CN104774214B - 一种二甲基锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种二甲基锌的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，向反应釜中加入卤化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应3~5小时，然后将釜温调至42~90℃并保持2~3h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，并控制反应釜釜温为91~120℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温91~120℃继续收集Zn(CH3)21~3小时。本发明的原料易得，反应简单、易于控制、易于工业化生产；并且本发明方法的反应产率高，总收率达到90%以上。
Description
技术领域
本发明属于金属有机化合物的合成领域，尤其是一种二甲基锌的制备方法。
背景技术
半导体材料氧化锌因其具有禁带宽、激子能量大、高化学稳定性和热稳定性等特点，使得目前高质量氧化锌材料和器件的制备成为国际上的研究热点之一。氧化锌在气体传感器、太阳能电池、紫外光电探测及激光器等许多领域具有广阔的应用前景。高纯二甲基锌等金属有机化合物，是金属有机化学气相沉积技术（MOCVD），化学束外延（CBE）过程中生长光电材料氧化锌最重要的来源之一，也是目前半导体激光器掺杂、薄膜太阳能电池的最重要原料。但目前二甲基锌的制备多采用二甲基氯化铝为原料，如专利EP89202072A采用二甲基氯化铝（DMZnCl）和二乙基锌（DEZn）在加热条件使其生成二甲基锌（DMZn），然后经过蒸馏分离后得到透明的二甲基锌（DMZn）。但二甲基氯化铝比较难得，从而限制了二甲基锌的制备，同时也会极大的增加二甲基锌的制备成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料易得、反应产率较高二甲基锌的制备方法。
本发明采用的技术方案是，一种二甲基锌的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，向反应釜中加入卤化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应3~5小时，然后将釜温调至42~90℃并保持2~3h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，并控制反应釜釜温为91~120℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温91~120℃继续收集Zn(CH3)21~3小时。
优选的，所述三甲基铝和卤化锌的摩尔比为1:1 ~3。
优选的，三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1 ~1.5:1。
所述卤化锌为氟化锌、氯化锌或溴化锌中的任一种。
本发明的反应过程如下：Al(CH3)2+ZnX2→Al(CH3)2
X +Zn(CH3)2；
Al(CH3)2
X +Zn(CH2CH3)2→Al(CH2CH3)2
X +Zn(CH3)2 (X为F、Cl或Br) 。
本发明产生的有益效果是，本发明的原料易得，反应简单、易于控制、易于工业化生产；并且本发明方法的反应产率高，总收率达到90%以上。
具体实施方式
实施例1
一种二甲基锌的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，向反应釜中加入氟化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，三甲基铝和氟化锌的摩尔比为1:2，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应4小时，然后将釜温调至75℃并保持2.5h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1.2:1，并控制反应釜釜温为100℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温100℃继续收集Zn(CH3)2
2小时。
本实施例中二甲基锌的收率为95%（按三甲基铝的甲基算）。
实施例2
一种二甲基锌的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，向反应釜中加入氯化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，三甲基铝和氯化锌的摩尔比为1:1，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应3小时，然后将釜温调至60℃并保持3h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1:1，并控制反应釜釜温为95℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温95℃继续收集Zn(CH3)2
1小时。
本实施例中二甲基锌的收率为90%（按三甲基铝的甲基算）。
实施例3
一种二甲基锌的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，向反应釜中加入溴化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，三甲基铝和溴化锌的摩尔比为1:3，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应5小时，然后将釜温调至90℃并保持2h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1.5:1，并控制反应釜釜温为120℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温120℃继续收集Zn(CH3)2
3小时。
本实施例中二甲基锌的收率为94%（按三甲基铝的甲基算）。
实施例4
一种二甲基锌的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，向反应釜中加入氯化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，三甲基铝和氯化锌的摩尔比为1:1.8，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应4.5小时，然后将釜温调至42℃并保持2h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1.3:1，并控制反应釜釜温为91℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温91℃继续收集Zn(CH3)2
3小时。
本实施例中二甲基锌的收率为92%（按三甲基铝的甲基算）。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种二甲基锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气体保护下，向反应釜中加入卤化锌，然后在搅拌条件下滴加三甲基铝，通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度，三甲基铝滴加完成后，继续搅拌反应3~5小时，然后将釜温调至42~90℃并保持2~3h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反应釜中滴加二乙基锌，并控制反应釜釜温为91~120℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基锌滴加完成后，保持釜温91~120℃继续收集Zn(CH3)21~3小时；所述三甲基铝和卤化锌的摩尔比为1:1 ~3；三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1 ~1.5:1。
2.如权利要求1所述的一种二甲基锌的制备方法，其特征在于：所述卤化锌为氟化锌、氯化锌或溴化锌中的任一种。
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