CN104716348A - 一种纳米纤维网络结构电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米纤维网络结构电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型纳米纤维网络结构电极及其制备和应用，所述纳米纤维网络结构电极，包括气体扩散层或质子交换膜，基于气体扩散层或质子交换膜的纳米纤维网络结构催化层；纳米纤维网络结构催化层附着于气体扩散层或质子交换膜一侧表面，且微观上具有纳米纤维网络结构。与现有技术相比，本发明具有以下优点催化层稳定性高、催化剂利用率高、催化层中传质性能好、以及实用性强等优点。

Description

一种纳米纤维网络结构电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种新型纳米纤维网络结构气体扩散电极，具体的说是一种可用于质子交换膜燃料电池、直接液体燃料电池、金属空气电池和质子交换膜型水电解池的纳米纤维网络结构电极。
本发明还涉及上述新型纳米纤维网络结构气体扩散电极的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池由于其高效、环境友好等特点，近年来受到各国研究机构的密切关注。膜电极（MEA）作为燃料电池的核心部件，通常由气体扩散层、催化层和质子交换膜组成。催化层是膜电极组件（MEA）中发生电化学反应的场所，催化层的性能和稳定性极大程度上决定了MEA的电化学性能，同时催化层中的电催化剂的成本也占了MEA总成本的很大比例。为了提高催化层的性能及稳定性，降低其中电催化剂用量，设计制备具备微观结构有序化催化层的MEA是一种新的方法。目前，常用的MEA中催化层的制备方法为：将电催化剂分散在乙醇，乙二醇等溶剂中，加入适量作为粘结剂，充分分散形成均匀的催化剂浆液。该催化剂浆液通过喷涂，刷涂等方法制备于扩散层上形成GDE结构气体扩散电极，或者制备于质子交换膜上形成CCM结构的膜电极。上述传统的气体扩散电极或膜电极中，催化剂颗粒在粘结剂作用下形成疏松多孔的薄层，反应物在无序孔道中的传质阻力较大，影响电池综合性能。
综上所述，制备开发具有有序空隙结构催化层的MEA对于降低质子交换膜燃料电池成本以及提高质子交换膜燃料电池性能至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型纳米纤维网络结构气体扩散电极，该气体扩散电极具有Pt催化剂稳定性高、有效利用率高、催化层传质性能好等优点，可用作质子交换膜燃料电池、直接液体燃料电池和质子交换膜型水电解池中。
为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：
一种纳米纤维网络结构电极，包括气体扩散层或质子交换膜，基于气体扩散层或质子交换膜的纳米纤维网络结构催化层；纳米纤维网络结构催化层附着于气体扩散层或质子交换膜一侧表面，且微观上具有纳米纤维网络结构。
所述纳米纤维网络结构催化层是以纺丝高分子PVP、PEO、PVDF、PAN为骨架，于纺丝高分子上附着有Nafion聚离子和催化剂，催化剂是以石墨烯、XC-72碳粉、乙炔黑碳粉、碳纳米管、BP2000、氧化石墨中的一种或二种以上为载体，载体表面担载有Pt或Pt合金的纳米粒子。
所述气体扩散层由支撑层和微孔层组成；所述支撑层为碳纸或碳布；所述微孔层为XC-72碳粉、BP2000、乙炔黑碳粉、碳纳米管碳纳米纤维、石墨烯或氧化石墨中的一种或两种以上混合PTFE或Nafion后通过刮涂、刷涂或喷涂至支撑层表面制得；所述质子交换膜为Nafion系列膜或PBI膜中的一种；纳米纤维网络结构催化层附着于气体扩散层的微孔层或质子交换膜一侧表面。
所述纳米纤维网络结构中，纳米纤维直径大小为50-500纳米，电极厚度为1-50微米。
所述催化剂中Pt或Pt合金纳米粒子担载量5-75wt.%；Pt合金为PtCo、PtFe、PtNi、PtRu、PtPd,PtSn,PtPb中的一种；
所述Nafion聚离子占催化层质量含量为5-85wt.%。
所述纳米纤维网络结构电极的制备方法，包括以下制备步骤，
a.纺丝浆液的制备
于溶剂中分散PVP、PEO、PVDF、PAN粉末中的一种或两种以上，其中溶质的浓度为220wt.%，混合均匀后得纺丝高分子溶液；
