KR100314599B1 - 비교적 큰 소적으로 구성된 친유성 피부 보습제를 함유하는 개인용 액체 세정 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 보습 상 및 수성 세정 상을 포함하는 개인용 액체 보습 세정 유화액 조성물을 개시하고 있다. 보습 상은 직경이 약 500㎛ 이상인 소적이 약 10% 이상인 입경 분포를 갖는 소적으로 이루어진 친유성 피부 보습제를 조성물의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 35중량% 포함한다. 수성 세정 상은 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10중량%의 안정화제, 약 5 내지 약 30중량%의 거품형성 계면활성제, 및 물을 포함한다.
Description
개인용 액체 세정 제품은 미국 및 전 세계에서 점점 유행하고 있다. 바람직한 개인용 액체 세정 조성물은 다수의 기준에 부합되어야 한다. 예를 들어, 소비자를 만족시키기 위해서, 개인용 액체 세정 제품은 우수한 세척성을 나타내야 하며, 우수한 거품형성 특성을 나타내야만 하고, 피부에 순해야 하고(피부를 건조시키거나 자극을 주지 않아야 하고), 바람직하게는 피부에 보습 이익을 제공해야 한다.
다량의 친유성 피부 컨디셔닝제를 함유하는 개인용 액체 세정 제품이 알려져 왔다. 사실상, 소비재, 예를 들어 올레이 세정 퍼프(Olay Cleasing Puff)와 함께 사용하는 경우 특히 피부에 친유성 피부 컨디셔닝제를 점착시키는 올레이 보습 바디 워쉬(Olay Moisturizing Body Wash)가 소비자들에게 매우 인기가 있다. 그럼에도 불구하고, 일부 소비자들은 이러한 개인용 액체 세정 제품이 보다 우수한 보습 이익을 가지기를 바라고 있다. 따라서, 보다 우수한 보습성을 가지는 개인용 액체 세정 조성물을 제공하는 것은 바람직할 것이다.
본 발명에 의해 친유성 피부 보습제가 비교적 큰 오일 소적으로 구성되어 있는 경우, 피부상에 친유성 피부 보습제의 점착이 급격히 증가하는 것으로 밝혀졌다.
발명의 요약
본 발명은 보습 상 및 수성 세정 상을 포함하는 개인용 액체 세정 유화액 조성물에 관한 것이다. 보습 상은 직경이 약 500㎛ 이상인 소적이 약 10 중량% 이상인 입경 분포를 가지는 소적으로 구성된 친유성 피부 보습제를 조성물의 중량을 기준으로 약 1 중량% 내지 약 30 중량%를 포함한다. 액체 세정 상은 조성물의 중량을 기준으로 안정화제 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 거품형성 계면활성제 약 5 내지 약 30 중량%, 및 물로 구성된다.
본 발명은 피부에 임상적으로 유효한 효과를 가지는 개인용 액체 세정 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물은 친유성 피부 보습제를 함유하는 보습 상, 및 계면활성제 및 안정화제를 포함하는 수성 세정 상을 함유하는 유화액이다. 본원의 개인용 액체 세정 조성물을 구성하는 친유성 보습제는, 직경이 약 500㎛ 보다 큰 소적이 약 10 중량% 이상인 입경 분포를 가지는 소적을 포함한다.
본 발명은 피부에 임상학적으로 유효한 보습화를 제공하는 개인용 액체 세정 조성물에 관한 것이다. 본원에 사용된 '개인용 액체 세제 조성물'이라는 용어는 씻어내는 개인용 세정 제품을 지칭하는 것으로, 샤워 세제 제품, 액체 화장비누 및 샴푸 등을 들 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물은 친유성 피부 보습제를 포함하는 보습 상 및 계면활성제, 안정화제와 물을 포함하는 수성 세정 상을 함유하는 유화제이다. 본원의 개인용 액체 세정 조성물을 구성하는 친유성 보습제 그 자체는 직경이 약 200㎛ 보다 큰 소적이 약 10중량% 이상인 입경 분포를 가지는 소적을 포함한다. 본 발명의 목적에 있어서 입자의 직경이란 입자의 장축의 길이를 의미한다. 친유성 피부 보습제를 구성하는 소적의 약 10 중량% 이상의 직경이 약 200㎛ 보다 크면, 본 친유성 피부 보습제를 함유하는 개인용 액체 세정 조성물이 피부에 대해 임상적으로 유효한 보습화를 제공하는 것으로 밝혀졌다.
직경이 약 200㎛ 보다 큰 소적이 10 중량% 이상인 친유성 피부 보습제를 함유하는 개인용 액체 세정 조성물, 이들에 함유되어 있는 물질 및 제조 방법은 하기에 보다 자세하게 기술되어 있다.
I. 성분
A. 보습 상
본 발명의 개인용 액체 세정 유화액 조성물은 친유성 피부 보습제를 함유하는 보습 상을 포함한다. 본 발명의 개인용 액체 세정 유화액 조성물은 친유성 피부 보습제 약 1 중량% 내지 약 30 중량%, 바람직하게는 약 3 중량% 내지 약 25 중량%, 보다 바람직하게는 약 5 중량% 내지 약 25 중량%를 포함한다.
지질 피부 보습제는, 지질 보습제가 사용자의 피부에 점착되는 경우 개인용 세정 제품의 사용자에게 보습 이익을 제공한다. 친유성 피부 보습제는, 친유성 피부 보습제를 구성하는 소적 약 10 중량% 이상, 바람직하게는 약 20 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 약 30 중량% 이상, 더더욱 바람직하게는 약 50 중량% 이상, 가장 바람직하게는 약 80 중량 % 이상의 입경이 약 200㎛ 보다 크고, 바람직하게는 약 250㎛ 보다 크고, 더욱 바람직하게는 약 300㎛ 보다 크고, 더더욱 바람직하게는 약 500㎛ 보다 크고, 가장 바람직하게는 약 550㎛ 보다 큰 경우, 친유성 피부 보습제의 점착이 월등하게 증가되는 것으로 밝혀졌다. 일반적으로, 큰 입경의 친유성 피부 보습제의 양이 많고 입경 크기가 클수록, 보습제의 피부 점착이 증가한다.
본원에서 사용하기에 적당한 친유성 피부 보습제의 점조도(k)는 하기 분석 방법 부분에서 설명하고 있는 점조도 방법에 의해 측정된 바와 같이 약 5 포이즈 내지 약 5,000 포이즈, 바람직하게는 약 10 포이즈 내지 약 3,000 포이즈, 더욱 바람직하게는 약 50 포이즈 내지 약 2,000 포이즈이다. 본원에서 사용하기에 적당한 친유성 피부 보습제는, 하기 분석 방법에서 설명하고 있는 전단 지수 방법에 의해 측정되는 바와 같이 전단 지수(n)가 약 0.1 내지 약 0.9, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.5, 더욱 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.5 이다.
이론에 의해 한정되는 것은 아니지만, 본원에서 정의된 것 이외의 리올로지 특성을 가지는 친유성 피부 보습제는 보다 쉽게 유화되어 점착되지 않거나, 또는 너무 '굳어 있어서' 피부에 부착 또는 점착되지 않고 보습 이익을 제공하지 못한다. 또한, 친유성 피부 보습제의 리올로지 특성은 사용자의 지각력에 있어서 중요하다. 일부 친유성 피부 보습제는 피부에 점착되면 너무 끈적거려서 사용자들에게 환영받지 못한다.
일부의 경우, 또한 친유성 피부 보습제는 문헌[Vaughan in Cosmetics and Toiletries, Vol. 103, p. 47-69, 1988, 10월]에서 정의된 이들의 용해도 인자로 정의되는 것이 바람직하다. 보한(Vaughan) 용해도 변수(VSP)가 5 내지 10, 바람직하게는 5.5 내지 9인 친유성 피부 보습제가 본원의 개인용 액체 세정 조성물에 사용하기에 적당하다.
각종 지질 타입의 물질 및 이러한 물질의 혼합물이 본 발명의 개인용 세정 조성물에서 친유성 피부 보습제로 사용하기에 적당하다. 바람직하게는, 친유성 피부 컨디셔닝제는 탄화수소 오일 및 왁스, 실리콘, 지방산 유도체, 콜레스테롤, 콜레스테롤 유도체, 디- 및- 트리-글리세라이드, 식물성 오일, 식물성 오일 유도체, 액체 비분해성 오일(예를 들면 본원에 참고로 인용된 매트슨(Mattson)에게 1971년 8월 17일자로 허여된 미국 특허 제 3,600,186 호, 잔다섹(Jandacek) 등에게 1977년 1월 25일자로 허여된 미국 특허 제 4,005,195 호 및 제 4,005,196 호에 기술되어 있음), 또는 고형 폴리올 폴리에스테르와 액체 분해성 또는 비분해성 오일의 혼합물(잔다섹에게 1989년 1월 10일자로 허여된 미국 특허 제 4,797,300 호, 레톤(Letton)에게 1994년 4월 26일자로 허여된 미국 특허 제 5,306,514 호, 미국 특허 제 5,306,516 호 및 미국 특허 제 5,306,515 호; 모두 본원에 참고로 인용됨), 및 아세토글리세라이드 에스테르, 알킬 에스테르, 알케닐 에스테르, 라놀린 및 이들의 유도체, 우유-트리-글리세라이드, 왁스 에스테르, 밀납 유도체, 스테롤, 인지질 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 특히, 지방산, 지방산 비누 및 수용성 폴리올은 본원의 친유성 피부 보습제의 정의로부터 제외된다.
