JP7412281B2 - ナノワイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、基材上にナノワイヤを成長させるナノワイヤの製造方法に関する。
酸化亜鉛等の金属酸化物からなるナノワイヤ（ナノロッド）の製造方法として、化学気相法、レーザー堆積法、水熱合成法など、様々な方法が知られている。
これらのうち、水熱合成法は、比較的簡単にナノワイヤを製造することができる。例えば、特許文献１には、表面にシード層が形成された基材を、硝酸亜鉛とヘキサメチレンテトラミンとを混合した水溶液に浸漬して、３０℃～１００℃の温度で、酸化亜鉛ナノワイヤを成長させる方法が開示されている。
従来のナノワイヤの製造方法は、例外なく、基材の上に、予め、ナノワイヤを成長させるためのシード層を形成する必要があった。そのため、製造コストが高くなるという問題があった。また、シード層上に成長したナノワイヤを剥離回収する際、ナノワイヤにシード層の不純物が混入するという問題があった。
然るに、今まで、基材上にシード層を形成することなく、直接ナノワイヤを成長させる方法はなかった。従来技術においては、余計な粉末層の形成、並びに粉末の落下及びスキージにおける非効率的な作動を改善する方法については何ら提言が行われていない。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、その主な目的は、基材上に直接ナノワイヤを成長させるナノワイヤの製造方法を提供することにある。
本発明に係るナノワイヤの製造方法は、樹脂からなる基材を用意する工程（ａ）と、基材の表面をプラズマ処理して活性化する工程（ｂ）と、基材を水熱合成溶液に浸漬させて、金属酸化物からなるナノワイヤを、活性化した基材の表面に直接成長させる工程（ｃ）とを含む。
本発明によれば、基材上に直接ナノワイヤを成長させるナノワイヤの製造方法を提供することができる。
本発明を説明する前に、本発明を想到するに至った経緯を説明する。
本願発明者等は、シリコンウエハを基材に用いて、この基材上にナノワイヤを成長させる技術の開発を行っていた。なお、シード層は、シリコンウエハの表面に、クロムをスパッタ蒸着して形成していた。
しかしながら、シリコンウエハは高価なため、製造コストを低減する目的で、樹脂フィルム（ポリイミド）を基材に用いて、この基材上にナノワイヤを成長させる技術の検討を行った。
しかしながら、樹脂フィルム上に、直接、クロムをスパッタ蒸着してシード層を形成することは難しいため、樹脂フィルム上に、スパッタ蒸着でシリコン酸化膜を形成し、このシリコン酸化膜上に、クロムをスパッタ蒸着してシード層を形成する必要があった。そのため、シリコン酸化膜の形成プロセスが新たに加わるため、製造コストの低減には至らなかった。
そこで、本願発明者等は、樹脂フィルム上に、シード層を形成することなく、直接ナノワイヤを成長させることができないかと考えた。
本願発明者等は、長年、樹脂フィルムの表面に特殊な処理を施して、表面状態を変えることによって、母材とは異なる機能を付与する技術（表面改質技術）の研究を行っていた。例えば、樹脂フィルムの表面にプラズマ処理を施すことによって、樹脂フィルム上に形成する膜との密着性を向上させる技術の開発を行っていた。
本願発明者等は、この表面改質技術に着目した。すなわち、表面改質技術を利用することによって、樹脂フィルムの表面に、ナノワイヤを成長させるようなシード性を発現させることができないかと考えた。例えば、プラズマ処理は、樹脂フィルムの表面に何らかの活性化を付与する作用があるため、この活性化した状態が、ナノワイヤ成長の核になる可能性があると考えた。
そこで、本願発明者等は、樹脂材料であるポリイミドフィルムを用いて、実験を行った。具体的には、ポリイミドフィルム（東レ・デュポン製「カプトンＶ」）の表面に、アルゴンガスによるプラズマ処理を施した後、このポリイミドフィルムを、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ３）２／６Ｈ２Ｏ）と、ヘキサメチレンテトラミン（Ｃ６Ｈ１２Ｎ４）とを混合した水溶液に浸漬して、酸化亜鉛（ＺｎＯ）のナノワイヤを成長させた。なお、ここで用いた水熱合成法によるナノワイヤの成長は、公知の方法を用いた。
プラズマ処理の条件を種々変えて実験を行ったところ、ある条件でプラズマ処理を施したポリイミドフィルムの表面に、直接、ＺｎＯナノワイヤが成長しているという驚くべき事実を発見した。
図１（Ａ）、（Ｂ）は、ナノワイヤが成長した試料の明視野－走査透過型電子顕微鏡（ＢＦ－ＳＴＥＭ）写真で、図１（Ａ）は平面写真、図１（Ｂ）は断面写真である。
図１（Ａ）、（Ｂ）に示すように、ポリイミドフィルム１０上に、柱状のナノワイヤが成長しているのが確認できる。
また、図２（Ａ）は、図２（Ｂ）に示すように、ナノワイヤが成長した試料の断面の領域Ａを、矢印Ｐの方向に沿って、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による元素分析を行った結果を示したグラフである。ここで、図２（Ｂ）において、符号１０はポリイミドフィルム、符号２０は成長したナノワイヤを示す。また、図２（Ａ）において、矢印Ｑで示した位置が、ポリイミドフィルム１０とナノワイヤ２０の界面を示す。
