CN104722259A - 一种制备水性玻璃漆的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备水性玻璃漆的装置及方法，首先提出一种制备水性玻璃漆的装置，采用了双反应器结构，使得原料制备及水下玻璃漆制备可同时进行，原料能够及时投入使用，整个制备过程整体性更强，流畅度更高。该装置具有多功能性，能够为制备水性玻璃漆提供搅拌、温度等条件，实现多功能。然后利用该装置制备水性玻璃漆，制备过程如下：(a)制备方案设计；(b)制备准备；(c)配方分析；(d)水性氟碳树脂制备；(e)水性氟碳树脂测试；(f)水性玻璃漆制备。制备时，首先对水性玻璃漆及其制备方法进行充分剖析，从而制定合适的方案制备水性玻璃漆，使得制备效果良好，故障发生的概率小。

Description

一种制备水性玻璃漆的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种制备水性玻璃漆的装置及利用该装置制备水下玻璃漆的方法。

背景技术

玻璃及玻璃制品的涂装保护与装饰在工业和民用领域有着广泛的需求，特别是包装用玻璃制品、精细玻璃制品(包括玻璃工艺品)、玻璃纤维制品、特殊玻璃制品，如透镜和玻璃仪器以及彩色装饰玻璃制品等都需要在表面涂保护层和装饰涂层。玻璃漆多见溶剂型产品，随着环保意识的提高和环保法律法规的健全，水性涂料受到了极大的重视。现阶段玻璃漆的水性化有很重要的意义。

作为一种功能性、环保型水性涂料，水性玻璃漆特别是水性彩色玻璃漆具有装饰效果明显、漆膜色彩绚丽、隔热保温、防眩舒适、防止紫外线破坏、易于清洗等优点，可广泛应用于汽车、飞机、火车、建筑装璜、陈列橱窗、灯具等领域，市场前景广阔。然而，水性玻璃漆因其溶剂(水)的渗透性弱、水性漆对玻璃的润湿性差、基材(玻璃)表面的光洁度高等缘故，导致水性漆难以在玻璃基材上产生良好的附着，严重妨碍了水性玻璃漆的发展。现有的聚丙烯酸醋型、聚氨醋型、氨醋油型以及丙烯酸酷改性聚氨酷型单组分水性漆在玻璃上的涂膜性能均不理想。主要问题是附着力差、耐水、耐化学品、耐溶剂性不良、抗污渍能力不够。最重要的是该类水性玻璃漆难以保持很高的透光率，影响玻璃的光学效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备水性玻璃漆的装置及方法，首先提出一种制备水性玻璃漆的装置，采用了双反应器结构，使得原料制备及水下玻璃漆制备可同时进行，原料能够及时投入使用，整个制备过程整体性更强，流畅度更 高。该装置具有多功能性，能够为制备水性玻璃漆提供搅拌、温度等条件，实现多功能。制备时，首先对水性玻璃漆及其制备方法进行充分剖析，从而制定合适的方案制备水性玻璃漆，使得制备效果良好，故障发生的概率小。

为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：

一种制备水性玻璃漆的装置，包括电机及反应器，电机与反应器相匹配，其特征在于：电机连接上连接有减速器，减速器的另一端连接有传动装置，传动装置连接反应器；反应器包括第一反应器与第二反应器，第一反应器连接传动装置，第一反应器内设有第一搅拌轴，第一搅拌轴连接传动装置，第一搅拌轴上固定有第一搅拌桨；第一反应器的上端设有第一进料口，第一反应器的上端设有冷凝管，第一反应器的表面环绕有油浴夹套，油浴夹套的上端设有油浴进口，油浴夹套的下端设有油浴出口，油浴夹套内安装有加热管，加热管固定于第一反应器的外壁上；第一反应器上连接有第二反应器，第一反应器与第二反应器之间连接有第一出料口，第一出料口连通第一反应器与第二反应器；第二反应器内设有第二搅拌轴，第二搅拌轴连接第一搅拌轴，第二搅拌轴上固定有第二搅拌桨；第二反应器的上端设有第二进料口，第二反应器的下端设有第二出料口；第二反应器的表面环绕有冷媒夹套，冷媒夹套的上端设有冷媒出口，冷媒夹套的下端设有冷媒进口，第二反应器上连接有抽气泵，抽气泵与第一出料口相匹配；第一进料口与第二进料口上均设有电磁阀，第一进料口的上端与第二进料口的上端均设有定量加料槽，定量加料槽内设有称重传感器，称重传感器连接有称重显示仪表，称重显示仪表连接电磁阀。电机输出的转速过快，经减速器减速后，能够给予搅拌轴合适的转动速度，使其搅拌效果良好，避免由于转速过快导致部件损坏或物料被过度搅拌。搅拌桨能够搅拌第一反应器与第二反应器内的物料，加快反应速度，提高产物的生成率，结构简单，操作方便，可自主控制转速。冷凝管能够冷凝蒸发的物料，避免物料浪费，使得原料能够充分被利用；其回流初始点可作为反应的判定依据，间接的为工作人员提供反应器的反应状况，方便工作人员调配。油浴夹套内可填充油，加热管负责加热油，从而实现对第一反应器加热，油的沸点较高，故可加热的范围较大， 且油浴易于控制，加热稳定。冷媒夹套起冷却作用，吸收第二反应器内的热量，确保第二反应器内的温度保持恒定，避免由于温度过高而产生其他副反应，冷媒夹套的冷却效果良好，结构简单，易于控制。抽气泵能够抽取第二反应器内的气体，进而可控制第二反应器内的形成低气压，在低气压条件下，第一反应器内的物料能够通过第一出料口被挤入第二反应器内，设计巧妙，实用性强，节约成本。定量加料槽能够对物料进行称重，并通过电磁阀实现定量加料，极大的方便了操作，而且可避免物料在运移中产生的误差。

