CN104715998B - 一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法，所用校正系统包括信号连续监测程序、在线自动校正程序、电压参数控制程序、电源模块和信号发生装置。所述自动校正方法是利用上述自动校正系统，通过信号连续监测程序设定监测的某离子的理想信号值，并获得信号发生装置产生的现时信号值，然后将其反馈给在线自动校正程序，在线自动校正程序经过一定比较运算后将校正后的电压参数反馈给电压参数控制程序，让其控制电源模块完成电压的自动升降，最终结果是信号连续监测程序获得的下一个信号强度更接近预先设定值，并将该数值反馈给在线自动校正程序，如此循环往复，使采集的信号值始终稳定在设定值附近。

Description

一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法
技术领域
本发明涉及一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法，具体来说就是利用该自动校正系统对离子信号值实现在线补偿校正，使其与预设的信号值保持一致，从而维持装置某参数的长期稳定性。
背景技术
在实际应用中，信号发生装置的稳定性直接关系到它的应用范围和应用前景，尤其是装置的产业化前景。而在连续长期使用过程中，信号发生装置的稳定性尤其重要。比如化学领域常用到的分析仪器质谱仪，其电离得到的离子信号强度受其电离源的稳定性影响很大。而电离源的稳定性主要取决于离子产生部件，即离子源，比如激光发生器、加热放电钨丝、真空紫外灯等。这些部件的稳定性直接关系整个信号发生装置的信号输出稳定性。但目前而言，信号发生装置由于其所处环境或配置的电源模块等零部件稳定性有限，常常发生输出离子信号强度值欠稳定的情况，从而降低信号发生装置的质量。
为了解决这一问题，我们提出了一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法，该系统和方法可以通过调节电压、电流等参数自动补偿校正输出信号的波动，达到稳定信号发生装置整体性能的目的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种离子信号强度在线自动校正系统，其特征在于：包括信号连续监测程序、在线自动校正程序、电压参数控制程序、电源模块和信号发生装置；
其中，所述信号连续监测程序具有数据存储和数据显示功能，主要用于采集信号发生装置产生的信号值和设定离子的理想信号值；
所述电压参数控制程序的是控制信号发生装置的各路电压参数和设定自动校正系数；
所述在线自动校正程序作为信号连续监测程序与电压参数控制程序的枢纽，将信号连续监测程序的存数数据与设定数据进行比较计算获得优化电压数值，然后将其反馈给电压参数控制程序，使相应电压参数随之改变；
所述电源模块接受电压参数控制程序的控制；
所述电源模块位于信号发生装置内部。
所述信号发生装置为在线质谱仪或离子迁移谱仪，电离物质产生离子信号强度值，由信号连续监测程序采集存储，同时随电源模块的电压升降产生不同的信号强度值。
一种离子信号强度在线自动校正方法，其特征在于：
包括如下步骤：
A.设定电压初值：在电压参数控制程序界面设定改变离子信号强度值的电压初值，对应一个确定的离子信号值；
B.设定离子的理想信号值：利用信号连续监测程序设定离子的理想信号值；
C.设定自动校正系数：于电压参数控制程序界面上设定自动校正系数，用以缩短达到设定信号值的时间；
D.产生离子信号数据：开启信号发生装置，施加各路电压参数，对样品采样产生多种离子信号数据；
E.采集并保存离子信号数据：利用信号连续监测程序对信号发生装置产生的离子信号进行采集、存储，并显示在信号连续监测程序界面上。
F.反馈信号数据：信号连续监测程序将存储的数据反馈给在线自动校正程序，经过在线自动校正程序的比较计算得到优化电压参数。
G.反馈优化电压参数：在线自动校正程序将优化电压参数反馈给电压参数控制程序，电压参数控制程序控制信号发生装置内部的电源模块升降电压，从而得到优化后的信号数据。
步骤D、E、F和G按照上述顺序循环进行，直至得到一系列最优的信号数据。步骤D和E得到的信号数据经过在线自动校正程序的比较运算用于补偿校正现时信号数据，使其与设定信号数据逐渐一致。
