CN113527127A - 2-甲氧基-5-乙酰氨基-n,n-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法 - Google Patents

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CN113527127A CN202110794959.7A CN202110794959A CN113527127A CN 113527127 A CN113527127 A CN 113527127A CN 202110794959 A CN202110794959 A CN 202110794959A CN 113527127 A CN113527127 A CN 113527127A
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叶洪良
余自琳
王志刚
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Abstract

本发明提供一种2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺的制备方法。所述方法包括以下步骤：步骤1)，使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺；步骤2)，使所述羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。通过本发明的方法制备得到的2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺成本低，步骤简单，且所得产物收率高，纯度高，更适合车间生产。

Description

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，属于染料合成领域。
背景技术
2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺是分散染料合成中常用的染料中间体，其作为偶合组分可用来合成C.I.分散紫58、C.I.分散蓝79:1与C.I.分散蓝79:2等，应用面较广。
目前市场上已公开的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺合成方法较多，例如以2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料，经乙基化而得；乙基化试剂主要有溴乙烷、氯乙烷、硫酸二乙酯等。目前，也有一些合成方法采用乙醇作溶剂，溴乙烷或硫酸二乙酯作为乙基化试剂的方法进行生产。但是溴乙烷成本高、又需回收溶剂，而硫酸乙酯毒性较大，生产操作防护要求高等缺点。
引用文献1公开了一种染料中间体酯化液的合成方法，其采用羟化物与醋酸在110-140℃条件下反应，且在反应后程加入分子筛保证反应完全的同时也可进行资源重复利用，但此法成本较高且合成步骤繁琐，不利于车间扩大生产；其余公开的合成方法大都在较高(105-110℃)或者较低(50-60℃或者室温条件或者25℃以下)进行，合成时间长短不定，且合成产物纯度≤90％，合成纯度与收率都较低。
因此，研究一种合成成本低，合成步骤简单以及产物纯度高的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，成为亟待解决的技术问题。
引用文献：
引用文献1：CN106117073A
发明内容
发明要解决的问题
鉴于现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，该合成方法简便易行，合成成本低，所得产物纯度高，收率高。
用于解决问题的方案
本发明提供一种2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺；
步骤2)，使所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。
根据本发明的制备方法，其中，所述步骤1)中，在75℃～90℃的温度下，通入所述环氧乙烷与所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺进行混合。
根据本发明的制备方法，其中，通入所述环氧乙烷时的压力为0.03～0.1Mpa，通入时间为0.1～1.5小时。
根据本发明的制备方法，其中，所述羟化反应的温度为80℃～95℃，反应时间为2～2.5小时。
根据本发明的制备方法，其中，所述羟化反应过程中，使用羧酸作为催化剂，优选地，所述羧酸与所述环氧乙烷的质量比为1:75～85。
根据本发明的制备方法，其中，所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷的质量比1.8～2.2:1。
根据本发明的制备方法，其中，通过将醋酐和/或醋酸添加至所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺中，以进行酯化反应。
根据本发明的制备方法，其中，所述醋酐和/或醋酸添加的时间为0.5～1.5小时；和/或，所述醋酐和/或醋酸加入前，羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺的温度为80～90℃。
根据本发明的制备方法，其中，所述酯化反应的温度为85℃～100℃，反应时间为3～6小时。
根据本发明的制备方法，其中，所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸的摩尔比为1:2.1～2.5。
发明的效果
通过本发明的方法制备得到的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺成本低，步骤简单，且所得产物收率高，纯度高，更适合车间生产。
具体实施方式
以下，针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
需要说明的是：
本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
如无特殊声明，本发明所使用的单位均为国际标准单位，并且本发明中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
本发明提供一种2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺；
步骤2)，使所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。
其中，步骤1)的反应方程式为
Figure BDA0003162340820000041
本发明使用环氧乙烷作为反应物，可使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺反应生成羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺。本发明人发现，使用环氧乙烷作为反应物使得整个反应过程副反应产物较少，可提高2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的收率与纯度。
在所述步骤2)中，当使用醋酐时的反应方程式为：
Figure BDA0003162340820000042
当使用醋酸时的反应方程式为：
Figure BDA0003162340820000051
在一些具体的实施方式中，其特征在于，所述步骤1)中，在75℃～90℃的温度下，通入所述环氧乙烷与所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺进行混合，在本发明中，考虑到邻甲氧基间乙酰氨基苯胺熔点为80℃左右，而在此温度下环氧乙烷为气态，反应活性增大，从而有利于反应进行的更加充分。具体地，可以是在77℃、79℃、81℃、83℃、85℃、87℃、89℃的温度下通入所述环氧乙烷与所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺进行混合。