进一步，减速器内安装有蜗轮及蜗杆，蜗杆的一端连接电机，蜗杆的另一端连接蜗轮，蜗杆与蜗轮相互螯合。实现减速作用。

进一步，第一搅拌轴与第二搅拌轴上均连接有联轴器。联轴器用于传递扭矩、缓冲减振，使得搅拌轴稳定旋转。

进一步，第一反应器与第二反应器上均设有温度计套管，温度计套管内设有温度计。实时监测第一反应器与第二反应器内的温度，结构简单。

进一步，第一反应器的两端与第二反应器的两端均设有法兰，法兰密封第一反应器与第二反应器。提升第一反应器与第二反应器的密封性。

进一步，法兰的上端连接有吊杆。

进一步，第一反应器的下端与第二反应器的下端均连接有底座，底座支撑第一反应器与第二反应器。

采用上述制备水性玻璃漆的装置制备水性玻璃漆的方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)制备方案设计：

召开讨论会，通过相互讨论，并结合实际条件及现有资料，制定完整的制备方案；

(b)制备准备： 

①原料准备：

根据制备方案采集制备所需的原料，包括：乙二醇丁醚，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸六氟丁酯、 丙烯酸丁酯、含磷可聚合酯(PPA)类聚合物、去离子水、中和剂、水性氟碳树脂(自制)、纳米锑锡氧化物(ATO)、醇酯十二、二丙二醇丁醚、无水乙醇、硅烷偶联剂、分散剂、基材润湿剂、增稠剂、消泡剂、促进剂、引发剂、PH调节剂；

②仪器及装置准备:

根据制备方案采集制备所需的仪器，包括：反应器(自制)、电机、抽气泵、搅拌桨、称重传感器、称重显示仪表、温度计、冷凝管、湿膜制备仪、恒温烘箱、气相色谱仪、超声波分散仪、旋转粘度计；

(c)配方分析： 

根据制备方案，采取对照试验法对多组优选配方进行试验，从而获得优选配方；

(d)水性氟碳树脂制备：

根据步骤(c)的配方分析得到制备水性氟碳树脂的优选配方为：乙二醇丁醚的质量份为80-105，丙烯酸丁酯质量份为65-75，丙烯酸六氟丁酯的质量份为70-95，甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量份为34-65，甲基丙烯酸的质量份为10-20，甲基丙烯酸-2-羟乙酯的质量份为28-35，甲基丙烯酸甲酯的质量份为5-9，含磷可聚合酯(PPA)类聚合物的质量份为60-68，去离子水的质量份为50-60，中和剂的质量份为1.5-5，引发剂的质量份为0.5-1；

首先向第一反应器加入1/2的乙二醇丁醚，借助定量加料槽称量准确的乙二醇丁醚于第一反应器中，向第一反应器的油浴夹套内注入油，然后开启加热管，将第一反应器升温至120℃后保持该温度，接着向第一反应器加入剩余的乙二醇丁醚，借助定量加料槽称量准确的乙二醇丁醚于第一反应器中，搅拌均匀，升温至冷凝管内出现回流，并保持该温度；然后向第一反应器依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯及含磷可聚合酯(PPA)类聚合物，通过定量加料槽准确称量后加入第一反应器中，不断搅拌2h后加入1/2引发剂，继续搅拌30min后将剩余的1/2引发剂加入第一反应器中，同时加入去离子水和中和剂，升温 至150℃，升温速度为1.5℃/h，在150℃下恒温反应1h，最终获得水性氟碳树脂物料；

(e)水性氟碳树脂测试：

取制备获得的水性氟碳树脂物料5g，将水性氟碳树脂物料避光密封保存；借助气相色谱仪对水性氟碳树脂物料的成分进行检测，若检测水性氟碳树脂物料的纯度符合要求，则进行下一道制备工序；若检测水性氟碳树脂物料的纯度不符合要求，则向第一反应器加入0.5质量份的引发剂，升温至150℃并恒温反应30min，同样取5g水性氟碳树脂物料进行气相色谱仪检测，直至检测其纯度合格方能进行下一道制备工序；

(f)水性玻璃漆制备：

首先将检测合格的水性氟碳树脂导入到第二反应器内，然后结合步骤(c)的配方分析得到制备水性玻璃漆的优选配方为：水性氟碳树脂的质量份为80-90、纳米锑锡氧化物(ATO)的质量份为35-50、二丙二醇丁醚的质量份为10-15、无水乙醇的质量份为8-12、硅烷偶联剂的质量份为5.5-7、分散剂的质量份为1.5-3、基材润湿剂的质量份为1.1-1.8、增稠剂的质量份为0.8-1.2、消泡剂的质量份为0.8-1.2、中和剂的质量份为0.5-0.9、PH调节剂的质量份为0.1-0.3，去离子水75-95；