図２（Ａ）に示ように、ナノワイヤ２０が存在する領域において、亜鉛（Ｚｎ）、及び酸素（Ｏ）が存在していることが分かる。一方、ポリイミドフィルム１０が存在する領域においては、炭素（Ｃ）、及び窒素（Ｎ）が存在していることが分かる。なお、界面Ｑの近傍において、上記以外の元素は検出されていない。この分析結果から、ポリイミドフィルム１０の上に、ＺｎＯナノワイヤ２０が直接成長していることが分かる。
ところで、プラズマ処理を施したポリイミドフィルム１０には、ＺｎＯナノワイヤが成長したのに対し、プラズマ処理を施さなかったポリイミドフィルム１０には、ＺｎＯナノワイヤが全く成長しなかったという事実から、次のことが考えられる。
すなわち、ポリイミドフィルム１０の表面にプラズマ処理を施すことによって、ポリイミドフィルム１０の表面が、ＺｎＯナノワイヤが成長できるような状態に変化していると考えられる。
詳しいメカニズムは明らかではないが、ポリイミドフィルム１０の表面が活性化することで、ＺｎＯの核を形成しやすくなり、それを起点としてナノワイヤが成長すると考えられる。
なお、従来のシード層において、シード層の形成条件や、ナノワイヤの成長条件を変えることによって、ナノワイヤの成長状態が変わるように、本発明においても、プラズマの処理条件や、ナノワイヤの成長条件を変えることによって、ナノワイヤの成長状態は変わる。
プラズマ処理条件は、要求されるナノワイヤの仕様（密度、長さ、太さ等）に応じて適宜決めればよいが、ナノワイヤを安定して成長させるためには、出力：１０～１０００Ｗ、ガス：アルゴンまたは酸素、照射時間：１０～１０００secとすることが好ましい。
本実施形態において、ポリイミドフィルム１０の表面に、予めプラズマ処理を施して、ポリイミドフィルム１０の表面を活性化することによって、ポリイミドフィルム１０上に直接ＺｎＯナノワイヤを形成することが可能となる。
本願発明者等は、さらに実験を行ったところ、プラズマ処理の条件によっては、ＺｎＯナノワイヤは成長するものの、成長にムラが生じる場合があることが分かった。
そこで、本願発明者等は、ポリイミドフィルム１０の表面にプラズマ処理を施した後に、ポリイミドフィルム１０に熱処理を行うことを試みた。従来のシード層を設ける場合においても、シード層を形成した後、所定の熱処理（焼成）を行うことによって、シード層に核を形成し、これにより、ＺｎＯナノワイヤの成長を安定化させることがあるからである。
実際に、プラズマ処理を施したポリイミドフィルム１０に、種々の条件で熱処理を行ったところ、所定の条件で熱処理を行った場合、ポリイミドフィルム１０上に成長するＺｎＯナノワイヤのムラが減少し、ＺｎＯナノワイヤの成長がより安定することが分かった。
そこで、熱処理の条件を種々変えて行った実験において、ＺｎＯナノワイヤが安定して成長した試料の表面を、走査透過型電子顕微鏡を用いてさらに詳しく調べた。その結果、図３に示すように、ポリイミドフィルム１０の表面に粒界Ｂが析出していることが分かった。元々、ポリイミドフィルム１０は、結晶性樹脂からなるが、所定の熱処理を加えることによって、ポリイミドフィルム１０の表面に、粒界Ｂが顕著に出現したものと考えられる。
詳しいメカニズムは明らかではないが、プラズマ処理されたポリイミドフィルム１０の表面に、粒界Ｂをさらに析出させることによって、ＺｎＯナノワイヤの成長が安定化したものと考えられる。
熱処理の条件は、要求されるナノワイヤの仕様（密度、長さ、太さ等）に応じて適宜決めればよいが、少なくとも、ポリイミドフィルム１０の表面に、粒界Ｂが析出する温度で行うことが好ましい。典型的には、熱処理温度は、３００℃～４５０℃の範囲が好ましい。
以上、説明したように、本実施形態におけるナノワイヤの製造方法によれば、樹脂からなるポリイミドフィルム（基材）１０の表面をプラズマ処理した後、ポリイミドフィルム１０を水熱合成溶液に浸漬させて、ＺｎＯ（金属酸化物）からなるナノワイヤを、ポリイミドフィルム１０の表面に直接成長させることができる。
また、ポリイミドフィルム１０の表面をプラズマ処理した後、ポリイミドフィルム１０を熱処理することによって、ＺｎＯナノワイヤをより安定して成長させることができる。
本実施形態によれば、樹脂からなるポリイミドフィルム１０の上に、直接ＺｎＯナノワイヤを成長させることができるため、製造コストの低減を図ることができる。また、ＺｎＯナノワイヤには、従来のシード層からの拡散による不純物が存在しないため、不純物のないＺｎＯナノワイヤを剥離回収することができる。
図４（Ａ）～（Ｄ）を参照しながら、本実施形態におけるナノワイヤの製造方法を詳しく説明する。
まず、図４（Ａ）に示すように、樹脂からなるポリイミドフィルム１０を用意する。ポリイミドフィルム１０の厚みは、例えば、５０～５００μｍである。