进一步，在本发明中，由于在通入环氧乙烷后反应釜中因为气体通入而压力变大，同时在反应过程中加压可促使反应平衡正向移动，加快反应速率；另外，在通入环氧乙烷时速率不宜过快(即通入时间不宜过短)，否则会导致反应釜内压力不均匀。因此，在本发明中，通入所述环氧乙烷时的压力为0.03～0.1Mpa，例如：0.04Mpa、0.05Mpa、0.06Mpa、0.07Mpa、0.08Mpa、0.09Mpa等；通入时间为0.1～1.5小时，例如：0.3小时、0.5小时、0.5小时、1小时、1.2小时等。
在一些具体的实施方案中，所述羟化反应的温度为80℃～95℃，例如：82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃等；反应时间为2～2.5小时，例如：2.1小时、2.2小时、2.3小时、2.4小时等。当温度为80℃～95℃时，邻甲氧基间乙酰氨基苯胺由固态转变为液态，反应物接触面积增大；同时在80℃～95℃时环氧乙烷为气态，可增大反应有效碰撞次数而使反应速率增大，其反应时间有所缩短。
在一些具体的实施方案中，所述羟化反应过程中，使用羧酸作为催化剂，优选使用醋酸作为催化剂。具体地，所述羧酸与所述环氧乙烷的质量比为1:75～85，例如：1:76，1:77，1:78，1:79，1:80，1:81，1:82，1:83，1:84等。在羟化反应过程中加入羧酸作为催化剂能够实现在可以加快反应速度的同时减少产物中的杂质含量，使反应时间降低同时提高产物收率与纯度。
进一步，所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷的质量比为1.8～2.2:1，例如：1.9:1，2:1，2.1:1等。在本发明中，环氧乙烷可以稍微过量。在环氧乙烷稍微过量的条件下可使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷的接触面积增加，使反应速度加快。
在一些具体的实施方案中，通过将醋酐和/或醋酸添加至所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺中，以进行酯化反应。具体地，所述醋酐和/或醋酸添加的时间为0.5～1.5小时，例如：0.6小时、0.7小时、0.8小时、0.9小时、1小时、1.1小时、1.2小时、1.3小时、1.4小时等。本发明通过缓慢加入醋酐和/或醋酸，具体可以在添加过程中选择滴加可使醋酐和/或醋酸与羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺接触面积增大，使羟化物反应更充分；同时酯化反应为吸热反应，选择滴加的方式可使反应过程缓慢，对于热量的需求较小，使反应温度控制在安全范围内。
进一步，醋酐和/或醋酸加入前，将所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺升温至105～150℃，以除去所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺中的水和/或羧酸，脱水和/或羧酸的时间可以是0.5-2小时。
进一步，醋酐和/或醋酸加入前，羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺的温度为80～90℃，例如：81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃等。当羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺的温度为80～90℃时，羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺为熔融状态，可搅拌。在搅拌的同时醋酐和/或醋酸与羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺接触面积大，使反应速率加快的同时也可使反应更加充分，提高产物收率等。
在一些具体的实施方案中，所述酯化反应的温度为85℃～100℃，例如：86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃等；反应时间为3～6小时，例如：4.2小时、4.5小时、4.8小时、5小时、5.2小时、5.5小时、5.8小时等。所述酯化反应的温度为85℃～100℃时，醋酸和/或醋酐为液态，同时羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺为熔融状态，在此状态下二者可发生有效碰撞的活化分子数较多，产生有效碰撞次数增大，所以反应速率增大；当反应时间为3～6小时时，反应时间控制在此时间段内，可使反应过程缓慢吸热且可控。
进一步地，在本发明中，所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸的摩尔比可以为1:2.1～2.5，例如：1:2.2，1:2.3，1:2.4等，在醋酐和/或醋酸稍微过量的条件下，可以使羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸的接触面积增加，使反应速度加快。
本发明既可使用醋酸进行反应，也可使用醋酐进行反应，优选使用醋酐进行反应。当使用醋酐进行反应时，由于醋酐的反应活性更强，反应速度更快，且反应产物的纯度更高，收率也会有所提高。但是，考虑到成本问题，本发明优选使用醋酸和醋酐同时使用。在基本不影响效果的前提下，可以降低成本。具体地，所述醋酐和醋酸的质量比可以是6-10:1，优选7-9:1。当所述醋酐和醋酸的质量比可以是6-10:1时，对反应速度，反应产物的纯度、收率等的影响较小。
本发明的制备方法制备得到的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺作为染料中间体可以用于合成C.I.分散紫58、C.I.分散蓝79:1与C.I.分散蓝79:2等染料组分。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)于高压反应釜中加入邻甲氧基间乙酰氨基苯胺160g与醋酸2g后逐渐升温至80℃，待温度稳定后通入环氧乙烷86g，同时保持高压反应釜压力稳定在0.05MPa，反应釜内温度保持90℃，通入时间为0.5小时，通毕后保持反应釜内温度90℃反应2小时后得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺。
(2)将(1)中所得羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺升温至140℃脱水1小时后降温至80℃，再在此温度下加入醋酸25g，加毕再滴加醋酐210g，加入时间为1小时，加毕后升温至90℃保温反应4小时直至反应结束，得到产物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
实施例2
(1)于高压反应釜中加入邻甲氧基间乙酰氨基苯胺160g与醋酸2g后逐渐升温至85℃，待温度稳定后通入环氧乙烷86g，同时保持高压反应釜压力稳定在0.07MPa，反应釜内温度保持在85℃，通入时间为1小时，通毕后保持反应釜内温度85℃反应2小时后得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺。
(2)将(1)中所得羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺升温至140℃脱水1小时后降温至90℃，再在此温度下加入醋酸25g，加毕再滴加醋酐210g，加入时间为1小时，加毕后升温至95℃保温反应3.5小时直至反应结束，得到产物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
