JP2002526354A - Ｍｅｍｓデバイスの機能的要素としてのカーボンナノチューブを製造するための方法 - Google Patents

Ｍｅｍｓデバイスの機能的要素としてのカーボンナノチューブを製造するための方法

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JP2002526354A JP2000572903A JP2000572903A JP2002526354A JP 2002526354 A JP2002526354 A JP 2002526354A JP 2000572903 A JP2000572903 A JP 2000572903A JP 2000572903 A JP2000572903 A JP 2000572903A JP 2002526354 A JP2002526354 A JP 2002526354A
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ブラディミール マンチェブスキ，
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ザイデックス コーポレイション
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    • G—PHYSICS
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Abstract

(57)【要約】 ＭＥＭＳデバイスの機能的要素としてのカーボンナノチューブを製造するためのシステムおよび方法。本発明の方法は、カーボンナノチューブの合成のためにＭＥＭＳ基板を調製する工程を包含する。ナノサイズ穴または触媒保持構造が、ナノチューブ触媒が析出されるＭＥＭＳ基板上に作製される。ナノチューブは次いで、ナノサイズ穴内にて合成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （関連出願） 本出願は、１９９８年９月２８日に提出された米国仮出願第６０／１０２，１
５９号の権益を主張する。さらに、本出願は、Ｖｌａｄｉｍｉｒ Ｍａｎｃｅｖ
ｓｋｉの「Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃａｒｂｏｎ
Ｍａｎｏｔｕｂｅｓ」と題される１９９８年９月２８日に提出された先の米国
仮出願第６０／１０２，１５９号を参考として援用する。
【０００２】 （発明の技術分野） 本発明は、一般に、カーボンナノチューブを製造するための方法、より具体的
には、ＭＥＭＳデバイスの機能性要素としてカーボンナノチューブを製造するた
めのシステムおよび方法に、関する。
【０００３】 （発明の背景） ナノチューブを成長させる現存する方法は、個々の正確に配置された孔を作製
することができない。現存する方法は、均一に分布した孔のアレイを生成する方
法、従って、均一に分布されるカーボンナノチューブに依存する。
【０００４】 従って、正確に制御された配置での制御された形状、長さおよび配向を有する
カーボンナノチューブを成長させる方法が、極めて所望される。
【０００５】 （発明の要旨） 本発明は、個々の整列されたカーボンナノチューブを、ＭＥＭＳデバイスの機
能性要素として作製するための方法を提供する。
【０００６】 より具体的には、本発明は、カーボンナノチューブを、ＭＥＭＳデバイスの機
能性要素として製造するためのシステムおよび方法を提供する。本発明の方法は
、カーボンナノチューブの成長のためのＭＥＭＳ基板を調製する工程を包含する
。ナノサイズ孔またはナノサイズ触媒保持構造（ＮＣＲＳ）は、ＭＥＭＳ基板上
の層の中に作製され、この中にナノチューブ触媒が堆積される。次いで、ナノチ
ューブが、ＮＣＲＳ内で合成され、その後、必要ならば、この層は除去され得る
。
【０００７】 本発明と関連する重要な革新は、ＭＥＭＳ基材上の少なくとも１つのカーボン
ナノチューブを、大規模製造に適したプロセスで製造することである。本発明に
よって提供される製造方法は、個々のカーボンナノチューブまたは個々のカーボ
ンナノチューブの集合が、機能性要素（単数または複数）またはデバイス（単数
または複数）として使用され得る、多くの他の適用への門戸を開く。
【０００８】 本発明の技術的な利点は、本発明の方法が、成長の制御された形状、直径、壁
厚、長さ、配向および配置を有する整列されたカーボンナノチューブを生成する
ように設計されることである。
【０００９】 本発明の別の技術的利点は、本発明の方法が、制御された長さ、配向、直径、
および配置を有するカーボンナノチューブためのテンプレートまたは細孔として
役立つ、正確な寸法および配置を有するＮＣＲＳの作製を可能にすることである
。この方法は、マイクロ電気機械製造システム（ＭＥＭＳ）作製プロセスと適合
するように実施され得る。
【００１０】 本発明およびその利点のより完全な理解のために、ここで、添付の図に関連し
てなされる以下の説明に対して参照がなされ、これらの図中で、同様の参照番号
は、同様の特徴を示す。
【００１１】 （発明の詳細な説明） 本発明の好ましい実施態様は図に示され、同様の数字が種々の図の同様なおよ
び対応する部品を指すために使用される。
【００１２】 本発明のナノサイズ孔作製のための方法は、その整列、直径、深さ、および配
置を制御する能力を有する個々のナノサイズ孔の作製を含む。
【００１３】 本発明は、カーボンナノチューブの整列、直径、形状、長さ、および配置を制
御する能力を有するＭＥＭＳまたは半導体デバイスの機能性要素としてカーボン
ナノチューブを製造するための方法を提供する。
【００１４】 本発明の方法は、カーボンナノチューブの成長のために適切なＭＥＭＳ基板を
調製する工程を包含する。ナノサイズ孔またはナノスケール触媒保持構造（ＮＣ
ＲＳ）は、ＭＥＭＳ基板上の層内に作製され、その中に、ナノチューブ成長触媒
が堆積される。次いで、ナノチューブがナノサイズ孔内で成長される。
【００１５】 本発明の方法は、正確な寸法および配置を有するＮＣＲＳの作製を可能にし、
このＮＣＲＳは、所望のサイズ、配向、および配置を有するカーボンナノチュー
ブ（単数または複数）を生じる。この方法は、マイクロ電気機械製造システム（
ＭＥＭＳ）作製プロセスと適合するように実施され得る。
【００１６】 これらのカーボンナノチューブのための１つのこのような用途は、走査プロー
ブツールチップ、および特に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）チップとしてのそれら
の用途である。本発明に関連した重要な革新は、大規模製造に適切なプロセスに
おけるＭＥＭＳ構造（例えば、ＡＦＭカンチレバー）上の個々の整列されたカー
ボンナノチューブの作製である。本発明のこの実施態様において、このＡＦＭチ
ップは、機能性要素であり、そしてこのＭＥＭＳ構造は、ＡＦＭカンチレバーで
ある。他のＭＥＭＳ構造には、フラットパネルディスプレイ、音叉プローブ、お
よび磁気共鳴力顕微鏡用のねじりカンチレバーが備えられ得る。他のカーボンナ
ノチューブ機能性要素には、フラットパネルディスプレイピクセル、分子ワイヤ
ー、または分子アンテナとして使用されるナノチューブが挙げられる。本発明は
、特定のＭＥＭＳ構造、またはカーボンナノチューブ機能性要素に限定される必
要はない。本発明によって提供される製造方法は、個々のカーボンナノチューブ
または個々のカーボンナノチューブの集合が、機能性要素（単数または複数）ま
たはデバイス（単数または複数）として使用され得る、多くの他の適用への門戸
を開く。このことは、他の所でカーボンナノチューブ構造を形成し、次いで、こ
の構造をＭＥＭＳ基板に備え付けるかわりに、ＭＥＭＳ基板上での直接の、特定
された配置でのカーボンナノチューブの製造を可能にする。
【００１７】 プロセスパラメータは、このナノチューブ作製プロセスを標準ＡＦＭカンチレ
バー作製プロセスに適合させるように調節され得る。このアプローチは、大規模
製造のために理想的である、１つの連続プロセスでカーボンナノチューブチップ
およびケイ素カンチレバーを作製するために適する。
【００１８】 本発明の方法は、制御されたパラメーターを有するカーボンナノチューブを生
産するために使用される、以下に記述される個々のプロセス工程を包含する。さ
らに、この方法は、以下に列挙される個々のプロセス工程からなるプロセスを含
み、ここで、個々のプロセス工程は、同じ機能を、本質的に達成する同様のポロ
セス工程によって置き換えられ得る。
【００１９】 図１は、本発明の方法を、流れ図として示す。最初に、工程１０において、Ｍ
ＥＭＳ基板がカーボンナノチューブの合成のために調製される。
【００２０】 次に、工程１２において、制御された形状、直径および長さを有するＮＣＲＳ
