CN1047538A - 改进的非促进铁磷化 - Google Patents
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Abstract
无促进剂铁磷化液可在冷轧钢和镀锌钢基体上形成高质量涂层而提高后续喷漆和类似涂层时的粘结力，该溶液中包括至少0.01g/l的溶解阴离子钛。
Description
本发明涉及不含常用“促进剂”或氧化剂的铁磷化组合物和方法。
铁磷化为众所周知并且工业上应用成熟的方法，用来使铁，钢，以及其它活性黑色金属，包括锌涂层金属活化以备喷漆。该法一般是将待磷化金属表面浸入含磷酸和/或磷酸离子的水溶液中。该溶液中铁在适当条件下开始从金属表面溶解，而形成的离子与溶液中的某些磷酸根形成不溶性磷酸盐，从而构成主要由磷酸铁组成的粘结层。
在早期磷化过程中，工业上常用上述简单溶液，但很性就发现向溶液中加氧化性物料以促使铁溶解和磷酸盐的形成可得到更好的结果。已采用硝酸根和亚硝酸根，过氧化物，氯酸盐，羟基胺和各种其它材料，包括间硝基苯衍生物作为促进剂，也称为氧化剂或氧化性制剂。目前用含促进剂的工业铁磷化组合物和方法一般可达到高质量磷酸盐层，涂层重量为0.2-0.9g/m2磷化面积。
在文中，除操作实例和含有明确说明而外，说明物料量或反应或应用条件的数值均应理解为是“大约”的。
已发现具有涂层粘结力的高质量磷化层可用不含促进剂的磷化水溶液获得，条件是该溶液含有适宜量的含钛阴离子。形成的层优选很薄，涂层重量不超过0.1g/m2，但由这种磷化和后续常规涂层构成的联合操作达到的防腐性至少采用产生更厚磷化层的最常见促进磷化液达到防腐性一样好。
本发明可用pH3.5-6，含磷酸和/或磷酸阴离子（即磷酸根，一氧磷酸根，和/或二氢磷酸根）且其联合浓度3-100g/l的任何水溶液进行。优选溶液中“总磷酸根浓度”10-30g/l。总浓度竞指磷酸，二氢磷酸根，一氢磷酸根和磷酸根浓度之总和。优选以碱金属阳离子和铵离子作为对应离子，钠和铵离子特别优选。本发明溶液还含化学计量当量为0.01-1g/l的溶解钛，呈含钛阴离子形态，以六氟钛酸根Ⅳ（即TiF6-2）和Ti4O9 -2阴离子为优选，前者更优选。溶解钛总含量优选0.05-0.2g/l。本发明溶液还具有4-30，更优选6-15点的总酸值，按本专利定义和计量，并且还具有不大于1，优选不大于0.2点的游离酸或酸消耗值。总酸的点定义为10ml磷化液样品滴定至酸酞端类所需0.1NNaoH溶液的ml数。而游离酸的点定义为10ml磷化液样品滴定至溴甲酚绿端点所需0.1NNaOH溶液的ml数。若磷化液已处于溴甲酚绿的碱性侧，那么就无游离酸值，而酸消耗值为10ml该溶液样品滴定至表示出溴甲酚绿之酸性色彩的端点所需的0.1N硫酸ml数。
若本发明溶液用于磷化含高比例锌的镀锌金属或其它活性金属表面时，优选是该溶液还含氢氟酸，氟离子，和/或配位氟离子，含总化学计量当量为0.05-5g/l的溶解氟化物。更优选的是，溶解氟化物量为0.3-2g/l。优选溶解氟化物源为二氟化铵NH4HF2。
本发明磷化法可与清洗处理一起组成一。若优选这样操作，则本发明溶液应再含表面活性剂，其种类和用量一般均为本专业人员所熟知。
优选于30-70℃，更优选于40-55℃下将待处理活性金属体与本发明溶液之一接触即可实现本发明磷化法。应接触足够时间以沉积出达到要求保持作用的磷化层。一般来说，15秒-5分钟就够了，对于喷涂处理，优选为30-90秒，更优选为45-75秒。接触可按任何方法进行，这在本专业中一般是已知的，如可用喷涂，浸涂，以及混合法。
本发明新方法可有利地与已知的其它方法并用，以便达到实用的效果。例如，本发明磷化法作为喷漆前的活性金属表面形成法就特别有效。若本发明磷化所用溶液不含表面活性剂，则待磷化活性金属表面应先按本专业熟知常规方法清洗。化学处理或涂层工艺联合进行时各步之间一般还进行冲水洗涤以便防止该工艺中先期进行的另一处理所用成分污染这种处理液。
以下非限制性操作实例详述本发明。例如用了以下工艺循环之一。
循环A（清洗和磷化结合）
1.49℃下用本发明溶液喷涂，达到总共60秒接触时间。
2.喷冷自来水30秒以进行冲洗。
3.用Parcolene
