použít statické směšovače zn, Kock nebo Kenics.

ΠΙ. Charakteristiky tekutých osobních mycích přípravků pro tyto účely

Aby se dosáhlo uplatnění zde a v dalším popsaných výhod při depozici a aby tyto výhody bylý přijímány zákazníky, je důležité, aby tekuté osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu měly zvláštní reologické charakteristiky. Tekuté osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu mají speciálně vískozity od asi 2 000 centipoise do asi 100 000 centipoise, s výhodou od asi 5 000 centipoise do asi 700 000 centipoise, ještě výhodněji od asi 10 000 centipoise do asi 40 000 centipoise a meze toku, pohybující se od asi 5 do asi 90 dyn/cnvq s výhodou od asi 7 do asi 50 dyn/cm^, ještě výhodněji od asi 9 do asi 40 dyn/cm^ a nejvýhodněji od asi 11 do asi 30 dyn/cnrg měřeno metodou stanovení meze toku, uvedenou v dalším textu v sekci Analytické metody.

Tekuté osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu zajišťují pokožce klinicky účinné zvlhčovači výhody.. Předpokládá se, že ty jsou způsobeny dramaticky zvýšenou depozicí lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla, skládajícího se z poměrně velkých kapek ve srovnání s lipofilními, pokožku zvlhčujícími činidly s menšími kapkami. Tekuté osobní mycí přípravky podle předmětného vynálezu mají tzv. depoziční hodnotu nejméně okolo 10 mikrógramů/cm^, s výhodou nejméně okolo 15 mikrogramů/cm^ ještě výhodněji nejméně okolo 20 mikrogramů/cm^ a nej výhodněji nejméně okolo 30 mikrogramů/cm^ lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla na pokožce, měřeno depoziční metodou, uvedenou v dalším textu v sekci Analytické metody.

Analytické metody

Řada parametrů, užívaných k charakterizaci prvků předmětného vynálezu, se kvantifikují zvláštními experimentálními analytickými procedurami. Každá z těchto procedur je podrobně popsána následujícím způsobem;

1. Konzistence (k) a index toku (n) lipofílního. pokožku zvlhčujícího činidla

Pro určení indexu toku (n) a konzistence (k) lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla k zamýšlenému účelu se zde používá reometr Carrimed CSL 100 Controll Stress Rheometer. Měření se provádí při 35°C s čtyřcentimetrovým měřícím systémem s kuželem, majícím vrcholový úhel 2°, v typickém případě při mezeře 51 mikronů. Měření se provádí pomocí

-17·« ··* » 4· ·

I 4 · 4

4 4 * 4 4

4 ·4 naprogramovaného působení smykového napětí (typicky od asi 0,06 dyn/cm^ do asi 5.000 dyn/cm^). Pokud velikost tohoto napětí způsobí deformaci vzorku, je-li tedy výsledkem deformace měřící geometrie nejméně 10'⁴ rad/s, pak je tato deformace považována za střihovou deformaci. Tato data se poté použijí k vytvoření závislosti viskosity μ na smykové rychlosti y‘, tzv. tokové křivky měřeného materiálu. Tato toková křivka může být následně modelována s cílem poskytnout matematickou závislost, která popisuje chování materiálu v specifických mezích smykového napětí a smykové rychlosti. Tyto výsledky byly zpracovávány dále uvedeným, značně rozšířeným mocninovým modelem toku (viz např.: Chemical Engineering autorů Coulsona a Richardsona, Pergamon, 1982 a Transport Phenomena autorů Birda, Stewarta a Lightfoota, Wiley, 1960);

viskozita, μ = k (y *)ⁿ'

2. Viskozita tekutého osobního mycího prostředku

K určení viskozity tekutého osobního mycího prostředku byl zde použit viskozimetr kužel-deska značky Wells-Brookfíeld Cone/Plate Model DV-II+. Měření se provádí při 25 °C s kuželem 2,4 cm (vřeteno CP-41) jako měřícím systémem s mezerou 0,013 mm mezi dvěmi malými kolíčky na příslušném kuželi a desce. Měření se provádí nastříknutím 0,5 ml k analýze určeného vzorku injekční stříkačkou mezi kužel a desku a uvedením kužele na stanovenou rychlost otáčení 1 ot/min. Odpor proti jeho otáčení vyvolává kroutící moment, který je úměrný smykovému napětí tekutého vzorku. Hodnota kroutícího momentu se odečte a přepočte přímo ve viskozimetru na absolutní jednotky viskozity (mPa.s) pomocí geometrických konstant kužele, rychlosti otáčení a kroutícího momentu, odpovídajícího smykovému napětí.