が、ＭＥＭＳ基板上の特定の所望の配置で層の中に作製される。ＮＣＲＳが高い
アスペクト比を有する場合、このＮＣＲＳは、カーボンナノチューブの形状、長
さ、および直径を制御するように使用され得る。この制御方法は、テンプレート
法と言われる。ＮＣＲＳが小さいアスペクト比を有するならば、このＮＣＲＳは
カーボンナノチューブの直径を制御し得る。この制御方法は、細孔法（ｐｏｒｅ
ｍｅｔｈｏｄ）と言われる。
【００２１】 工程１４で、ＮＣＳＲのサイズまたは直径が評価され、それを作製するために
使用される方法と同様または同じ方法で、あるいはそれを被覆するために使用さ
れる方法と同様または同じ方法で必要に応じて縮小され、これらの方法は、当業
者に公知である。これらの方法としては、電気化学析出、化学析出、電気酸化、
電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、お
よび化学蒸着が挙げられる。
【００２２】 工程１６で、ナノチューブ触媒が個々のＮＣＲＳ内に置かれる。この触媒を置
くための方法としては、以下が挙げられる：電気化学析出、化学析出、電気酸化
、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、
および化学蒸着。この触媒は、ＮＣＲＳの特定の表面（例えば、底面）、または
ＮＣＲＳの全ての表面に上に置かれ得る。
【００２３】 工程１８において、制御可能な形状、直径、配向、壁厚および長さを有するカ
ーボンナノチューブは、個々のＮＣＲＳ内部から合成される。合成するための方
法としては、ハイドロカーバイドの熱析出、この化学蒸着プロセスの反応時間が
、カーボンナノチューブの長さを制御するように操作される化学蒸着プロセス、
および化学蒸着プロセスのプロセスパラメータが、カーボンナノチューブの壁厚
を制御するように操作される化学蒸着プロセスが挙げられる。
【００２４】 工程２０で、合成されたカーボンナノチューブを含むテンプレート層が、必要
ならば、取り除かれ得る。
【００２５】 その後、カーボンナノチューブは、不純物を取り除くために精製される。
【００２６】 本発明の主なプロセス工程を繰り返して、以下が連続的に実施される: （１）ＭＥＭＳ基板の調製； （２）ＭＥＭＳ基板上の層内でのＮＣＲＳを作り出す工程； （３）ＮＣＲＳの直径を縮小させる工程； （４）ＮＣＲＳ内に触媒を析出する工程； （５）ナノチューブを合成する工程；および （６）必要ならば、ＭＥＭＳ基板上のテンプレート層を除去する工程；ならび
に （７）ナノチューブを精製する工程。
【００２７】 図２は、カーボンナノチューブチップを製造するためのテンプレート法を示し
、図３は、カーボンナノチューブチップを製造するための細孔法を示す。
【００２８】 本発明の方法は、材料およびプロセスがＭＥＭＳ材料およびプロセスと可能な
限り適合する場合、最も良く作用する。これらは、カーボンナノチューブを成長
させるためのＣＶＤ法、ナノ孔作製法、および触媒析出法を含む。
【００２９】 ＡＦＭカンチレバーの機能性および性能によって課された要求は、ＭＥＭＳ設
計（形状、寸法、材料およびプロセスを含む）を余儀なくさせる。
【００３０】 カーボンナノチューブチップを使用するＡＦＭカンチレバーの意図される用途
は、度量衡、マスク修理（ｍａｓｋ ｒｅｐａｉｒ）、およびもしかするとリソ
グラフィーツールとして機能することである。しかし、カーボンナノチューブを
有するＡＦＭカンチレバーは、これらの機能に限定される必要はない。
【００３１】 度量衡ツールは、サンプルの表面にわたって高周波数で振動しながら、深いト
レンチにアクセス可能であるべきである。この一般的な条件を満たすために、Ａ
ＦＭカンチレバーの形状は、サンプル表面の全ての部分へのチップのアクセスを
可能にすべきである。カンチレバー自体の上で直接成長されるカーボンナノチュ
ーブチップは、サンプル表面に接触するに、十分なクリアランスを持たない。従
って、カンチレバー５０は、必要とされるクリアランスを、突出部５２、または
その上でより小さいカーボンナノチューブチップ５４が図４に示されるように成
長される、より大きいブラント（ｂｌｕｎｔ）チップに提供する必要がある。突
出部５２またはこのより大きなチップ５４は、個々の孔の作製およびＣＶＤが起
こるための適切なアクセスを可能にする形状を持つべきである。光電気化学エッ
チングが、孔を作製するために使用される場合、突出部分は、光を透過し得る必
要がある。以下の他の機能問題を含む：所望の走査速度、カーボンナノチューブ
のチップの可撓性、チップの破壊の可能性、およびカーボンナノチューブチップ
とカンチレバー基板との結合。
【００３２】 形状および機械設計は、現存するＭＥＭＳ作製技術に基づく。このアプローチ
は、適所で成長された、整列したカーボンナノチューブを有するＡＦＭカンチレ
バーの製造を可能にする。可能だけれども、非標準ＭＥＭＳ作製プロセスは、商
業的に実行可能ではないかもしれない。カンチレバー設計は、上記の制限に適合
している。
【００３３】 理論的に、直径、壁厚、および長さは、所望の適用（例えば、ＣＤ度量衡など
）によって必要とされる座屈力の関数として決定される。多くのＡＦＭ適用に適
合するために、１００ｎｍ以下の直径および１μｍ以上の長さを有するカーボン
ナノチューブが非常に所望される。
【００３４】 最も良い結果のために、本発明の方法は、現存するマイクロ機械加工技術と適
合する材料を使用する。現存するＭＥＭＳプロセスと共に使用される材料は、以
下である：構造材料のための結晶ケイ素、ポリケイ素、窒化ケイ素、タングステ
ンおよびアルミニウム；犠牲材料のための非ドーピング二酸化ケイ素、ドーピン
グされた二酸化ケイ素、ポリケイ素、およポリミド（ｐｏｌｙｍｉｄｅ）；なら
びに、ウェットエッチングのためのフッ素ベースの酸、塩素ベースの酸および金
属水酸化物。現存するＭＥＭＳ技術に対して標準的なプロセスは、以下を含む：
薄膜析出、酸化、ドーピング、リソグラフィー、化学−機械研磨、エッチング、
およびパッキング。この方法の他のバリエーションは、カンチレバー作製が、他
の（ＭＥＭＳ作製に対して本質的でない）プロセス工程（例えば、光電気化学エ
ッチング、電気めっき、ＣＶＤ、またはエッチングなど）の間に挿入されなけれ
ばならない場合の使用のためのプロセス戦略を含む。
【００３５】 本発明のＮＣＲＳ作製のための方法は、その整列、直径、深さ、および配置を
制御する能力を有する個々のナノサイズ孔を作製を含む。ナノチューブ成長にお
ける現存する方法は、個々の正確に配置された孔を作製することができない。現
存する方法は、均一に分布した孔のアレイ、従って、均一に分布したカーボンナ
ノチューブを生産するための方法に依存する。
【００３６】 形状要求は、作製される孔の整列、直径、深さ、および配置を指す。カーボン
ナノチューブを、ＡＦＭチップとして経済的に有用に作製するために、チップの
直径、従って、ナノチューブの作製において使用される孔の直径は、１００ｎｍ
未満であるべきである。より小さい直径がまた、非常に所望であり得る。市販の
カーボンナノチューブチップは、約１０:１のアスペクト比を有する必要があり
、このことは、約１００ｎｍの直径のチップに対して、約１μｍの長さを意味す
る。
【００３７】 他の重要な形状要求は、得られた成長されたカーボンナノチューブが同様に基
板の表面に対して垂直となるように、基板に対して直交する孔を有することであ
る。当然、この要求が、カーボンナノチューブが基板の表面と角度をなすという
ことならば、この孔もまた、このような配向で作製されるべきである。
【００３８】 以下の技術は、上記の形状要求を満足し得る：電気化学または光電気化学エッ
チング、マイクロ機械加工、およびリソグラフィー。さらに各技術は、ナノチュ
ーブ成長方法の幾つかの異なるバリエーションを提供する。
【００３９】 電気化学（ＥＣ）および光電気化学（ＰＥＣ）エッチングは、基板上の規定の
配置で個々のナノサイズ孔を作製するために使用され得る。ＥＣ／ＰＥＣエッチ
ングは、多孔性ケイ素層（ここで、均一な直径を有するナノおよびマイクロサイ
ズの孔が、基板上で等間隔になっている）を作製するために典型的に使用される
技術である。多孔性ケイ素層は、制御された電流密度下で、希釈ＨＦ中でのケイ
素の陽極酸化によって作製される。多孔性ケイ素は、以下を含む適用に対する可
能性を提供する：シリコンオン絶縁体（ｓｉｌｉｃｏｎ−ｏｎ−ｉｎｓｕｌａｔ
ｏｒ）構造中の絶縁層、光学的適用、光ルミネセンス、電気ルミネセンス、およ
び３次元構造のマイクロ機械加工。
【００４０】 ＥＣ／ＰＥＣエッチングは、孔の数、直径、形状、配置、深さ、および配向を
制御するために使用される。この現存するＥＣ／ＰＥＣエッチングプロセスは、
