CN104725527B - 一种甜菜果胶及其提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甜菜果胶及其提取方法，具体涉及一种具有较好的乳化性、乳化稳定性，及较优屈服应力的甜菜果胶及其提取方法。本发明所述的提取方法采用酸提‑降温调pH‑醇沉的方法，进一步提升了提取得到的甜菜果胶的乳液浊度、纯度及屈服应力。特别适用于食品工业中的稳定剂、乳化剂的使用，从而提高制糖工业经济效益，又能为废弃物的进一步综合利用提供较好的途径。

Description

一种甜菜果胶及其提取方法
技术领域
本发明涉及一种甜菜果胶及其提取方法，具体涉及一种具有较好的乳化性、乳化稳定性，及较优屈服应力的甜菜果胶及其提取方法。
背景技术
食品中的脂类成分是组成人类膳食结构的六大营养素之一，而且具有提高风味、保水性等功能，是食品工业中应用广泛的原材料之一。但是由于乳液制品中的脂类与水不能良好的混合，易出现分层现象，因此乳液制品中一般需要使用一些食品乳化剂，使脂类能够很好的分散于水状乳液中，同时又能保证脂类物质与空气隔绝，延长乳液制品的货架期。
因此，要求所使用的食品乳化剂不仅要具有较好的乳化特性，利于食品的均质；同时也要求其具有适宜的屈服应力以保证使食品在储存、运输过程中保持较好的形态，又能使人们在食用时具有较好的口感。因此，对食品乳化剂而言，具有较为适宜的屈服应力是保证食品品质的关键因素。
果胶是存在于陆生植物细胞壁中的一种高分子碳水化合物，因其具有良好的乳化、稳定和凝胶作用，目前广泛应用于食品、化妆品和医药领域。果胶不仅可以作为添加剂使用，还因其具有高分子多糖结构，并且是一种可溶性膳食纤维，具有良好的生理功效，因此在降血脂、降血糖、治疗肥胖等领域也具有良好的应用。目前工业生产的果胶多是从果汁生产的副产物中提取得到，如橘皮、苹果渣。
甜菜果胶是从甜菜粕中提取的果胶成分，而甜菜粕中的果胶含量约为15-30%，是果胶的丰富来源。甜菜果胶的主要组成成分是半乳糖醛酸，同时也含有较多的阿拉伯糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖等中性糖成分共存于其中，以及较多的阿魏酸和蛋白质，这些均保证了甜菜果胶作为食品乳化剂之用的乳化性质。
现有多数甜菜果胶的常用提取方法包括酸提醇析法、酸提盐析法、离子交换法和微生物法等，而酸提醇析法由于其工艺简单、操作简便、果胶提取率高、加工成本低等优点，被广泛应用于果胶的提取。但一般的提取方法不仅果胶的得率不高，尤其是提取的甜菜果胶的乳液浊度及纯度较差，尤其是所得果胶的屈服应力性难以满足目前食品科学中更高的要求。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种甜菜果胶的提取方法，并进而得到一种具有较好的乳液浊度、纯度及屈服应力性的甜菜果胶。
为解决上述技术问题，本发明的是通过如下技术方案实现的：
本发明提供了一种甜菜果胶的提取方法，包含以下步骤：
（1）粉碎：取甜菜干粕粉碎，过筛，得到甜菜粕粉末；
（2）酸性提取：将所述甜菜粕粉末加水混合均匀得到料液，并以强酸溶液调节所述料液的pH为0.5-2.3，控制提取温度在63-97℃，水解提取2-5h；
（3）调节pH值：将提取后的料液冷却到40℃以下，并以氨水调节料液的pH为4-6；
（4）乙醇沉淀：固液分离收集上清液，将所述上清液缓慢加入至过量无水乙醇中进行醇沉，静置至果胶完全沉淀；
（5）脱水干燥：过滤除去多余的乙醇，所得果胶干燥，即得。
优选的，所述提取方法，包括如下步骤：
（1）粉碎：取甜菜干粕粉碎，过40-100目筛，得到甜菜粕粉末；
（2）酸性提取：将甜菜粕粉末与去离子水按质量比为1:15-1:25的料液比混合，并以强酸溶液调节所述料液的pH为1-1.5，控制提取温度在90-96.8℃，水解提取2-4h后；
（3）调节pH值：，将提取后的料液冷却到40℃以下，并以氨水调节料液的pH为4-5，并进一步优选调pH4.5；
