CN104710322B - 一种红玉酯化液的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种红玉酯化液的合成方法，以3‑(N‑N‑二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，所述的醋酐分两次加入，第一次加入部分醋酐后，在50～55℃条件下，反应4～6小时，然后加入剩余的醋酐并在45～50℃条件下，反应8～10小时，最后向反应液中加入醋酸稀释并降温得到红玉酯化液。通过本发明的合成工艺制备的红玉酯化液中主含量3‑(N‑N‑二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的纯度达到94％以上，使产品保质期达到6个月，过酯含量≤2％，保持在允许范围内。
Description
技术领域：
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种红玉酯化液的合成方法。
技术背景：
红玉酯化液：3-(N，N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的醋酸溶液，是一种棕红色的液体，是分散红167和分散红74的中间体，它作为偶合组份应用到染料的合成中。分散红74和分散红167是重要的分散染料产品，在国内外生产的主要染料产品中，系大吨位品种。目前合成红玉酯化液的方法是在反应装置中加入定量的3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐，二者的摩尔比为1:2.6～2.8，然后升温到80～85℃保温两小时，降温后取样检测；这种生产工艺生产出的红玉酯化液，3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的纯度只有88％～90％，且产品保质期短，稍微放置时间一长，产品外观由红棕色变为绿色，过酯含量也会升高，因此必须要现用现生产，给销售和使用带来不便；针对以上技术问题需要提供一种能够提高3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺纯度，延长产品保质期的红玉酯化液的合成方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种红玉酯化液的合成方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种红玉酯化液的合成方法，以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，所述的醋酐分两次加入，第一次加入部分醋酐后，在50～55℃条件下，反应4～6小时，然后加入剩余的醋酐并在45～50℃条件下，反应8～10小时，最后向反应液中加入醋酸稀释并降温得到红玉酯化液。
反应方程式如下：
所述3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐的摩尔比为1：2.2～2.4。
所述醋酐的第一次加入量为醋酐总重量的60％～80％。
所述醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺重量的20％～26％。
本发明技术方案中，醋酐的加入方式以及反应温度和反应时间显著影响红玉酯化液的纯度和保质期，尤其是显著影响红玉酯化液的保质期，现有技术合成的红玉酯化液稍微放置时间一长，产品外观由红棕色变为绿色，过酯含量也会升高，必须要现用现生产，给销售和使用带来不便。而本发明的合成方法制备的红玉酯化液保质期可以达到6个月。
由于醋酐与3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的反应活性快且反应液中有较多过量的醋酐存在会降低产品的质量；本发明技术方案是通过先稀释反应物的浓度，并选择反应体系的投料比、温度和浓度，通过分段投料，可显著降低反应的活性和最大限度降低醋酐的用量来显著提高产品的纯度和保质期。
本发明的有益效果：
通过本发明的合成工艺制备的红玉酯化液中主含量3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的纯度达到94％以上，在提高品质的同时，使产品保质期达到6个月，过酯含量≤2％，保持在允许范围内。尤其是产品保质期的显著延长对于降低产品的使用和运输成本有非常重要的意义。
具体实施方式：
原料来源：
3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺：市售，宜兴市中正化工有限公司
醋酐：市售，无锡市滨湖贸易有限公司
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，其中3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐的反应摩尔比为1：2.3，醋酐分两次加入，先将全部3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和部分醋酐(醋酐总重量的70％)加入反应釜中，在50℃条件下，反应6小时；然后向反应釜中加入剩余的醋酐并在45℃条件下，反应10小时，最后向反应液中加入醋酸(醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺重量的24％)稀释并降温得到红玉酯化液。
实施例2：
以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，其中3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐的反应摩尔比为1：2.2，醋酐分两次加入，先将全部3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和部分醋酐(醋酐总重量的60％)加入反应釜中，在55℃条件下，反应4小时；然后向反应釜中加入剩余的醋酐并在50℃条件下，反应8小时，最后向反应液中加入醋酸(醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺重量的26％)稀释并降温得到红玉酯化液。
实施例3：
以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，其中3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐的反应摩尔比为1：2.4，醋酐分两次加入，先将全部3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和部分醋酐(醋酐总重量的80％)加入反应釜中，在52℃条件下，反应5小时；然后向反应釜中加入剩余的醋酐并在47℃条件下，反应9小时，最后向反应液中加入醋酸(醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺重量的24％)稀释并降温得到红玉酯化液。
实施例4：
以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，其中3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐的反应摩尔比为1：2.3，醋酐分两次加入，先将全部3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和部分醋酐(醋酐总重量的75％)加入反应釜中，在54℃条件下，反应5小时；然后向反应釜中加入剩余的醋酐并在48℃条件下，反应9小时，最后向反应液中加入醋酸(醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺重量的23％)稀释并降温得到红玉酯化液。
比较例1：
向反应装置中加入定量的3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐，二者的摩尔比为1:2.7，然后升温到83℃保温两小时，降温得到红玉酯化液产品。
表1实施例1-4和比较例1制备的红玉酯化液的质量检测结果
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 |
| 纯度％ | 95.3 | 94.8 | 94.4 | 95.1 | 87.92 |
| 过酯含量％ | 1.06 | 1.21 | 1.56 | 1.15 | 5.66 |
| 保质期 | 6个月 | 6个月 | 6个月 | 6个月 | 7天 |
注：表格中所述的纯度为产品中的主含量3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的纯度。
实施例1-4制备的红玉酯化液与比较例1制备的红玉酯化液在纯度和保质期有显著的提高，过酯含量有显著的降低，证明本发明的技术方案中醋酐的加入方式以及结合相应的反应温度和反应时间显著影响红玉酯化液的纯度和保质期，尤其是显著影响红玉酯化液的保质期。比较例1中制备的红玉酯化液放置7天后产品外观由红棕色变为绿色，过酯含量也会升高至5.66％，采用比较例1所述的方法制备的产品不能长时间储存，需要现用现生产，给销售和使用带来不便。而实施例1～4制备的红玉酯化液保质期可以达到6个月，且纯度也显著高于比较例1。
Claims (3)
1.一种红玉酯化液的合成方法，其特征在于以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，所述的醋酐分两次加入，第一次加入部分醋酐后，在50~55℃条件下，反应4~6小时，然后加入剩余的醋酐并在45~50℃条件下，反应8~10小时，最后向反应液中加入醋酸稀释并降温得到红玉酯化液；
所述醋酐的第一次加入量为醋酐总重量的60%~80%。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐的摩尔比为1：2.2~2.4。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺重量的20%~26%。
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