60（市售Henkel Corporation，Parker+Amchem Division，Madison Height，MI的含铬酸盐后处理液）或Parcolene
95（同一来源的市售无铬酸盐后处理液）喷30秒。
4.再用去离子水喷15秒以进行冲洗。
5.121℃烘箱干燥5分钟。
循环B（分开的清洗和磷化循环）
1.用Parco
Cleaner 2331（市售HenkelCorporation，Parker+Amchem Division，Madison Height，MI的中度碱性清洗剂）喷60秒。
2.喷热自来水30秒以进行冲洗。
3.49℃下用来本发明溶液喷涂，达到总共60秒的接触时间。
4.喷冷自来水30秒以进行冲洗。
5.用Parcolene
60（市售Henkel Corporation，Parker+Amchem Division，Madison Height，MI的含铬酸盐后处理液）或Parcolene
95（同一来源的市售无铬酸盐后处理液）喷30秒。
6.再用去离子水喷15秒以进行冲洗。
7.121℃烘箱干燥5分钟。
进行循环A和B后一般再按本发明熟知工艺进行常规喷漆或类似涂层。
操作实例和比较例所用磷化液组成见表1。
例中所用基体为数10×30cm的以下型号板料切片：Type1040冷轧钢，24号钢（称为“CRS”）;热浸镀最小片，22号钢（称为“HDG”）;Type 3003铝合金。
实例1-8和比较例1C中所用预喷涂处理条件见表2。
除表2所示磷化条件而外，比例例2C-6C用市售物料，以便进一步与本发明溶液和方法比较。例2C用循环A，其中应用Parco
Coater 2557，为钼酸盐促进的trimetal coater。比较例3C同于2C，只是采用循环B。比较例4C用循环B和Bonderite
1000，为氯酸盐促进的铁磷化液，而比较例5C采用循环A和Borderite
3212，为间硝基苯磺酸根促进的铁磷化液。比较例6C同于5C，只是采用循环B。本段中所述所有市售产品均可从Henkel Corporatioro，Madison Heights，Michigan的Parker+Amchem Division得到。
实例和比较例所得磷化层重量见表3。
上述磷化之后用两种常规市售有机聚合物表面涂料：DuracronTM200，为E.I.du Pont de Nemours & Co的一步洗涂料，以及GuardsmanTM42-3000Acryhc Flocoat和后来的GuardsmanTM62-1202Top Coat，均为Guardsman Paint Co，Grand Rapids，Michigan的市售品。上述表面涂层后，每一片再用划针沿其中心向下划线，其划线浓度足以穿透到裸基体金属，并按AsTM Standard B117-73（Reapproved 1979）对各片进行喷盐试验。肉眼观察各片喷盐后的腐蚀程度，结果见表4。表中各项表明了远离划痕的距离，为各片出现腐蚀的十六分之几英寸数。若腐蚀面积沿划线的宽度基本上均匀，则表中短线两侧的数值相同。若腐蚀型式不规则，宽度变化很大，则短线左侧给出腐蚀面积的最小宽度，而右侧给出其最大宽度。若腐蚀面积的宽度主要是均匀的，但有少数点面积宽度更大，这些面积宽度在表中短线右侧以基本数值的上标给出。表中每一位置的两栏代表了重复片。
表4结果表明，本发明实例1和/或2与任何比较例比起可在HDG基体后续表面涂层后提供更好的保护，而可能出现的例外情况为4C。在CRS基体上，绝大多数实例得出的结果与除4C以外的任何比较例的结果更好或至少同样好，并且比较例中基体上的涂层重量大，以致于溶液要求经常更换，投资也比本发明实例更大。在HDG基体上，与比较例4C比较，尽管程度更低，但实例1仍可获得相同的优点。
表1
所用磷化液特性
溶液类型：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
NH4H2PO4，g/L 12.9 12.9 12.8 4.7 无
NaH2PO4，g/L 0.28 0.28 无 无 8.0
NH4HF2，g/L 1.25 1.25 1.25 0.75 无
Na2Ti4O9，g/L 0.28 无 无 无 无
H2TiF6，g/L 无 无 0.45 0.75 0.50
