CN104743507A - 一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，即首先是在微器件表面沉积一层聚对二甲苯类衍生物薄膜；然后再利用氧等离子体使用光刻工艺对聚对二甲苯类衍生物薄膜进行刻蚀，在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；最后使用水热法在温度低于100℃下将氧化锌纳米线阵列原位生长于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，从而得到表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的微器件。该方法可以保证在氧化锌纳米线的生长过程中微器件上原有的电极等元件不致损害，即本方法与微器件的制造具有兼容性。
Description
技术领域
本发明涉及一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，属于微/纳米跨尺度加工领域。
背景技术
在微机电系统（MEMS）加工工艺中，经常需要将功能性纳米材料区域性地集成在微器件上，从而构成具有纳米材料功能化修饰的微器件。在各类功能性纳米材料中，氧化锌由于其具有的良好稳定性、高电子迁移率以及丰富的纳米形貌等优点，已经被广泛地用于构建纳米发电机、太阳能电池以及生化传感器等领域。
目前，形成具有区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法大多是使用具有区域性的金属为催化剂，基于气液固（vapor-liquid-solid，VLS)反应机理而制得（Nano letters, 2004, 4, 423-426）。该方法属于化学气相沉积法，需要使用近1000℃的高温，而高温可能会损毁器件中的微结构（如金属导线等）。使用该类化学气相沉积制备区域性氧化锌纳米线阵列的方法与MEMS等微器件加工工艺不兼容。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法中，温度高可能会损毁器件中的微结构（如金属导线等），同时制备区域性氧化锌纳米线阵列的方法与MEMS等微器件加工工艺不兼容等技术问题而提供一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法。
本发明的技术方案
一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，即首先是在微器件表面沉积一层聚对二甲苯类衍生物薄膜，所述的聚对二甲苯类衍生物薄膜为聚对二甲苯薄膜、聚一氯对二甲苯薄膜或聚二氯对二甲苯薄膜；
然后再利用氧等离子体使用光刻工艺对聚对二甲苯类衍生物薄膜进行刻蚀，在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；
最后使用水热法将氧化锌纳米线阵列原位生长于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，从而得到表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的微器件。
上述一种在微器件表面区域性生长图案化氧化锌纳米线阵列的方法，具体包括如下步骤：
（1）、使用功率为18W、氧气流量为40-80ml/min，等离子体机腔体真空度为100Pa的等离子体对微器件进行清洗1-2min；
（2）、使用型号PDS2010的气相沉积设备在清洗后的微器件表面制备一层厚度为1-2μm的聚对二甲苯类衍生物薄膜；
（3）、在微器件的聚对二甲苯类衍生物薄膜的表面旋涂一层厚度为1-3μm的正性光刻胶，然后控制温度为100-120℃进行烘干1-2min，然后将微器件置于光刻版下，在功率为300-400W的紫外光照射1-10s后取出，然后将微器件放入正胶显影液中进行显影，显影后区域性地去除部分光刻胶，暴露出部分聚对二甲苯类衍生物薄膜；
所述的正胶显影液为质量百分比浓度为2.38±0.01%的四甲基氢氧化铵水溶液；
（4）、将显影处理后的微器件放入等离子机中，控制氧气流量为40-80ml/min，调节等离子体机的腔体真空度为1-5Pa，使用400-800W的氧等离子体对放入的微器件进行刻蚀处理2-5min，使暴露出的部分聚对二甲苯类衍生物薄膜被氧等离子体刻蚀掉，使被正性光刻胶覆盖的聚对二甲苯类衍生物薄膜得以保留；
上述在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；
（5）、使用型号为BAKER PRS-3000™的去胶液去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的正性光刻胶，即露出图形区域；
（6）、将质量百分比浓度为0.5-2%氧化锌量子点的甲醇溶液涂覆于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，静置让其自然干燥；
所述的氧化锌量子点的甲醇溶液中氧化锌量子点，其直径为2-10微米；
