CN109443864B - 钛白粉耐候性检测的制样方法 - Google Patents

钛白粉耐候性检测的制样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛白粉耐候性检测的制样方法，属于钛白粉应用性能检测技术领域。本发明为了解决现有制备钛白粉耐候性检测样品方法稳定性、重现性、操作便利性差的问题，提供了一种钛白粉耐候性检测的制样方法，包括：A、制备钛白粉色浆；B、制备钛白粉白漆；C、制备耐候性检测样品。本发明方法可以制得钛白粉分散好、浆料粘度适宜的耐候性检测浆料样品，其能够很好的在检测板上成膜，其操作上简便易行，分析过程直观明了，检测结果精确度高，可以广泛适用于涂料领域的钛白粉耐候性检测，以指导钛白粉的生产。

Description

钛白粉耐候性检测的制样方法
技术领域
本发明属于钛白粉应用性能检测技术领域，具体涉及一种钛白粉耐候性检测的制样方法。
背景技术
钛白粉是目前世界上性能最好、应用领域最多、用量最大的白色颜料，涂料是钛白粉的最大用户，占到了钛白粉应用领域消耗量的60％以上。耐候性是颜料的重要应用性能，耐候性表示颜料抵抗室外气候的变化的耐受能力。钛白粉的耐候性能直接影响了涂料的耐候性能，特别是对一些外墙涂料。
目前涂料耐候性检测采用的检测标准主要是GB/T 1711-1989《颜料在烘干型漆料中热稳定性的比较》和GB/T 1710-2008《同类着色颜料耐光性比较》，测试原理是将试验样品和参照样品分别分散在相同基料中制成分散体，再将分散体分别施涂于底材上并干燥，然后在规定条件下，暴露于相同光源下曝露相同时间，比较两者颜色变化色差△E来评定，光源为已采取防雨措施的天然日光和人造日光。其他还有一些钛白粉耐候性快速测定的专利，主要是通过钛白粉的光化学反应或者降解钛白粉表面包覆物的方式来快速表征钛白粉的耐候性，此类快速测定法虽然快捷，但是准确性和应用性有待验证，所以目前测定钛白粉在涂料中的耐候性能主要采用的仍然是GB/T 1710-2008的测试方法。
涂料分散体的制作方法有很多种，存在稳定性、重现性、操作便利性差的问题，本发明提供一种有效的、准确的、操作简便的钛白粉耐候性检测的制样方法，使钛白粉可以在该体系中得到很好的分散，从而可以很好的用于涂料中钛白粉的耐候性检测。
发明内容
本发明要解决是现有制备钛白粉耐候性检测样品的方法稳定性、重现性、操作便利性差的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种钛白粉耐候性检测的制样方法，其包括以下步骤：
A、制备钛白粉色浆：将醛酮树脂液和二甲苯混合，边搅拌边加入分散剂和钛白粉，搅拌至均匀，再加入玻璃珠，分散后，去除玻璃珠，得钛白粉色浆；
B、制备钛白粉白漆：将钛白粉色浆与清漆混合，分散、静置后，得钛白粉白漆；
C、制备耐候性检测样品：将钛白粉白漆和固化剂混合均匀，即得耐候性检测样品。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤A中，所述醛酮树脂液由以下方法制备得到：将醛酮树脂和丙二醇甲醚醋酸酯按质量比为1.8～2.0混合均匀即得。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤A中，所述钛白粉占醛酮树脂液、二甲苯、分散剂和钛白粉总质量的比例为45％～60％；醛酮树脂液、二甲苯、分散剂的质量比为6.5～7.5：6.5～7.5：1。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤A中，所述分散的方式为搅拌、砂磨或震荡；所述分散的时间为30～40min。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤A中，所述玻璃珠与醛酮树脂液、二甲苯、分散剂和钛白粉的总质量之比为0.8～1：1；所述玻璃珠的粒度为0.6～0.8mm。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤B中，所述钛白粉色浆与清漆的质量比为0.8～1：1。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤B中，所述清漆为外用耐黄变反应型丙烯酸清漆或汽车修补用罩光清漆。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤B中，所述分散的方式为搅拌、砂磨或震荡；所述分散的时间为5～10min。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤B中，所述静置的时间为30～60min。
其中，上述所述的钛白粉耐候性检测的制样方法中，步骤C中，所述钛白粉白漆与固化剂的质量比为4～6：1。
本发明的有益效果是：
本发明方法可以制得钛白粉分散好、浆料粘度适宜的耐候性检测浆料样品，其能够很好的在检测板上成膜，其操作上简便易行，分析过程直观明了，检测结果精确度高，可以广泛适用于涂料领域的钛白粉耐候性检测，以指导钛白粉的生产。
具体实施方式
具体的，钛白粉耐候性检测的制样方法，包括以下步骤：
A、制备钛白粉色浆：将醛酮树脂液和二甲苯混合，边搅拌边加入分散剂和钛白粉，搅拌至均匀，再加入玻璃珠，分散后，去除玻璃珠，得钛白粉色浆；
B、制备钛白粉白漆：将钛白粉色浆与清漆混合，分散、静置后，得钛白粉白漆；