表面活性剂，g/L 0.78 0.78 0.47 2.4 2.1
总酸值 12.5 12.5 12.5 9.8 6.0
游离酸值 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
pH
表2
清洗和磷化工艺条件
实例号 循环类型 磷化液类型 基体
1 A Ⅰ CRS，HDG
1C A Ⅱ CRS，HDG
2 B Ⅰ CRS，HDG
3 A Ⅲ CRS，HDG
4 B Ⅲ CRS，HDG
5 A Ⅳ CRS，HDG
6 B Ⅳ CRS，HDG
7 A Ⅴ CRS
8 B Ⅴ CRS
表3
实例和比较例所得涂层重量
实例号 涂层重量，g/m2
CRS HDG
1 0.045 0.055
1C 0.003 0.055
2 0.097 0.119
3 0.058 0.051
4 0.061 0.048
5 0.083 0.083
6 0.097 0.038
7 0.042
8 0.090
2C 0.254 0.006
3C 0.224 0.003
4C 0.469 0.074
5C 0.234
6C 0.308
表4
喷盐试验结果
部分A：用DuracronTM表面涂料
喷盐小时数
120 168 240 336 360 400 504
实例 1-CRS 1-1 1-1 2-3
0-1 1-2 2-5
-HDG 0-1 1-1 1-23
0-1 1-1 1-23
比较例 1C-CRS 1-1 2-3 3-5
1-1 2-2 3-4
-HDG 0-1 1-1 1-3
1-1 1-2 2-4
实例 2-CRS 0-1 1-1 2-2
0-1 1-1 2-3
-HDG 1-1 1-121-34
1-1 1-231-5
实例 3-CRS 2-2 6-8 失败
2-2 6-8 失败
-HDG 1-1 2-3 3-6
1-1 2-344-7
实例 4-CRS 1-2 4-6 5-10
1-2 3-6 7-12
-HDG 1-1 1-2 2-5
1-1 1-2 2-57
实例 5-CRS 1-1 1-233-5
1-1 1-233-4
-HDG 0-120-231-5
0-120-140-24
实例 6-CRS 1-1 3-3 5-56
1-123-3 5-6
-HDG 1-6 5-11 失败
2-344-78失败
实例 7-CRS 1-1 3-2 4-6 5-9
1-1 3-3 4-4 6-8
实例 8-CRS 1-1 1-1 2-2 3-3
1-1 1-2 2-3 3-4
比较例 2C-CRS 0-4 6-10 失败
3-4 8-10 失败
-HDG 1-1 1-2 3-4
1-1 1-233-5
比较例 3C-CRS 3-4 6-8 失败
2-3 6-8 失败
表4（续）
喷盐小时数
120 168 240 336 360 400 504
比较例 3C-HDG 1-1 1-232-34
1-1 1-2 3-4
比较例 4C-CRS 0-0 0-1 0-1
0-0 0-1 0-1
-HDG 1-1 1-1 1-12
0-1 0-1 1-1
比较例 5C-CRS 1-1 1-4 2-6 3-9
1-1 1-4 4-7 5-9
比较例 6C-CRS 1-2 3-4 6-6 2-6
1-1 1-4 2-6 3-10
部分B：用Guardsmen TM表面涂料
实例 1-CRS 0-1 1-1 2-2
0-1 0-1 1-2
-HDG 1-4 2-7 2-10
1-2 1-3 1-3
比较例 1C-CRS 0-1 0-1 0-1
0-1 1-3 2-6
比较例 1C-HDG 1-3 2-5 2-6
1-4 2-7 2-810
实例 2-CRS 0-1 0-1 1-2
0-1 1-1 2-3
-HDG 4-6 9-10 失败
3-5 5-7 失败
实例 3-CRS 1-1 2-3 4-6
1-1 2-4 5-6
-HDG 3-8 失败 失败
3-694-12 失败
实例 4-CRS 1-1 2-3 4-5
1-1 2-3 3-5
-HDG 2-5 3-11 失败
1-5 3-10 失败
实例 5-CRS 1-1 2-3 4-6
1-1 2-3 5-6
-HDG 1-123-4 6-8
1-1 2-4 4-6