3. Depozice lipofílního pokožku zvlhčujícího činidla

A, Příprava

Paže se omyjí výrobkem, který neobsahuje žádné mýdlo a žádné lipidy, aby se tak co možná nejvíce snížila interference pozadí; pak se paže sacím papírem vysají do sucha. Pokusná osoba si následně po dobu 5 sekund ovlhčí celý povrch vnitřního předloktí vodou z vodovodu o teplotě 95-100 F. Pokusná osoba potom nasytí labutěnku, podobnou té, která je popsána v Campagnoliho U S. Patent 5.144.744, vydaném 8. září 1992, a nechá labutěnku schnout po dobu 10 sekund. Na předloktí pokusné osoby se aplikuje jeden mililitr tekutého osobního mycího přípravku, obsahujícího lipofilní, pokožku zvlhčující Činidlo a poté se výrobek vtírá labutěnkou po dobu 10 sekund tak, aby se vytvořila pěna. Pěna se ponechá na předloktí po dobu patnácti

-18• 9 • 99

9 9 ·

9 9 9

999 999 ·

9· 9· sekund, následuje intenzivní oplach po dobu dalších patnáct sekund vodou, která teče směrem od vnitřní strany lokte k zápěstí. Předloktí pokusné osoby se poté vysuší lehkými dotyky papírovým ručníkem. Pokusná osoba poté vystaví předloktí sušení vzduchem na dobu 30 sekund.

B, PROTOKOL O DEPOZICI - SEBUMETR

Depozice lipofilního, pokožku zvlhčujícího Činidla se měří použitím sebumetru zn.

Sebumeter SM810, který je komerčně vyráběn firmou Courage und Khazák GmbH. Tento sebumetr měří množství lipofilního. pokožku zvlhčujícího činidla, které se uložilo na pokožce, a to fotometru speciální plastového proužku. Plastový proužek se rozprostře přes zrcadlo, spojené s pružinou. Měřící hlava zařízení (skládajícího se z pružiny, zrcadla a plastového proužku) se přitiskne po dobu 30 sekund na pokožku. Depoziční hodnota (v pg/cm²) udává množství lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla na pokožce; depoziční hodnota se zvyšuje s rostoucím množstvím lipofilního. pokožku zvlhčujícího činidla. Metoda není citlivá na vlhkost. Hodnoty (3) se sebumetrem odečítají podél délky předloktí a depoziční hodnota (v pg/cm²) je definována jako průměr ze 3 odečtených hodnot, vydělený přepočítá vacím faktorem, aby se sebumetrem odečítané hodnoty převedly na skutečné hodnoty depozice v pg/cm².

Sebumetr vykazuje následující omezení:

1. Proužek sebumetru reaguje rovněž na přirozené lipidy pokožky. Kritériem tohoto testu je, aby hodnoty základní čáry pokusných osob, měřené sebumetrem před omytím, byly nižší než nebo rovné 3 pg/cm² pokožky předloktí.

2. Sebumetr není, stejně jako jiná povrchovou extrakci měřící zařízení schopen změřit veškeré deponované lipofilní, pokožku zvlhČující činidlo; je-li topografie pokožky zvlněná, pak je možné, že deponované lipofilní, pokožku zvlhČující činidlo nebude proužkem sebumetru extrahováno.

3. Proužek sebumetru se stává nasyceným při dopozičních hodnotách vyšších než asi 300 pg/cm², takže touto metodou je možno měřit depoziční hodnoty pouze do asi 300 pg/cm².

4, Různá lipofilní, pokožku zvlhČující činidla budou mít různé přepočítávací faktory. Mají-li se testovat jiné než lipidy přírodní vazelíny, je třeba vytvořit novou kalibrační křivku.