탄화수소 오일 및 왁스
일부 예로는 바셀린, 광유 미세결정성 왁스, 폴리알켄(예: 수소화된 폴리부텐 및 폴리데센, 및 수소화되지 않은 폴리부텐 및 폴리데센), 파라핀, 세라신, 오조세라이트, 폴리에틸렌 및 퍼하이드로스쿠알렌을 들 수 있다. 바셀린과, 수화된 고분자량의 폴리부텐 및 수화되지않은 고분자량의 폴리부텐의 혼합물(이때, 바셀린 대 폴리부텐의 비는 약 90:10 내지 약 40:60임)는 본원 조성물의 지질 피부 보습제로서 사용하기 적당한다.
실리콘 오일
일부 예로는 디메티콘 코폴리올, 디메틸폴리실록산, 디에틸폴리실록산, 고분자량 디메티콘, 혼합된 C1-C30의 알킬 폴리실론산, 페닐 디메티콘, 디메티코놀 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 디메티콘, 디메티코놀, 혼합된 C1-C30의 알킬 폴리실론산 및 이들의 혼합물로부터 선택된 비휘발성 실리콘이 보다 바람직하다. 본원에서 유용한 실리콘의 비제한적인 예로는 본원에 참고로 인용된 1991년 4월 30일자로 시오티(Ciotti) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,011,681 호에 기술되어 있다.
디- 및 트리-글리세라이드
일부 예로는 피마자유, 대두유, 유도체화된 대두유(예: 말레이트화된 대두유), 잇꽃유, 면실유, 옥수수유, 월넛트유, 땅콩유, 올리브유, 간유, 아몬드유, 아보카도유, 야자유 및 참기름, 식물성 오일 및 식물성 오일 유도체; 코코넛 유 및 유도체화된 코코넛 유, 면실유 및 유도체화된 면실유, 호호바유, 코코아 버터 등을 들 수 있다.
아세토글리세라이트 에스테르가 사용되고 이의 예로는 아세틸화된 모노글리세라이드를 들 수 있다.
라놀린 및 이들의 유도체가 바람직하고, 일부 예로는 라놀린, 라놀린유, 라놀린 왁스, 라놀린 알콜, 라놀린 지방산, 이소프로필 라놀레이트, 아세틸화된 라놀린, 아세틸화된 라놀린 알콜, 라놀린 알콜 리놀리에이트, 라놀린 알콜 리코놀리에이트를 들 수 있다.
75% 이상의 친유성 피부 콘디셔닝제가, 바셀린, 바셀린과 고분자량의 폴리부텐의 혼합물, 광유, 액체 비분해성 오일(예: 액체 면실 수크로즈 오타에스테르) 또는 고형 폴리올 폴리에스테르와 액체 분해성 또는 비분해성 오일의 혼합물(예: 수크로즈 옥타아스테르는 C22의 지방산으로부터 제조됨)(이때, 액체 분해성 또는 비분해성 오일 대 고형 폴리올 폴리에스테르의 비는 약 96:4 내지 약 80:20임), 수소화된 또는 수소화되지 않은 폴리부텐, 미세결정 왁스, 폴리알켄, 파라핀, 세라신, 오조세라이트, 폴리에틸렌, 퍼하이드로스쿠알렌; 디메티콘, 알킬 실록산, 폴리메틸실록산, 메틸페닐폴리실록산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 지질로 구성된 것이 가장 바람직하다. 바셀린 및 그밖의 지질의 혼합물이 사용되는 경우, 바셀린 대 그밖의 선택된 지질(수소화된 또는 수소화되지 않은 폴리부텐 또는 폴리데센 또는 광유)의 비가 바람직하게는 약 10:1 내지 약 1:2이고, 보다 바람직하게는 약 5:1 내지 약 1:1이다.
B. 수성 세정 상
본 발명의 개인용 액체 세정 유화액 조성물은 안정화제, 거품형성 계면활성제 및 물로 구성된 수성 세정 상으로 구성된다. 하기에서 이들 각각에 대해 자세히 설명한다.1. 안정화제
본 발명의 개인용 액체 세정 조성물은 또한 수성 상내에 통상 약 0.1% 내지 약 10%, 바람직하게는 약 0.25% 내지 약 8%, 보다 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 5%의 안정화제를 함유한다.
안정화제는 유화액내에서 결정성 안정화 망상을 형성하여, 친유성 피부 보습제 소적이 유합되는 것을 방지하여 제품내에서 상 분리되는 것을 억제한다. 이러한 망상은 전단 후 시간에 좌우되는 점도 회복성(예: 요변성)를 나타낸다.
본원에서 사용되는 안정화제는 계면활성제는 아니다. 안정화제는 개선된 저장시 안정성 및 응력 안정성을 제공하지만, 거품이 발생하면 수중유형 유화액을 분리시켜 피부상에 지질 점착을 증가시킨다. 본 발명의 수중유형 세정 유화액을 중합성 다이아몬드 메쉬 스폰지 도구와 함께 사용하면 특히 유용할 것이다(본원에 참고로 인용된 1992년 9월 8일자로 캄파놀린(Campagnoli)에게 허여된 미국 특허 제 5,144,711 호에 기술되어 있음).
본 발명의 태양에서, 본원의 개인용 세정 조성물에 사용된 안정화제는 결정성 하이드록시-함유 안정화제를 포함한다. 이러한 안정화제는 하이드록시-함유 지방산, 지방산 에스테르 또는 지방산 비누 수불용성 왁스 같은 물질 등을 들 수 있다.
결정성, 하이드록시-함유 안정화제는 i) 하기 화학식 1의 화합물, ii) 하기 화학식 2의 화합물 및 iii) 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다:
상기 식에서,
R1은이고,
R2는 R1또는 H이고,
R3은 R1또는 H이고,
R4는 C0-20알킬이고,
R5는 C0-20알킬이고,
R6은 C0-20알킬이고,
R4+ R5+ R6= C10-22이고,
x+y는 1 내지 4이고,
R7은 -R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6이고,
M은 Na+, K+, Mg++또는 H이다.
일부 바람직한 하이드록시-함유 안정화제는 12-하이드록시스테아르산, 9,10-디하이드록시스테아르산, 트리-9,10-디하이드록시스테아린 및 트리-12-하이드록시스테아린(수소화된 피마자유는 대부분 트리-12-하이드록시스테아린이다). 트리-12-하이드록시스테아린이 본원의 유화액 조성물에 사용하기에 가장 바람직하다.
이들 결정성, 하이드록시-함유 안정화제가 본원의 개인용 세정 조성물에 사용되는 경우, 이들은 전형적으로 개인용 액체 세정 조성물의 약 0.5% 내지 10%, 바람직하게는 0.75% 내지 8%, 보다 바람직하게는 1.25% 내지 약 5%로 존재한다. 안정화제는 주위 내지 거의 주위 조건하에서 물에 불용성이다.
다르게는, 본원의 개인용 세정 조성물에 사용되는 안정화제는 중합성 증점제를 포함할 수 있다. 중합성 증점제가 본원의 개인용 세정 조성물에서 안정화제로서 사용될 때, 이들은 전형적으로 조성물의 약 0.01중량% 내지 약 5중량%, 바람직하게는 약 0.3 내지 약 3중량%의 양으로 포함된다. 중합성 증점제는 분자량 1,000 내지 3,000,000의 양이온 구아 고무 부류의 양이온성 다당류, 아크릴산 및/또는 메타크릴산으로부터 유도된 음이온성, 양이온성 및 비이온성 단독중합체, 음이온성, 양이온성 및 비이온성 셀룰로즈 수지, 디메틸디알킬암모늄 클로라이드와 아크릴산의 양이온성 공중합체, 디메틸알킬암모늄 클로라이드의 양이온성 단독중합체, 양이온성 폴리알킬렌 및 에톡시폴리알킬렌 이민, 분자량 100,000 내지 4,000,000의 폴리에틸렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 음이온성, 비이온성, 양이온성 또는 소수성으로 개질된 중합체가 바람직하다. 바람직하게는, 중합체는 나트륨 폴리아크릴레이트, 하이드록시에틸 셀룰로즈, 세틸 하이드록시 에틸 셀룰로즈 및 폴리콰테늄 10으로 구성된 군에서 선택된다.
