CN105154974B - 一种描边生长ZnO的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种描边生长ZnO的方法，包括如下步骤：（1）在洗净的衬底表面旋涂S1800系列光刻胶，光刻出图案；（2）将光刻后的衬底等离子处理；（3）将步骤（2）中等离子处理后的衬底置于硝酸锌与六次甲基四胺的混合水溶液中反应，制得沿图案边沿描边生长的ZnO棒。本发明以光刻加工结合等离子处理的手段，先对衬底进行加工，成功实现ZnO棒沿图案边缘生长，长成的ZnO描出图案边缘。本发明中ZnO水热法生长对比高温法，具有节能环保，成本低廉的显著优势；对比其它的图案描边方法，该方法更简单、方便。

Description

一种描边生长ZnO的方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种描边生长ZnO的方法。
背景技术
Wei,Y.报道过对衬底光刻，从而控制纳米线材料的生长位置，实现纳米线材料图案化生长(Wei,Y.,et al.,Wafer-Scale High-Throughput Ordered Growth ofVertically Aligned ZnO Nanowire Arrays.Nano Letters,2010.10(9):p.3414-3419.)。用该技术较易实现纳米线填充图案生长，要实现纳米线图案在描边上生长，首先就得在衬底上刻出图案描边的光刻胶沟槽，但沟槽宽度受光刻技术限制，一般只能到1微米，难以再小。此外，ZnO生长可以通过在光刻后衬底上喷金或其它催化剂，然后用高温CVD法制备ZnO，但设备要求高，能耗高，技术实现相对复杂、困难。
图1显示为常规ZnO纳米/微米棒在衬底上描边生长的光刻槽示意图，图2显示为常规ZnO纳米/微米棒在衬底上描边生长的示意图，从图1和图2可以看出，衬底上形成的是光刻线槽，线槽宽度不能小于1μm，无法实现更细的图案描边。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种描边生长ZnO的方法，用于解决现有技术中纳米材料描边宽度不能小于1μm，生产成本高、能耗高、制备过程复杂的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种描边生长ZnO的方法包括如下步骤：
(1)选取衬底，在洗净的衬底表面旋涂S1800系列光刻胶，光刻出图案；
(2)将光刻后的衬底等离子处理；
(3)将步骤(2)中等离子处理后的衬底置于硝酸锌与六次甲基四胺的混合水溶液中反应，制得沿图案边沿描边生长的ZnO棒。
优选的，步骤(1)中S1800系列光刻胶为S1805或S1818光刻胶。
优选的，所述衬底与ZnO的晶格失配度≤5％，使得外延生长晶体ZnO能够垂直于衬底表面生长。其中，晶格失配度misfit＝︱af-as︱/as×100％，af为外延生长晶体晶格常数，as为衬底晶格常数。
优选的，所述衬底为GaN，即氮化镓，CAS号为25617-97-4。
优选的，步骤(1)中光刻胶的旋涂厚度为0.5-2.0μm。
优选的，步骤(2)中衬底等离子处理的时间为1-5min。
优选的，步骤(2)中形成等离子体的射频功率为100-200W。
优选的，步骤(2)中衬底等离子处理的工作气体为空气、氮气或氩气，工作气压为50-300Pa。
优选的，步骤(3)的混合水溶液中硝酸锌与六次甲基四胺的浓度均为0.01-0.5mol/L，混合水溶液中硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:1，摩尔比即为物质的量之比。
优选的，步骤(3)中混合液的温度为70-100℃，衬底在混合水溶液中的反应时间为1-6h。