①纳米锑锡氧化物(ATO)分散：将纳米锑锡氧化物(ATO)放入恒温烘箱中，在40-50℃条件下干燥1h，然后逐渐升温至80-90℃并恒温保持1h，升温速度为10℃/h；将干燥好的纳米锑锡氧化物(ATO)加入溶有硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，接着在超声波分散仪中超声分散45min，获得预分散液；将预分散液加入第一反应器中，并将第一反应器升温至80-90℃边搅拌边反应18h，反应完成后，将预分散液导出，并放入恒温烘箱中，以60-75℃干燥1h，从而获得改性的纳米氧化物粉末；将改性的纳米氧化物粉末加入到高速分散机中并加入1/2的去离子水，1/2基材润湿剂及所有的分散剂形成分散混合物，将分散混合物搅拌均匀；开启高速分散机，高速分散砂磨分散混合物9h，并加入PH调节剂至分散混合物的PH为7.5-8，最终得到纳米氧化物浆料；

②制备水性玻璃漆：首先向第二反应器加入剩余的去离子水及二丙二醇丁醚，对水性氟碳树脂进行稀释，采用边搅拌边稀释的方法，稀释15min，然后取2g稀释后的水性氟碳树脂，利用旋转粘度计测量其粘度，通过粘度直管反映稀释效果，若粘度不符合要求，则加入5质量份的去离子水重复稀释15min，直至粘度符合要求；然后缓慢加入纳米氧化物浆料，加料时间控制在30-40min，边加料边搅拌，加料完成后继续搅拌15min；接着依次加入剩余的基材润湿剂、增稠剂和中和剂，边搅拌边反应10min，在此过程中滴加剩余PH调节剂，10min后，向第二反应器滴加消泡剂并继续搅拌反应，消泡剂的滴加时间控制在15-20min，反应时间控制在25-40min，最终获得水性玻璃漆。

由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：

本发明为一种制备水性玻璃漆的装置及方法，首先提出一种制备水性玻璃漆的装置，采用了双反应器结构，使得原料制备及水下玻璃漆制备可同时进行，原料能够及时投入使用，整个制备过程整体性更强，流畅度更高。该装置具有多功能性，能够为制备水性玻璃漆提供搅拌、温度等条件，实现多功能。制备时，首先对水性玻璃漆及其制备方法进行充分剖析，从而制定合适的方案制备水性玻璃漆，使得制备效果良好，故障发生的概率小。

电机输出的转速过快，经减速器减速后，能够给予搅拌轴合适的转动速度，使其搅拌效果良好，避免由于转速过快导致部件损坏或物料被过度搅拌。搅拌桨能够搅拌第一反应器与第二反应器内的物料，加快反应速度，提高产物的生成率，结构简单，操作方便，可自主控制转速。冷凝管能够冷凝蒸发的物料，避免物料浪费，使得原料能够充分被利用；其回流初始点可作为反应的判定依据，间接的为工作人员提供反应器的反应状况，方便工作人员调配。油浴夹套内可填充油，加热管负责加热油，从而实现对第一反应器加热，油的沸点较高，故可加热的范围较大，且油浴易于控制，加热稳定。冷媒夹套起冷却作用，吸收第二反应器内的热量，确保第二反应器内的温度保持恒定，避免由于温度过高而产生其他副反应，冷媒夹套的冷却效果良好，结构简单，易于控制。抽气泵能够抽取第二反应器内的气体，进而可控制第二反应器内的形成低气压，在 低气压条件下，第一反应器内的物料能够通过第一出料口被挤入第二反应器内，设计巧妙，实用性强，节约成本。定量加料槽能够对物料进行称重，并通过电磁阀实现定量加料，极大的方便了操作，而且可避免物料在运移中产生的误差。

制备时，首先对水性玻璃漆的性质，制备方案和制备配方进行了详细的剖析与试验，有助于提出合理的制备方案，一方面简化了制备过程，减少了物料浪费，降低了成本；另一方面降低物料过程中发生故障及副反应的概率，显著提升了制备效果，得到的水性玻璃漆产品纯度较高。然后在第一反应器内制备水性氟碳树脂，该水性氟碳树脂由于含有氟代烃侧链，因此具有突出的耐候性、保光保色性、优异的耐水性、耐碱性和耐污性，对水性玻璃漆的结合能力大且施工性好，此外，由于可聚合含磷单体的加入，使得水性氟碳树脂具有很好的抑制闪锈和防锈功能，综合性能优良，具有广阔的发展前景。制得的水性氟碳树脂能够及时输送至第二反应器内制备水性玻璃漆，可有效避免杂质掺入水性氟碳树脂内。同时，对水性氟碳树脂进行气相色谱仪检测，确保水性氟碳树脂的纯度符合制备水性玻璃漆的要求。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为本发明中一种制备水性玻璃漆的装置的结构示意图；