信号连续监测程序设定的信号数据根据实际需要进行预设，同时考虑相应电压参数的使用电压范围。
本在线自动校正方法的基本原理为：
理想信号值即为要设定的离子信号数据为Io，离子的现时信号数据为Ii，现时的电压参数为Vi和Vi+1,自动校正系数为η。
根据电压-离子信号强度值的正相关性曲线，编辑了在线自动校正程序的简化算法：
Ii/I0＝η (1)
Vi+1＝(Vi/η)(i＝1、2、3…..)(2)确定好自动校正系数η和要设定的离子信号数据Io，利用上述校正方法即可完成离子信号数据的在线自动补偿校正。
本发明的优点：
由于本发明采用了通过采集获得实际离子信号强度值，并与设定的离子信号强度值比较运算来补偿对应电压参数的方式，因此补偿准确度高。另外，可变电压参数的精度可达0.1V，因此可得到较高的补偿精确度。同时该系统制作方便，结构简单，自动化程度高。
信号发生装置可以是在线质谱仪或离子迁移谱仪。在此过程中，设定一合适的校正系数，可以缩短达到预设信号值的时间，大大提高在线自动校正的效率。该在线自动校正系统和方法操作简单，运行速度快，应用范围广。
附图说明
图1为离子信号强度在线自动校正系统示意图；1-信号连续监测程序；2-在线自动校正程序；3-电压参数控制程序；4-电源模块；5-信号发生装置；
图2为电压参数控制程序界面；
图3为信号连续监测程序界面；
图4为采用的信号发生装置：单光子电离与化学电离结合的飞行时间质谱仪总示意图；8-自制单光子电离与化学电离结合的飞行时间质谱仪，9-单光子电离与化学电离的复合电离源(SPI/CI)，10-灯头电极，11-VUV灯，12-真空系统，13-数据采集系统，14-MCP检测器，15-无场飞行区，16-供气系统，17-弹性石英毛细管，18-气瓶，19-精密质量流量控制器，20-两通阀；
图5(a)为以25ppmv NH3为测试对象，未使用在线自动校正系统与方法得到的NH3 +与O2 +信号强度变化曲线，(b)为以25ppmv NH3为测试对象，使用在线自动校正系统与方法得到的NH3 +与O2 +信号强度变化曲线；
具体实施方式
首先，图1为一种离子信号强度在线自动校正系统，其特征在于：包括信号连续监测程序1、在线自动校正程序2、电压参数控制程序3、电源模块4和信号发生装置5；
其中，所述信号连续监测程序1具有数据存储和数据显示功能，主要用于采集信号发生装置5产生的信号值和设定离子的理想信号值；
所述电压参数控制程序3的是控制信号发生装置5的各路电压参数和设定自动校正系数；
所述在线自动校正程序2作为信号连续监测程序1与电压参数控制程序3的枢纽，将信号连续监测程序1的存数数据与设定数据进行比较计算获得优化电压数值，然后将其反馈给电压参数控制程序3，使相应电压参数随之改变；
所述电源模块4接受电压参数控制程序3的控制；
所述电源模块4位于信号发生装置5内部。
所述信号发生装置5为在线质谱仪或离子迁移谱仪，电离物质产生离子信号强度值，由信号连续监测程序1采集存储，同时随电源模块的电压升降产生不同的信号强度值。
一种离子信号强度在线自动校正方法，其特征在于：
包括如下步骤：
A.设定电压初值：在电压参数控制程序界面设定改变离子信号强度值的电压初值，对应一个确定的离子信号值；
B.设定离子的理想信号值：利用信号连续监测程序1设定离子的理想信号值；
C.设定自动校正系数：于电压参数控制程序界面上设定自动校正系数，用以缩短达到设定信号值的时间；
D.产生离子信号数据：开启信号发生装置5，施加各路电压参数，对样品采样产生多种离子信号数据；
E.采集并保存离子信号数据：利用信号连续监测程序1对信号发生装置5产生的离子信号进行采集、存储，并显示在信号连续监测程序界面上。
F.反馈信号数据：信号连续监测程序1将存储的数据反馈给在线自动校正程序2，经过在线自动校正程序2的比较计算得到优化电压参数。
G.反馈优化电压参数：在线自动校正程序2将优化电压参数反馈给电压参数控制程序3，电压参数控制程序3控制信号发生装置5内部的电源模块4升降电压，从而得到优化后的信号数据。
步骤D、E、F和G按照上述顺序循环进行，直至得到一系列最优的信号数据。步骤D和E得到的信号数据经过在线自动校正程序2的比较运算用于补偿校正现时信号数据，使其与设定信号数据逐渐一致。
