CN113871635A - 一种微孔层浆料、气体扩散层及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，向去离子水中加入表面活性剂，并以100～250r/min的搅拌速度将表面活性剂均匀分散在去离子水中；步骤S2，在步骤S1搅拌的过程中加入疏水剂，所述疏水剂加入速度为0.1～2mL/s；步骤S3，向步骤S2的溶液中加入导电材料，并以50～350r/min的搅拌速度搅拌均匀；步骤S4，采用分散设备将步骤S3中的材料分散均匀，分散时间为20～90min，最终得到微孔层浆料。本发明仅采用水为溶剂，成本低且无污染，制得的微孔层浆料粒度较小、分散均匀、较为稳定，气体扩散层平整度高，对催化剂涂覆膜的影响小，可延长燃料电池组件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，尤其涉及一种微孔层浆料、气体扩散层及其制备方法及应用。
背景技术
气体扩散层为燃料电池的关键组件之一，起着传输气体、排水、导电、导热、支撑催化剂的作用。传统的气体扩散层（MPL）的浆料溶剂为醇类和水的混合物，成本较高、易造成环境污染，此外，传统的气体扩散层分散方式时间较长，且分散不均匀，制备得到的气体扩散层有较大的厚度差，使用寿命受到一定的影响。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种微孔层浆料、气体扩散层及其制备方法及应用，制备得到的微孔层浆料粒度较小、分散均匀，采用水为溶剂更加环保，气体扩散层平整度高、使用寿命长。为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：
第一方面，本发明实施例提供一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，向去离子水中加入表面活性剂，并以100～250r/min的搅拌速度将表面活性剂均匀分散在去离子水中；
步骤S2，在步骤S1搅拌的过程中加入疏水剂，所述疏水剂加入速度为0.1～2mL/s；
步骤S3，向步骤S2的溶液中加入导电材料，并以50～350r/min的搅拌速度搅拌均匀；
步骤S4，采用分散设备将步骤S3中的材料分散均匀，分散时间为20～90min，最终得到微孔层浆料。
优选地，步骤S1中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；
所述非离子型表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、曲拉通中的一种或几种；
优选地，步骤S2中，所述疏水剂选用聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚全氟乙丙烯中的一种或几种；
优选地，步骤S3中，所述导电材料为粉体碳纳米管、石墨、石墨烯、纳米碳纤维、导电炭黑、活性炭中的一种或几种；
优选地，步骤S4中，所述分散设备选用细胞粉碎机、高速剪切、研磨机、均质机中的一种或几种。
第二方面，本发明实施例还提供了上述微孔层浆料的制备方法制备得到的微孔层浆料，以质量分数计，包括以下组分：表面活性剂2～10%、疏水剂5～30%、导电材料5～60%。
第三方面，本发明实施例还提供了一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：将上述的微孔层浆料涂覆在基材表面上，在50～120℃下干燥，并在300～350℃下焙烧0.3～1.5h，得到气体扩散层。
第四方面，本发明实施例还提供了上述的气体扩散层的制备方法制备得到的气体扩散层。
第五方面，本发明实施例还提供了上述气体扩散层在质子交换膜燃料电池中的应用。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1）本发明仅采用水为溶剂，成本低且无污染。
2）本发明实施例制备得到的微孔层浆料粒度较小、分散均匀、较为稳定，能够存放较长时间而不易发生沉降和团聚。
3）本发明实施例制备得到的气体扩散层平整度高，对催化剂涂覆膜的影响小，可延长燃料电池组件的使用寿命。
附图说明
图1为对比例1中微孔层浆料的粒径分布曲线图。
图2为本发明实施例5中微孔层浆料的粒径分布曲线图。
图3为对比例1及本发明实施例5中气体扩散层制作为单电池后电池的线性极化曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
第一方面，本发明实施例提供一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，向去离子水中加入表面活性剂，并以100～250r/min的搅拌速度将表面活性剂均匀分散在去离子水中，搅拌的速度可以为100r/min、120r/min、140r/min、160r/min、180r/min、200r/min、220r/min、250r/min等；
步骤S2，步骤S2，在步骤S1搅拌的过程中加入疏水剂，所述疏水剂加入速度为0.1～2mL/s，例如可以为0.1mL/s、0.3mL/s、0.5mL/s、0.7mL/s、0.9mL/s、1.0mL/s、1.2mL/s、1.4mL/s、1.6mL/s、1.8mL/s、2.0mL/s等；
步骤S3，向步骤S2的溶液中加入导电材料，并以50～350r/min的搅拌速度搅拌均匀，搅拌速度可以为50r/min、75r/min、100r/min、125r/min、150r/min、175r/min、200r/min、225r/min、250r/min、275r/min、300r/min、325r/min、350r/min等；
步骤S4，采用分散设备将步骤S3中的材料分散均匀，分散时间为20～90min，例如可以为20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min等，最终得到微孔层浆料。
优选地，步骤S1中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；