C、制备耐候性检测样品：将钛白粉白漆和固化剂混合均匀，即得耐候性检测样品。
本发明方法步骤A中，醛酮树脂液由以下方法制备得到：将醛酮树脂和丙二醇甲醚醋酸酯按质量比为1.8～2.0混合均匀即得；本发明中使用丙二醇甲醚醋酸酯作为溶剂，其可以更好的与醛酮树脂相容，更好的体现出醛酮的属性，从而使钛白粉耐候性检测结果更准确。
本发明方法步骤A中，为使浆料机油较好的粘度，保证研磨效果，需要控制钛白粉占醛酮树脂液、二甲苯、分散剂和钛白粉总质量的比例为45％～60％，且醛酮树脂液、二甲苯、分散剂的质量比为6.5～7.5：6.5～7.5：1；其中，分散剂一般是含酸性基团的共聚物溶液，比如常用的德国BYK110(溶剂型)。
本发明方法步骤A中，可采用搅拌、砂磨或震荡等方式进行分散，为保证分散效果，分散时间为30～40min；并且为避免浆料泄露，可先将体系密封后再分散。
本发明方法步骤A中，需要控制玻璃珠与醛酮树脂液、二甲苯、分散剂和钛白粉的总质量之比为0.8～1：1，并且玻璃珠的粒度为0.6～0.8mm。
本发明方法步骤B中，加入清漆稀释钛白粉色浆，从而使检测样品能在测试板子上刮漆膜，试验发现，控制钛白粉色浆与清漆的质量比为0.8～1：1，可使钛白粉白漆的浓度适中，使耐候性检测样品的形态良好，有利于制备漆膜；其中，清漆可选用外用耐黄变反应型丙烯酸清漆或汽车修补用罩光清漆。
本发明方法步骤B中，所述分散的方式为搅拌、砂磨或震荡，此时仅需分散5～10min，使体系混匀即可，避免时间太长，影响后续固化效果。
为避免浆料泄露，可先将体系密封后再分散；分散完毕后，静置30～60min，从而能够自然消泡。
本发明方法步骤C中，所述钛白粉白漆与固化剂的质量比为4～6：1，以保证保证固化效果；固化剂可采用环氧树脂或者脂肪胺类固化剂等。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例所用到的实验设备：SDF-400实验室多功能砂磨机、电子天平(精确度0.01g)、全自动振动式混匀机、马口铁板、80μm和120μm RDS线棒、QUV耐候检测仪、分光测色计、光泽度仪。
实施例中醛酮树脂液由以下方法制备得到：将醛酮树脂(型号BASF A81)与丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)按质量比为65：35混合均匀。
实施例1
本实施例制备耐候性检测标样，采用的是某具有优异耐候性的金红石钛白粉。
A、制备钛白粉色浆：在砂磨机的洁净研磨罐中加入22g醛酮树脂液和20g二甲苯，800r/min搅拌，边搅拌边加入3g分散剂和55g金红石型钛白粉，搅拌至均匀；加入100g粒度为0.6～0.8mm的玻璃珠，密封好，然后放入全自动振动式混匀机中，震动分散30min，将震荡后浆料倒入80目滤网中过滤掉玻璃珠，得钛白粉色浆；
B、制备钛白粉白漆：按质量比为45：55将钛白粉色浆和外用耐黄变反应型丙烯酸清漆加入铁皮罐中，密封好，放入全自动振动式混匀机中，震动分散5min，静置60min，得钛白粉白漆；
C、制备耐候性检测样品：在塑料杯中称取20g钛白粉白漆和4g固化剂，搅拌至均匀，制得耐候性检测样品(标样)，用于在马口铁板上制漆膜。
实施例2
制备耐候性检测样品的步骤同实施例1，钛白粉采用某国产品牌A(测试样A)。
实施例3
制备耐候性检测样品的步骤同实施例1，钛白粉采用某国产品牌B(测试样B)。
实施例4
制备耐候性检测样品的步骤同实施例1，钛白粉采用某国产品牌C(测试样C)。
实施例5：耐候性检测
制备检测板方法：
用320号砂纸将0.8mm～1.2mm马口铁板打磨，增加附着力；用胶带固定马口铁板，同时刮取三块(两块测试，一块留样)；将实施例1～4制备所得耐候性检测样品用120μm线棒刮第一层，放置一天；用砂纸打磨，然后用80μm线棒刮第二层，放置一天，自然晾干后，漆膜总厚约：80～120微米；按照外墙油性涂料检测标准，用QUV进行检测。
耐候性检测方法：检测实验板和留样板的色差、光泽度变化：
(1)用分光测色仪检测测试样和留样漆膜的L、a、b值，测上中下三个点，取平均值计算色差△E，色差的计算公式为：
Figure BDA0001825328160000041
(2)用光泽度仪检测测试样和留样漆膜的光泽度，测上中下三个点，取平均值，检测数据如表1所示。
表5实施例1～4样品耐候性检测数据
实施例 样品 △L △a △b △E 60°光泽度变化
1 标样 -0.76 -0.17 1.27 1.50 7.8
2 测试样A -0.90 -0.18 1.74 1.97 12.1
3 测试样B -0.80 -0.20 1.81 1.99 11.8
4 测试样C -0.38 -0.24 1.95 2.01 12.4
从检测结果可以看出，标样的色差△E与60°光泽度变化最小，说明其耐候性最好；其他三个国内产品检测样的耐候性差于标样，几个测试样的耐候性相近；实际应用中，该标样的耐候性确实要明显优于实施例2～4的三个国内检测样产品，说明采用本检测方法的检测结果与实际应用的耐候性是一致性的。
本发明所采用的制样方法能制备出易于钛白粉分散、PVC浓度适宜的耐候性检测样品，且浆料粘度适宜，能很好的在马口铁板上成膜，制样方法在操作上简便可行、重现性好，该制样方法能准确有效的表示钛白粉在涂料中的耐候性能。本发明的制样方法可适用于检测钛白粉在多种涂料体系中的耐候性能，可广泛用于钛白粉应用检测领域。