본원의 개인용 세정 조성물에 사용할 수 있는 다른 안정화제는 C10-C22 에틸렌 글리콜 지방산 에스테르이다. 또한, C10-22 에틸렌 글리콜 지방산 에스테르는 바람직하게는 본원에 상기 개시된 중합성 증점제와 병용하여 사용할 수 있다. 에스테르는 바람직하게는 디에스테르, 보다 바람직하게는 C14-C18 디에스테르, 가장 바람직하게는 에틸렌 글리콜 디스테아레이트이다. 본원의 개인용 세정 조성물에 안정화제로서 C10-22 에틸렌 글리콜 지방산 에스테르를 사용하는 경우, 이들은 전형적으로 개인용 세정 조성물의 약 3 내지 약 10%, 바람직하게는 약 5 내지 약 8%, 보다 바람직하게는 약 6 내지 약 8%로 존재한다.
본 발명의 개인용 세정 조성물에서 사용될 수 있는 안정화제의 다른 부류는 훈증된 실리카, 침전된 실리카 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 분산된 무정형 실리카를 포함한다. 본원에서 사용되는 용어 '분산된 무정형 실리카'는 약 100㎛ 미만의 평균 덩어리 입경을 가지는 작은 미분된 비결정성 실리카를 의미한다.
또한, 아크처리된(arced) 실리카로서 공지된 훈증된 실리카는 수소 산소 불꽃에 사염화규소를 증기상 가수분해시켜 제조된다. 연소 과정은 축합되어 입자를 형성하는 이산화규소 분자를 생성시키는 것으로 믿어진다. 입자들은 함께 충돌하고, 결합하고 하소된다. 이 과정은 결과적으로 삼차원 분지쇄 응집체를 생성한다. 일단 응집체가 실리카의 융해점, 약 1710℃이하로 냉각되면, 추가의 충돌은 쇄를 기계적으로 얽히게하여 덩어리를 형성한다. 침전된 실리카 및 실리카 겔은 일반적으로 수용액에서 제조된다. 예를 들면 본원에 참고로 인용된 문헌[Cabot Technical Data Phamphlet TD-100, 'CAB-O-SIL(등록상표) Untreated Fumed Silica Properties and Functions', 1993. 10.] 및 [Cabot Technical Data Phamphlet TD-104, 'CAB-O-SIL(등록상표) Fumed Silica in Cosmetic and Personal Care Products', 1992. 3.]을 참조할 수 있다.
훈증된 실리카는 바람직하게는 약 0.1 내지 약 100㎛, 바람직하게는 약 1 내지 약 50㎛, 보다 바람직하게는 약 10 내지 약 30㎛ 범위의 평균 덩어리 입경을 갖는다. 덩어리는 약 0.01 내지 약 15㎛, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 10㎛, 보다 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5㎛, 가장 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.3㎛의 범위의 평균 입경을 갖는 응집체로 구성된다. 실리카는 바람직하게는 50m2/g 초과, 보다 바람직하게는 약 130m2/g 초과, 가장 바람직하게는 약 180m2/g 초과의 표면적을 갖는다.
무정형 실리카가 본원에서 안정화제로서 사용될 때, 이들은 전형적으로 약 0.1 내지 약 10%, 바람직하게는 약 0.25 내지 약 8%, 보다 바람직하게는 약 0.5 내지 약 5%의 농도로 유화액 조성물에 포함된다.
본 발명의 개인용 세정 조성물에 사용될 수 있는 안정화제의 제 4 부류는 벤토나이트, 헥토라이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 분산된 스멕타이트 클레이를 포함한다. 벤토나이트는 콜로이드성 알루미늄 클레이 설페이트이다. 본원에 참고로 인용된 문헌[Merck Index, Eleventh Edition, 1989, entry 1062, p. 164]을 참조할 수 있다. 헥토라이트는 나트륨, 마그네슘, 리튬, 규소, 산소, 수소 및 불소를 함유하는 클레이이다. 본원에 참고로 인용된 문헌[Merck Index, Eleventh Edition, 1989, entry 4538, p. 729]을 참조할 수 있다.
본 발명의 개인용 세정 조성물에서 안정화제로서 스멕타이트 클레이를 사용할 때, 약 0.1 내지 약 10%, 바람직하게는 약 0.25 내지 약 8%, 보다 바람직하게는 약 0.5 내지 약 5%를 포함하는 것이 전형적이다.
2. 거품형성 계면활성제
본 발명의 개인용 세정 유화액 조성물은 또한 음이온성 계면활성제; 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 거품형성 계면활성제를 포함한다.
본원에서 거품형성 계면활성제는, 혼합된 경우 25℃에서 CMC(임계 미셀 농도)에 의해 측정되는 바와 같이 평형 표면 장력이 15 내지 50 dynes/㎝, 보다 바람직하게는 25 내지 40 dynes/㎝인 계면활성제 또는 이들의 계면활성제 혼합물로 원에서는 정의된다. 일부 계면활성제 혼합물의 표면 장력이 개개 성분의 표면 장력보다 낮을 수 있다.
본원의 개인용 세정 조성물은 약 5% 내지 약 30%, 바람직하게는 약 5% 내지 약 25%, 가장 바람직하게는 약 10% 내지 약 25%의 거품형성 계면활성제를 포함한다.
본원에 유용한 음이온성 계면활성제는 아실 이세티오네이트, 아실 사코시네이트, 알킬글리세릴에테르 설포네이트, 알킬 설페이트, 아실 락틸레이트, 메틸아실 타우레이트, 파라핀 설포네이트, 선형 알킬 벤젠 설포네이트, N-아실 글루타메이트, 알킬 설포숙시네이트, 알파 설포 지방산 에스테르, 알킬 에테르 카복실레이트, 알킬 포스페이트 에스테르, 에톡실화된 알킬 포스페이트 에스테르, 알파 올레핀 설페이트, 알킬 에테르 설페이트(1 내지 12개의 에폭시 기) 및 이들의 혼합물을 포함하고, 이때 상기 계면활성제는 C8 내지 C22 알킬 쇄를 함유하고 이때 대이온은 Na, K, NH4, N(CH2CH2OH)3에서 선택된다. 음이온성 계면활성제는 아실 이세티오네이트, 아실 사코시네이트, 아실 락틸레이트, 알킬 설포숙시네이트, 알킬글리세릴에테르 설포네이트, 메틸아실 타우레이트, 알킬 에테르 설페이트, 알킬 설페이트, 알킬 포스페이트 에스테르 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 경우가 보다 바람직하고, 이때 계면활성제는 C8 내지 C14 알킬쇄를 함유하고 약 8% 내지 약 20%의 농도로 존재한다.
양쪽성 합성 계면활성제는 본 제품에서 단독 계면활성제로서 사용할 수는 없으나, 약 1 내지 10중량부의 보다 낮은 농도에서 보조 계면활성제로서 사용하는 것이 바람직하고, 알킬-암포 모노- 및 디-아세테이트, 알킬 베타인, 알킬 디메틸 아민 옥사이드, 알킬 설타인, 알킬 아미도프로필 베타인, 알킬 아미도프로필 하이드록시설타인 및 이의 혼합물로 구성되는 군에서 선택하는 것이 더욱 바람직하고, 이때 상기 계면활성제는 C8 내지 C22 알킬 쇄를 함유한다.
비이온성 합성 계면활성제는 본 제품에서 단독 계면활성제로서 사용할 수는 없으나, 약 1 내지 약 15중량%의 보다 낮은 농도에서 보조 계면활성제로서 사용할 수 있다. 보다 바람직한 유형은 알킬 글루코즈 아미드, 알킬 글루코즈 에스테르, 폴리옥시에틸렌 아미드, 지방산 알칸 아미드, 알킬 아민 옥사이드, 알킬 폴리글루코사이드, 폴리옥시 에틸렌 알킬 페놀, 지방산의 폴리옥시에틸렌 에스테르, EO/PO 블록 공중합체, 예를 들면 폴리옥사민 및 폴리옥사머, 소르비탄 에스테르 및 알콜 에스테르, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
양이온성 합성 계면활성제는 본 제품에서 단독 계면활성제로서 사용할 수는 없으나, 약 0.5 내지 약 6중량%의 보다 낮은 농도에서 보조 계면활성제로서 사용하는 것이 바람직하다. 양이온성 계면활성제의 보다 바람직한 유형은 알킬 트리모늄 클로라이드 및 메토설페이트, 및 디알킬디모늄 클로라이드 및 메틸 설페이트, 및 알킬 알코늄 클로라이드 및 메틸 설페이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다. 이들 계면활성제는 알킬쇄 1개당 C12 내지 C24 탄소원자를 함유한다. 가장 바람직한 양이온성 계면활성제는 스테아르알코늄 클로라이드, 스테아릴트리모늄 클로라이드, 디-스테아릴-디모늄 클로라이드, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다. 양이온성 계면활성제는 또한 지질 점착 보조제로서 사용될 수 있다.