（4）乙醇沉淀：固液分离收集上清液，将所述上清液缓慢加入至过量无水乙醇中进行醇沉，静置至果胶完全沉淀；
（5）脱水干燥：过滤除去多余的乙醇，所得果胶干燥，即得。
所述步骤步骤（3）中，所述氨水的浓度为15-30%，并进一步优选25%。
所述步骤（2）中，所述强酸溶液的浓度为10-15mol/L，并进一步优选12mol/L。
所述步骤（1）中，所述的粉碎步骤优选至粒径60目。
所述强酸溶液为盐酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、草酸溶液、乙酸溶液、亚硫酸溶液中的一种。
所述步骤（2）中，所述甜菜粕粉末与所述去离子水的质量比为1:15-25，并进一步优选1:20。
所述步骤（4）中，所述上清液与所述无水乙醇的体积比为1:1.5-4，并进一步优选1:2。
所述步骤（4）中，所述固液分离的方法包括抽滤、压滤、渗滤或离心分离。
本发明还公开上述的提取方法制备得到的甜菜果胶，以及所述的甜菜果胶用于食品及保健品添加剂或乳化剂的用途。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
1、本发明所述的甜菜果胶提取工艺，主要采用酸提醇沉方式进行提取，并在强酸提取步骤后，通过降温至40℃以下，并以氨水调节料液的pH为4-6的方式，使得提取出的果胶溶液由于氢键的作用水分子被果胶紧紧地结合起来而不易分离，并且借助于氨水类似电解质的性质，通过适当的含量调节可以促使果胶粒周围的水化层发生变化，有利于改善果胶的功能特性，进一步提升了提取得到的甜菜果胶的乳液浊度、纯度及屈服应力；
2、本发明所述方案对所述提取方法的各步骤参数进行了优化，进一步调控所述氨水调节pH为4-5，且调节所述酸提步骤中，所述料液的pH为1-1.5，控制提取温度在90-96.8℃，使得所述提取得到的甜菜果胶的乳液浊度、纯度及屈服应力进一步大幅跃迁；
3、本发明所述方法更加适合工业化生产，甜菜果胶具有相对较高的得率，应用本发明方法制备的甜菜果胶对pH和温度都不敏感，性能稳定；
4、本发明方法提取得到的甜菜果胶作为食品工业中的稳定剂、乳化剂使用具有更为优质的性能，从而提高制糖工业经济效益，又能为废弃物的进一步综合利用提供较好的途径。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
（1）取甜菜干粕适量粉碎，过60目筛；
（2）取50g粉末加入1000mL水中，用12mol/L的浓盐酸调节pH值为1，在90℃下搅拌5h；
（3）将得到提取液冷却至温度低于40℃，用25%的浓氨水将pH调节到4.5左右；
（4）然后采用抽滤的方式进行料液分离，收集上清液并测量其体积，随后将上清液以细流的方式倾倒于2倍体积的无水乙醇中，静置1h使得果胶沉淀完全；
（5）用无水乙醇洗涤果胶两次，在50℃鼓风干燥箱中烘干5h，将得到的甜菜果胶用粉碎机粉碎，装袋封存。
实施例2
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
（1）取甜菜干粕适量粉碎，过40目筛；
（2）取50g粉末加入750mL水中，用10mol/L的浓盐酸调节pH值为1.5，在96.8℃下搅拌3h；
（3）将得到提取液冷却至室温，用30%的浓氨水将pH调节到4左右；
（4）然后采用抽滤的方式进行料液分离，收集上清液并测量其体积，随后将上清液以细流的方式倾倒于1.5倍体积的无水乙醇中，静置1h使得果胶沉淀完全；
（5）用无水乙醇洗涤果胶两次，在50℃鼓风干燥箱中烘干5h，将得到的甜菜果胶用粉碎机粉碎，装袋封存。
实施例3
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
（1）取甜菜干粕适量粉碎，过100目筛；
（2）取50g粉末加入1250mL水中，用15mol/L的浓盐酸调节pH值为0.5，在90℃下搅拌2h；
（3）将得到提取液冷却至温度低于40℃，用25%的浓氨水将pH调节到5左右；