C, Kalibrace

Aby bylo možno data ze sebumetru, získaná vpředu popsaným způsobem, převést na depoziční data, je nutno stanovit příslušný přepočítávací faktor. Aby bylo možno přepočítávací faktor získat, je třeba pro každý lipidický systém provést extrakci a vzorek extraktu analyzovat

000*

-19* 0 00 ·

0 0 • 0 099

0 ·

0

0 000

0 0 0 • · 0 . 0

000 000

0 • 0 ·· plynovou chromatografií. Extrakce se provádí ve stejnou dobu jako odečítání ze sebumetru a vzorek se odebere ze stejného předloktí.

Extrakční procedura se provádí následujícím způsobem:

1) Skleněný váleček s otevřeným hrdlem (o průměru 2 palce) se umístí na vnitřní stranu předloktí pokusné osoby a tam se bezpečně upevní páskem náplasti.

2) Do válečku se přidá 5 ml extrakčního rozpouštědla.

3) Tekutina se na paži pokusné osoby promíchává po dobu 30 sekund pomocí skleněné míchací tyčinky s tupým koncem. Rozpouštědlem se působení na celý povrch ohraničeného předloktí.

4) Tekutina se přenese do šestidramové nádobky pomocí vhodné přenášecí pipety.

5) Kroky 2-5 se opakují dvakrát (celkem tři vzorky, objem nasbíraného rozpouštědla - 15 ml).

Extrahovaný vzorek je poté anylyzován plynovou chromatografií následujícím způsobem:

PŘÍSTROJ

Plynový chromatograf Integrační systém

Kolona

Analytické váhy Pipeta

Odměrné láhve Skleněná injekční stříkačka

Nádobky automatického vzorkovače Sušící lázeň Automatická pipeta Míchací deska a míchací tyčky

HP 5890 nebo jeho ekvivalent s kapilárním vstupním systémem a plamenně-ionizačním detektorem Datový systém PEN Turbochrom v. 4.0 nebo integrátor HP 3396 Senes II nebo jejich ekvivalenty s možností seskupování peaků

DB-Sht. 30 M x 0,32 mm (vnitřní průměr), tloušťka filmu 0,10 pm, J&W Scientific, katal. č. 123-5731 Schopné vážit s přesností na 0,0001 g 1 ml, třída A

000 ml, 100 ml, se skleněnou zátkou

Kapacita 100 μΐ

Se zátkou s vroubkovaným povrchem

Regulovaná na 80-85°C

Ependorf Repeator se zásobníkem 12,5 ml

Míchací tyčky potažené Teflinem

ČINIDLA

Heptane Čistota dle ACS

Squalan Od fy. Aldrich, katal. č. 23.431-1 nebo jeho ekvivalent

Lipidový standard

4·*·

»·* • ♦ · ·

4 4 · •4« ··

4 ·· ··

PODMÍNKY PLYNOVÉ C HRO Μ ΑΤΟ G RAFIE

Nosný plyn

Způsob nastřikování Objem nástřiku Teplota nástřiku Teplota pece

Program:

Teplota detektoru Průtoky vodíku a vzduchu Faktor seskupování

Helium čistoty UHP nebo helium běžné čistoty, čištěné průchodem přes sušící trubičku a kyslík zachycující promývačku. Tlak protékajících plynů je regulován na 25 psi pomocí odbóčovače 25 ml/min

Bez odbočovače pl

310°C

100°C v době 0 minut @ 10°C/min do 350°C, při této teplotě, pak ještě dalších 6 minut

35O°C

Optimalizované pro použitý plynový chromatograf 2

ROZTOKY

Roztok vnitřního standardu

Zásobní roztok lipidů

Pracovní standardy lipidů

Do Čisté suché odměrky o objemu 100 ml navažte n analytických vahách 0,1 g squalanu a zapište si hmotnost na nejbliŽších 0,000 2 g. Doplňte po značku heptanem, uzavřete zátkou a míchejte do rozpuštění. (V poměru 1:1 000 zředěný vzorek původního roztoku je možno použít jako extrakční rozpouštědlo při přípravě vzorků). Do čisté suché odměrky o objemu 100 ml navažte na analytických vahách 0,5 g lipidového standardu a zapište si hmotnost na nejbliŽších 0,000 2 g. Doplňte po značku heptanem, uzavřete zátkou a míchejte do úplného smíšení.