基板上にランダムな配置で、正確な直径を有する一様に分布した孔の大量作製の
ために十分に作用する。孔の直径は、正確に電流で制御される。従って、異なる
孔の形状が可能であり、テーパー状または他の変化可能な直径（長さにわたって
）の孔を含む。ＥＣ／ＰＥＣエッチングを使用して作製された孔の深さは、孔の
直径に依存する。この依存性は、ＥＣ／ＰＥＣエッチング間に、同時にではなく
、段階的に、この孔が軸および半径方向の両方に広がるという事実に起因する。
ほとんどの場合において、このＥＣ／ＰＥＣ作製孔は基板に垂直であるが、傾斜
した孔はまた、基板の配向、電流源アノード／カソードの配置、および光源を制
御することによって作製され得る。本発明者らの方法は、規定の所望の配置で、
その直径、形状および深さを制御して、個々のナノサイズ孔のみの製造を可能に
する。
【００４１】 孔配置および数の制御は、所望の配置でＥＣ／ＰＥＣエッチングを開始する手
法を使用して達成される。この開始を達成するための１つの方法は、マスクを用
いて基板をパターン化し、ＮＣＲＳの形成を開始する基板上の正確な配置でピッ
トを発生することである。孔の形成を開始する別の方法は、ＮＣＲＳの形成を開
始するための方法としての不純物、局所的な欠陥、または応力をおくことである
。この不純物、局所欠陥、または応力は、以下を使用して置かれ得る：Ｘ線リソ
グラフィー、深ＵＶリソグラフィー、走査プローブリソグラフィー、電子線リソ
グラフィー、イオンビームリソグラフィー、光リソグラフィー、電気化学析出、
化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物理蒸
着、ゾルゲル析出、または化学蒸着。
【００４２】 ＮＣＲＳの配置および数を制御する別の方法は、所望の配置でエッチングし、
そして所望の範囲を取り囲む範囲を全くエッチングしないか、または異なる割合
でエッチングするための形状の基板を使用することである。先の尖った基板（例
えば、ＡＦＭチップ）において、頂点は、その周りの任意のエッチングの前に、
最初にＮＣＲＳをエッチングする。さらに、ＡＦＭチップの頂点が十分に小さい
場合、少数の孔のみがエッチングされる。極端な場合において、１つの孔のみが
形成される。別のシナリオにおいて、最初に、Ｖ字溝が底にエッチングされ、そ
の後、その周りがエッチングされる。
【００４３】 ＮＣＲＳサイズおよび形状の制御は、以下を使用することによって達成される
： （１）ＰＥＣエッチングのための光源の焦点調節、波長、および強度変化の効
果、 （２）電流源の密度および変調変化、ならびに （３）ドーパント濃度。
【００４４】 ＰＣ／ＰＥＣエッチングの継続時間を合わせることによって、孔の深さを制御
することができる。
【００４５】 最も良い結果のために、ナノ多孔性ケイ素を発生するために使用され得る材料
が使用され、そしてこれらはまた、ＭＥＭＳ作製と適合する。例えば、Ｐドーピ
ングケイ素は、ＭＥＭＳ作製および多孔性ケイ素作製の両方に対して適切である
。他のＭＥＭＳおよびＰＥＣ適合材料がまた、使用され得る。
【００４６】 ＰＥＣエッチングの代替として、本発明の方法は、イオンミリング、およびｅ
−ビームミクロ機械加工のようなミクロ機械加工技術を用い、ＡＦＭカンチレバ
ー上の特定の位置に個々のナノサイズの孔を製作する。現存するイオンミリング
（ＩＭ）およびｅ−ビーム（ＥＢ）技術を用いて、基板上の正確な位置（制御可
能な位置）に、制御可能な直径、および制御可能な深さを持つ孔を製作し得る。
【００４７】 図４は、基板上の正確な位置（制御可能な位置）で、制御可能な直径、および
制御可能な深さを有して製作されたＮＣＲＳを示す。
【００４８】 ＮＣＲＳを製作するためにＩＭおよびＥＢ技術を用いる利点は、それらが、１
０ｎｍ程度の小直径を有する孔を産生し得ることである。さらに、孔を含む、特
徴の位置および寸法は、ナノメーターの寸法の許容誤差で達成され得る。さらに
、数百ナノメーターの深さが、ＩＭおよびＥＭを用いて達成され得る。ミクロ機
械加工産業におけるそれらの長い使用のため、ＩＭおよびＥＭ技術は、標準的な
ＭＥＭＳプロセスと適合し、このことは、これらを非常に魅力的にする。
【００４９】 ＩＭおよびＥＢを用いる欠点は、それらの大きな資本コストおよび運転コスト
および低いスループットであり、それらは、カーボンナノチューブチップを備え
たＡＦＭカンチレバーの大量生産のためのそれらの使用を正当化しない。ＩＭお
よびＥＢは、系列的な様式でこれら特徴を製作し得るのみなので、個々のウェー
ハ上に適合し得るＡＦＭカンチレバーのアレイ上の各孔は、ステップ様式で個々
に製作されなければならないであろう。このアプローチは、正確な位置として孔
を製作するために、洗練された操縦方法を必要とし得る。
【００５０】 本発明のナノチューブ製作の方法はまた、ＭＥＭＳ基板上の特定位置で個々の
ナノサイズ孔を製作するために、光リソグラフィーおよび走査プローブリソグラ
フィーのような、リソグラフィー技術の使用に順応する。現存する光リソグラフ
ィー技術および操作プローブリソグラフィー技術を用いて、基板上の正確な位置
（制御可能な位置）に、制御可能な直径、および制御可能な深さを持つ孔を製作
し得る。これらの方法は、Ｘ線リソグラフィー、ＵＶ深部リソグラフィー、走査
プローブリソグラフィー、電子線リソグラフィー、イオンビームリソグラフィー
、および光リソグラフィーを含む。
【００５１】 光リソグラフィーは、高スループットで、本発明者らのプロジェクトに必要な
孔を含む特徴の大量生産をし得る技術である。孔のような、特徴の位置および寸
法の制御は、大きな臨界寸法許容限度で実施され得る。この技術は、標準的なＭ
ＥＭＳプロセスと適合する。光リソグラフィーは、マスキング能力を提供するの
みであるので、実際の孔はエッチングで製作される。幸運なことに、光リソグラ
フィーのための現存するエッチングおよびマスキングプロセスは、非常に制御可
能である。それ故、孔の深さは、マスキングプロセスおよびエッチングプロセス
に依存し、そして非常に制御可能である。
【００５２】 標準的な光リソグラフィーを用いる主な欠点は、この技術の現在の特徴的サイ
ズ制限である、約１３０−１００ｎｍの直径を有する孔を生産し得ないことであ
る。このような大きな孔は、１００ｎｍ以下の直径を持つ成長するカーボンナノ
チューブには不適切である。しかし、この欠点は、所望の１００ｎｍ以下の直径
までより大きな直径の孔を埋めることにより克服され得る。この埋めることは、
触媒材料またはその他の適切な材料でなされ得る。この埋めるプロセスは、成長
するカーボンナノチューブに適切な孔を迅速および安価に製作するための光リソ
グラフィーの使用を可能にする。標準的な光リソグラフィーを用いる潜在的な欠
点は、この技術のためのエッチングプロセスが、本発明者らが必要とする高アス
ペクト比（１０：１）で垂直な孔を生成し得ないことである。これを取り扱うた
め、本発明者らは、ナノサイズ孔を製作するために必要な、適切なマスクデザイ
ン、フォトレジスト、およびエッチャントを必要とする。
【００５３】 走査プローブリソグラフィーを用い、孔の位置および寸法の大きな臨界寸法許
容限度で、孔を含む特徴を製作し得る。光リソグラフィーに対する走査プローブ
リソグラフィーの利点は、それが、小直径カーボンナノチューブに非常に適切で
ある、１０ｎｍ程度の小さい直径を有する孔を直接生成し得ることである。
【００５４】 光リソグラフィーのようでなく、そしてよりミクロ機械加工技術のように、走
査プローブリソグラフィーは、より低いスループットを有している。光リソグラ
フィーのように、この技術のためのエッチングプロセスは、必要な高アスペクト
比（１０：１）を持つ垂直の孔を生成し得ない。これを取り扱うために、適切な
チップ半径、バイアス電圧、フォトレジスト、およびエッチャントがナノサイズ
孔を製作するために必要である。高アスペクト比（１０：１）の垂直孔。この孔
の直径は、特に１００ｎｍより大きい直径を有する大きな直径孔の場合、孔を製
作するためか、または基板を被覆するために用いられたのと同様または同じ方法
で低減され得る。この孔は埋められてその内径を減少する。この工程は、次いで
所望の小直径に減少されるより大きな直径孔の製造を可能にする。このプロセス
は、製造についてより要求が少なく、かつ安価である。例えば、光リソグラフィ
ーは、孔を製作するために用いられ得る。
【００５５】 本発明の方法は、制御されたサイズ、形状、配向、および位置を持つナノチュ
ーブの合成を生じる、正確な寸法および位置を持つＮＣＲＳの製造を可能にする
。この方法は、ミクロ電気機械的製造システム（ＭＥＭＳ）製作プロセスと適合
するように実行され得る。
【００５６】 その直径および長さに亘る制御を有して個々のＮＣＲＳを選択的に製作するこ