또한, 본원의 액체 유화액 조성물은, 거품형성 합성 계면활성제에 추가로 C8-14의 지방산 비누(이때, 비누는 K, N(CH2CH2OH)3및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 짝이온을 가진다)를 선택적으로 함유할 수 있다. 본 발명의 바람직한 태양에서, 개인용 액체 세정 조성물은 약 5 중량% 미만, 바람직하게는 약 4 중량% 미만, 보다 바람직하게는 약 3 중량% 미만, 가장 바람직하게는 약 2 중량% 미만의 지방산 비누를 함유한다.
3. 물
본 발명의 개인용 보습 세정 유화액 조성물은 필수 성분으로서 물을 포함한다. 물은 전형적으로 본 발명의 개인용 세정 조성물의 약 30% 내지 약 80%, 바람직하게는 약 40% 내지 약 75%, 가장 바람직하게는 약 40% 내지 약 65%의 농도로 존재한다.
4. 선택적 성분
또한, 본 발명의 개인용 세정 조성물은 수상에 다수의 선택적 성분을 함유할 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물은 수-분산성, 겔-형성 중합체를 선택적으로 포함할 수 있다. 이 중합체는 분자량 1,000 내지 3,000,000의 양이온 구아 고무 부류의 양이온성 다당류; 아크릴산 및/또는 메타크릴산으로부터 유도된 음이온성, 양이온성 및 비이온성 단독중합체, 음이온성, 양이온성 및 비이온성 셀룰로즈 수지; 디메틸디알킬암모늄 클로라이드와 아크릴산의 양이온성 공중합체; 디메틸디알킬암모늄 클로라이드의 양이온성 단독중합체; 양이온성 폴리알킬렌 및 에톡시폴리알킬렌 이민, 분자량 100,000 내지 4,000,000의 폴리에틸렌 글리콜; 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 음이온성, 비이온성, 양이온성 또는 소수성으로 개질된 중합체가 바람직하다. 바람직하게는, 중합체는 나트륨 폴리아크릴레이트, 하이드록시 에틸셀룰로즈, 세틸 하이드록시에틸 셀룰로즈 및 폴리콰테늄 10으로 구성된 군에서 선택된다.
중합체는 바람직하게는 약 0.1 내지 1부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.5부의 농도로 본 발명의 조성물에 포함된다. 중합체는 제품 안정성을 제공하는 것에 추가하여 피부상의 지질의 감촉을 개선시킬 수 있다. 끈적거림 및 번질거림을 감소시키고 매끄러움을 개선시켜 개선된 감촉을 얻을 수 있다. 일부는 제품 안정화에 바람직하고 일부는 개선된 감촉에 바람직한 중합체의 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직한 태양이다. 감촉을 개선시키기위한 바람직한 중합체는 폴리에틸렌 글리콜, 하이드록시프로필 구아, 구아 하이드록시프로필트리모늄 클로라이드, 폴리콰터너리 3, 5, 6, 7, 10, 11 및 24, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
본 조성물의 다른 매우 바람직한 선택적인 성분은 하나 이상의 습윤제 및 용질이다. 다양한 습윤제 및 용질을 사용할 수 있고, 약 0.5 내지 약 25%, 보다 바람직하게는 약 3.0 내지 약 20%의 농도로 존재할 수 있다. 습윤제 및 용질은 10부의 물중에 5부 이상의 용해도를 갖는 비휘발성, 유기 물질이다. 바람직한 수용성, 유기 물질은 하기 화학식 3의 폴리올; C2-C10 알칸 디올; 구아니딘; 글리콜산 및 글리콜레이트 염(예를 들면 암모늄 및 4급 알킬 암모늄); 락트산 및 락테이트 염(예를 들면 암모늄 및 4급 알킬 암모늄); 폴리하이드록시 알콜, 예를 들면 소르비톨, 글리세롤, 헥산트리올, 프로필렌 글리콜, 헥실렌 글리콜 등; 폴리에틸렌 글리콜; 당 및 전분; 당 및 전분 유도체(예를 들면 알콕실화된 글루코즈); 판텐올(D-, L- 및 D,L- 형태를 포함한다); 피롤리돈 카복실산; 히알우론산; 락트아미드 모노에탄올아민; 아세트아미드 모노에탄올아민; 우레아; 및 일반식 (HOCH2CH2)xNHy(이때, x 는 1 내지 3이고, y는 0 내지 2이고, x+y는 3이다)의 에탄올 아민, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다:
상기 식에서,
R1은 H 또는 C1-C4알킬이고,
R2는 H 또는 CH3이고,
n은 1 내지 200이다.
가장 바람직한 폴리올은 글리세린, 폴리옥시프로필렌(1) 글리세롤 및 폴리옥시프로필렌(3) 글리세롤, 소르비톨, 부틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 슈크로즈, 유레아 및 트리에탄올아민으로 구성된 군에서 선택된다.
바람직한 수용성 유기 물질은 글리세린, 폴리옥시프로필렌(1) 글리세롤 및 폴리옥시프로필렌(3) 글리세롤, 소르비톨, 부틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 슈크로즈, 유레아 및 트리에탄올아민으로 구성된 군에서 선택된다.
또한, 본원에 참고로 인용된 1993년 6월 23일자로 공개된 헤위트(Hewitt)의 제 EP 0 547 897 A2 호에 개시된 것과 같이, 오일 증점 중합체가 본 발명의 유화액의 수상에 포함될 수 있다.
다양한 추가 성분이 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 이들 물질은 본원에 참고로 인용된 1994년 8월 23일자로 카커(Kacher) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,340,492 호, 및 1990년 4월 24일자로 데크너(Deckner) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,919,934 호에 열거되어 있는 액체 외관 보조제, 염 및 이들의 수화물 및 다른 '충전제 물질'을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
이들 추가 성분의 다른 비한정적인 예는, 비타민 및 이들의 유도체(예를 들면 아스코브산, 비타민 E, 토코페릴 아세테이트 등); 일광차단제; 증점제(예를 들면, 크로다(Croda)에서 크로틱스(Crothix)로 시판하는 2% 이하 농도의 폴리올 알콕시 에스테르 및 약 2% 이하의 크산탄 고무); 조성물의 항미생물 청정성(integrity)을 유지하기위한 방부제; 여드름 치료제(레조시놀, 살리실산 등); 산화방지제; 피부 진정 및 치료제, 예를 들면, 알로에 베라 추출물, 알란토인 등; 킬레이트제 및 격리제(sequestrant); 및 미적 목적에 적합한 약물, 예를 들면 향료, 정유, 피부 지각물(sensate), 안료, 펄화제(예를 들면 미카 및 이산화티탄), 활기없는 세정 느낌(a draggy rinse feel)을 부여하기 위한 첨가제(예를 들면 훈증된 실리카), 점착을 개선시키기 위한 첨가제(예를 들면 3% 이하의 수준의 말레이트화된 대두유), 레이크, 착색제 등(예를 들면 정향유, 멘톨, 장뇌, 유칼립투스유 및 유게놀)을 포함한다.
II. 본원의 개인용 액체 보습 세정 유화액 조성물의 제조 방법
본 발명의 바람직한 태양에서, 입경에 대한 요구조건을 가지는 소적을 포함하는 친유성 피부 보습제를 함유하는 개인용 액체 세정 유화액은, 세정 조성물의 가공 및 포장 과정에서 큰 소적이 결집(integrity)하는 것을 방지하기 위해서 복합체 코아세르베이트내에 친유성 피부 보습제를 캡슐화함으로써 제조된다. 그러나, 보습 이익을 얻기 위해서, 친유성 피부 보습제가 피부에 점착될 수 있어야 한다. 따라서, 개인용 액체 세정 조성물의 가공 과정에서 친유성 피부 보습제를 캡슐화하는 복합체 코아세르베이트는 내부에 함유되어 있는 친유성 피부 보습제를 피부에 점착시킬 수 있는 성질을 보유해야 한다.