Označte si tři nádobky automatického vzorkovače následujícím způsobem: 100 pg, 300 pg á 500 pg. S použitím skleněné injekční stříkačky přeneste 15 pl roztoku vnitřního standardu do každé z těchto nádobek. Stříkačku, opláchněte důkladně heptanem a použijte ji poté k přenesení dále uvedených množství zásobního roztoku lipidů do příslušné nádobky

Standard fugl

100

300

500

Objem zás. roztoku lipidů [pij

100

Rozřeďte na asi 9,5 ml heptanem, zazátkujte a třepejte do smíšení.

-21444

4444 f • · • 444 · 4 4 « 4 4 4

4 4 *·· »··

4 ·

444 44 44

PROVEDENÍ 1. Kalibrace

2. Analýza vzorku

Zanalyzujte každý ze standardů za shora uvedených podmínek. Vyberte 10-14 největších peaků z kalibračního pokusu a v rámci kalibrace metody vytvořte skupinu peaků. Této Skupině peaků přiřaďte pro každou úroveň kalibrace množství lipidů ve standardu. Na osu y vyneste poměr ploch. Nesnažte se o proložení přímky počátkem a nezahrnujte do tohoto proložení počátek. Hodnota r^ by měla být nejméně 0,9990. Kalibraci ověřujte po každých deseti či dvanácti vzorcích a na konci provedení analýz vzorků.

Vzorky odpařte do sucha pod proudem suchého dusíku. Poté je znovu rozpusťte v 0,5 ml heptanu. Vzorky neprodyšně přikryjte a umístěte je do sušící lázně na dobu 5 minut, třepejte do úplného rozpuštění. Pak přeneste vzorky do nádobek automatického vzorkovače s analyzujte je na zkafibrovaném přístroji při vstupních množstvích odpovídajících ISTD. Jelikož základní čára není rovná, prověřte ručně každý výsledný zápis pro potřeby správné identifikace peaků.

Plynově-chromatografícká data se poté vynesou do grafu proti datům z sebumetru. Směrnice křivky udává přepočítávací faktor. Přepočítávací faktor pro přírodní vazelínu je 0,56.

4, Hmotnost filtrátu poiykationtu

Hmotnost filtrátu poiykationtu se měří pomocí filtračního aparátu, který používá mechanické sání, kterým se účinně odfiltruje polykationtový koacervát,

Komplexový koacervát se vytvoří smícháním rozpuštěného poiykationtu a rozpuštěného hexametafosforečnanu sodného (Glass H of fy. FMC Corporation - průměrná délka řetězce P2O5 je 21). Celkové množství kombinovaného poiykationtu a s ním smíchávaného hexametafosforečnanu je 12 gramů. Poměr poiykationtu k hexametafosforečnanu, který má být použit, je dán poměrem, v němž se tvoří sraženina. Je-li polykationtem želatina, je poměr želatiny k hexametafosforečnanu, který má být použit 11:1 (t.j. 11 gramů želatiny a lgram hexametafosforečnanu).

Když byl shora popsaným způsobem vypočítán správný poměr poiykationtu a hexametafosforečnanu, které mají být spolu smíchány, tak se jak polykationt, tak i hexametafosforečnan za míchání rozpustí v ohřáté deionizované vodě. Celkové množství vody, která se má použít k rozpuštění poiykationtu a hexamnetafosforečnanu je 286 gramů. Hexametafosforečnan se rozpustí v devatenácti násobku hmotnosti vody. Polykationt se rozpustí ve zbytku vody.

-22«·> F F • ·· *

F · · • · · ·

F · ·

FF ···

F · F ► · F F

FFF FFF

Poté, co se polykationt a hexametafosforečnan odděleně rozpustily, oba roztoky se spolu smíchají. Použije-Ii se jako polykationt želatina, upraví se pH po smíchání na 3,7 ledovou kyselinou octovou, přidávanou za míchání a po kapkách. Výsledný roztok se pak ochladí na teplotu místnosti, aby vznikl fázově rozdělený koacervátový komplex polykationt/hexametafosforecnan/voda, který je možno odfiltrovat a zvážit. Koacervátový komplex se od roztoku odfiltruje pomocí zařízení, skládajícího se ze 1000 ml Erlenmayerovy baňky, 100 mm porcelánové Biichnerovy nálevky a 90mm středně porézního/středně propustného filtračního papíru zn. Whatman č. 40. Mechanické odsávání zajišťuje vývěva zn. Gast o příkonu 1/6 koňské síly. Odfiltrovaný koacervátový komplex se zváží a hmotnost, vyjádřená v gramech, se uvádí jako hmotnost filtrátu polykationtu.