图2为本发明中减速器的内部结构示意图；

图3为本发明中定量加料槽的内部结构示意图；

图4为本发明中第一搅拌桨与第一搅拌轴的连接示意图；

图5为本发明中水性氟碳树脂物料的色谱图。

具体实施方式

如图1至图4所示，一种制备水性玻璃漆的装置，包括电机1及反应器，电机1上连接有减速器2，电机1输出的转速过快，经减速器2减速后，能够转化为合适的转速输出。减速器2内安装有蜗轮30及蜗杆29，蜗杆29连接电机1，蜗杆29连接蜗轮30，蜗杆29与蜗轮30相互螯合。电机1工作时，带动蜗 杆29旋转，蜗轮30及蜗杆29通过其表面的轮齿相互螯合，蜗杆29旋转带动蜗轮30旋转，此时实现对电机1输出转速的减速作用。减速后形成合适的转速。蜗轮30连接传动装置3，传动装置3的另一端连接反应器，反应器包括第一反应器4与第二反应器17。第一反应器4用于制备水性氟碳树脂，第一反应器4连接传动装置3，第一反应器4内设有第一搅拌轴14，第一搅拌轴14连接传动装置3，蜗轮30通过传动装置3带动第一搅拌轴14旋转。第一搅拌轴14上固定有第一搅拌桨15，第一搅拌桨15为打蛋式的搅拌桨，当电机1启动后，带动第一搅拌桨15在第一反应器4内旋转，旋转间实现搅拌作用。第一搅拌桨15能够搅拌第一反应器4内的物料，加快反应速度，提高产物的生成率，结构简单，操作方便，可自主控制转速。同时第一搅拌轴14上连接有联轴器16。联轴器16用于传递扭矩、缓冲减振，使得第一搅拌轴14稳定旋转。

第一反应器4的上端设有第一进料口5，第一进料口5的数量至少两个，均能够进料。第一进料口5上设有电磁阀6，第一进料口5的上端设有定量加料槽7。定量加料槽7内设有称重传感器31，称重传感器31连接有称重显示仪表32，称重显示仪表32固定于定量加料槽7的表面，称重显示仪表32连接并控制电磁阀6。定量加料槽7的工作过程如下：工作人员向定量加料槽7内加入物料，称重显示仪表32实时显示物料的重量，当物料达到目标重量时，称重显示仪表32控制电磁阀6开启，定量加料槽7内的物料进入第一反应器4内参与反应。定量加料槽7能够对物料进行称重，并通过电磁阀6实现定量加料，极大的方便了操作，而且可避免物料在运移中产生的误差。第一反应器4的上端设有冷凝管8，冷凝管8由冷水进口、冷水出口及内置玻璃管组成，冷凝管8能够冷凝蒸发的物料，避免物料浪费，使得原料能够充分被利用；其回流初始点可作为反应的判定依据，间接的为工作人员提供反应器的反应状况，方便工作人员调配。第一反应器4的表面环绕有油浴夹套10，油浴夹套10的上端设有油浴进口9，油浴夹套10的下端设有油浴出口12，油浴夹套10内安装有加热管11，加热管11固定于第一反应器4的外壁上。油浴夹套10内可填充油，加热管11负责加热油，从而实现对第一反应器4加热，油的沸点较高，故可加热的范围较 大，且油浴易于控制，加热稳定。工作过程如下：加料结束后，关闭油浴出口12通过油浴进口9向油浴夹套10添加油，添加油至完全并关闭油浴进口9。然后开启加热管11，将油的温度加热至目标温度，进而实现对第一反应器4的油浴加热。反应完成后，可通过油浴出口12收集油，可对油进行多次利用，符合节能环保的要求。第一反应器4上设有温度计套管26，温度计套管26内可放入温度计，温度计能够实时监测第一反应器4内的温度。第一反应器4的两端设有法兰27，采用法兰27密封方法显著提高了第一反应器4的密封性。第一反应器4的下端设有底座13，底座13用于支撑第一反应器4。

第一反应器4连接第二反应器17，第二反应器17用于制备水性玻璃漆，第一反应器4与第二反应器17之间通过第一出料口18相互连通，故第一反应器4内制得的水性氟碳树脂可导入第二反应器17内。第二反应器17内设有第二搅拌轴33，第二搅拌轴33连接第一搅拌轴14，故第一搅拌轴14旋转能够带动第二搅拌轴33旋转。第二搅拌轴33上固定有第二搅拌桨24，第二搅拌桨24同样为打蛋式的搅拌桨，当电机1启动后，带动第二搅拌桨24在第二反应器17内旋转，旋转间实现搅拌作用。第二搅拌桨24能够搅拌第二反应器17内的物料，加快反应速度，提高产物的生成率，结构简单，操作方便，可自主控制转速。同时第二搅拌轴33上连接有联轴器16。联轴器16用于传递扭矩、缓冲减振，使得第二搅拌轴33稳定旋转。