所述非离子型表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、曲拉通中的一种或几种；
优选地，步骤S2中，所述疏水剂选用聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚全氟乙丙烯中的一种或几种；
优选地，步骤S3中，所述导电材料为粉体碳纳米管、石墨、石墨烯、纳米碳纤维、导电炭黑、活性炭中的一种或几种；
更优选地，所述导电炭黑可以为乙炔黑，所述活性炭可以为Vulcan XC-72。
优选地，步骤S4中，所述分散设备选用细胞粉碎机、高速剪切、研磨机、均质机中的一种或几种。
第二方面，本发明实施例还提供了上述微孔层浆料的制备方法制备得到的微孔层浆料，
以质量分数计，包括以下组分：表面活性剂2～10%，例如可以为2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等；疏水剂5～30%，例如可以为5%、7%、10%、12%、15%、17%、20%、22%、25%、27%、30%等；导电材料5～60%，例如可以为5%、7%、10%、12%、15%、17%、20%、22%、25%、27%、30%、33%、35%、37%、40%、42%、45%、47%、50%、52%、55%、57%、60%等。
第三方面，本发明实施例还提供了一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，在50～120℃下干燥，例如可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等；并在300～350℃下焙烧0.3～1.5h；其中，焙烧温度可以为300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃、335℃、340℃、345℃、350℃等，焙烧时间可以为0.3h、0.5h、0.7h、0.9h、1.1h、1.3h、1.5h等，得到气体扩散层。
第四方面，本发明实施例还提供了上述的气体扩散层的制备方法制备得到的气体扩散层。
第五方面，本发明实施例还提供了所制得的气体扩散层在质子交换膜燃料电池中的应用。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件下进行。所有原材料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
其中，曲拉通（化学纯）购自国药集团化学试剂有限公司，聚乙烯吡咯烷酮（优级纯）购自上海沃凯化学试剂有限公司。
燃料电池的测试仪器为balticFuelCells QCF25快速组装测试夹具。单电池测试条件为：单电池面积为20cm2，阳极、阴极化学计量比1.5:2.5，阳极露点设为64℃，阴极露点为64℃，阳极进堆压力为1.1bar，阴极进堆压力为1.0bar，电池测试温度为80℃。燃料电池单电池制作过程为：催化剂涂覆膜（CCM）直接采用武汉理WUT-15，气体扩散层为根据本发明实施例中气体扩散层的制备方法制备得到。拆开快速组装测试夹具，依次放入限厚片、第一片气体扩散层（GDL）、CCM、第二片GDL并固定，然后旋转气动按钮，完成装夹。连接气体管路，进行气密性检测直至合格，然后进行单电池测试。
实施例1
一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2g曲拉通加入52mL的去离子水中，通过搅拌使曲拉通充分溶解，搅拌速度为175r/min；
步骤S2，在含有曲拉通的溶液中加入10.5g质量分数为60%的聚四氟乙烯（PTFE）乳液，加入速度为0.5mL/s，通过搅拌将PTFE混合均匀，搅拌速度为175r/min；
步骤S3，分别称取10g石墨粉、10g乙炔黑，一起加入步骤S2的溶液中，通过搅拌将石墨粉及乙炔黑分散均匀，控制搅拌速度为200r/min；
步骤S4，采用高速剪切机将步骤S3中的材料剪切30min，从而制备得到微孔层浆料。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，然后在100℃下烘干，再在325℃下焙烧处理1h，从而制备得到气体扩散层；
实施例2
一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2g聚乙烯吡咯烷酮加入52mL的去离子水中，通过搅拌使聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，搅拌速度为175r/min；
步骤S2，在含有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中加入10.5g质量分数为60%的PTFE乳液，加入速度为0.5mL/s，通过搅拌将PTFE混合均匀，搅拌速度为175r/min；
步骤S3，分别称取10g石墨粉、10g乙炔黑，一起加入步骤S2的溶液中，通过搅拌将石墨粉及乙炔黑分散均匀，控制搅拌速度为200r/min；
步骤S4，采用高速剪切机将步骤S3中的材料剪切30min，从而制备得到微孔层浆料。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，然后在100℃下烘干，再在325℃下焙烧处理1h，从而制备得到气体扩散层；
实施例3
一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2g曲拉通加入52mL的去离子水中，通过搅拌使曲拉通充分溶解，搅拌速度为175r/min；
步骤S2，在含有曲拉通的溶液中加入10.5g质量分数为60%的PTFE乳液，加入速度为0.5mL/s，通过搅拌将PTFE混合均匀，搅拌速度为175r/min；
步骤S3，分别称取10g石墨粉、10g乙炔黑，一起加入步骤S2的溶液中，通过搅拌将石墨粉及乙炔黑分散均匀，控制搅拌速度为200r/min；
步骤S4，采用超声波清洗机将步骤S3中的材料超声分散30min，从而制备得到微孔层浆料。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，然后在100℃下烘干，再在325℃下焙烧处理1h，从而制备得到气体扩散层；