5. Rozdělení velikosti částic lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla

Rozdělení velikosti částic lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla se stanovuje pomocí laserového skanovacího mikroskopu, který je komerčně vyráběn firmou Lasentec (Lasentec M100F). Přístroj Lasentec M100F měří suspendované částice skanováním do ohniska soustředěného laserového paprsku konstantní rychlostí napříč v kapalině suspendovaných částic a pohybujícího se přes okénko vzorku. Když ohnisko protne jednu z částic, je část světla odražena zpět na sondu a přeměněna na elektronický puls, který se dále převede na rozměr pomocí vztahu d = v * t. Dobu trvání pulsu udává doba (t), po kterou je částice osvětlena v ohnisku. Jelikož rychlost (v) ohniskové stopy je známa, je tedy (d) vzdálenost skanovaná napříč částicí. Tato vzdálenost představuje délku tětivy Částice. Rozdělení délek tětiv je přesnou přímou mírou rozdělení struktury částic a tvarové struktury částic, určené na třírozměrném základě. Přístroj M100F roztřiďuje částice do 38 kanálů, pohybujících se od 1,9 do 1 000 mikronů. Rozdělení velikosti částic se vytváří pomocí výpočtu délky kubicky vážené střední tětivy která představuje odhad množství látky daného rozměru částice (oproti počtu částic daného rozměru částice):

Délka kubicky vážené střední tětivy = ,

Σ^πΧ í=] kde nj = počet v jednotlivém měřícím kanálu, mj = střed jednotlivého měřícího kanálu, k = číslo horního kanálu (2 < k < 38).

···♦ «« w-wv -· - -• · · · · • · ·»« · · · · Φ · » ♦ · ··· ··· « · * · ♦ ·> ··· ♦· ··

-23Přístroj Lasentec měří rozdělení veškerých v přípravku se vyskytujících Částic, včetně sraženin a vzduchových bublin. Proto se jako doplňková technika pro měření částic lipofiinich, pokožku zvlhčujících činidel používá světelný mikroskop, aby se ověřila data, generovaná přístrojem Lasentec M100F. Při této technice se výrobek prohlíží při velmi malém zvětšení (< 10 x) mezi destičkou a krycím sklíčkem a rozměry částic lipofilního, zvlhčujícího činidla se odhadují pomocí mikrometru.

6. Mez toku tekutého osobního mycího prostředku

K určení meze toku tekutého osobního mycího prostředků byl použit přístroj Carrimed CSL 100 Controlled Stress Rheometer. Pro zamýšlený účel je zde mez toku definována jako velikost napětí, která je potřebná k vyvození 1 %ní deformace tekutého osobního mycího prostředku. Měření se provádí při 77°F s Čtyřcentimeírovým měřícím systémem s kuželem, majícím vrcholový úhel 2°, při mezeře 51 mikronů. Měření se provádí pomocí naprogramovaného působení smykového napětí (typicky od asi 0,06 dyn/cm^ do asi 500 dyn/cm^). Pokud velikost tohoto napětí způsobí deformaci vzorku, je možno vytvořit křivku závislosti smykového napětí na deformaci. Z takové křivky je možno vypočítat mez toku tekutého osobního mycího prostředku.

7. Pevnost komplexového koacervátu

A. Příprava

Komplexový koacervát se vytvoří kombinací předepsaných množství požadovaného polykationtu a polyaniontu ve vodném roztoku. Použíje-li se jako polykationt želatina, upraví se pH po smíchání na 3,7 ledovou kyselinou octovou, přidávanou po kapkách. Supematant se dekantuje a dostatečné množství komplexového koacervátu se přenese do Petriho kultivační misky (100 x 15 mm) tak, aby miska byla zcela zaplněna a vytvořil se na ní povrch, zarovnaný na úroveň okrajů misky. Vzorek se poté nechá stát po dobu 24 hodin při pokojové teplotě, aby se v něm ustavila rovnováha.