第二反应器17的上端设有第二进料口19，第二进料口19至少为两个，且均能够进料。第二进料口19上设有电磁阀6，第二进料口19的上端设有定量加料槽7。工作时，工作人员向定量加料槽7内加入物料，称重显示仪表32实时显示物料的重量，当物料达到目标重量时，称重显示仪表32控制电磁阀6开启，定量加料槽7内的物料进入第二反应器17内参与反应。定量加料槽7方便了对第二反应器17加料。第二反应器17的下端设有第二出料口20，第二出料口20可导出水性玻璃漆。第二反应器17的表面环绕有冷媒夹套22，冷媒夹套22的上端设有冷媒出口21，冷媒夹套22的下端设有冷媒进口23，冷媒夹套22起冷却作用，吸收第二反应器17内的热量，确保第二反应器17内的温度保持恒定， 避免由于温度过高而产生其他副反应，冷媒夹套22的冷却效果良好，结构简单，易于控制。工作过程如下：当第二反应器17开始反应时，工作人员通过冷媒进口23导入冷媒，然后流经冷媒夹套22，并自冷媒出口21导出，借助外接循环装置重新通过冷媒进口23进入冷媒夹套22，实现循环冷却。第二反应器17上连接有抽气泵25，抽气泵25与第一出料口18相匹配；抽气泵25能够抽取第二反应器17内的气体，进而可控制第二反应器17内的形成低气压，在低气压条件下，第一反应器4内的物料能够通过第一出料口18被挤入第二反应器17内，设计巧妙，实用性强，节约成本。第二反应器17上设有温度计套管26，温度计套管26内可放入温度计，温度计能够实时监测第二反应器17内的温度。第二反应器17的两端设有法兰27，采用法兰27密封方法显著提高了第二反应器17的密封性。第二反应器17的下端设有底座13，底座13用于支撑第二反应器17。

采用上述制备水性玻璃漆的装置制备水性玻璃漆的方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)制备方案设计：

召开讨论会，通过相互讨论，并结合实际条件及现有资料，制定完整的制备方案；

(b)制备准备： 

①原料准备：

根据制备方案采集制备所需的原料，具体如下表：

②仪器及装置准备:

根据制备方案采集制备所需的仪器，具体如下表：

序号	名称	序号	名称
				1	反应器(自制)	2	冷凝管8
3	电机1	4	湿膜制备仪
				5	抽气泵25	6	恒温烘箱
7	搅拌桨	8	气相色谱仪
				9	称重传感器31	10	超声波分散仪
11	称重显示仪表32	12	旋转粘度计
				13	温度计	14	螺旋搅拌器
15	四口烧瓶	16	圆底烧瓶

(c)配方分析： 

根据制备方案，采取对照试验法对多组优选配方进行试验，从而获得优选配方；

①水性氟碳树脂试验：

首先在带有回流冷凝管、温度计、螺旋搅拌器的四口烧瓶中，加入乙二醇 丁醚并升温至120℃，然后开始分别同时滴加引发剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯及含磷可聚合酯(PPA)类聚合物，滴加时间为2h，保温2h。接着加入去离子水及中和剂，升温至150℃，升温速度为1.5℃/h，在150℃下恒温反应1h，最终获得水性氟碳树脂物料，借助气相色谱仪检测水性氟碳树脂的纯度，从而获得制备水性氟碳树脂的优选配方；

②水性玻璃漆试验：

首先制取纳米氧化物浆料，然后将水性氟碳树脂和去离子水加入圆底烧瓶中，然后缓慢滴加纳米氧化浆料，充分反应40min；接着依次加入消泡剂、增稠剂、中和剂，反应15min，即制得水性玻璃漆，通过检测水性玻璃漆的光学性能及物理化学性能，从而获得制备水性玻璃漆的优选配方。

(d)水性氟碳树脂制备：

根据步骤(c)的配方分析得到制备水性氟碳树脂的优选配方为：乙二醇丁醚的质量份为90，丙烯酸丁酯质量份为70，丙烯酸六氟丁酯的质量份为70，甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量份为55，甲基丙烯酸的质量份为15，甲基丙烯酸-2-羟乙酯的质量份为30，甲基丙烯酸甲酯的质量份为9，含磷可聚合酯(PPA)类聚合物的质量份为68，去离子水的质量份为50，中和剂的质量份为4，引发剂的质量份为0.8；

首先向第一反应器4加入45质量份的乙二醇丁醚，借助定量加料槽7称量准确的乙二醇丁醚于第一反应器4中，向第一反应器4的油浴夹套10内注入油，然后开启加热管11，将第一反应器4升温至120℃后保持该温度，接着向第一反应器4加入剩余45质量份的乙二醇丁醚，借助定量加料槽7称量准确的乙二醇丁醚于第一反应器4中，搅拌均匀，升温至冷凝管8内出现回流，并保持该温度；然后向第一反应器4依次加入70质量份的丙烯酸丁酯、70质量份的丙烯酸六氟丁酯、55质量份的甲基丙烯酸十二氟庚酯、15质量份的甲基丙烯酸、30质量份的甲基丙烯酸-2-羟乙酯、9质量份的甲基丙烯酸甲酯及68质量份的含磷可聚合酯(PPA)类聚合物，通过定量加料槽7准确称量后加入第一反应器4中， 不断搅拌2h后加入0.4质量份的引发剂，继续搅拌30min后将剩余0.4质量份的引发剂加入第一反应器4中，同时加入50质量份的去离子水和4质量份的中和剂，升温至150℃，升温速度为1.5℃/h，在150℃下恒温反应1h，最终获得水性氟碳树脂物料；

