CN108218745A - 一种霜霉威盐酸盐合成配方及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种霜霉威盐酸盐合成配方，包括氯甲酸正丙酯、N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺和水。本发明一是：不添加抗水解剂，还降低了氯甲酸正丙酯的水解率，把收率从95%提高到了98%以上；二是：提高了生产效率，降低了能耗，缩短了反应时间。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌剂农药剂型领域，具体涉及一种霜霉威盐酸盐合成配方及其合成方法。
背景技术
霜霉威，国外商品名普力克，是一种高效、广谱、安全的氨基甲酸酯类杀菌剂，低毒、安全，具有较好的局部内吸作用，处理土壤后能很快被根系吸收并向上输送至整株植物，茎叶喷雾处理后，能被叶片迅速吸收起到保护作用。其作用机理是抑制病菌细胞膜成分的磷酸和脂肪酸的合成，抑制菌丝生长蔓延和孢子囊的形成及孢子萌发。
传统工艺生产霜霉威盐酸盐都用反应釜，合成路线存在以下不足之处:1.反应釜生产中水和N,N-二甲基-1,3-丙二胺要先混合，然后滴加氯甲酸正丙酯，混合和滴加过程都是放热极大的，3000升的反应釜从混合到滴加需要30多个小时，而生产同样产品微反应器只需要8~9个小时就能完成，大大提高了生产效率，降低了生产成本。2.釜式反应时间长，氯甲酸正丙酯分解比较严重，微反应器是微通道，高通量，反应快，返混少，氯甲酸正丙酯几乎没有分解，因此收率比传统反应釜生产收率提高了至少3%。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种霜霉威盐酸盐合成配方及其合成方法。
一种霜霉威盐酸盐合成配方，包括氯甲酸正丙酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺和水。
优选的，以1000份重量计，由300-400份的氯甲酸正丙酯、250-350份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和250-350份的水组成。
优选的，以1000份重量计，由340-400份的氯甲酸正丙酯、300-330份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和300-330份的水组成。
优选的，以1000份重量计，由360-390份的氯甲酸正丙酯、300-320份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和300-320份的水组成。
优选的，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，包含以下步骤：
（1）将N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水分别加入到三个储罐中;
（2）开启微反应器加热装置，在40-50℃条件下，设置流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，反应0.1-3小时；
（3）从微反应器出口接收最终产物。
优选的，微反应器为具有心形通道的高通量-微通道的微反应器。
优选的，所述（2）中反应2.3-3小时。
优选的，所述（2）中反应18.3分钟。
优选的，所述（2）中反应36.6分钟。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果为：一是：不添加抗水解剂，降低了氯甲酸正丙酯的水解率，将收率提高到了98%以上；二是：提高了生产效率，降低了能耗，缩短了反应时间；三是：产出产品质量高，颜色无色透明；四是没有三废产生，对环境友好且工艺简单，容易操作。
附图说明
附图 1 为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种霜霉威盐酸盐合成配方，包括氯甲酸正丙酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺和水。
一种霜霉威盐酸盐合成配方，以1000份重量计，由300-400份的氯甲酸正丙酯、250-350份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和250-350份的水组成。
一种霜霉威盐酸盐合成配方，以1000份重量计，由340-400份的氯甲酸正丙酯、300-330份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和300-330份的水组成。
一种霜霉威盐酸盐合成配方，以1000份重量计，由360-390份的氯甲酸正丙酯、300-320份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和300-320份的水组成。
一种霜霉威盐酸盐合成配方，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，包含以下步骤：
（1）将N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水分别加入到三个储罐中;
（2）开启微反应器加热装置，在40-50℃条件下，设置流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，反应0.1-3小时；
（3）从微反应器出口接收的物料送样分析，合格后包装入库，得到722克/升霜霉威盐酸盐溶液。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，微反应器为具有心形通道的高通量-微通道的微反应器。微反应器为康宁牌。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，所述（2）中反应2.3-3小时。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，所述（2）中反应18.3分钟。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，所述（2）中反应36.6分钟。
一种霜霉威盐酸盐合成方法，因为使用微反应器极大的降低了氯甲酸正丙酯的水解率，把收率从釜式反应的95%提高到了本方法的98%以上；微反应器的高通量-微通道，使得微反应器具有极好的换热和混合效果，在一小时的时间段内能产出超过300份数的物料，极大的提高了生产效率，降低了生产需要的能耗，节约了公司的资源，达到了提高公司经济效益的效果。
实施例2
一种霜霉威盐酸盐合成方法，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成;