（7）、将微器件放入烘箱中控制温度为70-100℃进一步干燥10-40min，从而将氧化锌量子点固定于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区；
（8）、水热法生长氧化锌纳米线阵列
将微器件浸没于氧化锌的前驱体水溶液中，密封，控制温度为80-95℃，恒温生长0.5-6h；
所述的氧化锌的前驱体水溶液，按每升计算，含4.6g硝酸锌、2.2g六亚甲基四胺、2.8g聚醚酰亚胺，余量为水；
（9）、取出微器件，用丙酮浸泡5min，以去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的聚对二甲苯类衍生物薄膜，然后用去离子水清洗干净，即在微器件表面上得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列。
本发明的有益效果
本发明所述的一种在微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，采用可以图案化的聚对二甲苯（商品名为Parylene）薄膜为模板，使用水热法将氧化锌纳米线阵列区域性地图案化生长于微器件表面。与传统的化学气相沉积技术相比，本发明方法在低于100℃的生长温度下将氧化锌纳米线阵列区域性的生长于微器件表面。且可以保证在氧化锌纳米线的生长过程中，微器件上原有的电极等元件不致损害，即本方法与微器件的制造具有兼容性。
附图说明
图1、在微器件表面上区域性生长图案化氧化锌纳米线阵列的图形化步骤示意图；
图2、实施例1所得的区域性生长图案化氧化锌纳米线阵列微器件的扫描电镜显微图；
图3、实施例2所得的区域性生长图案化氧化锌纳米线阵列微器件的扫描电镜显微图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
一种在微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，其过程示意图如图1所示，具体包括：（1）清洗微器件，即图中的基底；（2）在清洗后的微器件即基底上生长聚对二甲苯衍生物薄膜；（3）在聚对二甲苯衍生物薄膜上旋涂光刻胶；（4）在光刻胶的表面显影后区域去除部分光刻胶，暴露出部分聚对二甲苯衍生物薄膜，即未被光刻胶保护的聚对二甲苯衍生物薄膜；（5）刻蚀去除未被光刻胶保护的聚对二甲苯衍生物薄膜；（6）去除剩余的光刻胶，形成聚对二甲苯衍生物薄膜图形区域；（7）在被刻蚀掉的聚对二甲苯衍生物薄膜区域生长氧化锌纳米线阵列；（8）去除未被刻蚀掉的聚对二甲苯衍生物薄膜，得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列。
实施例1
氧化锌是一种典型的半导体材料，在微型叉指电极表面形成区域性的氧化锌纳米线阵列，可用于制造半导体式气体传感器。本实施例以微型叉指电极为典型微器件，阐述一种在微型叉指电极表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，具体包括如下步骤：
（1）、使用功率为18W、氧气流量为40ml/min，等离子体机腔体真空度为100Pa的等离子体对微器件进行清洗1min；
所述的微器件为微型叉指电极；
（2）、使用型号PDS2010的气相沉积设备在清洗后的微器件表面制备一层厚度为1μm的聚对二甲苯类衍生物薄膜；
所述的聚对二甲苯类衍生物薄膜为聚一氯对二甲苯薄膜；
（3）、在微器件的聚对二甲苯类衍生物薄膜的表面旋涂一层厚度为1μm的正性光刻胶，然后控制温度为110℃进行烘干1min，然后将微器件置于光刻版下，在功率为350W的紫外光照射10s后取出，然后将微器件放入正胶显影液中进行显影，显影后区域性地去除部分光刻胶，暴露出部分聚对二甲苯类衍生物薄膜；
所述的正胶显影液为质量百分比浓度为2.38±0.01%的四甲基氢氧化铵水溶液；
（4）、将显影处理后的微器件放入等离子机中，控制氧气流量为40ml/min，调节等离子体机的腔体真空度为3Pa，使用500W的氧等离子体对放入的微器件进行刻蚀处理3min，使暴露出的部分聚对二甲苯类衍生物薄膜被氧等离子体刻蚀掉，使被正性光刻胶覆盖的聚对二甲苯类衍生物薄膜得以保留；
上述在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；
（5）、使用型号为BAKER PRS-3000™的去胶液去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的正性光刻胶，即露出图形区域；
（6）、将质量百分比浓度为1%氧化锌量子点的甲醇溶液涂覆于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，静置让其自然干燥；
所述的氧化锌量子点的甲醇溶液中氧化锌量子点，其直径为5微米；
（7）、将微器件放入烘箱中控制温度为80℃进一步干燥30min，从而将氧化锌量子点固定于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区；
（8）、水热法生长氧化锌纳米线阵列