信号连续监测程序1设定的信号数据根据实际需要进行预设，同时考虑相应电压参数的使用电压范围。
其中，采用0.7作为自动校正系数，可以大大缩短达到最优信号数据的时间。另外，本在线自动校正系统以图2所示的飞行时间质谱仪为信号发生装置，采用单光子电离与化学电离的复合电离方式(SPI/CI)，该电离方式对试剂离子的电离效率主要取决于电离区灯头电极所加的电压大小，亦即试剂离子的信号强度与灯头电极电压成正相关性关系，而样品离子的信号强度又与试剂离子的信号强度成正相关性关系，因此我们可以通过调节灯头电极电压大小补偿校正试剂离子信号强度由其他因素如真空紫外灯光窗污染造成的衰减，进而得到稳定的样品离子信号强度值。另外，该质谱仪以MCP探测器检测，样品气25ppmv氨的一部分通过弹性石英毛细管进入质谱仪进行分析，其余作为废气排出。试剂气体高纯氧通过另一路毛细管进入电离区。其中电离区的气压可以通过改变毛细管的内径和长度进行调节。实验中样品气采用的毛细管内径为150μm，长度约为0.32m，试剂气采用的毛细管内径为250μm，长度约0.5m，电离区气压维持在42Pa左右。
实施例1
针对本发明所述一种离子信号强度在线自动校正系统及校正方法性能的考查，实验以25ppmv氨气为测试对象，信号发生装置采用单光子电离与化学电离复合电离源-飞行时间质谱仪(SPI/CI-TOF MS)，采用单光子电离与化学电离的复合电离方式(SPI/CI)。首先，测试了不采用该信号强度在线自动校正系统及校正方法时试剂离子强度与样品氨气离子强度随时间的变化趋势，其中灯头电极电压稳定在70V，结果如图5中(a)所示。可以看到，在长达8h的连续在线监测中，试剂离子和样品离子强度均有一定程度的降低，其中两者信号强度数据的相对标准偏差分别为3.34％和8.84％。接着，我们测试了采用该信号强度在线自动校正系统及校正方法后试剂离子强度与样品氨气离子强度随时间的变化趋势，其中设定试剂离子的强度为30万counts，如图5中(b)所示。可以发现，采用该系统及方法之后试剂离子和样品离子强度在8h的长期在线连续监测中基本保持稳定状态，两者信号强度值的相对标准偏差分别为0.38％和1.3％。两组对比试验说明采用该自动校正系统及校正方法可以很好的补偿校正由真空紫外灯光窗污染造成的离子信号强度的衰减。

Claims (6)

1.一种离子信号强度在线自动校正系统，其特征在于：包括信号连续监测程序(1)、在线自动校正程序(2)、电压参数控制程序(3)、电源模块(4)和信号发生装置(5)；
其中，所述信号连续监测程序(1)具有数据存储和数据显示功能，主要用于采集信号发生装置(5)产生的信号值和设定离子的理想信号值；
所述电压参数控制程序(3)是控制信号发生装置(5)的各路电压参数和设定自动校正系数；
所述在线自动校正程序(2)作为信号连续监测程序(1)与电压参数控制程序(3)的枢纽，将信号连续监测程序(1)的存储数据与设定数据进行比较计算获得优化电压数值，然后将其反馈给电压参数控制程序(3)，使相应电压参数随之改变；
所述电源模块(4)接受电压参数控制程序(3)的控制。
2.根据权利要求1所述的一种离子信号强度在线自动校正系统，其特征在于：
所述电源模块(4)位于信号发生装置(5)内部。
3.根据权利要求1所述的一种离子信号强度在线自动校正系统，其特征在于：
所述信号发生装置(5)为在线质谱仪或离子迁移谱仪，电离物质产生离子信号强度值，由信号连续监测程序(1)采集存储，同时随电源模块的电压升降产生不同的信号强度值。
4.一种离子信号强度在线自动校正方法，其特征在于：
采用权利要求1-2中任一所述在线自动校正系统进行操作，包括如下步骤：
A.设定电压初值：在电压参数控制程序界面设定改变离子信号强度值的电压初值，对应一个确定的离子信号值；
B.设定离子的理想信号值：利用信号连续监测程序(1)设定离子的理想信号值；
C.设定自动校正系数：于电压参数控制程序界面上设定自动校正系数，用以缩短达到设定信号值的时间；
D.产生离子信号数据：开启信号发生装置(5)，施加各路电压参数，对样品采样产生多种离子信号数据；
E.采集并保存离子信号数据：利用信号连续监测程序(1)对信号发生装置(5)产生的离子信号进行采集、存储，并显示在信号连续监测程序界面上；
