CN101343353A - 卷钢底漆专用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，它包括如下重量份数的组份：醇30～40份、酸30～40份、催化剂0.1份、回流溶剂3份和兑稀溶剂20份。本发明还公开了上述卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂的制备方法。本发明的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂具有固体份高、粘度低、快干、快速流平、极佳附着力、极佳的柔韧性、极佳的颜料润湿分散性、高涂布量等特点，特别是高固体份、低粘度、柔韧性、高涂布量是一般底漆用聚酯树脂所达不到的，同时也符合国家提倡的节约能源的要求。本发明卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂的制备方法简单，对生产设备要求不高，易于大规模生产。

Description

卷钢底漆专用聚酯树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种涂料及其制备方法，尤其涉及一种卷钢底漆专用聚酯树脂及其制备方法。

背景技术

卷材涂料是用于涂覆钢板、铝板表面，制成预涂卷材而使用的一种专用涂料。目前，卷材涂料技术主要向超长寿命、产品功能化和环境友好型的方向发展，并不断开拓新的应用领域。该涂料早在20世纪20年代就已在市场出现。二战之后，建筑业蓬勃发展，预涂卷材由于质轻、性优、价廉而获得广泛应用。随着技术的进步，其应用面愈来愈广，诸如船舶内部装饰、家用电器、家具、内外建筑等领域都先后采用了卷材涂料。在国外已成为很大的产业，国内近几年发展也极为迅速。

随着我国经济建设的持续高速增长，卷材涂料的需求不断扩大。预计21世纪卷材涂料将成为涂料行业又一热门领域。卷材涂料将向环境友好型方向发展，包括无卤厚涂层、无铬颜料、无铅颜料、高固体分涂料、水性涂料、粉末涂料、低温固化涂料、光固化涂料等。高质量、高技术含量、高附加值产品较少，而高科技含量的高档次彩涂钢板在中国的潜在市场很大，很有发展前景。只要进一步提高和完善产品质量，就能提高市场竞争力，扩大市场占有率。

涂料组分中的基体树脂决定着涂膜的基本性能。目前卷材涂料所使用的基体树脂种类主要包括约60％的用氨基树脂或异氰酸酯固化的饱和聚酯，约30％的PVC(聚氯乙烯)塑溶胶，约5％的PVDF(聚偏氟乙烯)，其余的5％主要有环氧树脂、丙烯酸树脂、有机硅改性的饱和聚酯和醇酸树脂等。聚酯树脂是卷材涂料中应用最广泛的树脂品种。

市场上卷钢涂料中底漆用聚酯树脂一般和面漆用聚酯树脂一样，针对性不是很强，特点不明显。对制成的预涂卷材的加工性能有一定的限制。特别是在家电板的涂装达不到很理想的加工效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高固低粘、极佳柔韧性、极佳附着力和高涂布量卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂。

本发明还要解决的一个技术问题是提供上述树脂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，它包括如下重量份数的组份：

醇            30～40份

酸            30～40份

催化剂        0.1份

回流溶剂      3份

兑稀溶剂      20份。

其中，所述醇可以是二元醇，如乙二醇、一缩乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、2，2，4-三甲基戊二醇、己二醇或BEPD(乙基丁基丙二醇)；或者是多元醇，如甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇或山梨糖醇等。

其中，所述酸可以是二元酸，如邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸或葵二酸；或者是多元酸，如偏苯三酸酐等。

其中，所述催化剂是含有机锡的化合物，如：二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或单丁基氧化锡等。

其中，所述回流溶剂为芳烃类溶剂，如：二甲苯或S-100#等。

其中，所述兑稀溶剂为芳烃类溶剂(如：S-100#或S-150#等)、醇醚类溶剂(如：乙二醇丁醚或丙二醇甲醚等)、醚酯类溶剂(如：乙二醇乙醚乙酸酯或丙二醇甲醚醋酸酯等)、酮类溶剂(如：环己酮或异佛尔酮等)、酯类溶剂(如：醋酸正丁酯或高碳酸醋酸酯等)或醇类溶剂(如：正丁醇等)。

上述卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂的制备方法包括如下步骤：

1、在装有搅拌器、温度计(包括两支温度计：一支测液相温度，一支测气相温度)、回流冷凝器、分水器的反应釜中装入配方量的醇、酸和催化剂，通入N₂或CO₂保护，开始加热升温。在物料160℃时开始断续点动搅拌，观察釜内物料直至完全溶解后才正式开动搅拌。控制釜内液态物料温度在150～250℃之间，气相温度95℃～105℃，反应5小时后开始抽样中控，如果样品不合格每隔0.5小时重新中控一次，直到达到中控要求I(中控要求I，即树脂完全透明)。