가공하는 동안 입자의 결집을 방지하고 보습제가 피부상에 점착되도록 하는 복합체 코아세르베이트의 능력에 영향을 주는 주요 인자로는, 복합체 코아세르베이트의 상대적인 경도/연도 및 복합체 코아세르베이트의 두께를 들 수 있다. 특히, 복합체 코아세르베이트는 개인용 액체 세정 조성물을 가공하는 동안 친유성 피부 보습제 입자의 결집을 방지하기에 충분할 정도로 단단하고 두꺼워야 하지만, 내부에 캡슐화된 친유성 피부 보습제를 피부에 점착시키기에 충분할 정도로 연하고 얇아야 한다. 복합체 코아세르베이트를 위한 적당한 경도는, 하기 분석 방법에서 설명되는 코아세르베이트의 강도 방법에 의해 측정한 바에 의하면 약 50 내지 약 1400 g중, 바람직하게는 약 400 내지 약 1200 g중, 보다 바람직하게는 약 600 내지 약 1000 g중이다. 추가적으로, 최종 제품에서 캡슐화된 친유성 피부 보습제 입자의 약 10% 이상, 바람직하게는 약 30% 이상, 보다 바람직하게는 약 50% 이상, 가장 바람직하게는 약 70% 이상이 비구형인 경우 복합체 코아세르베이트가 적당한 두께인 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 목적을 위해, 비구형 입자는 종횡비(길이/폭)가 1.1 보다 큰 입자이다. 입자의 비구형는 복합체 코아세르베이트의 두께와 직접적으로 관련되어 있고, 복합체 코아세르베이트의 두께는 주어진 입경 분포에서 점착에 대해 정비례하는 것으로 여겨진다.
본 발명의 태양에 사용된 코아세르베이트는 최소 여액 중량이 약 10 g인 다가 양이온 및 다가 음이온의 착체이다. 복합체 코아세르베이트는 전형적으로 다가 양이온 약 0.1% 내지 약 15 %, 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 10%, 보다 바람직하게는 약 1% 내지 약 5%, 및 다가 음이온 약 0.01% 내지 약 10%, 바람직하게는 약 0.05% 내지 약 5%, 보다 바람직하게는 약 0.1% 내지 약 1%이다. 일시적인 복합체 코아세르베이트에서 다가 양이온 대 다가 음이온의 비는 약 30:1 내지 약 1:5, 바람직하게는 약 20:1 내지 약 1:2이고, 보다 바람직하게는 약 15:1 내지 약 1:1이다. 전형적으로 각 캡슐의 약 50% 내지 약 95%는 친유성 피부 보습제로 구성된다. 친유성 피부 보습제 대 코아세르베이트 복합체의 비는 전형적으로 약 5:1 내지 약 1:5, 바람직하게는 약 3:1 내지 약 1:3, 보다 바람직하게는 약 2:1 내지 약 1:2이다.
본 발명의 개인용 액체 세정 유화액 조성물의 제조 방법을 사용하는 경우, 조성물은 캡슐화된 친유성 피부 보습제 약 1% 내지 약 35%, 바람직하게는 약 5% 내지 약 30%, 보다 바람직하게는 약 10% 내지 약 25%로 구성된다. 개인용 세정 조성물에 포함되어 있는 캡슐화된 친유성 피부 보습제의 양은, 조성물이 친유성 피부 보습제를 약 1% 내지 약 30%, 바람직하게는 약 3% 내지 약 25%, 보다 바람직하게는 약 5% 내지 약 25%를 함유하도록 하는 양이다. 전형적으로, 개인용 세정 조성물은 다가 양이온 약 0.1% 내지 약 5%, 바람직하게는 약 0.3% 내지 약 3%, 보다 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 1.5%를 함유하고, 다가 음이온 약 0.01% 내지 약 1%, 바람직하게는 약 0.02% 내지 약 0.5%, 보다 바람직하게는 약 0.03% 내지 약 0.2%를 함유한다.
본원의 조성물의 제조하기 위한 실시 태양에서 사용하기 적당한 다가 양이온은 하기 분석 방법 부분에서 설명되는 여액 중량 방법에 의해 측정한 바에 의하면 약 10 g, 바람직하게는 약 15 g, 보다 바람직하게는 약 20 g의 최소 여액 중량을 가진다. 여액 중량이 약 10 g 미만인 다가 양이온은 다가 음이온과 혼합되는 경우 충분히 두꺼운 코아세르베이트를 형성하지 못하여, 개인용 액체 세정 조성물을 가공하는 동안 친유성 피부 보습제 입자의 결집을 방지하지 못한다.
평균 분자량이 약 50 내지 약 1,000,000인 단백질이 본 발명의 조성물을 제조하기 위한 태양에 사용하기 바람직한 다가 양이온이다. 본원에서 사용하기 바람직한 단백질은 예를 들어 젤라틴, 오브알부민, 혈청 알부민, 카제인, 키틴, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
젤라틴은 본 발명의 조성물을 제조하는 태양에서 다가 양이온으로서 사용하기 특히 바람직한 단백질이다. 젤라틴은 블룸(bloom) 강도에 따라 특징지워질 수 있다. 블룸 강도는 10℃에서 16-18시간 동안 숙성시킨, 직경이 12.7㎜인 바닥이 편평한 플런저(plunger)를 사용하여, 거리가 4㎜인 63/3%(w/w) 겔의 표면을 압착시키는데 요구되는 힘(g 단위로 측정함)을 의미한다. 또한, 반자동 버젼인 블룸 일렉트로닉 젤리 테스터(Bloom Electronic Jelly Tester)를 사용할 수 있다. 블룸 강도가 약 60 내지 약 300, 바람직하게는 약 100 내지 약 300, 보다 바람직하게는 약 150 내지 약 300, 가장 바람직하게는 약 200 내지 약 300인 젤라틴이 본원에서 사용하기 적당하다.
요구되는 여액 중량을 갖는 그밖의 다가 양이온(예: 폴리비닐아민 및 셀룰로즈 유도체)가 본원에서 사용하기 적당할 수도 있다.
본원에서 사용하기 적당한 다가 음이온은, 예를 들어 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알긴산 나트륨, 카라기난, 셀룰로즈 아세테이트, 프탈레이트, 펙틴, 카복시메틸셀룰로즈, 에틸렌 말레산 무수물 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
폴리포스페이트는 본원에서 사용하기에 특히 바람직한 다가 음이온이다.
캡슐화된 친유성 피부 보습제는 친유성 피부 보습제의 융점보다 높은 온도에서 다가 양이온 및 다가 음이온의 고온 수용액을 제조하고, 가교결합제를 사용하지 않고 낮은 전단 조건하에서 친유성 피부 컨디셔닝제에 혼합시킴으로써 제조될 수 있다. 다가 양이온이 젤라킨인 경우, pH는 약 3.5 내지 약 5.0의 범위에서 조절된다. 다가 양이온 및 다가 음이온은 복합체화되어 코아세르베이트를 형성하고, 냉각시키면 코아세르베이트가 친유성 피부 보습제를 캡슐화하는 벽으로 분리된다.
복합체 코아세르베이트가 요구되는 경도 특성을 가지기 위해서, 다가 양이온, 다가 음이온 및 친유성 피부 보습제의 혼합물에는 본질적으로 가교결합제가 없는 것이 중요하다. 실질적인 양의 가교결합제가 본원에서 사용되는 경우, 복합체 코아세르베이트는 너무 단단하여 내부에 함유되어 있는 친유성 피부 보습제가 피부상에 점착되지 않을 것이다. 본원에서 사용된 '본질적으로 가교결합제가 없는'이라는 용어는 약 0.25% 미만의 가교결합제를 함유함을 의미한다. 가교결합제는 1차 화학 결합에 의해 쇄의 특정 탄소원자를 결합시킴으로써 중합체의 분자의 두개의 쇄를 서로 연결하는 원소, 기 또는 화합물이다. 가교결합제는 예를 들어 글루테르알데하이드, 우레아, 포름알데하이드, 페놀, 탄닌산 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
친유성 피부 보습제가 캡슐화되는 경우, 친유성 피부 보습제의 입경은 혼합기의 RPM, 수용액의 조성 및 수용액의 레올로지의 함수이다. 일반적으로, 혼합기의 RPM이 낮으면 낮을수록, 캡슐화된 친유성 피부 보습제의 입경은 커질 것이다. 또한, 캡슐화된 친유성 피부 보습제의 입경이 보다 큰 것을 수득하기 위해서, 수용액에는 유화제(예: 계면활성제)가 없는 것이 바람직하고, 본질적으로 뉴톤식 및 비점도성 레올로지여야 한다.
캡슐화된 친유성 피부 보습제 입자가 개인용 세정 매트릭스에 혼합되는 경우, 캡슐화된 입자에 적용되는 응력의 정도는 최종 제품내의 캡슐화된 입자의 약 10이상이 비구형이도록 하는 정도이다.
요구되는 입경을 갖는 친유성 피부 보습제를 함유하는 개인용 액체 세정 유화액 조성물을 제조하는 또다른 방법은, 친유성 보습제를 매우 낮은 전단 조건하에서 개인용 액체 세정 매트릭스내에 도입시키는 것이다. 종래의 혼입 기법(예: 배치식 진탕된 탱크 혼합법 및 라인 정적 혼합법)은 낮은 전단을 적용시킬 수 있다. 배치식 진탕 탱크를 사용하는 경우 낮은 전단을 획득하기 위해서, 낮은 rpm이 사용된다. 정적 혼합기를 사용하는 경우 낮은 전단을 획득하기 위해서, 구성요소의 수를 최소화하고 직경을 최대화하고 유속을 최소화한다. 본 발명의 개인용 액체 보습 세정 조성물을 제조하기 위한 본 태양에서 코크(Kock) 또는 케닉스(Kenic) 정적 혼합기를 사용할 수 있다.