B. Pevnostní protokol

K měření pevnosti komplexového koacervátu se používá přístroj Stable MicroSystem Universal TA XT2 Textuře Analyser a systém pro sběr dat XT-RA Dimension Data Acquisition System. Textumí analyzátor používá pro měření tlaku při stlačení komplexového koacervátu válcovitý vzorek (14 x 1-1,5 mm). Zkušební sonda se umístí do vzdálenosti 2 mm od vršku vzorku komplexového koacervátu. Sonda se stlačuje směrem dolů spouštěcí silou 5 g rychlostí

9999 ·· • 9

9 • 99

9· 999

9 9 * 9 9 · • * 9·9 9 ·> * •9 99 999 999

9 9 9 9

999 99 99 mm/s. Následuje čtyřmilimetrová stlačovací vzdálenost při vstupních a výstupních rychlostech 1 mm/s. Systém pro sběr dat zapisuje závislost potřebné stlačovací síly na čase. Maximální stlačovací síla se zaznamená jako pevnost komplexovéhů koacervátu.

8, Metoda určování % nekulových částic

K určení % nekulových částic v konečném výrobku se používá binokulární stereoskop (Zeiss SV 88). V typickém případě se snímají obrázky konečného výrobku při asi devíti- až čtyřiadvacetinásobném zvětšení. Z těchto snímků se počítáním určí počet nekulových částic (definovaných v předchozím textu) na daném obrázku. % nekulových částic se určí vydělením počtu nekulových částic celkovým počtem částic.

Příklady pr^>oyeole*ť'

Dále uváděné gelové sprchovací přípravky jsou osobních mycích přípravků podle předmětného vynálezu:	neomezujícími	příklady tekutých
Složky	Č.l	Č.2	Č.3	v C.4
Složení premixu pro zapouzdřování částic:
Želatina typu A; pevnost vrstvy 150 g	2,21	0,0	0,0	0,0
Želatina typu A; pevnost vrstvy 100 g	0,0	2,21	0,0	0,0
Želatina typu A; pevnost vrstvy 275 g	o,o	0,0	2,21	1,98
Hexam etap oly fosfát	0,20	'0,20	0,20	0,18
Přírodní vazelína	40,16	40,16	40,16	35,42
Ledová kyselina octová (po kapkách až pH < 4,4)	-0,08	-0,08	-0,08	-0,08
Deionizovaná voda (obvykle v přebytku)	QS	QS	QS	QS
Výsledný předpis s vtělenými
filtrovanými částicemi:
Laurylsulfát amonný	2,14	2,14	2,89	4,3
Laureth-3 sulfát amonný	6,42	6,42	8,66	6,5
Lauroamfoacetát sodný	3,67	3,67	4,95	4,7
Mýdlo mastné kyseliny	0,0	o,o	0,0	0,0
Kyselina laurová	1,4	1,4	1,4.	1,4
Trihydroxystearin	0,38	0,38	0,75	0,4
Volitelné přísady	4,53	4,53	4,39	5,0

9 •

9

9« 9

9 9 9 9 «

999 9 9 9 9

9 9- 999 «99

9 9 9

999 99 99

Zapouzdřené částice přírodní vazelíny (z premixu)	23,57	23,57	16,4	n,o
Voda	QS	QS	QS	QS
Pěna (konečný objem)	450	450	390	550
Depozice (pg/cm²)	69	43	46	40
Velikost částic(nejméně 50 hmot. % částic) (mikrony)	>500	>500	>500	>600
Viskoziía (cP)	13 760	-	20 100	24 770
pH	5,5 až	5,5 až	5,5 až	5,5až
	6,5	6,5	6,5	6,5
Mez toku (dyn/cm^)	10	-	14	18

Příprava premixu zapouzdřených částic:

