CN104743544B - 一种具有蓝绿色荧光的碳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有蓝绿色荧光的碳量子点的制备方法，其具体步骤如下：将聚酰亚胺和水置于水热釜中，或者是将聚酰亚胺、水和钝化剂置于水热釜中；然后将水热釜置于烘箱，升温加热反应；反应结束后停止加热，冷却，取出水热釜内溶液；离心，取上清液，经透析膜透析，获得碳量子点水溶液。本发明具有反应条件温和，方法简便易行的特点。所制备的具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点能够稳定的发射出蓝绿色荧光，且量子产率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光纳米材料的制备方法，尤其涉及一种具有蓝绿色荧光的碳量子点的制备方法。
背景技术
碳纳米材料在过去的二十年中经历了快速的进展，已经成为改变并将继续改变人类生活中最有前途的材料之一。最近几年，碳量子点的发现引起了人们广泛的关注。碳量子点不仅具有传统的半导体量子点优良性质，例如尺寸荧光响应，耐漂白性和良好的生物相容性。同时，与传统的半导体量子点材料相比，碳量子点没有毒性。
碳量子点不仅性能非常优秀，并且其原料价格低廉，制备的方法多种多样，且简单易行。
但是大多数方法制备的碳量子点荧光颜色比较单一，只具有蓝色荧光，且量子产率比较低(一般低于10％)。因此，为了获得一种具有优异荧光性能的碳量子点，发展一种可以制备具有蓝绿色荧光的，高量子产率的碳量子点的方法是必要的。此外，荧光碳量子点优越的光学性能，稳定性及环境友好性可以使其作为一种新型的荧光材料用于丝网印刷。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种具有蓝绿色荧光的碳量子点的制备方法，此碳量子点具有强的蓝绿色荧光和高的荧光量子产率，稳定性好。
本发明的技术方案为：一种具有蓝绿色荧光的碳量子点的制备方法，其具体步骤如下：
a.将聚酰亚胺和水置于水热釜中，或者是将聚酰亚胺、水和钝化剂置于水热釜中；
b.将水热釜置于烘箱，升温加热反应；
c.反应结束后停止加热，冷却，取出水热釜内溶液；
d.将水热釜内取出的溶液，离心，取上清液，经透析膜透析，获得碳量子点水溶液。
优选步骤a中所述的聚酰亚胺为商业KAPTON型聚酰亚胺。优选步骤a所述的钝化剂为有机胺与硅烷偶联剂中的混合物；有机胺与硅烷偶联剂的质量比为1：(1～10)。
优选所述的有机胺为无水乙二胺、二正丁胺或水合肼；所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或四甲基二乙氧基硅烷。
优选步骤a中聚酰亚胺与水的质量比为0.001～0.005:1；钝化剂与水的质量比为0.001～0.01:1。
优选步骤b中升温加热反应的温度为160～250oC；反应时间为2～18h。
本发明所制备的碳量子点为无定型结构，荧光发射主峰在480nm～530nm,荧光寿命在1ns～10ns，直径在1nm～10nm。本发明所制备的碳量子点量子产率在20％～30％。
本发明的具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点在丝网印刷领域的应用，丝网印刷工艺是通过以下步骤进行的：
将所制备的具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点水溶液以一定的比例与聚乙烯吡咯烷酮经磁力搅拌混合均匀，取适量上述溶液于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。
本发明的应用具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点制造荧光图案的方法，其进一步的技术方案是所述的碳量子点溶液与小分子聚合物(聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇等)的混合质量比例为1:3～:8。
有益效果：
1.本发明所用的原料为商业品，可保证持续性的生产供给。
2.本发明整个材料的制备过程具有反应条件温和，方法简便易行的特点。
3.本发明所制备的具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点能够稳定的发射出蓝绿色荧光，且量子产率高。
4.本发明提供了一种可以有效提高该类型碳量子点的荧光量子产率的试验方法。
5.应用本发明制备的具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点经丝网印刷所制备的图案在紫外灯照射可以发出明亮的蓝色荧光，进而可以应用于防伪领域。
6.本发明制备的具有高强度蓝绿色荧光的碳量子点还可以用于LED照明领域、太阳能电池光电转换效率，生物标记等领域中。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点样品的TEM图。
图2为实施例1制备的碳量子点样品的荧光发射光谱(激发波长：365nm)。
图3为实施例1制备的碳量子点样品的XRD谱图。
图4为实施例1制备的碳量子点样品的荧光寿命谱图。
图5为实施例1经丝网印刷所得的图案在紫外灯下的照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
1碳量子点的制备
取0.036g Kapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，放于15ml水热釜中，设定水热条件为180℃反应3h。反应结束后取清液为所得碳量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在485nm(如图2所示)，半峰宽为50nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图(如图3所示)显示出在2θ＝25°处有一个很宽的(002)峰，进一步证明了白光碳量子点的无定型结构。通过拍摄透射电子显微镜(如图1所示)可以看出，白光碳量子点的尺寸均一，并且分散较好，类似于球形的形态。根据其尺寸分布图，我们得到白光碳量子点的平均直径为3.4nm。通过拍摄透射电子显微镜(如图4所示)可以计算出其荧光寿命为3ns。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。将该滤纸放置半年再次观察可以看出荧光图案的亮度没有降低(如图5所示)。
实施例2
1碳量子点的制备
取0.047gKapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，0.003g乙二胺，0.03gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570),放于15ml水热釜中，设定水热条件为170℃反应6h。反应结束后取釜中溶液与离心管在12000rpm离心20min，得到上清液。并用30KD的超滤分子膜对所得的清液进行过滤，收集过滤液，为所得碳点。所制备碳点的荧光发射峰在495nm，荧光寿命在4ns，直径在5nm。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。