とは、ＮＣＲＳのサイズが、ＮＣＲＳが製作された、層を作成することにおいて
用いられたプロセスと類似のプロセスで低減されることを要求し得る。これらの
プロセスは、電気化学析出、化学析出、電気酸化、電気メッキ、スパッタリング
、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、および化学蒸着を含み、上記ナ
ノチューブ成長触媒を析出する。
【００５７】 埋め込みは、触媒材料およびその他の適切な材料を用いてなされ得る。ＮＣＲ
Ｓの埋め込みは、触媒を析出するために用いられるのと同じ方法を用いて達成さ
れ得る。この方法は、電気化学析出、化学析出、電気酸化、電気メッキ、スパッ
タリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、および化学蒸着、およ
び当業者に公知のその他の方法を含む。１つの改変では、カーボンナノチューブ
の成長を刺激するのと同じ触媒が、孔を埋めるための材料として用いられる。こ
の場合、さらなる触媒析出プロセスは必要ではない。
【００５８】 触媒を用いる埋め込みの正確な量はまた、孔より小さなカーボンナノチューブ
成長を生成し、そしてそれ故、より大きな直径の孔を持つ小直径カーボンナノチ
ューブを作る。
【００５９】 ナノチューブ成長触媒は、個々のＮＣＲＳ内に配置され得る。カーボンナノチ
ューブ成長プロセスにおける金属触媒の機能は、ハイドロカーバイドを分解する
こと、および並んだ炭素の析出を補助することである。一般的な触媒材料は、鉄
、コバルト、およびニッケルである。孔の酸化物もまた、カーボンナノチューブ
を成長させるための触媒として用いられ得る。ＳｉおよびＳｉＯ2のような、Ｍ
ＥＭＳ製作に用いられる材料は、本発明者らが、電気酸化されてＳｉＯ2または
ＳｉＯ触媒を生成するＳｉでできたテンプレートを用いる例である。このＳｉは
、導電性になるためにドープされなければならない。電気酸化されたＳｉは、熱
的に成長した酸化物より多孔性であり、これは、ナノチューブ成長に影響し得る
。
【００６０】 カーボンナノチューブがテンプレートから成長され得る前、金属触媒は、その
中に析出されなければならない。個々のテンプレート内の触媒材料は、選択的に
析出され得る。当業者に公知の現存する方法を用いて孔の回りに均一に金属触媒
材料を析出し得る。現存する触媒析出方法は、電気化学析出、化学析出、電気酸
化、電気メッキ、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出
、および化学蒸着を含む。
【００６１】 金属触媒は、基板を、Ｎｉ、Ｆｅ、およびＣｏ溶液（モノマー）に浸漬する化
学的析出により析出され得る。次いで、この基板は、Ｈ2雰囲気下（またはモノ
マーに対する任意の酸化剤）で乾燥され、孔の内壁上に金属触媒の均一な析出を
可能にする。テンプレート上の所望の触媒厚さは、溶液中の触媒−樹脂酸塩の濃
度により制御される。
【００６２】 カーボンナノチューブは、電気酸化により、基板と、触媒として用いられるア
ノード酸化フィルムとの間で成長し得ることが知られている。アノード酸化時間
よび電流密度を変化させることは、アノード酸化テンプレートの内径を制御し得
る。カーボン析出時間を変化されることは、ナノチューブの壁厚を制御し得る。
テンプレートの長さは、カーボンナノチューブの長さを決定する。
【００６３】 触媒析出は、ＮＣＲＳを備えた基板を、触媒の溶液中に浸漬することにより達
成され得、そして孔を電気メッキするための電位を付与する。
【００６４】 ゾルゲル析出を用い、テンプレートの内側を、半導体フィルムで被覆し得るこ
とが当業者に公知である。この方法では、まず、多孔性アルミニウム膜がゾルゲ
ル溶液中に浸漬される。その後、膜をゾルゲル溶液から取り出し、そして乾燥す
る。この結果は、膜の細孔内の細管または小繊維である。細管または小繊維は、
ゾルゲル溶液の温度に依存して得られる。細管の壁厚は、浸漬時間に依存する。
本発明の方法では、このゾルゲル法を用いて、半導体材料の代わりに、Ｎｉ、Ｆ
ｅおよびＣｏのような金属触媒を析出する。
【００６５】 化学蒸着は、薄いフィルムを析出する最も一般的に用いられる手段である。本
発明の方法は、ＣＶＤを用いて、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏ触媒でナノサイズのテン
プレートの壁を被覆する。必要な反応温度、前駆体の量、および析出時間。
【００６６】 細孔ゾルゲル析出を用いて、半導体材料の代わりに、金属触媒を析出し得る。
このプロセスは、細管の代わりに短い小繊維を生成し得る。この短い小繊維は、
包埋された触媒粒子として作用し得る。
【００６７】 電気化学的メッキは、細孔を被覆するために必要な濃度で触媒溶液を必要とし
、この電気メッキを産生する電流密度および析出の時間は制御される。本発明の
別の実施態様では、材料を用いた基板上の上記電気化学的メッキプロセスはまた
、ＭＥＭＳ製作とともに用いられ得る。この方法の幾何学的な束縛を満足するた
めに、カソード金属が、孔の閉じた側面上に配置されなければならない。
【００６８】 上記の方法のすべてにおいて、不必要な触媒が、カーボンナノチューブが成長
する孔の外側に析出し得、そして取り除かれるべきである。除去の方法は： （１）孔の中から触媒を取り除かないように、基板と斜めの角度でイオンを吹き
込むことによるイオン吹き込み； （２）孔内の触媒のすすぎを可能にするには短か過ぎるが、表面をすすぐには十
分な所定の時間間隔の化学的浸水；および （３）磁性触媒の磁気的除去。
【００６９】 ナノチューブの合成は、化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスパラメータを操作し得る
。実験の設計（ＤＯＥ）は、ＣＶＤ前駆体ガス温度および反応時間の選択のよう
なプロセスパラメータが、どのようにナノチューブ成長を行うかを調べ得る。こ
れらのパラメータを操作することで所望の結果を達成し得る。
【００７０】 テンプレート法を用いて、前駆体、反応温度、および反応時間を最適化し、標
準的なＭＥＭＳ技術との適合を維持しながら、５つの基礎的なプロセス工程を実
施する。
【００７１】 整列したカーボンナノチューブはまた、ハイドロカーバイドの熱析出により合
成され得る。前駆体として用いたハイドロカーバイドは、エチレン、アセチレン
、およびメタンであり得る。キャリアガスは、アルゴンおよび窒素であり得る。
【００７２】 テンプレート法は、５４５℃〜９００℃の範囲のＣＶＤ反応温度を必要とする
。用いた特定の反応温度は、触媒のタイプおよび前駆体のタイプに依存する。個
々の化学反応に対するエネルギーバランス等式を用いて、カーボンナノチューブ
を成長させるための最適ＣＶＤ反応温度を分析的に決定する。これは、必要な反
応温度範囲を決定する。最適反応温度はまた、選択された前駆体および触媒の流
速に依存する。
【００７３】 テンプレート法では、反応時間を用いて、カーボンナノチューブの壁厚を制御
する。ナノチューブの成長は、半径方向の内側で、かつテンプレート内に十分に
含まれるので、より長い反応時間は、より厚い壁を持つナノチューブを生成する
。
【００７４】 反応時間を増加して、より厚い壁厚を達成し、壁厚成長のいくつかのモデルは
、カーボンナノチューブの壁厚成長速度が、ＣＶＤ析出時間に正に比例している
ことを想定する。増加した反応時間は、ナノチューブの結晶化を改良し、そして
不要の黒鉛化を減少させる。本発明の改変は、単一壁カーボンナノチューブを生
成し、そしてなお、高度に結晶化されたカーボンナノチューブを得るように反応
時間を仕立てることを含む。この方法のなお別の改変例は、ＣＶＤ反応の時間に
かかわらず、薄いカーボンナノチューブ壁を生じることが知られるプロセスであ
る、ピレン前駆体とのＮｉ触媒による反応時間に依存することなく壁厚を制御す
ることを含む。
【００７５】 合成されたカーボンナノチューブの質は、触媒、前駆体、反応温度および反応
時間に依存する。ナノチューブの質はまた、基板形状（直径および細孔配向）に
依存する。カーボンナノチューブの適切な整列は、細孔配向に依存する。
【００７６】 反応時間が壁厚を決定するテンプレート法とは異なり、細孔法では、反応時間
がナノチューブ長さを決定する。より長い反応時間は、より長いナノチューブを
生成し、ナノチューブは細孔の表面を越えて突出し得る。反応時間は、ＡＦＭチ
ップについて要求されるとき、約１μｍ長であるカーボンナノチューブを生成す
るように決定されなければならない。細孔法については、壁厚を制御する既知の
手段はない。ナノチューブ壁厚を制御するための手段は、合成されたカーボンナ
ノチューブのガス化である。
【００７７】 いくつかの例は、合成されたカーボンナノチューブは、損傷なくして剥き出さ