包含以下步骤：（1）在三个储罐里分别加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水;
（2）开启微反应器加热装置，在40℃条件下，设置N,N-二甲基-1,3-丙二胺以16.95份/min、氯甲酸正丙酯以20.54份/min、水以17.15份/min的流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，反应时间为18.3分钟；
（3）从出口接收的物料送样分析，检验合格的包装入库。
实施例3
一种霜霉威盐酸盐合成方法，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成;
包含以下步骤：
（1）在三个储罐里分别加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水;
（2）开启微反应器加热装置，在45℃条件下，设置N,N-二甲基-1,3-丙二胺以16.95份/min、氯甲酸正丙酯以20.54份/min、水以17.15份/min的流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，反应时间为18.3分钟；
（3）从出口接收的物料送样分析，检验合格的包装入库。
实施例4
一种霜霉威盐酸盐合成方法，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成;
包含以下步骤：（1）在三个储罐里分别加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水;
（2）开启微反应器加热装置，在50℃条件下，设置N,N-二甲基-1,3-丙二胺以16.95份/min、氯甲酸正丙酯以20.54份/min、水以17.15份/min的流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，输送时间为18.3分钟；
（3）从出口接收的物料送样分析，检验合格的包装入库。
实施例5
一种霜霉威盐酸盐合成方法，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成;
包含以下步骤：（1）在三个储罐里分别加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水;
（2）开启微反应器加热装置，在45℃条件下，设置N,N-二甲基-1,3-丙二胺以8.48份/min、氯甲酸正丙酯以10.27份/min、水以8.58份/min的流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，输送时间为36.6分钟；
（3）从出口接收的物料送样分析，检验合格的包装入库。
实施例6
一种霜霉威盐酸盐合成方法，以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成;
包含以下步骤：（1）在三个储罐里分别加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水;
（2）开启微反应器加热装置，在50℃条件下，设置N,N-二甲基-1,3-丙二胺以8.48份/min、氯甲酸正丙酯以10.27份/min、水以8.58份/min的流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，输送时间为36.6分钟；
（3）从出口接收的物料送样分析，检验合格的包装入库。
表1 生产的检验报告
| 项目 | 指标 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 霜霉威盐酸盐质量浓度，g/l ≥ | 722 | 723 | 725 | 728 | 723 | 724 |
| 水不溶物质量分数，% ≤ | 0.1 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| pH值范围 | 5.0~7.0 | 6.0 | 6.2 | 6.4 | 6.1 | 6.0 |
| 收率，% | 98.0 | 98.1 | 98.4 | 98.8 | 98.1 | 98.3 |
从表1可以看出，该霜霉威盐酸盐的合成方法，所生产的霜霉威盐酸盐收率高，品质稳定，适宜工业化生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种霜霉威盐酸盐合成配方，其特征在于：包括氯甲酸正丙酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺和水。
2.根据权利要求1所述的一种霜霉威盐酸盐合成配方，其特征在于：以1000份重量计，由300-400份的氯甲酸正丙酯、250-350份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和250-350份的水组成。
3.根据权利要求1所述的一种霜霉威盐酸盐合成配方，其特征在于：以1000份重量计，由340-400份的氯甲酸正丙酯、300-330份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和300-330份的水组成。
4.根据权利要求1所述的一种霜霉威盐酸盐合成配方，其特征在于：以1000份重量计，由360-390份的氯甲酸正丙酯、300-320份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和300-320份的水组成。
5.根据权利要求1所述的一种霜霉威盐酸盐合成配方，其特征在于：以1000份重量计，由375.9份的氯甲酸正丙酯、310.2份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和313.9份的水组成。
6.一种根据权利要求1所述的霜霉威盐酸盐合成方法，包含以下步骤：
将N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水分别加入到三个储罐中;
开启微反应器加热装置，在40-50℃条件下，设置流量，同时开启三台输送泵，将储罐中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯甲酸正丙酯、水送入微反应器，反应0.1-3小时；
从微反应器出口接收最终产物。
7.根据权利要求6所述的一种霜霉威盐酸盐合成方法，其特征在于：微反应器为具有心形通道的高通量-微通道的微反应器。
8.根据权利要求6所述的一种霜霉威盐酸盐合成方法，其特征在于：所述（2）中反应2.3-3小时。
9.根据权利要求6所述的一种霜霉威盐酸盐合成方法，其特征在于：所述（2）中反应18.3分钟。
10.根据权利要求6所述的一种霜霉威盐酸盐合成方法，其特征在于：所述（2）中反应36.6分钟。
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