III. 본원의 개인용 액체 세정 조성물의 특성
전술한 바와 점착 이익을 획득하고 소비자를 만족시키기 위해서, 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물은 특유의 레올로지 특성을 갖는 것이 중요하다. 특히, 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물의 점도는 약 2,000 센티포이즈 내지 약 100,000 센티포이즈, 바람직하게는 약 5,000 센티포이즈 내지 약 70,000 센티포이즈, 보다 바람직하게는 약 10,000 센티포이즈 내지 약 40,000 센티포이즈이고, 분석 방법 부분에서 설명되는 항복점 방법에 의해 측정한 바에 의하면 항복점은 약 5 내지 약 90 dyne/㎠, 바람직하게는 약 7 내지 약 50 dyne/㎠, 보다 바람직하게는 약 9 내지 약 40 dyne/㎠이고 가장 바람직하게는 약 11 내지 약 30 dyne/㎠이다.
본 발명의 개인용 액체 세정 조성물은 피부에 임상적으로 유효한 보습화 이익을 제공한다. 이것은 보다 작은 소적으로 구성된 친유성 피부 보습제에 비해 비교적 큰 소적으로 구성된 친유성 피부 보습제의 점착이 월등하게 증가하기 때문인 것으로 여겨진다. 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물의 점착값은, 하기 분석 방법 부분에서 본원에서 설명되는 점착 방법에 의해 측정한 바에 의하면 피부에 대한 친유성 피부 보습제의 점착값이 약 10㎍/㎠ 이상, 바람직하게는 약 15㎍/㎠ 이상, 보다 바람직하게는 약 20㎍/㎠ 이상, 가장 바람직하게는 약 30㎍/㎠ 이상이다.
분석 방법
본 발명의 성분들을 특징지우기 위해 사용된 다수의 변수는 특정 실험 분석 절차에 의해 정량화된다. 이들 각각의 절차는 하기에 상세히 기재되어 있다:
1. 친유성 피부 보습제의 점조도(k) 및 전단 지수(n)
캐림드(Carrimed) CSL 100 제어 응력 레오미터를 사용하여 본원에 사용된 친유성 피부 보습제의 전단 지수(n) 및 점조도(k)를 측정한다. 간격이 51㎛이도록 전형적으로 설정된 4cm의 2°원뿔 측정 시스템으로 35℃에서 측정하고, 시험 기간 동안 프로그램화된 전단 응력(전형적으로 약 0.06dyne/㎠ 내지 약 5.000dyne/㎠)을 적용시켜 수행한다. 응력이 샘플을 변형시키면, 즉 측정 기하 변형값이 10 내지 14rad/sec 이상이면, 이러한 변형 속도는 전단 속도로서 기록된다. 이러한 데이터는 물질에 대한 점도(μ) 대 전단 속도(γ') 유동 곡선을 작성하는데 사용된다. 이어서, 이러한 유동 곡선은 전단 응력 및 전단 속도의 특정 한계내에서 물질의 거동을 설명하는 수학적 표현방식을 제공하기 위해 모델링될 수 있다. 이러한 결과는 하기 수학식 1의 용인된 지수 법칙 모델(power law model)(예컨대, 쿨슨(Coulson) 및 리차드슨(Richardson)의 문헌[Chemical Engineering, Pergamon, 1982] 또는 버드(Bird), 스튜어트(Stewart) 및 라이트풋(Lightfoot)의 문헌[Transport Phenomena), Wiley, 1960]을 참조한다)과 일치하였다.
2. 개인용 액체 세정 조성물의 점도
웰스 브룩필드(Wells-Brookfield) 원뿔/플레이트 모델 DV-II+점도계를 사용하여 본원의 개인용 액체 세정 조성물의 점도를 측정한다. 각각의 원뿔 및 플레이트상의 두 작은 핀 사이에 간격이 0.013mm인 2.4cm°원뿔(스핀들 CP-41) 측정 시스템으로 25℃에서 측정한다. 분석될 샘플 0.5㎖를 원뿔과 플레이트 사이에 주입하고, 1rpm의 고정 속도에서 원뿔을 회전시킨다. 1회 회전에 대한 저항성은 1토크를 산출해 내고, 이는 액체 샘플의 전단 응력에 비례한다. 토크의 양은 원뿔의 기하학적 상수, 회전 속도 및 응력 관련 토크를 근거로 하여 절대 센티포이즈 단위(mPa*s)로 점도계에 의해 판독되고 계산된다.
3. 친유성 피부 보습제의 점착
A. 준비
비누가 함유되지 않고, 지질이 없는 제품으로 팔을 씻어내어 바탕에 있는 방해물을 가능한 줄인 후 블로팅(blotted) 건조시킨다. 이어서, 피시험자는 5초동안 95 내지 100℉의 수도물로 안쪽 앞팔을 적신다. 그 다음, 피시험자는 1992년 9월 8일자로 캄패그놀리(Campagnoli)에게 허여된 미국 특허 제 5,144,744호에 기재된 바와 같이 퍼프를 적시고, 10초동안 퍼프내의 물을 빼낸다. 친유성 액체 보습제를 함유하는 개인용 액체 세정 조성물 1㎖를 피시험자의 앞팔에 도포시킨 후 생성물을 10초동안 퍼프로 문질러 거품을 만들어 낸다. 거품을 15초 동안 앞팔에 남겨둔 후, 팔꿈치 안쪽으로부터 손목까지 물을 흘려보내면서 15초 동안 깨끗이 헹궈낸다. 그런 다음, 피시험자의 팔을 페이퍼 타월로 두드리면서 건조시킨다. 이어, 피시험자는 팔을 30초 동안 '공기' 건조시킨다.
B. 점착 프로토콜-피지측정기
피부상의 친유성 피부 보습제의 점착량을 커리지 앤 크하자카 게엠베하(Courage and Khazaka GmbH)로부터 시판되는 피지측정기 SM810을 사용하여 측정한다. 피지측정기는, 친유성 피부 보습제를 흡수할 때 투명해지는 특별한 플라스틱 스트립의 광도측정을 통해 피부상에 점착된 친유성 피부 보습제의 양을 측정한다. 플라스틱 스트립은 스프링에 연결된 거울너머로 연장되어 있다. 그 장치의 측정 헤드(스프링, 거울 및 플라스틱 스트립으로 구성됨)를 30초간 피부에 대해 가압시킨다. 점착값(㎍/㎠)은 피부에 대한 친유성 피부 보습제의 양을 나타내고, 친유성 피부 보습제의 양이 증가할수록 점착값은 증가한다. 이 방법은 습도에 민감하지 않다. 팔의 길이를 따라 피지측정기로 판독(3회)하고, 점착값(㎍/㎠)은 피지측정기 판독값을 실제 점착량(㎍/㎠)으로 전환하는 전환 계수로 나눈 3회의 판독값의 평균으로서 정의된다.
피지측정기는 다음과 같은 한계점을 갖는다:
1. 피지측정기 테잎은 또한 본래의 피부 지질도 검출한다. 이 시험의 기준은 세척전에 피지측정기상에서 측정된 피시험자의 앞팔 피부의 바탕값이 3㎍/㎠ 이하이어야 한다는 것이다.
2. 다른 표면 추출 측정기와 유사한 피지측정기는 점착된 모든 친유성 피부 보습제를 측정지 않을 수 있고, 피부 형태가 고르지지 않을 경우, 점착된 친유성 피부 보습제는 피지측정기 테잎으로 떼어지지 않을 수 있다.
3. 피지측정기 테잎은 약 300㎍/㎠보다 큰 점착값에 의해 포화되고, 따라서 이러한 방법은 약 300㎍/㎠이하의 점착값만을 측정할 수 있다.
4. 상이한 친유성 피부 보습제는 상이한 환산 계수를 가질 수 있다. 바셀린 이외의 지질을 시험하는 경우, 새로운 검량 곡선이 필요하다.
C. 검량
전술된 바와 같이 수득된 피지측정기 데이터를 점착 데이터로 전환하기 위해서, 환산 계수를 제공할 필요가 있다. 환산 계수를 만들어내기 위해, 각각의 지질 시스템에 대해 추출을 수행하고, 추출된 샘플을 기체 크로마토그래피로 분석한다. 추출은 피지측정기로 판독할 때와 동시에 수행하고, 이는 동일한 앞팔로부터 취해진다. 추출 절차는 다음과 같다:
1) 단부가 개방된 유리 실린더(직경 2인치)를 피시험자의 안쪽 앞팔에 놓고, 그 자리에 단단히 고정시킨다.