れることが必要である。この工程は、剥き出しエッチャントを選択し、そして最
適除去時間を決定することにより達成される。これらの例では、テンプレート法
を用いて成長させたカーボンナノチューブは、テンプレート層自身が除去される
とき剥き出される。その後、カーボンナノチューブが精製される。ＡＦＭチップ
として機能するために、ＣＶＤテンプレート法で成長したカーボンナノチューブ
は、テンプレートから剥き出されなければならない。剥き出されたカーボンナノ
チューブは、基板から少なくとも１μｍ突出しなければならず、その一方、その
根は、基板と一体化されたままでなければならない。
【００７８】 カーボンナノチューブを剥き出す最も一般的、かつ信頼性のある方法は、ウェ
ットおよびドライエッチングである。本発明の方法は、標準的なウェットエッチ
ャント、および異なるＭＥＭＳ適合基板材料とのそれらの使用に関する大きな知
識基盤を用いて、剥き出しプロセスを制御する。
【００７９】 エッチャント性質の知識は、エッチング要求と組み合わせ、そしてプロセスの
ための材料について最良のエッチャントを選択するために用いられる。このエッ
チング要求は、所望のエッチング速度および等方性または異方性である、本発明
者らが必要な、エッチングのタイプを含む。異方性エッチングの速度は、エッチ
ングされる材料の結晶学に依存し、そして異方性エッチングは、バルクタイプの
ＭＥＭＳ製作に主に用いられる。等方性エッチングは、表面タイプミクロ機械加
工ＭＥＭＳ製作のために主に用いられる。選択されたエッチャントは、個々のエ
ッチャント、希釈エッチャント、または２〜３のエッチャントの比例的に混合さ
れた組み合わせであり得る。
【００８０】 エッチャントはまたＭＥＭＳ適合性でなければならない。ＭＥＭＳ製作と適合
することが知られるエッチャントは、ＫＯＨ、ＨＦ、ＨＦ：ＨＣｌ、Ｈ3ＰＯ4、
およびＮａＯＨを含むが、これらのエッチャントに限定される必要はない。剥き
出しエッチャントが、カンチレバー製作で犠牲材料として用いられるＳｉＯ2お
よび窒化珪素と反応し得る可能性がある。これらの犠牲層は、カーボンナノチュ
ーブの剥き出しを含むすべてのプロセスが終了するまで、カンチレバーをその場
に保持するために用いられる。剥き出しエッチャントと犠牲材料との間の反応は
、カンチレバーを未熟で放出し得る。ＭＥＭＳ製作プロセスの一部として、この
状況は、この剥き出しエッチャントを、カンチレバー放出エッチャントとして同
時に用いられることを可能にする。
【００８１】 ウェットエッチングのタイミングもまた、ナノチューブの長さ、すなわち、そ
れが基板の底から突出する距離を制御するための手段として用いられる。ナノチ
ューブ長さを制御することにおいて重要な工程は、このエッチングプロセスを、
ナノチューブの所望の長さを曝すだけで、そして構造的支持のために基板中に埋
められたその一部分を維持するように調節することである。
【００８２】 選択されたエッチャントおよび基板について、エッチング速度は、経験的に決
定され得るか、または公知である。エッチング速度を知ることで、所望の長さの
ナノチューブを剥き出すエッチング時間が計算される。カーボンナノチューブの
所望の全長は、テンプレートの長さである。基板中に包埋されたままでなければ
ならないナノチューブの長さは、テンプレートがエッチングされて除去されなけ
ればならない深さを決定する。所望の強度を備えたＡＦＭチップとして作用する
ために、ナノチューブは、その深さまで、基板中に包埋されなければならない。
【００８３】 エッチャントが、カンチレバーの放出と、ナノチューブの剥き出しを同時に行
う特別な場合について、最適エッチング時間を分析的に決定し得る。しかし、こ
の予測はより複雑である。第１に、上記のように、剥き出しプロセスのためのエ
ッチング時間が決定される。次いで、同時に溶解されなければならない犠牲的な
層（異なる材料を備える）の深さが決定される。この計算はまた、同じエッチャ
ントおよびエッチングされる材料について、垂直および側方エッチング速度にお
ける差異を説明しなければならない。これは重要な問題である。なぜなら、カン
チレバーの下の犠牲材料は、垂直および側方エッチングにより除去されなければ
ならないである。
【００８４】 剥き出し方法として多層戦略は、別の改変であり、テンプレート基板の２つの
層の使用を含み、ここで上層が、エッチャントに対し非耐性であり、そして下層
がエッチャントに耐性である。この多層戦略は、ナノチューブ剥き出しプロセス
を自己調節性にする。このアプローチはまた、カーボンナノチューブチップの長
さを正確に制御するための効果的な方法を提供する。
【００８５】 本発明を詳細に記載したが、種々の改変、置換および変形が、添付の請求項に
より記載されるように、本発明の思想および範囲を逸脱することなく、それにつ
いてなされ得ることが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の１つの方法を、流れ図として示す。
【図２】 図２は、カーボンナノチューブチップを製造するためのテンプレート法を示す
。
【図３】 図３は、カーボンナノチューブチップを製造するための細孔法を示す。
【図４】 図４は、基板上の正確な配置において、制御可能な直径、および制御可能な深
さで作製された孔（ＮＣＲＳ）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１２Ｂ 21/08 Ｇ１２Ｂ 1/00 ６０１Ｄ

Claims (81)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＭＥＭＳデバイスの機能的要素として、少なくとも１つのカ
    ーボンナノチューブを製造するための方法であって、該方法は以下の工程： 少なくとも１つのカーボンナノチューブの成長のためにＭＥＭＳ基板を調製す
    る工程； ナノサイズの触媒保持構造を該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において第一層内
    で作製する工程であって、ここで該配置が、該ＭＥＭＳ基板上での該少なくとも
    １つのカーボンナノチューブの位置を決定する、工程； ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内に配置する工程；および 該少なくとも１つのカーボンナノチューブを該触媒保持構造内に合成する工程
    、 を包含する方法。
  2. 【請求項２】 以下の工程： 前記第一層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して該ナノチューブを露出する工程で
    あって、ここで該第一層が犠牲層である、工程 をさらに包含する請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、制御された配置、方向、形
    状、直径および深さを有する、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカー
    ボンナノチューブの配置、方向、形状、直径および長さを制御するためのテンプ
    レートとして作用する、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカー
    ボンナノチューブの直径を制御する、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカー
    ボンナノチューブの長さを制御する、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカー
    ボンナノチューブの前記ＭＥＭＳ基板に対する方向を制御する、請求項１に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】 前記少なくとも１つのカーボンナノチューブの前記ＭＥＭＳ
    基板に対する方向が、該ＭＥＭＳ基板に対する角度である、請求項１に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記少なくとも１つのカーボンナノチューブの前記ＭＥＭＳ
    基板に対する方向が、該ＭＥＭＳ基板に直交する、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上の所定
    の配置において作製する工程が、電子化学的工程である、請求項１に記載の方法
    。
  11. 【請求項１１】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上の所定
    の配置において作製する工程が、光電子化学的エッチング工程である、請求項１