Claims (5)

1.涂料用钛白粉耐候性检测的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制备钛白粉色浆：将醛酮树脂液和二甲苯混合，边搅拌边加入分散剂和钛白粉，搅拌至均匀，再加入玻璃珠，分散后，去除玻璃珠，得钛白粉色浆；
B、制备钛白粉白漆：将钛白粉色浆与清漆混合，分散、静置后，得钛白粉白漆；
C、制备耐候性检测样品：将钛白粉白漆和固化剂混合均匀，即得钛白粉耐候性检测样品；
步骤A中，所述醛酮树脂液由以下方法制备得到：将醛酮树脂和丙二醇甲醚醋酸酯按质量比1.8～2.0混合均匀即得；
步骤A中，所述钛白粉占醛酮树脂液、二甲苯、分散剂和钛白粉总质量的比例为45％～60％；醛酮树脂液、二甲苯、分散剂的质量比为6.5～7.5：6.5～7.5：1；
步骤A中，所述玻璃珠与醛酮树脂液、二甲苯、分散剂和钛白粉的总质量之比为0.8～1：1；所述玻璃珠的粒度为0.6～0.8mm；
步骤B中，所述钛白粉色浆与清漆的质量比为0.8～1：1；
步骤C中，所述钛白粉白漆与固化剂的质量比为4～6：1。
2.根据权利要求1所述的涂料用钛白粉耐候性检测的制样方法，其特征在于：步骤A中，所述分散的方式为搅拌、砂磨或震荡；所述分散的时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的涂料用钛白粉耐候性检测的制样方法，其特征在于：步骤B中，所述清漆为外用耐黄变反应型丙烯酸清漆或汽车修补用罩光清漆。
4.根据权利要求1所述的涂料用钛白粉耐候性检测的制样方法，其特征在于：步骤B中，所述分散的方式为搅拌、砂磨或震荡；所述分散的时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的涂料用钛白粉耐候性检测的制样方法，其特征在于：步骤B中，所述静置的时间为30～60min。
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