采用离子交换法将Pt前体盐、或Co、Fe、Ni、Pd、Ru、Sn、Pb中任一一种的前体盐与Pt的前体盐的混合溶液离子交换至载体表面；再与Nafion聚离子溶液混合，浓缩至固含量为5-20wt.%；将所得浆液与上述纺丝高分子溶液混合，搅拌均匀后得纳米纤维网络结构纺丝浆液；浆液中至Pt或Pt合金占固体总质量的5-25wt%；
b.催化层的静电纺丝制备
以气体扩散层或铝箔纸为基底，以上述步骤a所得纺丝浆液为料液进行纺丝，至催化剂的载量为0.2-10mg·cm-2，得催化层前体；将上述催化层前体于氢气气氛下、200-500℃还原2-8h，得静电纺丝催化层；
c.纳米纤维网络结构电极的制备
步骤b中，所述基底为气体扩散层时上述步骤即得纳米纤维网络结构电极；
所述基底为铝箔纸时将所制备的纳米纤维网络结构电极转压至质子交换膜上，即得纳米纤维网络结构电极。
步骤a中，所述PVP、PEO、PVD、PAN的分子量为100万-200万；所述溶剂为乙醇、水、DMF中的一种或两种以上；
步骤b中，所述纺丝条件为纺丝电压15-45kV，进料速度0.1-20mL·h-1；
步骤c中，所述转压条件为温度80-120℃，压力500-4000psi，时间1-5min。
步骤a中，所述载体为石墨烯、XC-72碳粉、乙炔黑碳粉、碳纳米管、BP2000、氧化石墨中的一种或二种以上；所述载体浓度为0.01-1wt.%；
步骤a中，所述离子交换方法具体为将载体于水溶液中分散均匀，加入Pt前体盐、或Co、Fe、Ni、Pd、Ru、Sn、Pb中任一一种的前体盐与Pt的前体盐的混合溶液，60-90℃条件下反应24-72小时；
步骤a中，所述Pt前体盐或前体盐的混合溶液的盐浓度为1-20mg/mL；
步骤a中，所述Nafion聚离子占固含量的比例为5-85%。
所述气体扩散电极的应用，该电极可用作质子交换膜燃料电池、直接液体燃料电池、金属空气电池、质子交换膜型水电解池中的气体扩散电极。
纳米纤维网络结构是一种具有纳米或微米尺度的有序多孔结构，它可由Nafion聚离子等聚合物的溶液与纺丝高分子一起，经过静电纺丝技术，形成有序的纳米纤维网络结构。这种纳米纤维网络结构可与多种导电载体进行复合，例如碳粉、碳纳米管以及石墨烯等，从而形成具有电子通道和离子通道的复合结构，十分适合于质子交换膜燃料电池催化层结构的需求。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.催化层稳定性高：本发明所述纳米纤维网络结构电极与采用传统工艺制备的膜电极（包括GDE结构的气体扩散电极和CCM结构的膜电极，下同）相比，因电子通道与质子通道形成有序的复合机构，具有稳定性高的优点；
2.催化剂利用率高：采用本发明所述方法制备的纳米纤维网络结构电极相比于传统膜电极，增大了催化剂的有效利用面积，提高了催化剂的单位质量氧还原能力；
3.催化层中传质性能好：采用本发明所述纳米纤维网络结构电极，由于其催化层形成有序的孔结构，相比于传统无序排布的催化层，燃料或氧化剂在催化层中的传质性能更优；
4.实用性强：本方法制备过程简单可控，反应条件温和，适用于大多数多孔电极的制备。
附图说明
图1本发明所述(a)纳米纤维网络结构电极、(b)传统电极结构示意图。从图中可以看出，与传统气体扩散电极(b)相比，①纳米纤维网络结构电极(a)孔结构更加丰富；②质子传输通道与电子传输通道有序分布；③催化活性粒子能充分暴露于三相反应界面。
图2一种采用本发明所述方法制备的纳米纤维网络结构电极的照片图片（对比例1、实施例1-4），从照片中可以看出，随催化剂载量增大，电极颜色明显变深，证明了催化剂担载的可靠性。
图3一种采用本发明所述方法制备的纳米纤维网络结构电极的扫描电镜照片（实施例1-4），从电镜图片可以看出，纳米纤维网络结构电极孔结构更加丰富、均匀；质子传输通道与电子传输通道有序分布；催化活性粒子能充分暴露于三相反应界面。
图4一种采用本发明所述方法制备的纳米纤维网络结构气体扩散电极的水接触角测试照片（实施例1），从接触角测试可以看出，制备得到的纳米纤维网络结构电极具有较强的疏水性能。
具体实施方式
以下通过实例对本发明作详细描述，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1：
a.纺丝浆液的制备
将分子量为150万的PAN粉末分散至乙醇中，质量浓度为8%，在室温下搅拌12小时；