（4）然后采用抽滤的方式进行料液分离，收集上清液并测量其体积，随后将上清液以细流的方式倾倒于2倍体积的无水乙醇中，静置1h使得果胶沉淀完全；
（5）用无水乙醇洗涤果胶两次，在50℃鼓风干燥箱中烘干5h，将得到的甜菜果胶用粉碎机粉碎，装袋封存。
实施例4
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
（1）取甜菜干粕适量粉碎，过筛；
（2）取50g粉末加入1L水中，用12mol/L的浓盐酸调节pH值为2.3，在63℃下搅拌3h；
（3）将得到提取液冷却至温度低于40℃，用25%的浓氨水将pH调节到6左右；
（4）然后采用抽滤的方式进行料液分离，收集上清液并测量其体积，随后将上清液以细流的方式倾倒于2倍体积的无水乙醇中，静置1h使得果胶沉淀完全；
（5）用无水乙醇洗涤果胶两次，在50℃鼓风干燥箱中烘干5h，将得到的甜菜果胶用粉碎机粉碎，装袋封存。
实施例5
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
（1）取甜菜干粕适量粉碎，过60目筛；
（2）取50g粉末加入1000mL水中，用12mol/L的浓盐酸调节pH值为2.5，在97℃下搅拌4h；
（3）将得到提取液冷却至温度低于40℃，用15%的氨水将pH调节到4.5左右；
（4）然后采用抽滤的方式进行料液分离，收集上清液并测量其体积，随后将上清液以细流的方式倾倒于4倍体积的无水乙醇中，静置1h使得果胶沉淀完全；
（5）用无水乙醇洗涤果胶两次，在50℃鼓风干燥箱中烘干5h，将得到的甜菜果胶用粉碎机粉碎，装袋封存。
效果例
对提取得到的甜菜果胶进行性能检测，检测指标包括所述果胶的得率、乳化性指标EAI值及屈服应力值，并检测所得果胶在乳化体系中对乳化液pH（3-7）及温度（25-95℃）的敏感性。
实验组：实施例1-6所述方法制备得到的果胶；
对照组：按照实施例4所述方案提取，其区别仅在于省略步骤（3）中“将得到提取液冷却至温度低于40℃，用25%的浓氨水将pH调节到6左右”的步骤，而直接进行料液分离，所得到的果胶。
测定方法及概念
甜菜果胶得率和组成都以无水分计（样品在130℃加热2小时），本发明方案中，果胶得率按照如下方法计算：
提取得率（%）=（m0/m）×100%；
其中，m0（单位：克）表示干燥后的甜菜果胶的质量，m（单位：克）表示处理前甜菜粕的质量。
甜菜果胶的乳化性质测试方法如下：
乳化液的制备：将100ml2%的甜菜果胶溶液与5g玉米油混合（玉米油密度为0.84g/cm3），使用高速乳化剂在12000rpm条件下乳化3min，然后迅速在30Mpa条件下高压均值3个循环，得到乳白色o/w型的乳液。进而对乳液进行乳化活性和乳化稳定值测试；
本发明方案中，果胶的乳化能力通过乳化活性指数（emulsion activity index,EAI）来进行表征，并利用下式计算：
其中T表示乳液浊度，φ表示乳液中油相体积分数，c代表甜菜果胶在乳液中的质量分数；其中，
乳液刚刚制备完成时的浊度T通过如下方法获得：首先将制备完成的乳液用0.1%（w/v）的十二烷基磺酸钠（SDS）溶液分两级进行稀释900倍（每次稀释30倍）。所得稀释后的乳液立即用紫外-可见分光光度计测试其在500nm处的吸光值，使用0.1%（w/v）的SDS溶液作为空白对照；
浊度T的计算公式如下：
其中T代表浊度，单位为m-1，V代表稀释系数，A代表500nm处的吸光值，I代表光路长度，本发明实例中为0.01m。
甜菜果胶的屈服应力的测定方法：将果胶溶于去离子水中配置质量分数为2%的果胶溶液，室温下搅拌1h，使果胶充分溶解。将溶液进行流变学测试，流变学实验采用TA公司AR2000ex型流变仪在25℃，100-0.01s-1剪切速率范围内进行测试，测试选用直径40mm、角度1°、间隙为27μm的锥板夹具。本发明方案中采用Hershel-Bulkley模型评估甜菜果胶溶液的流动性质及屈服应力，计算公式如下：
τ＝τ0+k·γn
