CN108659832B - 一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法。本发明为水热法制备碳点的方法，所用的碳源为豆奶粉；绿色安全，生产成本低，且制备方法简单，可以实现批量化生产。制得的碳点荧光强度好，产率高，光稳定性优秀，不易淬灭，可用分子荧光检测、生物荧光成像、信号传感等领域。

Description

一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法
技术领域
本发明设计属于纳米材料科学领域，具体设计为利用水热法制备以豆奶粉为碳源并经有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法。
背景技术
碳点是一种正在蓬勃发展的绿色纳米材料，因为具有制备方法简单，生物相容性好，荧光性能稳定及易于表面功能化等优点，目前在生物荧光成像、光催化、药物释放、荧光书写以及传感器等方面都有着广泛的应用。从发展初期至今，关于碳点的合成、表征和应用的研究成果每年以指数递增。
碳点的制备方法可以分为自上而下法和自下而上法，自上而下法包括弧光放电法、激光烧蚀法和电化学氧化法等方法，通过处理石墨、活性炭和碳纳米管等宏观碳结构来合成碳点。自下而上法包括微波合成法、热分解法和水热合成法等方法，通过处理柠檬酸、蔗糖和葡萄糖等分子前驱体来合成碳点。而自上而下法通常碳点产率很低，提纯困难，过程繁琐且成本高昂。因此，探索既可以保证碳点优势，又具有成本低、产量高、无毒、操作简单这些优点的制备方法是一个很有前景的研究方向。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简单、量子产率高的水热法制备的，以豆奶粉为碳源并经由有机硅烷修饰的荧光碳点。
一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法，其特征是：以市售豆奶粉作为碳源，经过高温高压水热反应，得到高荧光强度的纳米碳点，制备的碳点无毒，无污染，制备成本低，可用于分子荧光检测、荧光成像、信号传感等领域，所述方法包括以下步骤：
(1)将豆奶粉与去离子水和硅烷偶联剂超声混合；
(2)将混合液加入到高压反应釜中，在高温高压下反应1至5小时；
(3)冷却到室温后过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过高速离心机离心，得到上层清液，经过透析袋透析15～48小时，即可得到碳点溶液。
上述步骤(2)中所述豆奶粉与去离子水和硅烷偶联剂混合比例为1克豆奶粉：10mL去离子水：10mL硅烷偶联剂，混合物加热温度在150～170℃之间，加热时间在1～5小时之间。
所述步骤(3)中所述过滤为0.22um的微孔滤膜过滤。
所述步骤(4)中所述高速离心为10000rpm离心机离心10min，离心后取得上清液，用截留分子量为5000～35000的透析袋透析15～48小时，即可得到碳点溶液。
本发明优势在于豆奶粉为日常食用食品，绿色安全，生产成本低，且制备方法简单，可以实现批量化生产，制得的碳点荧光强度好，产率高，光稳定性优秀，不易淬灭，可用于分子荧光检测、生物荧光成像、信号传感等领域。
附图说明
图1是实施例1制备的荧光碳点溶液的紫外可见吸收光谱。
图2是实施例1、实施例2、实施例3制备的荧光碳点溶液的荧光激发光谱。
图3是不同波长光激发下的实施例1制备的荧光碳点溶液荧光发射光谱(激发波长由340nm至540nm，步长为40nm)。
图4是不同波长光激发下的实施例2制备的荧光碳点溶液荧光发射光谱(激发波长由420nm至580nm，步长为40nm)。
图5是不同波长光激发下的实施例3制备的荧光碳点溶液荧光发射光谱(激发波长由420nm至540nm，步长为40nm)。
图6是实施例1制备的荧光碳点溶液书写文字在室内光线和紫外光下的对比图片。
具体实施方式
实施例1
称取1g豆奶粉加入10mL去离子水和10mL硅烷偶联剂，超声混合后，将混合物置入100mL的聚四氟乙烯高压反应釜，在150℃下反应2h。反应釜在室温下冷却，用滤纸过滤后，在10000rpm的条件下离心10min，取上层清液，即得完全分散的碳点分散液，分散液呈金黄色。
如附图3所示，碳点分散液在340nm～540nm不同激发波长下，发射峰大致在550nm附近。随着激发波长增加，发射峰出现微弱的红移，这表明该碳点荧光发射对激发波长有依赖性；碳点在紫外光下发出发出明亮的青绿色荧光，随着激发波长增加，荧光强度呈现先升高后降低的变化，在500nm激发波长下荧光强度达到最高。
实施例2
称取1g豆奶粉加入10mL去离子水和10mL硅烷偶联剂，超声混合后，将混合物置入100mL的聚四氟乙烯高压反应釜，在160℃下反应2h。反应釜在室温下冷却，用滤纸过滤后，在10000rpm的条件下离心10min，取上层清液，即得完全分散的碳点分散液，分散液呈棕黄色。
如附图4所示，碳点分散液在420nm～580nm不同激发波长下，在550nm～560nm波段有明显的发射峰。随着激发波长增加，发射峰出现明显的红移，这表明该碳点荧光发射对激发波长有依赖性；碳点在紫外光下发出发出明亮的青绿色荧光。
实施例3
称取1g豆奶粉加入10mL去离子水和10mL硅烷偶联剂，超声混合后，将混合物置入100mL的聚四氟乙烯高压反应釜，在170℃下反应2h。反应釜在室温下冷却，用滤纸过滤后，在10000rpm的条件下离心10min，取上层清液，即得完全分散的碳点分散液，分散液呈棕黄色。
如附图5所示，碳点分散液在420nm～540nm不同激发波长下，发射峰大致在550nm附近。随着激发波长增加，发射峰出现明显的红移，这表明该碳点荧光发射对激发波长有依赖性；碳点在紫外光下发出明亮的青绿色荧光。

Claims (3)

1.一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法，其特征是：以市售豆奶粉作为碳源，经过高温高压水热反应，得到高荧光强度的纳米碳点，所述方法包括以下步骤：
(1)将市售豆奶粉与去离子水和硅烷偶联剂超声混合；
(2)将混合液加入到高压反应釜中，在高温高压下反应1至5小时；
(3)冷却到室温后过滤，得到棕黄色液体；
(4)得到的棕黄色液体经过高速离心机离心，得到上层清液，经过透析袋透析15～48小时，即得到碳点溶液。
2.如权利要求1所述的一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述市售豆奶粉与去离子水和硅烷偶联剂混合比例为1克市售豆奶粉：10mL去离子水：10mL硅烷偶联剂，步骤(2)中混合物反应温度在150～170℃之间，反应时间在1～5小时之间。
3.如权利要求1所述的一种有机硅烷修饰的荧光碳点的制备方法，其特征是：用截留分子量为5000～35000的透析袋透析。
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