实施例4
一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2g曲拉通加入52mL的去离子水中，通过搅拌使曲拉通充分溶解，搅拌速度为175r/min；
步骤S2，在含有曲拉通的溶液中加入10.5g质量分数为60%的PTFE乳液，加入速度为0.5mL/s，通过搅拌将PTFE混合均匀，搅拌速度为175r/min；
步骤S3，称取20g Vulcan XC-72加入步骤S2的溶液中，通过搅拌将Vulcan XC-72分散均匀，控制搅拌速度为200r/min；
步骤S4，采用高速剪切机将步骤S3中的材料剪切30min，从而制备得到微孔层浆料。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，然后在100℃下烘干，再在325℃下焙烧处理1h，从而制备得到气体扩散层；
实施例5
一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2g曲拉通加入52mL的去离子水中，通过搅拌使曲拉通充分溶解，搅拌速度为175r/min；
步骤S2，在含有曲拉通的溶液中加入10.5g质量分数为60%的PTFE乳液，加入速度为0.5mL/s，通过搅拌将PTFE混合均匀，搅拌速度为175r/min；
步骤S3，分别称取10g石墨粉、10g乙炔黑，一起加入步骤S2的溶液中，通过搅拌将石墨粉及乙炔黑分散均匀，控制搅拌速度为200r/min；
步骤S4，采用研磨机将步骤S3中的材料研磨30min，从而制备得到微孔层浆料。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，然后在100℃下烘干，再在325℃下焙烧处理1h，从而制备得到气体扩散层；
对比例1
一种微孔层浆料的制备方法，包括以下步骤：
本对比例1与所述实施例1中的不同之处在于：本对比例1采用含26mL的去离子水和26mL的异丙醇的混合溶液作为溶剂，将2g曲拉通、10.5g质量分数为60%的PTFE乳液、10g石墨粉、10g乙炔黑加入上述异丙醇与水的混合溶液中，并搅拌分散均匀，形成微孔层浆料。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将上述微孔层浆料涂覆在基材表面上，然后在100℃下烘干，再在325℃下焙烧处理1h，从而制备得到气体扩散层。
如图1所示为采用对比例1中微孔层浆料制备方法制备得到的微孔层浆料的粒径分布曲线图，如图2所示为采用本发明实施例5中微孔层浆料制备方法制备得到的微孔层浆料的粒径分布曲线图，可以看出，相较于对比例1中制备方法制备得到的微孔层浆料，本发明实施例5中制备方法制备得到的微孔层浆料的粒径更小，主要分布在5～10微米，中位数粒径（D50）为7微米，粒径分布更窄，多分散指数更小，为0.2～0.3，分散效果更好。
将对比例1中气体扩散层制备方法制备得到的气体扩散层与本发明实施例5中气体扩散层制备方法制备得到的气体扩散层分别用于制作单电池，并对单电池进行线性极化曲线（LSV）测试，如图3所示，可以看出，当电压为0.65V时，通过本发明实施例5的气体扩散层制备得到的单电池电流大于通过对比例1的气体扩散层制备得到的单电池电流，说明通过本发明实施例5的气体扩散层制备得到的单电池性能更好，同时，电压0.65V之后的曲线中，通过本发明实施例5的气体扩散层制备得到的单电池的曲线斜率比通过对比例1的气体扩散层制备得到的单电池的曲线斜率小，平滑程度更高，说明对应的电池的浓差极化更小，电池性能更加稳定。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种微孔层浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，向去离子水中加入表面活性剂，并以100～250r/min的搅拌速度将表面活性剂均匀分散在去离子水中；
步骤S2，在步骤S1搅拌的过程中加入疏水剂，所述疏水剂加入速度为0.1～2mL/s；
步骤S3，向步骤S2的溶液中加入导电材料，并以50～350r/min的搅拌速度搅拌均匀；
步骤S4，采用分散设备将步骤S3中的材料分散均匀，分散时间为20～90min，最终得到微孔层浆料。
2.如权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；
所述非离子型表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、曲拉通中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述疏水剂选用聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚全氟乙丙烯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，
步骤S3中，所述导电材料为粉体碳纳米管、石墨、石墨烯、纳米碳纤维、导电炭黑、活性炭中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，
步骤S4中，所述分散设备选用细胞粉碎机、高速剪切、研磨机、均质机中的一种或几种。
6.权利要求1-5中任一项所述的微孔层浆料的制备方法制备得到的微孔层浆料，其特征在于，
以质量分数计，包括以下组分：表面活性剂2～10%、疏水剂5～30%、导电材料5～60%。
7.一种气体扩散层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求6中所述的微孔层浆料涂覆在基材表面上，在50～120℃下干燥，并在300～350℃下焙烧0.3～1.5h，得到气体扩散层。
8.权利要求7所述气体扩散层的制备方法制备得到的气体扩散层。
9.权利要求8所述的气体扩散层在质子交换膜燃料电池中的应用。
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