其中τ表示剪切应力（Pa），τ0表示屈服应力（Pa），k为稠度系数（Pa·sn）,γ为剪切速率（s-1），n表示流动系数（无量纲）。
所检测的所述果胶在乳化体系中对pH值的变化的敏感性即承受能力，具体表现为，当其他条件不变仅乳化液pH值在3-7范围内变化时，乳液的浊度T值的稳定范围及变化幅度。
所检测的所述果胶在乳化体系中对温度的变化的敏感性即承受能力，具体表现为当其他条件不变仅乳化液温度在25-95℃范围内变化时，乳液的浊度T值的稳定范围及变化幅度。
采用上述方法对实验组1-6及对照组果胶的得率、乳化性指标EAI值及屈服应力值，并检测所得果胶在在乳化体系中对乳化液pH及温度的敏感性进行检测，具体结果见下表：
上述结果可知，采用本发明所述方法提取得到的甜菜果胶的产率相对于现有技术中单纯的酸提醇沉的工艺有所提高，更为重要的是，提取得到的果胶的性能有了大幅的提高，且所得果胶对乳化体系的pH及温度变化敏感性更为稳定，即承受能力更为突出。可见，本发明所述提取方法制备得到的甜菜果胶的整体性能更为优越，更加适用于食品及工业应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种甜菜果胶的提取方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）粉碎：取甜菜干粕粉碎，过筛，得到甜菜粕粉末；
（2）酸性提取：将所述甜菜粕粉末加水混合均匀得到料液，并以强酸溶液调节所述料液的pH为0.5-2.5，控制提取温度在63-97 ℃，水解提取2-5h；
（3）调节pH值：将提取后的料液冷却到40℃以下，并以氨水调节料液的pH为4-6；
（4）乙醇沉淀：固液分离收集上清液，将所述上清液缓慢加入至过量无水乙醇中进行醇沉，静置至果胶完全沉淀；
（5）脱水干燥：过滤除去多余的乙醇，所得果胶干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）粉碎：取甜菜干粕粉碎，过40-100目筛，得到甜菜粕粉末；
（2）酸性提取：将甜菜粕粉末与去离子水按质量比为1:15-1:25的料液比混合，并以强酸溶液调节所述料液的pH为1-1.5，控制提取温度在90-96.8℃，水解提取2-4h后；
（3）调节pH值：将提取后的料液冷却到40℃以下，并以氨水调节料液的pH为4-5；
（4）乙醇沉淀：固液分离收集上清液，将所述上清液缓慢加入至过量无水乙醇中进行醇沉，静置至果胶完全沉淀；
（5）脱水干燥：过滤除去多余的乙醇，所得果胶干燥，即得。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：
所述步骤（3）中，所述氨水的浓度为15-30%。
4.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：
所述步骤（2）中，所述强酸溶液的浓度为10-15mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述强酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、草酸溶液、乙酸溶液、亚硫酸溶液中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述水为去离子水，所述甜菜粕粉末与所述去离子水的质量比为1:15-25。
7.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述上清液与所述无水乙醇的体积比为1:1.5-4。
8.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述固液分离的方法包括抽滤、压滤、渗滤或离心分离。
9.根据权利要求1-8任一所述的提取方法制备得到的甜菜果胶。
10.权利要求9所述的甜菜果胶用于食品及保健品添加剂或乳化剂的用途。
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