CN104716337B - 一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层的制备方法。气体扩散层由支撑层和微孔层组成，所述微孔层中憎水剂的分布均匀。气体扩散层的制备方法如下：将导电炭黑均匀分散在添加有分散剂的去离子水中，然后向其内添加憎水剂乳液，形成均匀的微孔层浆料；将此浆料均匀的涂覆在多孔导电支撑层的一侧，之后将支撑层未涂覆微孔层的一侧进行憎水处理；最后经过热处理形成气体扩散层。本发明气体扩散层因采用去离子水作为溶剂制备微孔层，可以使憎水剂在微孔层浆料中均匀地分散，进而使碳粉颗粒易于形成连续的电子传递网络，降低扩散层的电阻，同时可以提高其透气性能。

Description

一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种质子交换膜燃料电池的气体扩散层的制备方法，尤其是微孔层的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池（PEMFC）核心组件膜电极组件（MEA）由气体扩散层、催化层和质子交换膜组成。气体扩散层（GDL）位于催化层和流场之间，其作用主要在于支撑催化层、收集电流，同时为反应气体和产物水的传输提供通道。其中的排水性能尤为重要，它影响反应气体的扩散及产物水的排出进而影响电池性能。因此希望扩散层具有合适的孔径和孔隙率，从而尽可能地将电池中多余的液态水排出，而保持气体扩散通道畅通。典型的气体扩散层通常由支撑层和微孔层构成，支撑层是由碳纸或碳布等多孔导电介质材料构成，而微孔层一般是由碳粉和憎水性的聚四氟乙烯（PTFE）构成。美国专利U.S.5561000，中国专利98109696，96198611，1658422等认为在支撑层靠近催化层的一侧涂覆微孔层能够有效地改善燃料电池内部的水气传质，进而提高电池性能。中国专利200610047931.2，200510047370.1等介绍了将碳粉颗粒均匀分散在低沸点的乙醇、异丙醇中，然后再将一定质量分数的PTFE乳液直接加入其中形成微孔层浆液，最后将微孔层浆料涂覆在憎水处理过的支撑层表面，高温烧结后得到气体扩散层。
PTFE的分布状态对支撑层内部孔道的修饰作用、表面的粗糙度都有很大的影响，所以PTFE的均匀分布至关重要。气体扩散层的制备中微孔层浆料通常是将碳粉颗粒均匀分散在低沸点的乙醇、异丙醇中，然后再将一定质量分数的PTFE乳液直接加入其中得到的。然而PTFE的表面能很低，导致其在非水溶剂中的分散稳定性能较差。因此以醇为溶剂得到的微孔层浆液中的PTFE易于凝聚，分散不均匀。而且，在微孔层的热处理过程中，凝聚在一起的PTFE颗粒易于形成较大面积包裹的绝缘区域，降低了扩散层局部的导电性与透气性能。但是这一问题并未引起研究者的广泛关注。中国专利200710019376.7描述了将多孔导电材料碳纸或碳布多次浸渍到由蒸馏水、炭黑粉末、分散剂及憎水剂组成的微孔层浆料中制备气体扩散层的方法。中国专利200610068168.1介绍了采用干法制备用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层。所制备的微孔层均匀地覆盖在多孔支撑层的大孔及纤维密集区的表面，不深入至多孔支撑层的内部。本发明采用去离子水做溶剂，解决了PTFE在微孔层浆料中的均匀分散问题，同时通过添加分散剂解决了炭黑在去离子水中的分散问题，从而得到了各组分均匀分散的微孔层浆料。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，以分散剂的水溶液作为分散介质可使微孔层中各组分均匀分散，特别是PTFE的分散更加均匀，进而使碳粉颗粒易于形成连续的电子传递网络，降低扩散层的电阻，同时可以提高其透气性能。
具体地说，本发明提供的制备方法其步骤如下：
1）将分散剂溶于去离子水中形成均匀的水溶液，分散剂的溶度控制在0.5wt‰-1wt‰；
2）将导电炭黑加入到上述水溶液中，机械搅拌2-10小时，然后再超声分散30-60分钟，形成均匀的悬浮液；
3）将憎水剂乳液加入到上述导电炭黑的悬浮液中，缓慢搅拌5-20分钟形成微孔层浆料；
4）将上述微孔层浆料均匀涂覆到气体扩散层的支撑层的一侧上，干燥后称重，然后重复该步骤直到炭黑的担载量达到0.4mg/cm2-1.5mg/cm2。
5）在上述支撑层未涂覆微孔层的一侧喷涂低浓度的憎水剂乳液，干燥并称重，使憎水剂的质量达到支撑层的质量的0.5%-5%。然后置于充氮烘箱中，在150-360℃温度下烧结30-120分钟得到气体扩散层。