将微器件浸没于氧化锌的前驱体水溶液中，密封，控制温度为90℃，恒温生长4h；
所述的氧化锌的前驱体水溶液，按每升计算，含4.6g硝酸锌、2.2g六亚甲基四胺、2.8g聚醚酰亚胺，余量为水；
（9）、取出微器件，用丙酮浸泡5min，以去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的聚对二甲苯类衍生物薄膜，然后用去离子水清洗干净，即在微器件表面上得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列。
采用日立S4800型扫描电子显微镜对上述所得的区域性生长的氧化锌纳米线阵列的微型叉指电极表面进行形貌表征，所得的扫描电镜图如图2所示。由图2可知，氧化锌纳米线阵列可以区域性生长于被刻蚀掉的聚对二甲苯薄膜覆盖的区域，而未被刻蚀掉的聚对二甲苯薄膜覆盖的区域则未观察到氧化锌纳米线，由此表明了使用本发明的一种在微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法可在微器件即微型叉指电极表面上得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列。
实施例2
氧化锌纳米线具有小于100纳米的直径，比表面积大，可吸附气体的位点多。由于吸附于纳米线阵列表面的大量气体分子将引起纳米线的质量增加，进而造成谐振式传感器（如谐振式微悬臂梁等）的谐振频率下降，但是，如果纳米线阵列生长于悬臂梁的根部，则不利于悬臂梁的谐振。基于上述原因，制造基于谐振式微悬臂梁的质量型气体传感器，需要在谐振式微悬臂梁的自由末端形成区域性生长的氧化锌纳米线阵列。本实施例以谐振式微悬臂梁（自由末端面积大约为100微米´100微米）为典型微器件，阐述一种在谐振式微悬臂梁的自由末端上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，具体包括如下步骤：
（1）、使用功率为18W、氧气流量为50ml/min，等离子体机腔体真空度为100Pa的等离子体清洗微器件1-2min；
所述的微器件为谐振式微悬臂梁；
（2）、使用型号PDS2010的气相沉积设备在清洗后的微器件表面制备一层厚度为2μm的聚对二甲苯类衍生物薄膜；
所述的聚对二甲苯类衍生物薄膜为聚一氯对二甲苯薄膜；
（3）、在微器件的聚对二甲苯类衍生物薄膜的表面旋涂一层厚度为1μm的正性光刻胶，然后控制温度为110℃进行烘干1min，然后将微器件置于光刻版下，在功率为350W的紫外光照射10s后取出，然后将微器件放入正胶显影液中进行显影，显影后区域性地去除部分光刻胶，暴露出部分聚对二甲苯类衍生物薄膜；
所述的正胶显影液为质量百分比浓度为2.38±0.01%的四甲基氢氧化铵水溶液；
（4）、将显影处理后的微器件放入等离子机中，控制氧气流量为40ml/min，调节等离子体机的腔体真空度为3Pa，使用500W的氧等离子体对放入的微器件进行刻蚀处理3min，使暴露出的部分聚对二甲苯类衍生物薄膜被氧等离子体刻蚀掉，使被正性光刻胶覆盖的聚对二甲苯类衍生物薄膜得以保留；
上述在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；
（5）、使用型号为BAKER PRS-3000™的去胶液去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的正性光刻胶，即露出图形区域；
（6）、将质量百分比浓度为1%氧化锌量子点的甲醇溶液涂覆于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，而由于表面张力的缘故，氧化锌量子点无法涂覆到被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜的微器件表面，静置让其自然干燥；
所述的氧化锌量子点的甲醇溶液中氧化锌量子点，其直径为5微米；
（7）、将微器件放入烘箱中控制温度为80℃进一步干燥30min，从而将氧化锌量子点固定于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区；
（8）、水热法生长氧化锌纳米线阵列
将微器件浸没于氧化锌的前驱体水溶液中，密封，控制温度为90℃，恒温生长4h；
所述的氧化锌的前驱体水溶液，按每升计算，含4.6g硝酸锌、2.2g六亚甲基四胺、2.8g聚醚酰亚胺，余量为水；
（9）、取出微器件，用丙酮浸泡5min，以去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的聚对二甲苯类衍生物薄膜，然后用去离子水清洗干净，即在微器件表面上得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列即区域性生长的氧化锌纳米线阵列的谐振式微悬臂梁。