采用离子交换法将二亚硝基二胺铂交换至至氧化石墨烯表面：将氧化石墨超声4小时均匀分散于水溶液中；加入二亚硝基二胺铂水溶液，70℃条件下反应48小时；再与Nafion聚离子溶液混合，浓缩至固含量为5wt%；将所得浆液与上述PAN溶液混合，搅拌均匀后得纳米纤维网络结构纺丝浆液；至Pt占浆液中总固体质量的10wt%；
b.催化层的静电纺丝制备
以铝箔纸为基底，将上述a步骤制备得到的浆液为料液在进料速度为2mL·h-1、纺丝电压为35kV条件下纺丝，至催化层前体中催化剂载量为4mg·cm-2；将所得催化层前体于氢气气氛下，250℃管式炉中还原4小时；
c.纳米纤维网络结构电极的制备
将步骤b所得纳米纤维网络结构电极经过100℃、2000psi条件下转压2分钟至质子交换膜上，得纳米纤维网络结构电极。
实施例2：
a.纺丝浆液的制备
将分子量为150万的PAN粉末分散至DMF中，质量浓度为8%，在室温下搅拌12小时；
采用离子交换法将二亚硝基二胺铂交换至至氧化石墨烯表面：将氧化石墨超声4小时均匀分散于水溶液中；加入二亚硝基二胺铂水溶液，70℃条件下反应48小时；再与Nafion聚离子溶液混合，浓缩至固含量为5wt%；将所得浆液与上述PAN溶液混合，搅拌均匀后得纳米纤维网络结构纺丝浆液；至Pt占浆液中总固体质量的15wt%；
b.催化层的静电纺丝制备
以铝箔纸为基底，将上述a步骤制备得到的浆液为料液在进料速度为2mL·h-1、纺丝电压为35kV条件下纺丝，至催化层前体中催化剂载量为4mg·cm-2；将所得催化层前体于氢气气氛下，250℃管式炉中还原4小时；
c.纳米纤维网络结构电极的制备
将步骤b所得纳米纤维网络结构电极经过100℃、2000psi条件下转压2分钟至质子交换膜上，得纳米纤维网络结构电极。
实施例3：
a.纺丝浆液的制备
将分子量为150万的PAN粉末分散至水中，质量浓度为8%，在室温下搅拌12小时；
采用离子交换法将二亚硝基二胺铂交换至至氧化石墨烯表面：将氧化石墨超声4小时均匀分散于水溶液中；加入二亚硝基二胺铂水溶液，70℃条件下反应48小时；再与Nafion聚离子溶液混合，浓缩至固含量为5wt%；将所得浆液与上述PAN溶液混合，搅拌均匀后得纳米纤维网络结构纺丝浆液；至Pt占浆液中总固体质量的20wt%；
b.催化层的静电纺丝制备
以铝箔纸为基底，将上述a步骤制备得到的浆液为料液在进料速度为2mL·h-1、纺丝电压为35kV条件下纺丝，至催化层前体中催化剂载量为4mg·cm-2；将所得催化层前体于氢气气氛下，250℃管式炉中还原4小时；
c.纳米纤维网络结构电极的制备
将步骤b所得纳米纤维网络结构电极经过100℃、2000psi条件下转压2分钟至质子交换膜上，得纳米纤维网络结构电极。
实施例4：
a.纺丝浆液的制备
将分子量为150万的PAN粉末分散至水中，质量浓度为8%，在室温下搅拌12小时；
采用离子交换法将二亚硝基二胺铂交换至至氧化石墨烯表面：将氧化石墨超声4小时均匀分散于水溶液中；加入二亚硝基二胺铂水溶液，70℃条件下反应48小时；再与Nafion聚离子溶液混合，浓缩至固含量为5wt%；将所得浆液与上述PAN溶液混合，搅拌均匀后得纳米纤维网络结构纺丝浆液；至Pt占浆液中总固体质量的25wt%；
b.催化层的静电纺丝制备
以铝箔纸为基底，将上述a步骤制备得到的浆液为料液在进料速度为2mL·h-1、纺丝电压为35kV条件下纺丝，至催化层前体中催化剂载量为4mg·cm-2；将所得催化层前体于氢气气氛下，250℃管式炉中还原4小时；
c.纳米纤维网络结构电极的制备
将步骤b所得纳米纤维网络结构电极经过100℃、2000psi条件下转压2分钟至质子交换膜上，得纳米纤维网络结构电极。
对比例1：
a.纳米纤维网络结构纺丝浆液的制备
将分子量为150万的PAN粉末分散至乙醇或水或DMF中的一种中，质量浓度为8%，在室温至70摄氏度条件下搅拌12小时，室温下静置2小时；
b.催化层的静电纺丝制备
将上述a步骤制备的浆液在纺丝电压为35kV、温度为25摄氏度、空气湿度为40%、进料速度为2mL/h、针尖直径为0.2mm、针尖距基底为10cm、纺丝基底为铝箔纸条件下纺丝6小时，催化层前体载量约为4mg/cm2;将上述催化层前体置于管式炉中250摄氏度氢气流速为60mL/min条件下还原4小时；