2) 추출 용매 5㎖를 실린더에 첨가한다.
3) 단부가 무딘 유리 교반봉을 사용하여 30초동안 피시험자의 팔에서 액체를 교반한다. 에워싼 팔의 전체 표면을 용매로 처리한다.
4) 액체를 1회용 수송 피펫을 사용하여 6dram 바이알로 옮긴다.
5) 2 내지 5단계를 2회 반복한다(총 3개의 샘플, 수거된 용매는 15㎖임)
이어서, 추출된 샘플을 하기와 같이 기체 크로마토그래피에 의해 분석한다.
기구
기체 크로마토그래프: 모세관 유입 시스템 및 불꽃 이온화 검출기가 구비된 HP 5890 또는 이의 대용품.
적산 시스템: PEN 터보크롬(Turbochrom) v4.0 데이터 시스템, 또는 HP 3396 시리즈 II 적산기, 또는 피크-분류 능력을 갖는 이의 대용품.
칼럼: DB-5ht, 30M×0.32mm 직경, 0.10㎛ 필름 두께, J&W 사이언티픽(Scientific) 목록 번호 123-5731.
분석용 저울; 0.0001g까지 칭량가능.
피펫: 1㎖, 클래스(Class) A.
부피분석용 플라스크: 1000㎖, 100㎖, 유리 스토퍼를 구비함.
유리 주사기: 100㎕ 용량.
자동샘플채취기 바이알: 크림프-탑 캡(crimp-top cap)을 구비함.
건조 욕조: 80 내지 85℃로 조절되어 있음.
피페터: 12.5㎖의 저장조를 갖는 에펜도르프 리피터(Ependorf Repeator).
교반 플레이트 및 교반 막대: 테플린-코팅된 교반 막대.
시약
헵탄: ACS 등급.
스쿠알란: 알드리치(Aldrich) 목록 번호 23,431-1 또는 이의 대용품.
표준 지질
GC 조건
운반 기체: 헬륨 UHP 등급 또는 건조 튜브 및 산소 스크러버(scrubber)를 통해 정제된 정규 등급의 헬륨. 유압은 25psi에서 25㎖/min으로 조절됨.
주입 방식: 연속(splitless)
주입 부피: 2㎕
주입기 온도; 310℃
오븐 온도 프로그램: 0분에 100℃, 1분당 10℃씩 350℃로 상승, 6분동안 유지.
검출기 온도; 350℃.
수소 및 공기 유동: 사용된 기체 크로마토그래프에 대해 최적화됨.
번칭(bunching) 계수: 2
용액
내부 표준 용액: 청결하고 건조된 100㎖ 부피분석용 플라스내로 0.1g의 스쿠알란을 분석적으로 칭량하고, 0.0002g까지 중량을 기록한다. 헵탄으로 희석시키고, 스토퍼로 막고, 교반하여 용해시킨다(상기 용액의 1:1000 희석액은 샘플을 제조할 때 추출 용매로서 사용될 수 있다)
지질 모액: 청결하고 건조된 100㎖ 부피분석용 플라스내로 0.5g의 표준 지질을 분석적으로 칭량하고, 0.0002g까지 중량을 기록한다. 헵탄으로 희석시키고, 스토퍼로 막고, 교반하여 혼합한다
지질 처리 표준액: 3개의 자동샘플채취기 바이알에 '100㎍', '300㎍' 및 '500㎍'이라는 표시를 한다. 유리 주사기를 사용하여 내부 표준 용액 15㎕를 각 바이알내로 옮긴다. 헵탄으로 주사기를 잘 헹궈낸 후, 이를 사용하여 하기 양의 지질 모액을 바이알로 옮긴다:
| 표준 지질 | 모액 체적(㎕) |
| 100㎍ | 20 |
| 300㎍ | 60 |
| 500㎍ | 100 |
헵탄으로 약 0.5㎕로 희석시킨 후, 캡을 씌우고 쉐이킹하여 혼합시킨다.
조작
1. 검량: 상기 조건하에 각 표준액을 흐르게 한다. 검량선으로부터 가장 큰 피크 10 내지 14개를 선택하고, 상기 방법의 검량범위내에서 하나의 피크 군을 작성한다. 표준액중의 지질량을 각 검량 수준의 그룹에 할당한다. y축상에 면적비를 플로팅한다. 원점을 통해 선을 밀어넣거나 원점을 포함시키지 않는다. r2치는 0.9990이상이어야 한다. 샘플 조작이 끝날 무렵 10 또는 12개 샘플 각각에 대한 검량을 검토한다.
2. 샘플 분석: 무수 질소 스트림하에 샘플을 증발 건조시킨다. 0.5㎖ 헵탄중에서 재구성시킨다. 치밀하게 캐핑하고, 5분동안 건조 욕조상에 놓고, 쉐이킹하여 완전히 용해시킨다. 자동샘플채취기 바이알로 옮기고, 도입된 적절한 ISTD 양으로 검량된 기기상에서 분석한다. 주요 사항: 기선이 정돈되어 있지 않으므로, 정확한 피크 식별을 위해 각각의 결과 파일을 수동으로 검토한다.
GC 데이터를 피지측정기 데이터에 대해 하나의 곡선으로 플로팅한다. 곡선의 기울기가 환산 계수이다. 바셀린의 환산 계수는 0.56이다.
4. 다가 양이온의 여액 중량
다가 양이온의 여액 중량은 다가 양이온 코아세르베이트를 효과적으로 여과하기 위해 기계적 흡인을 사용하는 여과 기구를 통해 측정된다.
복합체 코아세르베이트는 용해된 다가 양이온 및 용해된 나트륨 헥사메타포스페이트[FMC 코포레이션(FMC Corporation) 제품인 글래스 H-평균 21의 P2O5쇄 길이]를 함께 혼합함으로써 형성된다. 함께 혼합된 다가 양이온 및 헥사메타포스페이트의 총량은 12g이다. 사용된 다가 양이온 대 헥사메타포스페이트의 비는 침전물이 형성되는 비이다. 젤라틴이 다가 양이온인 경우, 사용된 젤라틴 대 헥사메타포스페이트의 비는 11:1(예컨대 젤라틴 11g 및 헥사메타포스페이트 1g)이다.
함께 혼합할 다가 양이온 및 헥사메타포스페이트의 적정량이 상술된 바와 같이 계산되면, 다가 양이온 및 헥사메타포스페이트 둘다를 가열하고 교반하여 탈이온수에 용해시킨다. 다가 양이온과 헥사메타포스페이트를 용해시키기 위해 사용되는 물의 총량은 286g이다. 헥사메타포스페이트는 19배 중량의 물에 용해시킨다. 다가 양이온은 나머지 물에 용해시킨다.
다가 양이온 및 헥사메타포스페이트를 별도로 용해한 후, 두 용액을 함께 혼합한다. 젤라틴을 다가 양이온으로서 사용할 경우, 교반하면서 빙초산을 적가하여 pH를 3.7로 조정한다. 이어서, 생성된 혼합물을 실온으로 냉각하여 상 분리된 코아세르베이트 다가 양이온/헥사메타포스페이트/물 복합체를 유도해 내고, 이는 여과되고 칭량될 수 있다. 코아세르베이트 복합체를, 1000㎖ 삼각 플라스크, 100mm 자기(磁器) 부크너(Buchner) 깔대기, 및 90mm 중간 기공/매질 유량의 와트만(Whatman) 등급 제 40 호 여과지로 구성된 설비를 사용하여 용액으로부터 여과한다. 1/6마력 가스트(Gast) 진공 펌프로 기계적 흡인한다. 여과된 코아세르베이트 복합체를 칭량하고, 그 칭량값을 다가 양이온의 여액 중량으로서 g수로 기록한다.