1. Rozpusťe hexanetapolyfosfát za míchání v devatenáctinásobku jeho hmotnosti vody.

2. Rozpusťte želatinu ve zbytku vody a ohřejte směs za míchání v míchacím tanku na 50-60 θ(3.

3. Ohřejte lipofílní zvlhčovači činidlo na 50-60°C.

4. Horké lipofílní zvlhčovači činidlo přidejte při 5O-6O°C do 50-60°C teplého roztoku želatiny ve vodě.

5. Nastavte míchání (ot/min) tak, aby se získala požadovaná velikost částic,

6. Přidejte vodný roztok polyfosforeČnanu do disperze želatina-voda-lipofílní zvlhčující činidlo.

7. Přidávejte po kapkách ledovou kyselinu octovou tak dlouho, až pH dosáhne hodnoty od 3,8 do 5,0.

8. Směs částic ochlaďte za míchání před tím, než se zapouzdřené částice vtělí do tekuté, osobní mycí mateční látky.

Vtělení zapouzdřených částic do tekuté, osobní mycí mateční látky (matrice): Zapouzdřené částice lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla se vmíchají do osobní mycí mateční látky (matrice) pomocí statického směšovače Kenics o průměru 1,5 palce a s 12 články. Průtok se nastavuje tak dlouho, až se dosáhne požadovaného % nekulových částic (silná závislost na reologii).

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Tekutý osobní mycí přípravek, vyznačující se tím, že v sobě zahrnuje

a) zvlhčující fázi, obsahující od 1 hmot. % do 30 hmot. % přípravku lipofílního, pokožku zvlhčujícího činidla, přičemž řečené činidlo obsahuje kapky, mající rozdělení velikosti Částic takové, že nejméně 20 hmot. % kapek má průměr větší než 500 mikronů a

b) vodnou mycí fázi, obsahující

i) od OJ hmot. % do 10 hmot. % přípravku stabilizátoru, ii) od 5 hmot. % do 30 hmot. % přípravku pěnotvomé rozpustné povrchově aktivní látky a iii) vodu.
2. Tekutý osobní mycí přípravek podle některého z předchozích nároků, v němž má tekutý osobní mycí emulzní přípravek hodnotu depozice nejméně 30 mikrogram/cnA
3. Tekutý osobní mycí přípravek podle některého z předchozích nároků, v němž má lipofilní zvlhčující činidlo hodnotu konzistence, pohybující se od 5 do 5,000 Poise a index toku (toku) od 0,1 do 0,9.
4. Tekutý osobní mycí přípravek podle některého z předchozích nároků, v němž se lipofilní, zvlhčující činidlo skládá z kapek, majících rozdělení velikosti částic takové, aby nejméně 50 hmot. % kapek mělo průměr větší než 500 mikronů.
5. Tekutý osobní mycí přípravek podle některého z předchozích nároků, v němž stabilizátorem jé krystalinický hydroxylové skupiny obsahující stabilizátor, vybraný ze skupiny, skládající se z (i) CH₂- ORj

CH - OR₂i ch₂-or₃ kde

O i!

R] je -C-R4(CHOH)_xR5(CHOH)_yR6

R₂jeR[ neboH

R₃ je R[ nebo H f<4 je Co-20 ^aIkyl ^R5J^{e c}0-20^alkyl ^RC J^{e c}0-20

R4 ^{+ R}5 ^{+ R}6 ^{= R}10-22 a kde 1 <x + y <4;

94««

-27• 9 «9 ··»

9« ·« • · 9 9 • * · 9 •9 99« 99» • · « (ii)

O

II

Ry-C-OM kde

Ryje -R₄(CHOH)_xR₅(CHOH)yR_óM je Na⁺, K⁺ nebo Mg^4-1' nebo H; a (iii) jejich směsi.
6, Tekutý osobní mycí přípravek podle některého z předchozích nároků, v němž tekutý osobní mycí přípravek vykazuje viskozitu, pohybující se od 2.000 centipoise do 40.000 centipoise.
7. Tekutý osobní mycí přípravek, vyznačující setím, že v sobě zahrnuje

a) zvhiČující fázi, obsahující od 1 hmot. % do 30 hmot. % přípravku lipofilního, pokožku zvlhčujícího činidla, přičemž řečené činidlo obsahuje kapky, mající rozdělení velikosti částic takové, že nejméně 20 hmot. % kapek má průměr větší než 500 mikronů a

b) vodnou mycí fázi, obsahující

i) od 0,1 hmot. % do 1,25 hmot. % přípravku stabilizátoru, ii) od 5 hmot. % do 30 hmot. % přípravku pěnotvomé rozpustné povrchově aktivní látky a iii) vodu, kde se řečený osobní mycí přípravek připraví smíšením řečené zvhlčující fáze a řečené vodné mycí fáze.