    に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上で所定
    の配置において作製する工程が、電子化学的エッチング工程である、請求項１に
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上で所定
    の配置において作製する工程が、機械的工程である、請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上の所定
    の配置において作製する工程が、電子線を用いて達成される、請求項１に記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上で所定
    の配置において作製する工程が、イオンビームを用いて達成される、請求項１に
    記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上の所
    定の配置において作製する工程が、リソグラフィー工程であり、ここで該リソグ
    ラフィー工程が、ｘ線リソグラフィー、深ＵＶリソグラフィー、走査プローブリ
    ソグラフィー、電子線リソグラフィー、イオンビームリソグラフィー、および光
    リソグラフィー、からなる群から選択された工程である、請求項１に記載の方法
    。
  17. 【請求項１７】 前記ナノチューブ触媒を前記ナノサイズ触媒保持構造内に
    配置する工程が、電気化学析出、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリ
    ング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、ならびに化学蒸着、からな
    る群から選択された工程を使用して、該ナノチューブ触媒を析出する、請求項１
    に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、ハイドロカーバイドの熱拡散を析出を包含する、請求項１に記載の
    方法。
  19. 【請求項１９】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程の反応時間が、前記
    少なくとも１つのカーボンナノチューブの長さを制御するように操作される、請
    求項１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程のプロセスパラメー
    タが、前記少なくとも１つのカーボンナノチューブの壁厚を制御するように操作
    される、請求項１に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程をさら
    に包含する、請求項１に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程および
    前記配置する工程が、該ナノサイズ触媒保持構造を、電気化学析出、化学析出、
    電気酸化、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲ
    ル析出、ならびに化学蒸着、からなる群から選択された工程で充填する工程を包
    含する、請求項２１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程、およ
    び該ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内に配置する工程が、同時に
    実行されて、ここで該ナノサイズ触媒保持構造の直径を該減少する工程が、電気
    化学析出、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸
    発、物理蒸着、ゾルゲル析出、ならびに化学蒸着、からなる群から選択された工
    程を使用し、ここで該ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内に配置す
    る工程が、電気化学析出、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、
    熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、ならびに化学蒸着、からなる群か
    ら選択された工程を使用する、請求項２１に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記ナノチューブを精製する工程をさらに包含する、請求
    項１に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記ＭＥＭＳ基板が、ＡＦＭカンチレバーである、請求項
    １に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記カーボンナノチューブが、１００ｎｍ未満の直径を有
    する、請求項１に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記カーボンナノチューブが、１０：１のアスペクト比の
    １００ｎｍ未満の直径を有する、請求項１に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、変化する直径を有した前
    記ナノチューブを作製する変化する直径を有する、請求項１に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、変化する垂直プロファイ
    ルを有した前記ナノチューブを作製する変化する垂直プロファイルを有する、請
    求項１に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、テーパー状垂直プロファ
    イルを有した前記ナノチューブを作製するテーパー状垂直プロファイルを有する
    、請求項１に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 以下の工程： 少なくとも１つの第二の層を前記ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において析出す
    る工程； 第二のナノサイズ触媒保持構造を該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において前記
    少なくとも１つの第二犠牲層において作製する工程； 前記ナノチューブ触媒を該第二のナノサイズ触媒保持構造内で析出する工程；
    および、 第二のナノチューブを該第二のナノサイズ触媒保持構造内で成長させる工程、
    をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 以下の工程： 前記少なくとも１つの第二の層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して前記ナノチュ
    ーブを露出し、ここで該第二の層が犠牲層である、工程； をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 前記ナノサイズ触媒構造が、円柱状、球状、円環曲面状（
    ｆｏｒｏｉｄ−ｌｉｋｅ）、螺旋、からなる群から選択された少なくとも１つの
    形状から選択された形状を有する、請求項１に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 少なくとも１つのカーボンナノチューブをＭＥＭＳデバイ
    スの機能的要素として製造するための方法であって、以下： 該少なくとも１つのカーボンナノチューブの成長のためにＭＥＭＳ基板を調製
    する工程； ナノサイズ触媒保持構造を該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において第一の層内
    で作製する工程であって、ここで該配置が該ＭＥＭＳ基板上での該少なくとも１
    つのカーボンナノチューブの位置を決定する、工程； ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内で低部表面上に配置する工程
    ；および 該少なくとも１つのカーボンナノチューブを該触媒保持構造内で合成する工程
    、 を包含する方法。
  35. 【請求項３５】 以下の工程： 前記第一の層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して前記ナノチューブを露出する工