实施例3
1碳量子点的制备
取0.029g Kapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，0.008g乙二胺，0.07gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570),放于15ml水热釜中，设定水热条件为195℃反应5h。反应结束后取釜中溶液与离心管在12000rpm离心20min，得到上清液。并用30KD的超滤分子膜对所得的清液进行过滤，收集过滤液，为所得碳点。所制备碳点的荧光发射峰在505nm，荧光寿命在5.2ns，直径在6.5nm。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。
实施例4
1碳量子点的制备
取0.023gKapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，0.005g二正丁胺，0.035gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560),放于15ml水热釜中，设定水热条件为180℃反应6h。反应结束后取釜中溶液与离心管在12000rpm离心20min，得到上清液。并用30KD的超滤分子膜对所得的清液进行过滤，收集过滤液，为所得碳点。所制备碳点的荧光发射峰在500nm，荧光寿命在6ns，直径在8.1nm。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。
实施例5
1碳量子点的制备
取0.032gKapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，0.02g水合肼，0.03gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),放于15ml水热釜中，设定水热条件为210℃反应6h。反应结束后取釜中溶液与离心管在12000rpm离心20min，得到上清液。并用30KD的超滤分子膜对所得的清液进行过滤，收集过滤液，为所得碳点。所制备碳点的荧光发射峰在480nm，荧光寿命在3ns，直径在4nm。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。
实施例6
1碳量子点的制备
取0.018gKapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，0.01g二正丁胺，0.04gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570),放于15ml水热釜中，设定水热条件为230℃反应10h。反应结束后取釜中溶液与离心管在12000rpm离心20min，得到上清液。并用30KD的超滤分子膜对所得的清液进行过滤，收集过滤液，为所得碳点。所制备碳点的荧光发射峰在530nm，荧光寿命在5ns，直径在6nm。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。
实施例7
1碳量子点的制备
取0.017gKapton型聚酰亚胺(PI)，10g纯净水，0.003g乙二胺，0.03g四甲基二乙氧基硅烷,放于15ml水热釜中，设定水热条件为170℃反应12h。反应结束后取釜中溶液与离心管在12000rpm离心20min，得到上清液。并用30KD的超滤分子膜对所得的清液进行过滤，收集过滤液，为所得碳点。所制备碳点的荧光发射峰在520nm，荧光寿命在7ns，直径在4nm。
2丝网印刷
取上述制备的碳量子点2ml，称取8g聚乙烯吡咯烷酮(K－30)，将两者混合，并磁力搅拌2h，静置2h，取该溶液2g于丝网印刷仪器的丝网上，并在丝网图案(160目)的下方放置滤纸。用力挤压刮板，使溶液能够渗透过图案的丝网，进而印刷到基底上。将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察并拍照。
量子产率计算方法：
碳量子点的量子产率主要通过公式3-1计算得到。以二苯蒽的环己烷溶液为标准根据公式计算得到不同条件下的碳量子点的量子产率。
(式1)
处的公式中，φ为量子产率；S是荧光积分面积；N是溶剂的折射率，A是激发波长处吸收值。小角标s和x分别代表参比染料和被测样品。其中φs为0.83，As为0.0423，Ss为18124。
表1各案例所制备碳量子点的量子产率及相关参数
| 案例 | 量子产率(φx) | ||
| 1 | 0.0486 | 5241.5 | 20.9 |
| 2 | 0.0333 | 3679 | 21.4 |
| 3 | 0.0218 | 2737 | 24 |
| 4 | 0.0391 | 4287 | 21.2 |
| 5 | 0.0495 | 5680 | 22 |
| 6 | 0.0309 | 3924 | 24.6 |
Claims (6)
1.一种具有蓝绿色荧光的碳量子点的制备方法，其具体步骤如下：
a.将聚酰亚胺、水和钝化剂置于水热釜中；其中所述的钝化剂为有机胺与硅烷偶联剂中的混合物，有机胺与硅烷偶联剂的质量比为1：(1～10)；
b.将水热釜置于烘箱，升温加热反应；
c.反应结束后停止加热，冷却，取出水热釜内溶液；
d.将水热釜内取出的溶液，离心，取上清液，经透析膜透析，获得碳量子点水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的聚酰亚胺为商业KAPTON型聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机胺为无水乙二胺或二正丁胺；所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或四甲基二乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中聚酰亚胺与水的质量比为0.001～0.005:1；钝化剂与水的质量比为0.001～0.01:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中升温加热反应的温度为160～250℃；反应时间为2～18h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的碳量子点为无定型结构，荧光发射主峰在480nm～530nm,荧光寿命在1ns～10ns，直径在1nm～10nm。
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