将所制备的纳米纤维网络结构电极经过转压条件为100摄氏度、100kg/cm2、2分钟转压至质子交换膜上，即得纳米纤维网络结构电极。

Claims (9)

1.一种纳米纤维网络结构电极，其特征在于：
包括气体扩散层或质子交换膜，基于气体扩散层或质子交换膜的纳米纤维网络结构催化层；纳米纤维网络结构催化层附着于气体扩散层或质子交换膜一侧表面，且微观上具有纳米纤维网络结构。
2.如权利要求1所述纳米纤维网络结构电极，其特征在于：
所述纳米纤维网络结构催化层是以纺丝高分子PVP、PEO、PVDF、PAN为骨架，于纺丝高分子上附着有Nafion聚离子和催化剂，催化剂是以石墨烯、XC-72碳粉、乙炔黑碳粉、碳纳米管、BP2000、氧化石墨中的一种或二种以上为载体，载体表面担载有Pt或Pt合金的纳米粒子。
3.如权利要求1所述纳米纤维网络结构电极，其特征在于：
所述气体扩散层由支撑层和微孔层组成；所述支撑层为碳纸或碳布；所述微孔层为XC-72碳粉、BP2000、乙炔黑碳粉、碳纳米管碳纳米纤维、石墨烯或氧化石墨中的一种或两种以上混合PTFE或Nafion后通过刮涂、刷涂或喷涂至支撑层表面制得；所述质子交换膜为Nafion系列膜或PBI膜中的一种；纳米纤维网络结构催化层附着于气体扩散层的微孔层或质子交换膜一侧表面。
4.如权利要求1所述纳米纤维网络结构电极，其特征在于：
所述纳米纤维网络结构中，纳米纤维直径大小为50-500纳米，电极厚度为1-50微米。
5.如权利要求1所述纳米纤维网络结构电极，其特征在于：
催化剂中Pt或Pt合金纳米粒子担载量5-75wt.%；Pt合金为PtCo、PtFe、PtNi、PtRu、PtPd,PtSn,PtPb中的一种；
所述Nafion聚离子占催化层质量含量为5-85wt.%。
6.一种权利要求1-5任一所述纳米纤维网络结构电极的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤，
a.纺丝浆液的制备
于溶剂中分散PVP、PEO、PVDF、PAN粉末中的一种或两种以上，其中溶质的浓度为220wt.%，混合均匀后得纺丝高分子溶液；
采用离子交换法将Pt前体盐、或Co、Fe、Ni、Pd、Ru、Sn、Pb中任一一种的前体盐与Pt的前体盐的混合溶液离子交换至载体表面；再与Nafion聚离子溶液混合，浓缩至固含量为5-20wt.%；将所得浆液与上述纺丝高分子溶液混合，搅拌均匀后得纳米纤维网络结构纺丝浆液；浆液中至Pt或Pt合金占固体总质量的5-25wt%；
b.催化层的静电纺丝制备
以气体扩散层或铝箔纸为基底，以上述步骤a所得纺丝浆液为料液进行纺丝，至催化剂的载量为0.2-10mg·cm-2，得催化层前体；将上述催化层前体于氢气气氛下、200-500℃还原2-8h，得静电纺丝催化层；
c.纳米纤维网络结构电极的制备
步骤b中，所述基底为气体扩散层时上述步骤即得纳米纤维网络结构电极；
所述基底为铝箔纸时将所制备的纳米纤维网络结构电极转压至质子交换膜上，即得纳米纤维网络结构电极。
7.如权利要求6所述纳米纤维网络结构电极的制备方法，其特征在于：
步骤a中，所述PVP、PEO、PVD、PAN的分子量为100万-200万；所述溶剂为乙醇、水、DMF中的一种或两种以上；
步骤b中，所述纺丝条件为纺丝电压15-45kV，进料速度0.1-20mL·h-1；
步骤c中，所述转压条件为温度80-120℃，压力500-4000psi，时间1-5min。
8.如权利要求6所述纳米纤维网络结构电极的制备方法，其特征在于：
步骤a中，所述载体为石墨烯、XC-72碳粉、乙炔黑碳粉、碳纳米管、BP2000、氧化石墨中的一种或二种以上；所述载体浓度为0.01-1wt.%；
步骤a中，所述离子交换方法具体为将载体于水溶液中分散均匀，加入Pt前体盐、或Co、Fe、Ni、Pd、Ru、Sn、Pb中任一一种的前体盐与Pt的前体盐的混合溶液，60-90℃条件下反应24-72小时；
步骤a中，所述Pt前体盐或前体盐的混合溶液的盐浓度为1-20mg/mL；
步骤a中，所述Nafion聚离子占固含量的比例为5-85%。
9.一种权利要求1-5任一所述气体扩散电极的应用，其特征在于：该电极可用作质子交换膜燃料电池、直接液体燃料电池、金属空气电池、质子交换膜型水电解池中的气体扩散电极。
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