实施例3
(1)于高压反应釜中加入邻甲氧基间乙酰氨基苯胺80g与醋酸1g后逐渐升温至80℃，待温度稳定后通入环氧乙烷40g，同时保持高压反应釜压力稳定在0.05MPa，反应釜内温度保持在88℃，通入时间为0.5小时，通毕后保持反应釜内温度90℃反应2小时后得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺。
(2)将(1)中所得羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺升温至140℃脱水1小时后降温至80℃，再在此温度下加入醋酸15g，加毕再滴加醋酐100g，加入时间为1小时，加毕后升温至90℃保温反应4小时直至反应结束，得到产物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
实施例4
(1)于高压反应釜中加入邻甲氧基间乙酰氨基苯胺160g与醋酸2g后逐渐升温至80℃，待温度稳定后通入环氧乙烷86g，同时保持高压反应釜压力稳定在0.05MPa，反应釜内温度保持90℃，通入时间为0.5小时，通毕后保持反应釜内温度90℃反应2小时后得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺。
(2)将(1)中所得羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺升温至140℃脱水1小时后降温至80℃，再在此温度下加入醋酸235g，加入时间为1小时，加毕后升温至90℃保温反应4小时直至反应结束，得到产物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
实施例5
(1)于高压反应釜中加入邻甲氧基间乙酰氨基苯胺160g与醋酸2g后逐渐升温至85℃，待温度稳定后通入环氧乙烷86g，同时保持高压反应釜压力稳定在0.07MPa，反应釜内温度保持在85℃，通入时间为1小时，通毕后保持反应釜内温度85℃反应2小时后得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺。
(2)将(1)中所得羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺升温至140℃脱水1小时后降温至90℃，再在此温度下滴加醋酐235g，加入时间为1小时，加毕后升温至95℃保温反应3.5小时直至反应结束，得到产物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
对比例1
取去除水分后的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺40g，升温至55℃后加入78g醋酐，然后再55℃条件下保温8小时即可得到2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
对比例2
取10g脱水后的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺，加入30g醋酐后升温至110℃，反应3小时后得到2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
对比例3
取50g脱水后的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺，加入371g醋酐后于25℃反应8小时后得到2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。
性能测试
1、纯度
采用HPLC对2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺进行纯度测试。
2、单酯峰含量
采用HPLC对2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺进行单酯峰测试。
3、收率
收率＝生成目产物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的原料量/原料进料量×100％，经计算得到。
表1
项目名称 纯度(％) 单酯峰含量(％) 总收率(％)
实施例1 98.2 1.5 97.5
实施例2 97.8 1.1 97.8
实施例3 97.0 1.9 98.1
实施例4 97.4 1.8 96.7
实施例5 98.6 0.9 98.6
对比例1 90.3 6.5 89.9
对比例2 93.2 4.9 92.3
对比例3 91.2 4.2 90.9
由表1可知，实施例1-5中的制备方法合成的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺纯度都在95％以上，而对比例1-3中的制备方法合成的产物纯度则低于95％；在对比例1-3的实验结果中，单酯峰含量较高，说明在此条件下羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺反应未完全，所以产物收率与纯度较低。
本发明的制备方法的合成步骤简单，反应条件较温和，成本低且产物纯度与收率都较高，因此本发明中的合成方法可用来合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺，适合车间扩大生产。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺；
步骤2)，使所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，在75℃～90℃的温度下，通入所述环氧乙烷与所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺进行混合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，通入所述环氧乙烷时的压力为0.03～0.1Mpa，通入时间为0.1～1.5小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟化反应的温度为80℃～95℃，反应时间为2～2.5小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟化反应过程中，使用羧酸作为催化剂，优选地，所述羧酸与所述环氧乙烷的质量比为1:75～85。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷的质量比1.8～2.2:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，通过将醋酐和/或醋酸添加至所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺中，以进行酯化反应。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述醋酐和/或醋酸添加的时间为0.5～1.5小时；和/或，所述醋酐和/或醋酸加入前，羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺的温度为80～90℃。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为85℃～100℃，反应时间为3～6小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟化物2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸的摩尔比为1:2.1～2.5。
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