2、在N₂或CO₂保护的情况下降温至180℃以下，加回流溶剂后重新升温回流，控制温度在180～210℃之间。回流0.5小时以后，再抽样，中控检测树脂指标，如果不合格，每0.5小时重新检测一次，直到达到中控要求II(中控要求II，即酸值≤8mg KOH/g，粘度15～20加氏·秒/25℃)。

3、在N₂或CO₂保护的情况下，降温至150℃以下，加兑稀溶剂，调整粘度15～20加氏·秒/25℃范围内，过滤，计量包装，即得70％固体含量的卷钢底漆专用聚酯树脂。

有益效果：本发明的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂具有固体份高、粘度低、快干、快速流平、极佳附着力、极佳的柔韧性、极佳的颜料润湿分散性、高涂布量等特点，特别是高固体份、低粘度、柔韧性、高涂布量是一般底漆用聚酯树脂所达不到的，同时也符合国家提倡的节约能源的要求。本发明卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂的制备方法简单，对生产设备要求不高，易于大规模生产。

具体实施方式：

实施例1：

一种卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，它包括如下重量份数的组份：

乙二醇                35份

对苯二甲酸            35份

二月桂酸二丁基锡      0.1份

二甲苯                3份

乙二醇丁醚            20份。

生产方法如下：

1、在装有搅拌器、温度计(包括两支温度计：一支测液相温度，一支测气相温度)、回流冷凝器、分水器的反应釜中装入配方量的乙二醇、对苯二甲酸和催化剂二月桂酸二丁基锡，通入N₂保护，开始加热升温。在物料160℃时开始断续点动搅拌，观察釜内物料直至完全溶解后才正式开动搅拌。控制釜内液态物料温度在150～250℃之间，气相温度95℃～105℃，反应5小时后开始抽样中控，如果样品不合格每隔0.5小时重新中控一次，直到达到中控要求I(中控要求I，即树脂完全透明)。

2、在N₂保护的情况下降温至180℃以下，加二甲苯后重新升温回流，控制温度在180～210℃之间。回流0.5小时以后，再抽样，中控检测树脂指标，如果不合格，每0.5小时重新检测一次，直到达到中控要求II(中控要求II，即酸值≤8mg KOH/g，粘度15～20加氏·秒/25℃)。

3、在N₂保护的情况下，降温至150℃以下，加乙二醇丁醚，调整粘度15～20加氏·秒/25℃范围内，过滤，计量包装，即得70％固体含量的卷钢底漆专用聚酯树脂。

实施例2：

一种卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，它包括如下重量份数的组份：

甘油                40份

偏苯三酸酐          40份

二醋酸二丁基锡      0.1份

S-100#              3份

环己酮              20份。

生产方法如下：

1、在装有搅拌器、温度计(包括两支温度计：一支测液相温度，一支测气相温度)、回流冷凝器、分水器的反应釜中装入配方量的甘油、偏苯三酸酐和催化剂二醋酸二丁基锡，通入CO₂保护，开始加热升温。在物料160℃时开始断续点动搅拌，观察釜内物料直至完全溶解后才正式开动搅拌。控制釜内液态物料温度在150～250℃之间，气相温度95℃～105℃，反应5小时后开始抽样中控，如果样品不合格每隔0.5小时重新中控一次，直到达到中控要求I(中控要求I，即树脂完全透明)。

2、在CO₂保护的情况下降温至180℃以下，加S-100#后重新升温回流，控制温度在180～210℃之间。回流0.5小时以后，再抽样，中控检测树脂指标，如果不合格，每0.5小时重新检测一次，直到达到中控要求II(中控要求II，即酸值≤8mg KOH/g，粘度15～20加氏·秒/25℃)。