所述的制备方法，其中分散剂是烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物（PEO-PPO-PEO）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基硫酸钠、直链烷基苯磺酸盐、十二烷基琥珀酸中的一种或一种以上的混合物。
所述的制备方法，其中导电炭黑为乙炔黑、Vulcan XC-72、Black pearls其中的一种或几种的混合物。
所述的制备方法，其中憎水剂的乳液为聚四氟乙烯（PTFE）乳液、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）乳液、聚三氟氯乙烯（PCTFE）悬浮液等含氟聚合物中的一种或两种混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、提高了微孔层中憎水剂与炭黑的均匀分散程度。
2、提高了气体扩散层的导电性能和透气性能。
3、提高了电池性能。
附图说明
图1为本发明实施例1与比较例1的电池性能曲线图
图2为本发明实施例1与比较例1电池欧姆阻抗谱图
图3为本发明实施例2与比较例2的电池性能曲线图
图4为本发明实施例3的电池性能曲线图
具体实施方式
实施例1
按照本发明所述的方法，称取60mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到70g去离子水中配成均匀的水溶液，量取该水溶液5ml，向其内加入62.5mg的乙炔黑，磁力搅拌2h，搅拌器转速为1600转/分，之后超声分散30分钟形成均匀的悬浮液，然后向上述悬浮液中添加500mg的PTFE乳液（5wt%），搅拌均匀得到微孔层浆料。将上述微孔层浆料均匀涂覆到Toray碳纸一侧，干燥并称重，然后重复该步骤直到炭黑的担载量达到0.5mg/cm2；然后在碳纸未涂覆微孔层一侧喷涂低浓度的PTFE乳液（0.25wt%），使得PTFE的担载量达到碳纸质量的1%。最后将整个扩散层置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。
比较例1
以乙醇为分散剂制备微孔层浆料。首先将62.5mg的乙炔黑、5ml乙醇超声分散40分钟形成均匀的混合液，然后向其内添加500mg的PTFE乳液（5wt%），搅拌均匀得到微孔层浆料。将上述微孔层浆料均匀涂覆到Toray碳纸的一侧，干燥并称重，然后重复该步骤直到炭黑的担载量达到0.5mg/cm2；然后在碳纸未涂覆微孔层一侧喷涂低浓度的PTFE乳液（0.25wt%），使得PTFE的担载量达到碳纸质量的1%。最后置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。
分别将实施例1与比较例1所制备的气体扩散层作为阴极气体扩散层、商业化气体扩散层（包括微孔层）作为阳极气体扩散层，与212膜两面喷涂催化剂的CCM组装电池进行测试。电池用燃料电池测试系统测试，电池测试条件是，电池工作温度为65℃，氢气增湿温度为65℃，氧气增湿温度为65℃，氢气、氧气压力0.05MPa（表压）,电池工作面积为5cm2。电池性能曲线如图1、2所示。此外采用孔径测试仪（南京高谦功能材料科技有限公司，PSDA-20型）对实施例1与比较例1所制备的气体扩散层进行N2通量测试，进而计算出各气体扩散层的渗透系数。结果显示，实施例1所制备的气体扩散层的渗透系数为0.932×10-12m2，比较例1所制备的气体扩散层的渗透系数为0.394×10-12m2。通过渗透系数的测量可以发现按照本权利要求书所制备得到的气体扩散层具有良好的透气性。
实施例2
按照本发明所述的方法，称取60mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到70g去离子水中配成均匀的水溶液，量取该水溶液10ml，向其内加入62.5mg的乙炔黑，磁力搅拌1h，搅拌器转速为1600转/分，之后超声分散30分钟形成均匀的悬浮液，然后向上述悬浮液中添加500mg的PTFE乳液（5wt%），搅拌均匀得到微孔层浆料。将上述微孔层浆料均匀涂覆到Toray碳纸一侧，干燥并称重，然后重复该步骤直到炭黑的担载量达到0.5mg/cm2；然后在碳纸未涂覆微孔层一侧喷涂低浓度的PTFE乳液（0.25wt%），使得PTFE的担载量达到碳纸质量的2%。最后将整个扩散层置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。
比较例2
采用实施例2的方法制备气体扩散层，所不同之处在于碳纸未涂覆微孔层一侧不喷涂PTFE乳液。