F.反馈信号数据：信号连续监测程序(1)将存储的数据反馈给在线自动校正程序(2)，经过在线自动校正程序(2)的比较计算得到优化电压参数；
G.反馈优化电压参数：在线自动校正程序(2)将优化电压参数反馈给电压参数控制程序(3)，电压参数控制程序(3)控制信号发生装置(5)内部的电源模块(4)升降电压，从而得到优化后的信号数据。
5.根据权利要求4所述的离子信号强度在线自动校正方法，其特征在于：
步骤D、E、F和G按照上述顺序循环进行，直至得到一系列最优的信号数据；步骤D和E得到的信号数据经过在线自动校正程序(2)的比较运算用于补偿校正现时信号数据，使其与设定信号数据逐渐一致。
6.根据权利要求4所述的离子信号强度在线自动校正方法，其特征在于：
信号连续监测程序(1)设定的信号数据根据实际需要进行预设，同时考虑相应电压参数的使用电压范围。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111508813B (zh) * 2019-01-30 2023-09-01 广州禾信仪器股份有限公司 飞行时间质谱仪的自动校正方法、装置以及存储介质
CN112946058A (zh) * 2019-12-10 2021-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于光电离质谱的信号校正的方法
JP7313297B2 (ja) * 2020-02-12 2023-07-24 本田技研工業株式会社 イオン挙動検出装置、二次電池装置及び走査型プローブ顕微鏡
CN112782263A (zh) * 2020-12-07 2021-05-11 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种六氟化硫气体组分质谱信号的校正方法
CN114895231B (zh) * 2022-07-12 2022-10-21 南京宏泰半导体科技有限公司 一种高端电压差分采样校准系统及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11329344A (ja) * 1998-05-20 1999-11-30 Nkk Corp レーザーイオン化質量分析装置
CN1692279A (zh) * 2001-06-30 2005-11-02 西奥奈克斯有限公司 在电场中收集数据和识别未知离子物种的系统
JP2006053004A (ja) * 2004-08-11 2006-02-23 Hitachi High-Technologies Corp 質量分析装置
CN102983055A (zh) * 2012-11-29 2013-03-20 聚光科技(杭州)股份有限公司 质谱离子调谐方法
CN103163209A (zh) * 2011-12-19 2013-06-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种气体样品在线连续监测的质谱方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11329344A (ja) * 1998-05-20 1999-11-30 Nkk Corp レーザーイオン化質量分析装置
CN1692279A (zh) * 2001-06-30 2005-11-02 西奥奈克斯有限公司 在电场中收集数据和识别未知离子物种的系统
JP2006053004A (ja) * 2004-08-11 2006-02-23 Hitachi High-Technologies Corp 質量分析装置
CN103163209A (zh) * 2011-12-19 2013-06-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种气体样品在线连续监测的质谱方法
CN102983055A (zh) * 2012-11-29 2013-03-20 聚光科技(杭州)股份有限公司 质谱离子调谐方法

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