5. 친유성 피부 보습제 입자의 입경 분포
친유성 피부 보습제의 입경 분포는 라센텍(Lasentec)에서 라센텍 M100F로서 시판되는 주사 레이저 현미경으로 측정한다. 라센텍 M100F는 액체중 현탁된 입자상에 일정 속도에서 초점이 맞춰진 레이저 빔을 주사하고, 프로브(probe)의 윈도우(window)를 통과시킴으로써 현탁된 입자를 측정한다. 초점이 입자를 가로막을 때, 일부 빛은 프로브에 역 산란되고, 전자 펄스로 전환되며, 이는 d=v*t의 관계에 의해 크기로 전환된다. 펄스의 지속성은 입자가 초점에서 발광하는 시간(t)을 나타낸다. 초점의 속도(v)는 공지되어 있으므로, (d)는 입자를 가로질러 주사된 거리이다. 이 거리는 입자의 현의 길이를 나타낸다. 현의 길이 분포는 3차원으로 측정될 경우 입자 구조의 치수 및 입자 구조 형태에 대한 정확하고 직접적인 측정값이다. M100은 입자를 1.9 내지 1000㎛ 범위의 38개 채널로 분류한다. 입경 분포는 하기 수학식 2에 따라 입경당 물질의 양(입자크기당 입자의 수)의 추정값을 제공하는 길이 세제곱 중량 평균 현 계산에 의해 제공된다:
상기 식에서,
ni= 개별 측정 채널중의 수
Mi= 개별 채널의 중간점
k= 상위 채널 수(2≤k≤38)
라센텍은 침전물 및 에어 포켓을 포함하는 배합물내의 모든 입자의 크기 분포를 측정한다. 따라서, 광학 현미경은 라센텍 M100F에 의해 제공된 데이터를 확인하기 위해 친유성 보습제 입경 측정의 보안 기법으로서 사용된다. 이 기법에서, 생성물은 플레이트 및 커버슬립 사이에서 매우 낮은 배율(< 10배)하에 관찰되고, 친유성 보습제 입경은 마이크로미터(micrometer)에 의해 추정된다.
6. 개인용 액체 세정 조성물의 항복점
캐림드 CSL 100 제어 응력 레오미터를 사용하여 개인용 액체 세정 조성물의 항복점을 측정한다. 본원에 사용될 경우, 항복점은 개인용 액체 세정 조성물에 1%의 변형을 일으키는데 필요한 응력의 양이다. 77℉에서 간격이 51㎛가 되도록 설정된 4cm 2°원뿔 측정 시스템으로 측정을 수행한다. 측정은 시험 기간 동안 프로그램화된 전단 응력(전형적으로 약 0.06dyne/㎠ 내지 약 5,00dyne/㎠)을 적용시켜 수행된다. 상기 양의 응력이 샘플을 변형시키면, 전단 응력 대 변형 곡선이 만들어질 수 있다. 이 곡선으로부터, 개인용 액체 세정 조성물의 항복점이 계산될 수 있다.
7. 복합체 코아세르베이트의 강도
A. 제조
복합체 코아세르베이트는 수용액중 다가 양이온 및 다가 음이온의 원하는 양을 배합함으로써 형성된다. 다가 양이온이 젤라틴일 경우, 빙초산을 적가하여 pH를 3.5 내지 4.5로 조정한다. 생성된 혼합물을 냉각하여 상 분리된 코아세르베이트를 유도해 낸다. 상등액을 따라버리고, 충분량의 복합체 코아세르베이트를 배양 페트리디쉬(100×15mm)에 옮겨서 디쉬를 완전히 채우고, 디쉬의 상부와 표면이 평평하게 같은 높이가 되도록 둔다. 샘플을 실온에서 24시간 동안 평형화시킨다.
B. 강도 프로토콜
안정한 마이크로시스템스 유니버셜(MicroSystems Universal) TA.XT2 텍스쳐 분석기 및 XT.RA 치수 데이터 획득 시스템을 사용하여 복합체 코아세르베이트의 강도를 측정한다. 텍스쳐 분석기는 원통형 프로브(14×11.5mm)를 사용하여 복합체 코아세르베이트의 압축시의 힘을 측정한다. 프로브는 복합체 코아세르베이트 샘플의 상부로부터 2mm내에 고정된다. 프로브를 1mm/sec의 속도에서 5g의 트리거(trigger) 힘으로 아래로 민다. 이는 입구에서 4mm의 압축 거리 및 1mm/sec의 출구 속도에 의해 수행된다. 데이터 획득 시스템은 압축시 필요한 힘 대 시간을 기록한다. 압축시의 최대 힘은 복합체 코아세르베이트의 강도로서 기록된다.
8. 비구형 입자 비율()의 측정 방법
입체 쌍안 검시기(Zeiss SV8)를 사용하여 최종 생성물중 비구형 입자의 비율()을 측정한다. 전형적으로, 9.5 내지 24배의 확대 범위에서 최종 생성물의 사진을 찍는다. 사진을 사용하여, 사진 속의 (상기 정의된 바와 같은) 비구형 입자의 수를 계수한다. 비구형 입자의 수를 입자의 총 수로 나누어 비구형 입자의 비율()을 결정한다.
하기 샤워 겔 조성물은 본 발명의 개인용 액체 세정 조성물의 비한정적인 예이다.
캡슐화된 입자 프리-믹스 제조;
1. 헥사메타 폴리포스페이트를 19배의 물에 교반하면서 용해시킨다.
2. 남은 물에 젤라틴을 용해시키고 진탕 탱크내에서 교반하에 50 내지 60℃로 가열한다.
3. 친유성 보습제를 50 내지 60℃로 가열한다.
4. 50 내지 60℃의 고온 친유성 보습제를 50 내지 60℃의 젤라틴 수용액에 첨가한다.5. 교반(RPM)을 조절해서 소정의 입자 크기를 얻는다.
6. 폴리포스페이트-물 용액을 젤라틴-물-친유성 보습제 분산액에 첨가한다.
7. 빙초산을 pH가 3.8 내지 5.0의 범위로 될 때까지 적가한다.
8. 캡슐화된 입자를 개인용 액체 세정 매트릭스내로 혼입시키기 전에 교반하면서 입자 혼합물을 냉각시킨다.
개인용 세정 매트릭스내로의 캡슐화된 입자의 혼입
1.5인치 직경의 12개의 요소를 갖는 케닉스(Kenics) 정적 혼합기를 사용하여 캡슐화된 친유성 피부 보습제 입자를 개인용 세정 매트릭스내로 혼합시킨다. 원하는 비율(%)의 비구형 입자가 수득될 때까지 유속을 조절한다(레올로지에 따라 크게 좌우됨).
Claims (17)
- a) 직경이 500㎛보다 큰 소적이 약 20중량% 이상인 입경 분포를 갖는 친유성 피부 보습제를 조성물의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 30중량%를 포함하는 보습 상; 및b) i) 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10중량%의 안정화제,ii) 조성물의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 30중량%의 거품형성 계면활성제, 및iii) 물을 포함하는 수성 세정 상을 포함하는, 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 8 항에 있어서,점착값이 약 10㎍/㎠ 이상인 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 9 항에 있어서,친유성 피부 보습제의 점조도가 약 5 내지 약 5,000포이즈이고, 전단 지수가 약 0.1 내지 약 0.9의 범위인 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 10 항에 있어서,친유성 피부 보습제가, 직경이 약 500㎛보다 큰 소적이 약 50중량% 이상인 입경 분포를 갖는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 11 항에 있어서,안정화제가 하기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 결정성의 하이드록시-함유 안정화제인 개인용 액체 세정 조성물:화학식 1[상기 식에서,R1은이고(이때, 1≤x+y≤4이다),R2는 R1또는 H이고,R3는 R1또는 H이고,R4는 C0-20알킬이고,R5는 C0-20알킬이고,R6는 C0-20알킬이고,R4+R5+R6는 C10-22이다.]화학식 2[상기 식에서,R7은 -R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6이고,M은 Na+, K+, Mg++또는 H이다.]
- 제 12 항에 있어서,점도가 약 2,000 내지 약 100,000센티포이즈인 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 13 항에 있어서,거품형성 계면활성제가 음이온성 계면활성제를 포함하는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 14 항에 있어서,친유성 피부 보습제를 이루는 소적중의 약 50중량% 이상이 약 550㎛보다 큰 직경을 갖는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 15 항에 있어서,물을 약 40 내지 약 65% 포함하는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 16 항에 있어서,안정화제를 약 0.25 내지 약 8% 포함하는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 17 항에 있어서,거품형성 계면활성제를 약 5 내지 약 25% 포함하는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 18 항에 있어서,점착값이 약 30㎍/㎠ 이상인 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 19 항에 있어서,친유성 피부 보습제를 이루는 소적중의 약 80중량% 이상인 약 550㎛보다 큰 직경을 갖는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 20 항에 있어서,친유성 피부 보습제를 약 5 내지 약 25% 포함하는 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 21 항에 있어서,항복점 값이 약 5 내지 약 90dyne/㎠인 개인용 액체 세정 조성물.
- 제 22 항에 있어서,점도 범위가 약 10,000 내지 약 40,000센티포이즈인 개인용 액체 세정 조성물.
- a) 직경이 약 500㎛보다 큰 소적이 약 20중량% 이상인 입경 분포를 갖는 친유성 피부 보습제를 조성물의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 30중량%를 포함하는 보습 상; 및b) i) 조성물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10중량%의 안정화제,ii) 조성물의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 30중량%의 거품형성 계면활성제, 및iii) 물을 포함하는 수성 세정 상을 포함하고, 상기 보습 상 및 상기 수성 세정 상을 함께 혼합함으로써 제조되는개인용 액체 세정 조성물.
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