次に、図４（Ｂ）に示すように、ポリイミドフィルム１０の表面をプラズマ処理する。プラズマ処理は、例えば、バッチ式平行平板型のプラズマ装置等を用いることができる。また、使用するガスは、例えば、アルゴン、酸素等を用いることができる。なお、プラズマ処理は、出力：１０～１０００Ｗ、照射時間：１０～１０００secで行えばよく、典型的には、出力：５００Ｗ、照射時間：３００secが好適である。
次に、図４（Ｃ）に示すように、ポリイミドフィルム１０を、容器３０に入れられた水熱合成溶液４０に浸漬させて、ポリイミドフィルム１０上に、ＺｎＯナノワイヤを直接成長させる。なお、ポリイミドフィルム１０は非常に薄いので、治具５０に固定した状態で、水熱合成溶液４０に浸漬させることが好ましい。具体的には、図５に示すように、ポリイミドフィルム１０をスライドガラス５２、５２で押さえ、このスライドガラス５２、５２を、ガラス板５１、５１で挟み込んで固定し、これを、ステンレス板５３に載せた状態で、水熱合成溶液４０に浸漬させる。
水熱合成溶液４０は、例えば、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ３）２／６Ｈ２Ｏ）と、ヘキサメチレンテトラミン（Ｃ６Ｈ１２Ｎ４）とを混合した水溶液を用いることができる。なお、水熱合成溶液４０の濃度や、混合比、温度、浸漬時間等は、要求されるＺｎＯナノワイヤの仕様（密度、長さ、太さ等）に応じて、適宜決めればよい。
ポリイミドフィルム１０を水熱合成溶液４０に所定時間浸漬した後、ＺｎＯナノワイヤが成長したポリイミドフィルム１０を洗浄、乾燥することによって、図４（Ｄ）に示すように、ＺｎＯナノワイヤ２０付きフィルムが得られる。
なお、上記の製造工程において、ポリイミドフィルム１０の表面をプラズマ処理した後、水熱合成溶液４０に浸漬させる前に、ポリイミドフィルム１０を所定温度で熱処理してもよい。これにより、ポリイミドフィルム１０の表面に、粒界を析出させることによって、ＺｎＯナノワイヤをより安定して成長させることができる。ここで、ポリイミドフィルム１０を熱処理は、３００～４５０℃の温度範囲で行うのが好ましい。
以上、本発明を好適な実施形態により説明してきたが、こうした記述は限定事項ではなく、もちろん、種々の改変が可能である。
例えば、上記実施形態では、ポリイミドフィルム１０を基材に用いて、この基材上にＺｎＯナノワイヤを成長させたが、これに限定されず、樹脂からなる基材であればよい。樹脂としては、例えば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、シクロオレフィン等を用いることができる。
また、上記実施形態では、ポリイミドフィルム１０上にＺｎＯナノワイヤ２０を成長させたが、これに限定されず、酸化チタン（ＴｉＯ）等の他の金属酸化物からなるナノワイヤを成長させることができる。
また、上記実施形態では、プラズマ処理したポリイミドフィルム１０に、さらに、熱処理を加えることによって、ポリイミドフィルム１０の表面に、粒界を析出させたが、これに限定されず、例えば、ＵＶ光照射や化学処理等によって、ポリイミドフィルム１０の表面に粒界を析出させてもよい。
１０ ポリイミドフィルム（基材）
２０ ＺｎＯナノワイヤ
３０ 容器
４０ 水熱合成溶液
５０ 治具
２０ ＺｎＯナノワイヤ
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５０ 治具
Claims (6)
- 樹脂からなる基材を用意する工程（ａ）と、
前記基材の表面をプラズマ処理して活性化する工程（ｂ）と、
前記基材を水熱合成溶液に浸漬させて、金属酸化物からなるナノワイヤを、活性化した前記基材の表面に直接成長させる工程（ｃ）と
を含むナノワイヤの製造方法。 - 前記工程（ｂ）の後であって、前記工程（ｃ）の前に、前記基材を所定温度で熱処理する工程（ｄ）をさらに含む、請求項１に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記工程（ｂ）は、前記基材の表面をアルゴンガスを用いてプラズマ処理する工程を含む、請求項１に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記工程（ｄ）は、前記基材を３００～４５０℃の温度範囲で熱処理する工程を含む、請求項２に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記樹脂は、ポリイミドまたはポリエステルまたはポリエチレンまたはポリプロピレンまたはポリフェニレンスルファイドまたはポリ塩化ビニルまたはポリスチレンまたはポリカーボネートまたはシクロオレフィンからなる、請求項１～４の何れかに記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記ナノワイヤは、酸化亜鉛または酸化チタンからなる、請求項１～４の何れかに記載のナノワイヤの製造方法。
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