如上所述，本发明的一种描边生长ZnO的方法，具有以下有益效果：本发明利用生长衬底与光刻胶台阶处易于形核的特点，用简单方法实现了描边生长，该方法简单、设备要求低，制备过程快速高效，对于纳米线材料图案化生长具有较大意义。本发明以光刻加工结合等离子处理的手段，先对衬底进行加工，成功实现让ZnO棒沿图案边缘生长，长成的ZnO描出图案边缘。本发明中ZnO水热法生长对比现有技术中的高温法，具有节能环保，成本低廉的显著优势；对比其它的图案描边方法，该方法更简单、方便。相比于现有技术中在衬底上光刻线槽描图，本发明方法明显缩小了描边宽度，可达到500纳米。
附图说明
图1显示为常规ZnO纳米/微米棒在衬底上描边生长的光刻槽示意图。
图2显示为常规ZnO纳米/微米棒在衬底上描边生长的示意图。
图3显示为本发明方法中光刻的生长衬底示意图。
图4显示为本发明方法中ZnO沿光刻孔边缘形核生长的示意图。
图5显示为本发明方法中ZnO字体描边生长的示意图。
图6显示为本发明方法制得的微米管SEM照片的俯瞰图。
图7显示为本发明方法制得的微米管SEM照片的45°侧视图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种描边生长ZnO的方法包括如下步骤：
(1)选取与ZnO的晶格失配度≤5％的衬底，本实施例选择GaN，在洗净的GaN衬底表面旋涂S1805光刻胶，光刻胶的旋涂厚度为0.5μm，再光刻出图案，如图3所示为光刻之后的生长衬底示意图，衬底上光刻出凹槽图案，描边宽度可达到500纳米，克服了现有技术中光刻的线槽宽度无法小于1微米的问题。从图1中可以看出，现有技术描出的是线槽，图3中可以看出，本发明方法描出的是凹陷的凹槽，不再是线槽，线槽之间的宽度不能小于1微米，而凹槽的宽度则可以达到500纳米，明显缩小了描边宽度，对纳米线材料图案化生长具有重大意义。
(2)将光刻后的衬底在气压为50Pa的空气环境下等离子处理2min，形成等离子体的射频功率为100W；通过等离子体预处理，对衬底进行清洗，清除衬底不需生长的区域的ZnO形核诱导物(如残留的光刻胶等)，让ZnO沿光刻图案边缘形核生长。
(3)将步骤(2)中等离子处理后的衬底置于硝酸锌(Zn(NO3)2)与六次甲基四胺(HMTA)按1:1的摩尔比混合的水溶液中反应，混合液中硝酸锌与六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L，反应温度为90℃的恒温，反应时间为4h，ZnO棒沿光刻图案边缘形核生长描出所需图案，ZnO棒的生长方向与衬底表面垂直，ZnO棒长度为3微米。
如图4所示为本发明方法中ZnO沿光刻孔边缘形核生长示意图。如图5所示为本发明方法中ZnO字体描边生长示意图。
图6显示为本发明方法制得的微米管SEM照片(即扫描电子显微镜照片)的俯瞰图。图7显示为本发明方法制得的微米管SEM照片的45°侧视图。上述两张扫描电子显微镜照片证实了本发明方法的可行性。本发明制备过程简单、快速、高效，设备要求低，可控性好，可以实现大规模描边图案的制备。
实施例2
一种描边生长ZnO的方法包括如下步骤：
(1)选取与ZnO的晶格失配度≤5％的衬底，本实施例选择GaN，在洗净的GaN衬底表面旋涂S1805光刻胶，光刻胶的旋涂厚度为1.0μm，再光刻出图案。
(2)将光刻后的衬底在气压为100Pa的氮气环境下等离子处理4min，形成等离子体的射频功率为130W；通过等离子体预处理，对衬底进行清洗，清除衬底不需生长的区域的ZnO形核诱导物(如残留的光刻胶等)，让ZnO沿光刻图案边缘形核生长。