    程であって、ここで該第一の層が犠牲層である、工程、 をさらに包含する、請求項３４に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、制御された配置、方向、
    形状、直径および深さを有する、請求項３４に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカ
    ーボンナノチューブの配置、方向、および直径を制御するための細孔として作用
    する、請求項３４に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカ
    ーボンナノチューブの直径を制御する、請求項３４に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記少なくとも１つのカ
    ーボンナノチューブの前記ＭＥＭＳ基板に対する配向を制御する、請求項３４に
    記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記少なくとも１つのカーボンナノチューブの前記ＭＥＭ
    Ｓ基板に対する配向が、該ＭＥＭＳ基板に対する所定の角度である、請求項３４
    に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 前記少なくとも１つのカーボンナノチューブの前記ＭＥＭ
    Ｓ基板に対する配向が、該ＭＥＭＳ基板に対して直交する、請求項３４に記載の
    方法。
  42. 【請求項４２】 ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上で所定の配
    置において作製する前記工程が、電気化学的工程、光電気化学エッチング工程、
    電気化学エッチング工程、機械的工程、電子線工程、イオンビーム工程、および
    リソグラフィー工程、からなる群から選択された工程であり、ここで該リソグラ
    フィー工程が、ｘ線リソグラフィー、深ＵＶリソグラフィー、走査プローブリソ
    グラフィー、電子線リソグラフィー、イオンビームリソグラフィー、および光リ
    ソグラフィー、からなる群から選択された工程である、請求項３４に記載の方法
    。
  43. 【請求項４３】 前記ナノチューブ触媒を前記ナノサイズ触媒保持構造内に
    配置する前記工程が、電気化学析出、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッ
    タリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、ならびに化学蒸着、か
    らなる群から選択された工程を使用する、請求項３４に記載の方法。
  44. 【請求項４４】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する前記工程が、ハイドロカーバイドの熱析出を包含する、請求項３４に記載の
    方法。
  45. 【請求項４５】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程の反応時間が、前記
    少なくとも１つのカーボンナノチューブの長さを制御するように操作される、請
    求項３４に記載の方法。
  46. 【請求項４６】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程のプロセスパラメー
    タが前記少なくとも１つのカーボンナノチューブの壁厚を制御するよう操作され
    る、請求項３４に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程をさら
    に包含する、請求項３４に記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程および
    前記配置する工程が、該ナノサイズ触媒保持構造を、電気化学析出、化学析出、
    電気酸化、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物理蒸着、ゾルゲ
    ル析出、ならびに化学蒸着、からなる群から選択された工程で充填する工程を包
    含する、請求項４７に記載の方法。
  49. 【請求項４９】 前記ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程、およ
    び前記ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内に配置する工程が、同時
    に実行されて、該ナノサイズ触媒保持構造の直径を減少する工程が、電気化学析
    出、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および蒸発、物
    理蒸着、ゾルゲル析出、ならびに化学蒸着、からなる群から選択された工程を使
    用し、該ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内に配置する工程が、電
    気化学析出、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、熱拡散および
    蒸発、物理蒸着、ゾルゲル析出、ならびに化学蒸着からなる群から選択された工
    程を使用して、該ナノチューブ触媒を析出する、該請求項４７に記載の方法。
  50. 【請求項５０】 前記ナノチューブを精製する工程をさらに包含する、請求
    項３４に記載の方法。
  51. 【請求項５１】 前記ＭＥＭＳ基板が、ＡＦＭカンチレバーである、請求項
    ３４に記載の方法。
  52. 【請求項５２】 前記カーボンナノチューブが、１００ｎｍ未満の直径を有
    する、請求項３４に記載の方法。
  53. 【請求項５３】 前記カーボンナノチューブが、１０：１のアスペクト比の
    １００ｎｍ未満の直径を有する、請求項３４に記載の方法。
  54. 【請求項５４】 以下の工程： 少なくとも１つの第二の層を前記ＭＥＭＳ基板上の所定の配置に析出する工程
    ； 第二のナノサイズ触媒保持構造を該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置に前記少なく
    とも１つの第二犠牲層において作製する工程； 前記ナノチューブ触媒を該第二ナノサイズ触媒保持構造内に析出する工程；お
    よび、 第二ナノチューブを該第二ナノサイズ触媒保持構造内で成長させる工程、 をさらに包含する、請求項３４に記載の方法。
  55. 【請求項５５】 以下の工程： 前記少なくとも１つの第二の層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して、前記ナノチ
    ューブを露出する工程であって、ここで該第二の層が犠牲層である工程、 をさらに包含する、請求項３４に記載の方法。
  56. 【請求項５６】 ＭＥＭＳデバイスの機能的要素としてカーボンナノチュー
    ブのパターンを製造するための方法であって、以下の工程： カーボンナノチューブのパターンの成長のためにＭＥＭＳ基板を調製する工程
    ； 該ＭＥＭＳ基板上における所定の配置において、第一の層においてナノサイズ
    触媒保持構造を作製する工程であって、ここで該配置が、該ＭＥＭＳ基板上のカ
    ーボンナノチューブのパターンの位置を決定する、工程； ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内に配置する工程；および カーボンナノチューブのパターンを該触媒保持構造内で合成する工程； を包含する方法。
  57. 【請求項５７】 以下の工程： 前記第一の層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して、前記ナノチューブを露出する
    工程であって、ここで該第一の層が犠牲層である、工程； をさらに包含する、請求項５６に記載の方法。
  58. 【請求項５８】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、制御された配置、方向、
    形状、直径、および深さ、を有する、請求項５６に記載の方法。
  59. 【請求項５９】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、カーボンナノチューブの
    パターンの配置、方向、形状、直径および長さ、を制御するためのテンプレート
    として作用する、請求項５６に記載の方法。