(e)水性氟碳树脂测试：

①取制备获得的水性氟碳树脂物料5g，将水性氟碳树脂物料避光密封保存；借助气相色谱仪对水性氟碳树脂物料的成分进行检测，其色谱图如图5所示：

水性氟碳树脂的分析结果如下表：

峰号	保留时间	峰高	峰面积	含量
					1	2.323	189.532	309.873	0.197
2	2.490	16443.195	37698.281	2.4007
					3	2.673	137.623	389.064	0.0248
4	2.807	210.753	604.858	0.0385
					5	3.165	180.727	625.000	0.0398
6	3.532	342670.125	1527122.500	97.2502
					7	3.723	874.800	1448.700	0.0923
8	3.790	1075.400	2103.850	0.1340

由上图表可知，水性氟碳树脂的纯度为97.2502％，仅含有少量杂质，纯度较高。

同时，若检测水性氟碳树脂物料的纯度符合要求，则进行下一道制备工序；若检测水性氟碳树脂物料的纯度不符合要求，则向第一反应器4加入0.5质量份的引发剂，升温至150℃并恒温反应30min，同样取5g水性氟碳树脂物料进行气相色谱仪检测，直至检测其纯度合格方能进行下一道制备工序；

②将水性氟碳树脂与其他树脂进行考察，选取了4种其他树脂，分别对它们的耐水性、附着力、耐紫外老化以及铅笔硬度进行考察，结果如下表：

由上表可知，水性氟碳树脂较现有的其他树脂，其硬度、白漆光泽、耐水性、附着力及耐紫外老化性均具有明显的优势，故本发明优选水性氟碳树脂制备水性玻璃漆。

(f)水性玻璃漆制备：

首先将检测合格的水性氟碳树脂导入到第二反应器17内，然后结合步骤(c)的配方分析得到制备水性玻璃漆的优选配方为：水性氟碳树脂的质量份为90、纳米锑锡氧化物(ATO)的质量份为40、二丙二醇丁醚的质量份为10、无水乙醇的质量份为10、硅烷偶联剂的质量份为6、分散剂的质量份为2、基材润湿剂的质量份为1.5、增稠剂的质量份为1、消泡剂的质量份为1、中和剂的质量份为0.6、PH调节剂的质量份为0.1，去离子水90；

①纳米锑锡氧化物(ATO)分散：将纳米锑锡氧化物(ATO)放入恒温烘箱 中，在50℃条件下干燥1h，然后逐渐升温至88℃并恒温保持1h，升温速度为10℃/h；将干燥好的纳米锑锡氧化物(ATO)加入溶有6质量份硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，接着在超声波分散仪中超声分散45min，获得预分散液；将预分散液加入第一反应器4中，并将第一反应器4升温至90℃边搅拌边反应18h，反应完成后，将预分散液导出，并放入恒温烘箱中，以70℃干燥1h，从而获得改性的纳米氧化物粉末；将改性的纳米氧化物粉末加入到高速分散机中并加入45质量份的去离子水，0.75质量份的基材润湿剂及2质量份的分散剂形成分散混合物，将分散混合物搅拌均匀；开启高速分散机，高速分散砂磨分散混合物9h，并加入PH调节剂至分散混合物的PH为7.5-8，最终得到纳米氧化物浆料；

②制备水性玻璃漆：首先向第二反应器17加入剩余的去离子水及10质量份的二丙二醇丁醚，对水性氟碳树脂进行稀释，采用边搅拌边稀释的方法，稀释15min，然后取2g稀释后的水性氟碳树脂，利用旋转粘度计测量其粘度，通过粘度直管反映稀释效果；粘度测试方法如下：

a、清理粘度计，调节两个水平调节脚，直至粘度计顶部的水泡在中央位置；

b、将转子保护框架装在粘度计上(向右旋入装上，向左旋出卸下)；

c、将选用的转子旋入连接螺杆(向左旋入装上，向右旋出卸下)；

d、插入电源，打开粘度计后面开关按钮；

e、输入选用的转子号：每按转子键一次，屏幕显示的转子号相应改变，直至屏幕显示为所选转子号；

f、选择转速：按“转速”键设置转速，并通过按“TAB”键可逐位移向当前显示转速的十位、个位及十分位，待选定后，通过按数字增加键“↑”或减少键“↓”来设置十位、个位及十分位等的转速大小。转速设置完毕后，按转速键确认；

g、将水性氟碳树脂加入到粘度计中，旋动升降架旋钮，使粘度计缓慢的下降，转子逐渐浸入水性氟碳树脂中，直至转子上的标记与液面相平为止。调整粘度计位置至水平；

h、按下“测量”键，步进电机开始旋转，适当时间(读数大致稳定)后即 可同时测得当前转子、该转速下的粘度值和百分计标度；

i、测量完毕后，按“复位”键，同时关闭电源开关。旋动升降架旋钮，使粘度计缓慢的上升，取出测量样品。卸下转子，并将转子、仪器及试验台清理干净。

若粘度不符合要求，则加入5质量份的去离子水重复稀释15min，直至粘度符合要求；然后缓慢加入纳米氧化物浆料，加料时间控制在30-40min，边加料边搅拌，加料完成后继续搅拌15min；接着依次加入剩余的基材润湿剂、增稠剂和中和剂，边搅拌边反应10min，在此过程中滴加剩余PH调节剂，10min后，向第二反应器17滴加消泡剂并继续搅拌反应，消泡剂的滴加时间控制在15-20min，反应时间控制在25-40min，最终获得水性玻璃漆。