分别将实施例2与比较例2所制备的气体扩散层作为阴极气体扩散层、商业化气体扩散层（包括微孔层）作为阳极气体扩散层，与211膜两面喷涂催化剂的CCM组装电池进行测试。电池用燃料电池测试系统测试，电池测试条件是，电池工作温度为65℃，氢气增湿温度为65℃，氧气增湿温度为65℃，氢气、氧气压力0.05MPa（表压）,电池工作面积为5cm2。电池性能曲线如图3所示。
实施例3
按照本发明所述的方法，称取60mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到70g去离子水中配成均匀的水溶液，量取该水溶液10ml，向其内加入120mg的乙炔黑，磁力搅拌5h，搅拌器转速为1600转/分，之后超声分散30分钟形成均匀的悬浮液，然后向上述悬浮液中添加960mg的PTFE乳液（5wt%），搅拌均匀得到微孔层浆料。将上述微孔层浆料均匀涂覆到三张Toray碳纸（8×8cm）的一侧，干燥并称重，然后重复该步骤直到三张碳纸表面炭黑的担载量均达到0.5mg/cm2；然后在三张碳纸未涂覆微孔层一侧喷涂低浓度的PTFE乳液，使得PTFE的担载量分别达到碳纸重量的1%、2%、3%。最后将整个扩散层置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。分别将实施3所制备的气体扩散层作为阴极气体扩散层、商业化气体扩散层（包括微孔层）作为阳极气体扩散层，与212膜两面喷涂催化剂的CCM组装电池进行测试。电池用燃料电池测试系统测试，电池测试条件是，电池工作温度为65℃，氢气增湿温度为65℃，氧气增湿温度为65℃，氢气、氧气压力0.05MPa（表压）,电池工作面积为5cm2。电池性能曲线如图4所示。由图可见，随着碳纸未涂覆微孔层一侧喷涂PTFE的含量的增加，电池性能下降，这主要是由于PTFE是不导电的，PTFE含量的增加导致扩散层与流场间的接触电阻增加。
通过电池性能曲线及阻抗谱图结果可以看出，与比较例相比，采用本发明所述的制备方法得到的扩散层组装电池在电池密度大于1000mA/cm2的情况下表现出较高的电池性能，这一结果可以从欧姆阻抗谱图上得到很好的解释。此外，本发明所述的制备方法采用分散剂的水溶液作为微孔层浆料的分散剂，不涉及PTFE的凝聚问题，可提高PTFE在微孔层浆料中的均匀分布，进而更加有利于导电炭黑间形成连续的电子传递通道，降低电阻。这充分说明了本发明所述的制备方法制备得到的扩散层具有较小的欧姆电阻和更好的水管理性能，可以应用于质子交换膜燃料电池。

Claims (4)

1.一种用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层的制备方法，其特征在于：过程如下，
1)将分散剂溶于去离子水中形成均匀的水溶液，分散剂的溶度控制在0.5wt‰-1wt‰；
2)将导电炭黑加入到上述水溶液中，机械搅拌2-10小时，然后再超声分散30-60分钟，形成均匀的悬浮液；
3)将憎水剂乳液加入到上述导电炭黑的悬浮液中，缓慢搅拌5-20分钟形成微孔层浆料；
4)将上述微孔层浆料均匀涂覆到气体扩散层的支撑层的一侧上，干燥并称重，然后重复该步骤，使得每平方厘米支撑层中含有导电炭黑0.4-1.5mg；
5)在上述支撑层未涂覆微孔层的一侧喷涂浓度为0.25wt％的憎水剂乳液，干燥并称重，使憎水剂的担载量达到支撑层质量的0.5％-5％；然后置于充氮烘箱中，在150-360℃温度下烧结30-120分钟得到气体扩散层；
分散剂是烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠、直链烷基苯磺酸盐、十二烷基琥珀酸中的一种或多种的混合物；
憎水剂的乳液为聚四氟乙烯(PTFE)乳液、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)乳液、聚三氟氯乙烯(PCTFE)悬浮液中的一种或两种混合物。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，导电炭黑为乙炔黑、Vulcan XC-72、Black pearls其中的一种或几种的混合物。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，导电炭黑的质量与分散剂水溶液的体积满足：每1ml的分散剂水溶液中添加导电炭黑的质量为5-15mg；微孔层浆料中憎水剂的含量占炭黑质量的20％-50％。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，支撑层为碳纤维纸或编织布。
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