采用日立S4800型扫描电子显微镜对上述所得的区域性生长的氧化锌纳米线阵列的谐振式微悬臂梁进行形貌表征，所得的扫描电镜图如图3所示。由图3可知，氧化锌纳米线阵列成功地区域性生长于微器件即悬臂梁的自由末端部位即被刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜，而未被刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜则未观察到氧化锌纳米线，由此表明了使用本发明的一种在微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法可以在微器件即谐振式微悬臂梁的自由末端上得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列。
综上所述，本发明提供的一种在微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，可以在微型叉指电极以及微悬臂梁等微器件表面上区域性生长氧化锌纳米线阵列，且氧化锌纳米线的生长温度低于100℃，可以保证在氧化锌纳米线的生长过程中，微器件上原有的电极等元件不致损害，即本方法与微器件的制造具有兼容性。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，其特征在于：
首先是在微器件表面沉积一层聚对二甲苯类衍生物薄膜；
然后再利用氧等离子体使用光刻工艺对聚对二甲苯类衍生物薄膜进行刻蚀，在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；
最后使用水热法将氧化锌纳米线阵列原位生长于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，从而得到表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的微器件。
2.如权利要求1所述的一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，其特征在于所述的聚对二甲苯类衍生物薄膜为聚对二甲苯薄膜、聚一氯对二甲苯薄膜或聚二氯对二甲苯薄膜。
3.如权利要求1所述的一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、使用功率为18W、氧气流量为40-80ml/min，等离子体机腔体真空度为100Pa的等离子体对微器件进行清洗1-2min；
（2）、使用型号PDS2010的气相沉积设备在清洗后的微器件表面制备一层厚度为1-2μm的聚对二甲苯类衍生物薄膜；
（3）、在微器件的聚对二甲苯类衍生物薄膜的表面旋涂一层厚度为1-3μm的正性光刻胶，然后控制温度为100-120℃进行烘干1-2min，然后将微器件置于光刻版下，在功率为300-400W的紫外光照射1-10s后取出，然后将微器件放入正胶显影液中进行显影，显影后区域性地去除部分光刻胶，暴露出部分聚对二甲苯类衍生物薄膜；
所述的正胶显影液为质量百分比浓度为2.38±0.01%的四甲基氢氧化铵水溶液；
（4）、将显影处理后的微器件放入等离子机中，控制氧气流量为40-80ml/min，调节等离子体机的腔体真空度为1-5Pa，使用400-800W的氧等离子体对放入的微器件进行刻蚀处理2-5min，使暴露出的部分聚对二甲苯类衍生物薄膜被氧等离子体刻蚀掉，使被正性光刻胶覆盖的聚对二甲苯类衍生物薄膜得以保留；
上述在微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区和被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区在微器件表面形成图形区域；
（5）、使用型号为BAKER PRS-3000™的去胶液去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的正性光刻胶，即露出图形区域；
（6）、将质量百分比浓度为0.5-2%氧化锌量子点的甲醇溶液涂覆于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区，静置让其自然干燥；
所述的氧化锌量子点的甲醇溶液中氧化锌量子点，其直径为2-10微米；
（7）、将微器件放入烘箱中控制温度为70-100℃进一步干燥10-40min，从而将氧化锌量子点固定于微器件表面被氧等离子体刻蚀掉的聚对二甲苯类衍生物薄膜区；
（8）、水热法生长氧化锌纳米线阵列
将微器件浸没于氧化锌的前驱体水溶液中，密封，控制温度为80-95℃，恒温生长0.5-6h；
所述的氧化锌的前驱体水溶液，按每升计算，含4.6g硝酸锌、2.2g六亚甲基四胺、2.8g聚醚酰亚胺，余量为水；
（9）、取出微器件，用丙酮浸泡5min，以去除微器件表面被保留的聚对二甲苯类衍生物薄膜区的聚对二甲苯类衍生物薄膜，然后用去离子水清洗干净，即在微器件表面上得到区域性生长的氧化锌纳米线阵列。
4.如权利要求3所述的一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法，其特征在于步骤（8）中控制温度为90℃恒温生长4h。
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