获得水性玻璃漆后，对其性能进行测试，结果如下表：

检测项目	检测结果	测试方法
			不挥发性	43％	GB/T 1725-2007
耐紫外老化性	14.5	紫外光灯照射试验
			光泽	95％	GB/T 9754-2007
铅笔硬度	3H	GB/T 6739-2006
			附着力	1级	GB/T 9286-1998
耐水(24h)	无异常	GB/T 1733-1993
			耐湿热性(168h)	1	GB/T 1740-2007

由上表可知，本发明制得的水性玻璃漆的不挥发性、耐紫外老化性、光泽、铅笔硬度、附着力、耐水性及耐湿热性均较为理想。

以玻璃板和涂有水性玻璃漆的玻璃板对比测定可见光的透射率，比较测定不同膜厚的可见光透射率。结果如下表：

平均膜厚	可见光透射率
		12μm	97.6
18μm	97.4

 

24μm	97.1
		30μm	96.5
40μm	96.4

由上表可知，水性玻璃漆的可见光透射率高达96％以上，并随膜厚的增加略有降低。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种制备水性玻璃漆的装置，包括电机及反应器，所述电机与所述反应器相匹配，其特征在于：所述电机连接上连接有减速器，所述减速器的另一端连接有传动装置，所述传动装置连接所述反应器；所述反应器包括第一反应器与第二反应器，所述第一反应器连接所述传动装置，所述第一反应器内设有第一搅拌轴，所述第一搅拌轴连接所述传动装置，所述第一搅拌轴上固定有第一搅拌桨；所述第一反应器的上端设有第一进料口，所述第一反应器的上端设有冷凝管，所述第一反应器的表面环绕有油浴夹套，所述油浴夹套的上端设有油浴进口，所述油浴夹套的下端设有油浴出口，所述油浴夹套内安装有加热管，所述加热管固定于所述第一反应器的外壁上；所述第一反应器上连接有第二反应器，所述第一反应器与所述第二反应器之间连接有第一出料口，所述第一出料口连通所述第一反应器与所述第二反应器；所述第二反应器内设有第二搅拌轴，所述第二搅拌轴连接所述第一搅拌轴，所述第二搅拌轴上固定有第二搅拌桨；所述第二反应器的上端设有第二进料口，所述第二反应器的下端设有第二出料口；所述第二反应器的表面环绕有冷媒夹套，所述冷媒夹套的上端设有冷媒出口，所述冷媒夹套的下端设有冷媒进口，所述第二反应器上连接有抽气泵，所述抽气泵与所述第一出料口相匹配；所述第一进料口与所述第二进料口上均设有电磁阀，所述第一进料口的上端与所述第二进料口的上端均设有定量加料槽，所述定量加料槽内设有称重传感器，所述称重传感器连接有称重显示仪表，所述称重显示仪表连接所述电磁阀。

2.根据权利要求1所述一种制备水性玻璃漆的装置，其特征在于：所述减速器内安装有蜗轮及蜗杆，所述蜗杆的一端连接所述电机，所述蜗杆的另一端连接所述蜗轮，所述蜗杆与所述蜗轮相互螯合。

3.根据权利要求1所述一种制备水性玻璃漆的装置，其特征在于：所述第一搅拌轴与所述第二搅拌轴上均连接有联轴器。

4.根据权利要求1所述一种制备水性玻璃漆的装置，其特征在于：所述第一反应器与所述第二反应器上均设有温度计套管，所述温度计套管内设有温度计。

5.根据权利要求1所述一种制备水性玻璃漆的装置，其特征在于：所述第一反应器的两端与所述第二反应器的两端均设有法兰，所述法兰密封所述第一反应器与所述第二反应器。

6.根据权利要求5所述一种制备水性玻璃漆的装置，其特征在于：所述法兰的上端连接有吊杆。

7.根据权利要求1所述一种制备水性玻璃漆的装置，其特征在于：所述第一反应器的下端与所述第二反应器的下端均连接有底座，所述底座支撑所述第一反应器与所述第二反应器。

8.采用上述制备水性玻璃漆的装置制备水性玻璃漆的方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)制备方案设计：

召开讨论会，通过相互讨论，并结合实际条件及现有资料，制定完整的制备方案；

(b)制备准备：

①原料准备：

根据制备方案采集制备所需的原料，包括：乙二醇丁醚，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸丁酯、含磷可聚合酯(PPA)类聚合物、去离子水、中和剂、水性氟碳树脂(自制)、纳米锑锡氧化物(ATO)、醇酯十二、二丙二醇丁醚、无水乙醇、硅烷偶联剂、分散剂、基材润湿剂、增稠剂、消泡剂、促进剂、引发剂、PH调节剂；