  60. 【請求項６０】 前記ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上の所定
    の配置において作製する工程が、電気化学的工程、光電気化学的エッチング工程
    、電気化学的エッチング工程、機械的工程、電子線工程、イオンビーム工程、お
    よびリソグラフィー工程からなる群から選択された工程であり、ここで該リソグ
    ラフィー工程がｘ線リソグラフィー、深ＵＶリソグラフィー、走査プローブリソ
    グラフィー、電子線リソグラフィー、イオンビームリソグラフィー、および光リ
    ソグラフィー、からなる群から選択された工程である、請求項５６に記載の方法
    。
  61. 【請求項６１】 前記ナノチューブ触媒を前記ナノサイズ触媒保持構造内に
    配置する工程が、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、物理蒸着
    、および化学蒸着、からなる群から選択された工程を使用して、該ナノチューブ
    触媒を析出する、請求項５６に記載の方法。
  62. 【請求項６２】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、ハイドロカーバイドの熱析出を包含する、請求項５６に記載の方法
    。
  63. 【請求項６３】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程の反応時間が操作さ
    れて、カーボンナノチューブのパターンの長さを制御する、請求項５６に記載の
    方法。
  64. 【請求項６４】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程のプロセスパラメー
    タが、操作されてカーボンナノチューブのパターンの壁厚を制御する、請求項５
    ６に記載の方法。
  65. 【請求項６５】 前記カーボンナノチューブのパターンを精製する工程をさ
    らに包含する、請求項５６に記載の方法。
  66. 【請求項６６】 以下の工程： 少なくとも１つの第二の層を前記ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において析出す
    る工程； 第二のナノサイズ触媒保持構造を該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において少な
    くとも１つの第二の犠牲層内で作製する工程； 該ナノチューブ触媒を該第二のナノサイズ触媒保持構造内で析出する工程；お
    よび、 第二のパターンのカーボンナノチューブを該第二のナノサイズ触媒保持構造内
    で成長させる工程、 をさらに包含する、請求項５６に記載の方法。
  67. 【請求項６７】 以下の工程： 前記少なくとも１つの第二の層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して前記ナノチュ
    ーブを露出する工程であって、ここで該第二の層が犠牲層である、工程、 をさらに包含する、請求項５６に記載の方法。
  68. 【請求項６８】 フラットパネルディスプレイであって、以下： 基板上に形成される多量のカーボンナノチューブ；および 該多量のカーボンナノチューブに結合された制御システム、 を備える、フラットパネルディスプレイ。
  69. 【請求項６９】 前記多量のカーボンナノチューブが、以下の工程： ＭＥＭＳ基板をカーボンナノチューブのパターンの成長のために調製する工程
    ； ナノサイズ触媒保持構造を該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において第一の層内
    で作製する工程であって、ここで該配置が該ＭＥＭＳ基板上のカーボンナノチュ
    ーブのパターンの位置を決定する、工程； ナノチューブ触媒を該ナノサイズ触媒保持構造内で配置する工程；および、 該カーボンナノチューブのパターンを該触媒保持構造内で合成する工程、 により形成される、請求項６８に記載のフラットパネルディスプレイ。
  70. 【請求項７０】 以下の工程： 前記ＭＥＭＳ基板から前記第一の層を除去して、前記ナノチューブを露出して
    、ここで該第一の層が犠牲層である、工程、 をさらに包含する、請求項６９に記載のフラットパネルディスプレイ。
  71. 【請求項７１】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、制御された配置、方向、
    形状、直径、および深さを有する、請求項６９に記載のフラットパネルディスプ
    レイ。
  72. 【請求項７２】 前記ナノサイズ触媒保持構造が、前記カーボンナノチュー
    ブのパターンの配置、方向、形状、直径、および長さを制御するためのテンプレ
    ートとして作用する、請求項６９に記載のフラットパネルディスプレイ。
  73. 【請求項７３】 ナノサイズ触媒保持構造を前記ＭＥＭＳ基板上の所定の配
    置において作製する工程が、電気化学的工程、光電気化学エッチング工程、電気
    化学エッチング工程、機械的工程、電子線工程、イオンビーム工程、およびリソ
    グラフィー工程からなる群から選択される工程であり、該リソグラフィー工程が
    、ｘ線リソグラフィー、深ＵＶリソグラフィー、走査プローブリソグラフィー、
    電子線リソグラフィー、イオンビームリソグラフィー、および光リソグラフィー
    、からなる群から選択された工程である、請求項６９に記載のフラットパネルデ
    ィスプレイ。
  74. 【請求項７４】 前記ナノチューブ触媒を前記ナノサイズ触媒保持構造内に
    配置する工程が、化学析出、電気酸化、電気めっき、スパッタリング、物理蒸着
    、および化学蒸着からなる群から選択された工程を使用して、該ナノチューブ触
    媒を析出する、請求項６９に記載のフラットパネルディスプレイ。
  75. 【請求項７５】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、ハイドロカーバイドの熱析出を包含する、請求項６９に記載のフラ
    ットパネルディスプレイ。
  76. 【請求項７６】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程の反応時間が操作さ
    れて、前記カーボンナノチューブのパターンの長さを制御する、請求項６９に記
    載のフラットパネルディスプレイ。
  77. 【請求項７７】 前記ナノチューブを前記ナノサイズ触媒保持構造内で合成
    する工程が、化学蒸着工程を包含し、ここで該化学蒸着工程のプロセスパラメー
    タが操作されて、前記カーボンナノチューブのパターンの壁厚を制御する、請求
    項６９に記載のフラットパネルディスプレイ。
  78. 【請求項７８】 前記カーボンナノチューブのパターンを精製する工程をさ
    らに包含する、請求項６９に記載のフラットパネルディスプレイ。
  79. 【請求項７９】 以下の工程： 少なくとも１つの追加の層を、前記ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において析出
    する工程； 第二のナノサイズ触媒保持構造を、該ＭＥＭＳ基板上の所定の配置において、
    前記少なくとも１つの第二の犠牲層内に作製する工程； 該ナノチューブ触媒を該第二のナノサイズ触媒保持構造内に析出する工程；お
    よび、 第二のパターンのカーボンナノチューブを該第二のナノサイズ触媒保持構造内
    で成長させる工程、 をさらに包含する、請求項６９に記載のフラットパネルディスプレイ。
  80. 【請求項８０】 以下の工程： 前記少なくとも１つの追加の層を前記ＭＥＭＳ基板から除去して、前記ナノチ
    ューブを露出する工程であって、ここで該第二の層が犠牲層である、工程、 をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
  81. 【請求項８１】 前記第一の層が、２つの異なる層、頂部層、および底部層
    のテンプレートを備え、ここで該頂部層および該底部層が、エッチャントへの異
    なる選択性を有し、ここで前記少なくとも１つのナノチューブの被覆を外す工程
    が、異なる選択性のために自己制御的であり、前記少なくとも１つのカーボンナ
    ノチューブを合成する工程が、前記ナノサイズ触媒保持構造の壁の粒度により成
    されるれる、請求項１に記載の方法。
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