(3)将步骤(2)中等离子处理后的衬底置于硝酸锌(Zn(NO3)2)与六次甲基四胺(HMTA)按1:1的摩尔比混合的水溶液中反应，混合液中硝酸锌与六次甲基四胺的浓度均为0.5mol/L，反应温度为100℃的恒温，反应时间为3h，ZnO棒沿光刻图案边缘形核生长描出所需图案，ZnO棒的生长方向与衬底表面垂直，ZnO棒长度为5微米。
实施例3
一种描边生长ZnO的方法包括如下步骤：
(1)选取与ZnO的晶格失配度≤5％的衬底，本实施例选择GaN，在洗净的GaN衬底表面旋涂S1818光刻胶，光刻胶的旋涂厚度为1.5μm，再光刻出图案。
(2)将光刻后的衬底在气压为250Pa的氩气环境下等离子处理5min，形成等离子体的射频功率为170W；通过等离子体预处理，对衬底进行清洗，清除衬底不需生长的区域的ZnO形核诱导物(如残留的光刻胶等)，让ZnO沿光刻图案边缘形核生长。
(3)将步骤(2)中等离子处理后的衬底置于硝酸锌(Zn(NO3)2)与六次甲基四胺(HMTA)按1:1的摩尔比混合的水溶液中反应，混合液中硝酸锌与六次甲基四胺的浓度均为0.01mol/L，反应温度为80℃的恒温，反应时间为1h，ZnO棒沿光刻图案边缘形核生长描出所需图案，ZnO棒的生长方向与衬底表面垂直，ZnO棒长度为2微米。
实施例4
一种描边生长ZnO的方法包括如下步骤：
(1)选取与ZnO的晶格失配度≤5％的衬底，本实施例选择GaN，在洗净的GaN衬底表面旋涂S1818光刻胶，光刻胶的旋涂厚度为2.0μm，再光刻出图案。
(2)将光刻后的衬底在压力300Pa的空气环境下等离子处理1min，形成等离子体的射频功率为200W；通过等离子体预处理，对衬底进行清洗，清除衬底不需生长的区域的ZnO形核诱导物(如残留的光刻胶等)，让ZnO沿光刻图案边缘形核生长。
(3)将步骤(2)中等离子处理后的衬底置于硝酸锌(Zn(NO3)2)与六次甲基四胺(HMTA)按1:1的摩尔比混合的水溶液中反应，混合液中硝酸锌与六次甲基四胺的浓度均为0.02mol/L，反应温度为70℃的恒温，反应时间为6h，ZnO棒沿光刻图案边缘形核生长描出所需图案，ZnO棒的生长方向与衬底表面垂直，ZnO棒长度为3微米。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种描边生长ZnO的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取衬底，在洗净的衬底表面旋涂S1800系列光刻胶，光刻胶的旋涂厚度为0.5-2.0μm，光刻出图案；
(2)将光刻后的衬底等离子处理，处理时间为1-5min，形成等离子体的射频功率为100-200W；
(3)将步骤(2)中等离子处理后的衬底置于硝酸锌与六次甲基四胺的混合水溶液中反应，混合水溶液中硝酸锌与六次甲基四胺的浓度均为0.01-0.5mol/L，硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:1，制得沿图案边沿描边生长的ZnO棒，ZnO棒沿光刻图案边缘形核生长描出所需图案。
2.根据权利要求1所述的描边生长ZnO的方法，其特征在于：步骤(1)中S1800系列光刻胶为S1805或S1818光刻胶。
3.根据权利要求1所述的描边生长ZnO的方法，其特征在于：所述衬底与ZnO的晶格失配度≤5％。
4.根据权利要求3所述的描边生长ZnO的方法，其特征在于：所述衬底为GaN。
5.根据权利要求1所述的描边生长ZnO的方法，其特征在于：步骤(2)中衬底等离子处理的工作气体为空气、氮气或氩气，工作气压为50-300Pa。
6.根据权利要求1所述的描边生长ZnO的方法，其特征在于：步骤(3)中混合水溶液的温度为70-100℃，衬底在混合水溶液中的反应时间为1-6h。
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