②仪器及装置准备:

根据制备方案采集制备所需的仪器，包括：所述反应器(自制)、所述电机、所述抽气泵、所述搅拌桨、所述称重传感器、所述称重显示仪表、所述温度计、所述冷凝管、湿膜制备仪、恒温烘箱、傅立叶红外光谱仪、超声波分散仪、旋转粘度计；

(c)配方分析：

根据制备方案，采取对照试验法对多组优选配方进行试验，从而获得优选配方；

(d)水性氟碳树脂制备：

根据步骤(c)的配方分析得到制备水性氟碳树脂的优选配方为：乙二醇丁醚的质量份为80-105，丙烯酸丁酯质量份为65-75，丙烯酸六氟丁酯的质量份为70-95，甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量份为34-65，甲基丙烯酸的质量份为10-20，甲基丙烯酸-2-羟乙酯的质量份为28-35，甲基丙烯酸甲酯的质量份为5-9，含磷可聚合酯(PPA)类聚合物的质量份为60-68，去离子水的质量份为50-60，中和剂的质量份为1.5-5，引发剂的质量份为0.5-1；

首先向第一反应器加入1/2的乙二醇丁醚，借助定量加料槽称量准确的乙二醇丁醚于第一反应器中，向第一反应器的油浴夹套内注入油，然后开启加热管，将第一反应器升温至120℃后保持该温度，接着向第一反应器加入剩余的乙二醇丁醚，借助定量加料槽称量准确的乙二醇丁醚于第一反应器中，搅拌均匀，升温至冷凝管内出现回流，并保持该温度；然后向第一反应器依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯及含磷可聚合酯(PPA)类聚合物，通过定量加料槽准确称量后加入第一反应器中，不断搅拌2h后加入1/2引发剂，继续搅拌30min后将剩余的1/2引发剂加入第一反应器中，同时加入去离子水和中和剂，升温至150℃，升温速度为1.5℃/h，在150℃下恒温反应1h，最终获得水性氟碳树脂物料；

(e)水性氟碳树脂测试：

取制备获得的水性氟碳树脂物料5g，将水性氟碳树脂物料避光密封保存；借助FTS3000傅立叶红外光谱仪对水性氟碳树脂物料的成分进行检测，若检测水性氟碳树脂物料的纯度符合要求，则进行下一道制备工序；若检测水性氟碳树脂物料的纯度不符合要求，则向第一反应器加入0.5质量份引发剂，升温至150℃并恒温反应30min，同样取5g水性氟碳树脂物料进行红外光谱检测，直至检测其纯度合格方能进行下一道制备工序；

(f)水性玻璃漆制备：

首先将检测合格的水性氟碳树脂导入到第二反应器内，然后结合步骤(c)的配方分析得到制备水性玻璃漆的优选配方为：水性氟碳树脂的质量份为80-90、纳米锑锡氧化物(ATO)的质量份为35-50、二丙二醇丁醚的质量份为10-15、无水乙醇的质量份为8-12、硅烷偶联剂的质量份为5.5-7、分散剂的质量份为1.5-3、基材润湿剂的质量份为1.1-1.8、增稠剂的质量份为0.8-1.2、消泡剂的质量份为0.8-1.2、中和剂的质量份为0.5-0.9、PH调节剂的质量份为0.1-0.3，去离子水75-95；

①纳米锑锡氧化物(ATO)分散：将纳米锑锡氧化物(ATO)放入恒温烘箱中，在40-50℃条件下干燥1h，然后逐渐升温至80-90℃并恒温保持1h，升温速度为10℃/h；将干燥好的纳米锑锡氧化物(ATO)加入溶有硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，接着在超声波分散仪中超声分散45min，获得预分散液；将预分散液加入第一反应器中，并将第一反应器升温至80-90℃边搅拌边反应18h，反应完成后，将预分散液导出，并放入恒温烘箱中，以60-75℃干燥1h，从而获得改性的纳米氧化物粉末；将改性的纳米氧化物粉末加入到高速分散机中并加入1/2的去离子水，1/2基材润湿剂及所有的分散剂形成分散混合物，将分散混合物搅拌均匀；开启高速分散机，高速分散砂磨分散混合物9h，并加入PH调节剂至分散混合物的PH为7.5-8，最终得到纳米氧化物浆料；

②制备水性玻璃漆：首先向第二反应器加入剩余的去离子水及二丙二醇丁醚，对水性氟碳树脂进行稀释，采用边搅拌边稀释的方法，稀释15min，然后取2g稀释后的水性氟碳树脂，利用旋转粘度计测量其粘度，通过粘度直管反映稀释效果，若粘度不符合要求，则加入5质量份的去离子水重复稀释15min，直至粘度符合要求；然后缓慢加入纳米氧化物浆料，加料时间控制在30-40min，边加料边搅拌，加料完成后继续搅拌15min；接着依次加入剩余的基材润湿剂、增稠剂和中和剂，边搅拌边反应10min，在此过程中滴加剩余PH调节剂，10min后，向第二反应器滴加消泡剂并继续搅拌反应，消泡剂的滴加时间控制在15-20min，反应时间控制在25-40min，最终获得水性玻璃漆。