实例 6-CRS 1-1 1-2 2-23
1-1 1-2 2-23
-HDG 2-2 5-6 失败
2-2 4-6 5-8
表4（续）
喷盐小时数
120 168 240 336 360 400 504
比较例 2C-CRS 1-3 6-6 失败
3-3 6-7 失败
-HDG 1-1 1-2 3-4
1-1 1-233-5
比较例 3C-CRS 2-3 5-7 失败
2-3 5-6 失败
-HDG 1-1 1-2 2-34
1-1 1-233-4
比较例 4C-CRS 0-0 0-0 0-1
0-0 0-0 0-1
-HDG 1-1 1-3 3-4
0-1 1-2 1-4
Claims (20)
1、液态物质组合物，其基本组成为：(A)水；(B)总共约3-约100g/l的溶解磷酸根；(C)至少约0.01g/l的化学计量当量的溶解钛，呈含钛阴离子形态；(D)总共最多约5g/l的氟化物；和(E)最多约50g/l的表面活性剂，该组合物总酸值约4-约30，游离酸或酸消耗值不大于约1，且PH约2.5-约6。
2、权利要求1的组合物，其中含总共约10-约30g/l的溶解磷酸根和0.05-0.2g/l的溶解阴离子态钛并且其总酸值约6-约15和游离酸或酸消耗值小于约0.2。
3、权利要求2的组合物，其中含总共约0.3-约2g/l的氟化物，该氟化物总量来自氢氟酸，二氟化铵，和氟钛酸;该组合物中溶解磷酸根总量来自二氢磷酸铵和二氢磷酸钠;而该组合物中的溶解钛含量来自H2TiF6和Na2TiO9。
4、权利要求3的组合物，其中包括其种类和量可有效地将活性金属清洗而去常规油和油脂衍物的而活性剂。
5、权利要求2的组合物，其中包括其种类和量可有效地将活性金属清洗而去常规油和油脂衍物的而活性剂。
6、权利要求1的组合物，其中包括其种类和量可有效地将活性金属清洗而去常规油和油脂衍物的而活性剂。
7、磷化后用含有机聚合物粘结剂的保护涂料覆盖磷化层的方法法，其特征在于在可有效地形成磷化层的条件下将活性金属表面与液态组合物接触而实现磷化，液态组合物基本组成为：液态物质组合物，其基本组成为：（A）水;（B）总共约3-约100g/l的溶解磷酸根;（C）至少约0.01g/l的化学计量当量的溶解钛，呈含钛阴离子形态;（D）总共最多约5g/l的氟化物;和（E）最多约50g/l的表面活性剂，该组合物总酸值约4-约30，游离酸或酸消耗值不大于约1，且pH约2.5-约6。
8、权利要求7的方法，其中液态组合物含总共约10-约30g/l的溶解磷酸根和0.05-0.2g/l的溶解阴离子态钛并且其总酸值约6-约15和游离酸或酸消耗值小于约0.2。
9、权利要求8的方法，其中液态组合物含总共约0.3-约2g/l的氟化物，该氟化物总量来自氢氟酸，二氟化铵，和氟钛酸;该组合物中溶解磷酸根总量来自二氢磷酸铵和二氢磷酸钠;而该组合物中的溶解钛含量来自H2TiF6和Na2TiO9。
10、权利要求9的方法，其中包括其种类和量可有效地将活性金属清洗而去常规油和油脂衍物的而活性剂。
11、权利要求8的方法，其中包括其种类和量可有效地将活性金属清洗而去常规油和油脂衍物的而活性剂。
12、权利要求7的方法，其中包括其种类和量可有效地将活性金属清洗而去常规油和油脂衍物的而活性剂。
13、权利要求12的方法，其中于约30-约70℃与液态组合物接触约15秒-约5分钟。
14、权利要求11的方法，其中于约30-约70℃与液态组合物接触约15秒-约5分钟。
15、权利要求10的方法，其中于约30-约70℃与液态组合物接触约15秒-5分钟。
16、权利要求9的方法，其中于约30-约70℃与液态组合物接触约15秒-约5分钟。
17、权利要求8的方法，其中于约30-70℃与液态组合物接触约15秒-约5分钟。
18、权利要求7的方法，其中于约30-约70℃与液态组合物接触约15秒-5分钟。
19、权利要求18的方法，其中于约40-约45℃与液态组合物接触约45-75秒。
20、权利要求10的方法，其中于约40-约45℃与液态组合物接触约45-75秒。
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| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |