CN104744621A - 一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明了一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法：在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，偏二氯乙烯/交联剂单体/第三单体，升温至反应温度，待反应结束.烘干，抽提致孔剂，烘干收袋.本发明在聚合中引入少量N-烯丙基全氟戊基磺酰胺作为第三单体，在树脂骨架上引入酰胺官能团，-F取代基等耐热基团，提高了产品的阻燃能力.制备的产品球状结构在高速混合时与其它助剂混合更均匀，可减少助剂的用量，降低成本。微孔结构在挤出成型时吸附助剂的能力增强，可提高熔体的加工流动性能，提高产量。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚偏氯乙烯树脂的方法，特别是一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法。
方法。
技术背景
聚偏氯乙烯树脂(PVDC)是具有高阻隔性能的高分子材料，它的阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍。它还具有自熄性、耐油性和保味性，防潮、防霉性能也非常优异，特别是它具有低温热封及热收缩性，而且便于印刷，因此是现代包装业受青睐的塑料之一，广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装，被誉为“绿色”包装材料。另外，用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性，因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用，
现在生产工艺一般采用悬浮聚合和乳液聚合，悬浮聚合时将偏二氯乙烯单体、氯乙烯单体、引发剂等先后投人聚合釜，在分散剂的作用下，通过搅拌的剪切力在水相中分散成一定大小的液滴，在一定的温度条件下液滴内的引发剂引发成自由基，从而引发聚合反应。
CN 103044601公开了一种耐磨水性地板漆用PVDC共聚乳液及其制备方法和应用，针对现有水性地板漆耐磨性不好，不阻燃等问题，本发明提供了一种耐磨水性地板漆用PVDC共聚乳液，其以一定量的偏二氯乙烯、氯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯为混合单体，通过乳液聚合制备得到，由于氯原子的存在，使得本发明的PVDC共聚乳液制备的水性地板漆，不仅具有良好的环保性，高的耐磨性，还具有优异的阻燃性；使用本发明地板漆涂覆的地板具有更好的安全性，提高了产品的品质，受到消费者的欢迎。
CN 103087250公开了一种聚酯瓶涂覆用PVDC共聚胶乳及其制备方法和应用，针对现有聚酯瓶阻隔性不好的问题，本发明以一定量的偏二氯乙烯、丙烯酸酯为混合单体，选用特定的种子乳化剂和混合乳化剂，采用种子乳液聚合得到聚酯瓶涂覆用PVDC共聚胶乳，其气体阻隔性好，制得的瓶子二氧化碳透过率低，阻氧效果好且不脱层，耐酸性好，可阻止塑化剂等有害物质渗透至饮料中。
CN 103059199提供一种耐水煮性和热封性能优异的水煮型专用PVDC胶乳及其制备方法，该方法采用种子乳液聚合并在真空脱吸后处理过程前添加适量微晶石蜡，各组分的重量份数以100份计，包括：单体混合物50份，其含有：占混合单体质量总量的89.5-92.5％的偏二氯乙烯、1.2-1.8％的(甲基)丙烯腈、2.5-3.0％甲基丙烯酸丁酯、2.9-5.9％的甲基丙烯酸甲酯和0.1-0.4％甲基丙烯酸；引发剂，混合乳化剂，种子乳化剂，助剂。该胶乳可涂覆在尼龙、PET上，可用于包装水煮食品。
以上专利及公知技术聚偏氯乙烯产品颗粒较小，以胶乳为主，涂覆工艺居多，不利于采用挤出设备生产，常用PVDC树脂粉料的熔融温度和分解温度只相差约20℃，所以其中能够较好流动的温度与分解温度极为接近，在挤出过程中，温度波动2℃～3℃，就有可能发生塑化不完全、流动不畅或产生分解，因此PVDC树脂加工难度较大，而且对设备的防腐要求较高。PVDC树脂使用范围受到一定的限制.
发明内容
针对现有技术的不足，发明了一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法：在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，偏二氯乙烯/交联剂单体/第三单体，升温至反应温度，待反应结束.烘干，抽提致孔剂，烘干收袋.
本发明提供一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法，通过以下步骤实现：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中内加入100份纯水0.5-2份有机化学分散剂(优选0.5份)，搅拌均匀；
所述化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素。
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份偏二氯乙烯、10-20份交联剂、1-5份N-烯丙基全氟戊基磺酰胺混合，再加入0.5-3份过氧化物引发剂(优选2份)、10-40份致孔剂(优选25份)，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的压力反应釜中，先慢后快的进行搅拌，然后从70-100℃反应10-18h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品.
步骤2所述交联剂选自N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC).优选N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)。
步骤2所述的N-烯丙基全氟戊基磺酰胺，分子式为：C5F11SO2NHCH2CH＝CH2，制备方法参见文献“氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究”，有机硅材料，2011，25(1)，P24
步骤2所述的过氧化物引发剂优选过氧化苯甲酰。
步骤2所述的致孔剂是良溶剂或非良溶剂或混合溶剂，如苯类，烷烃和脂肪醇类，优选脂肪醇类，进一步优选甲基异丁基甲醇。
本发明的产品具有以下有益效果：
1：本发明提供一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法，制备的产品球状结构在高速混合时与其它助剂混合更均匀，可减少助剂的用量，降低成本。
2：由于聚合中引入了N-烯丙基全氟戊基磺酰胺做第3单体，在树脂骨架上引入酰胺官能团，-F官能团等耐热基团，提高了产品的阻燃能力。
3：微孔结构在挤出成型时吸附助剂的能力增强，可提高熔体的加工流动性能，提高产量。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在压力反应釜内加入100份纯水，0.5份明胶，再加入2份碳酸镁和硫酸钠的混合物，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
将以下比例的油相组分在烧杯中混合，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1.2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的压力反应釜中，先慢后快的进行搅拌，然后在90反应15h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品.编号为WN-1
实施例2
步骤1.水相的配制
按重量份计，在压力反应釜内加入100份纯水，0.5份明胶，再加入2份碳酸镁和硫酸钠的混合物，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
将以下比例的油相组分在烧杯中混合，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1.2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的压力反应釜中，先慢后快的进行搅拌，然后在70℃反应18h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品.编号为WN-2
实施例3
步骤1.水相的配制
按重量份计，在压力反应釜内加入100份纯水，0.5份明胶，再加入2份碳酸镁和硫酸钠的混合物，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
将以下比例的油相组分在烧杯中混合，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1.2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的压力反应釜中，先慢后快的进行搅拌，然后在100℃反应10h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品.编号为WN-3
实施例4
步骤2中N-烯丙基全氟戊基磺酰胺重量份为5，其它同实施例1。所得产品编号为WN-4。
实施例5
步骤2所述交联剂选自三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)，其它同实施例1。所得产品编号为WN-5。
实施例6
步骤2所述交联剂选自三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)，其它同实施例2。所得产品编号为WN-6。
实施例7
步骤2中N-烯丙基全氟戊基磺酰胺重量份为1，其它同实施例1。所得产品编号为WN-7。
实施例8
步骤2中甲基异丁基甲醇用白油代替，其它同实施例1。所得产品编号为WN-8。
实施例9
步骤2中甲基异丁基甲醇用甲苯代替，其它同实施例1。所得产品编号为WN-9。
对比例1：
步骤2中N-烯丙基全氟戊基磺酰胺重量份为0，其它同实施例1。所得产品编号为WN-10。
实施例8
称取一定量实施例中产品PVDC微球，加工助剂，经高速混合机搅拌10min，加入到料筒中，保证PVDC料在最低补料下限和最高补料上限之间，并设定喂料速度为8千克/小时。启动由耐腐蚀的哈氏合金材料制成的双螺杆挤出机，其中第一、二加热区的加热温度分别为139℃和161℃。PVDC粉料经过第一、第二加热区后半塑化进入第三加热区。并且调节第三加热区至最后一个加热区的加热温度分别为146℃-165℃，PVDC充分熔融塑化，加工过程平稳。PVDC挤出料透明，表面光滑，色泽好，且未发生明显分解。利用此方法，可生产具有阻燃性能的PVDC单丝、致密膜或者多孔膜。
阻燃性能分析方法
按国标GB/T2408-1996测试实施例树脂挤出的PVDC膜的使用温度见表1：
表1：不同工艺做出的试验样品指标及耐温性能的比较
| 编号 | 使用温度 |
| WN-1 | 164 |
| WN-2 | 173 |
| WN-3 | 167 |
| WN-4 | 166 |
| WN-5 | 165 |
| WN-6 | 171 |
| WN-7 | 151 |
| WN-8 | 154 |
| WN-9 | 157 |
| WN-10 | 123 |
Claims (3)
1.一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中内加入100份纯水0.5-2份有机化学分散剂，搅拌均匀；所述化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素。
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份偏二氯乙烯、10-20份交联剂、0-10份N-烯丙基全氟戊基磺酰胺混合，再加入0.5-2份过氧化物引发剂、10-40份致孔剂，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的压力反应釜中，先慢后快的进行搅拌，然后从60-75℃阶梯式升温反应10-15h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品.
2.权利要求1所述的一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法，其特征在于，步骤2所述的第三单体选用N-烯丙基全氟戊基磺酰胺，分子式为：C5F11SO2NHCH2CH＝CH2.
3.根据权利要求1-2之一所述制备方法获得的一种用于阻燃材料的聚偏氯乙烯微球的制备方法的制备方法。
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