3、在CO₂保护的情况下，降温至150℃以下，加环己酮，调整粘度15～20加氏·秒/25℃范围内，过滤，计量包装，即得70％固体含量的卷钢底漆专用聚酯树脂。

实施例3：

一种卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，它包括如下重量份数的组份：

季戊四醇        30份

间苯二甲酸      30份

单丁基氧化锡    0.1份

二甲苯          3份

正丁醇          20份。

生产方法如下：

1、在装有搅拌器、温度计(包括两支温度计：一支测液相温度，一支测气相温度)、回流冷凝器、分水器的反应釜中装入配方量的季戊四醇、间苯二甲酸和催化剂单丁基氧化锡，通入N₂保护，开始加热升温。在物料160℃时开始断续点动搅拌，观察釜内物料直至完全溶解后才正式开动搅拌。控制釜内液态物料温度在150～250℃之间，气相温度95℃～105℃，反应5小时后开始抽样中控，如果样品不合格每隔0.5小时重新中控一次，直到达到中控要求I(中控要求I，即树脂完全透明)。

2、在N₂保护的情况下降温至180℃以下，加二甲苯后重新升温回流，控制温度在180～210℃之间。回流0.5小时以后，再抽样，中控检测树脂指标，如果不合格，每0.5小时重新检测一次，直到达到中控要求II(中控要求II，即酸值≤8mg KOH/g，粘度15～20加氏·秒/25℃)。

3、在N₂保护的情况下，降温至150℃以下，加正丁醇，调整粘度15～20加氏·秒/25℃范围内，过滤，计量包装，即得70％固体含量的卷钢底漆专用聚酯树脂。

实施例4：

取实施例1制备的涂料进行技术检测，结果如下：

表1检测结果

检测项目	质量指标	检测结果
			外观	清澈透明液体	清澈透明液体
色泽(Fe-Co)	≤3#	1#
			固含(％)	70±2	69.9
粘度(加氏·秒/25℃)	15～20	16
			酸值(mgKOH/g)	≤8	4.2

实施例5：比较实验

将本发明的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂和市场用的底漆树脂制成卷钢底涂进行比较，配方见表2。

表2卷钢底涂配方

涂料组成	公司/规格	比较例1(％)	比较例2(％)
				本发明底漆树脂	固含70％	51.4	无
市场用底漆树脂	固含60％	无	60
				CYMEL303	氰特公司	5	5
CR-828	美礼联	20	20
				滑石粉	国产	2	2
BYK-104S	BYK公司	0.2	0.2
				BYK-310	BYK公司	0.2	0.2
BYK-354	BYK公司	0.2	0.2
				S-100	扬州华伦	9	4.4
S-150	扬州华伦	8	4
				MADE	江苏欧摩德公司高沸点溶剂	2.5	2.5
乙二醇丁醚	江苏天音化工	1.5	1.5

将比较例1和比较例2制成的卷钢底涂与江苏欧摩德化工HC98315树脂面漆配合使用，评价结果见表3。

表3检测结果

Claims (10)

1、一种卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于它包括如下重量份数的组份：

醇        30～40份

酸        30～40份

催化剂    0.1份

回流溶剂  3份

兑稀溶剂  20份。

2、根据权利要求1所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述醇为二元醇或多元醇。

3、根据权利要求2所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述二元醇为乙二醇、一缩乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、2，2，4-三甲基戊二醇、己二醇或乙基丁基丙二醇；所述多元醇为甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇或山梨糖醇。

4、根据权利要求1所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述酸为二元酸或多元酸。

5、根据权利要求4所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述二元酸为邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸或葵二酸；所述多元酸为偏苯三酸酐。

6、根据权利要求1所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述催化剂是含有机锡的化合物。

7、根据权利要求6所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述含有机锡的化合物为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或单丁基氧化锡。

8、根据权利要求1所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述回流溶剂为芳烃类溶剂。

9、根据权利要求1所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂，其特征在于所述兑稀溶剂为芳烃类溶剂、醇醚类溶剂、醚酯类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂或醇类溶剂。

10、制备权利要求1所述的卷钢涂料中底漆专用聚酯树脂的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)在反应釜中装入配方量的多元醇、多元酸和催化剂，通入N₂或CO₂保护，开始加热升温，加热至160℃时开始断续点动搅拌，釜内物料完全溶解后持续搅拌，控制釜内液态物料温度在150～250℃之间，气相温度95℃～105℃，反应至树脂呈完全透明状；

(2)在N₂或CO₂保护的情况下，降温至180℃以下，加回流溶剂后重新升温回流，控制温度在180～210℃之间，回流直至反应物料的酸值≤8mg KOH/g，粘度15～20加氏·秒/25℃；

(3)在N₂或CO₂保护的情况下，降温至150℃以下，加兑稀溶剂，调整粘度15～20加氏·秒/25℃范围内，过滤，计量包装，即得。