CN103965080A - 一种霜霉威盐酸盐及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种霜霉威盐酸盐及其制备方法。一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。该制备方法，包含以下步骤：1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;2)开启冷冻，在23-28℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为7-8小时滴加完毕；3)调节pH至5-7后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料，且脱出的水可回收利用。该方法工艺简单，生产安全，对环境友好。

Description

一种霜霉威盐酸盐及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，具体涉及一种霜霉威盐酸盐及其制备方法。

背景技术

霜霉威，国外商品名普力克，是一种高效、广谱、安全的氨基甲酸酯类杀菌剂，低毒、安全，具有较好的局部内吸作用，处理土壤后能很快被根系吸收并向上输送至整株植物，茎叶喷雾处理后，能被叶片迅速吸收起到保护作用。其作用机理是抑制病菌细胞膜成分的磷酸和脂肪酸的合成，抑制菌丝生长蔓延和孢子囊的形成及孢子萌发。其特点为：

1、防治黄瓜、甜椒、烟草等作物的猝倒病、霜霉病、疫病、黑胫病等有特效。

2、既可叶面喷雾，又可土壤处理。

3、保护兼治疗，防病又治病；对作物安全，促进作物生长，增产效果明显。

4、与其它杀菌剂无交互抗性，作用机制独特，不易产生抗药性。

5、剂型为水剂，利于作物完全吸收，不留任何药渍，干净、方便。

6、对作物安全，在黄瓜等作物任何生长期用药均不会产生药害。

7、安全、低毒、低残留，是无公害生产的最佳选择。

传统工艺生产霜霉威盐酸盐的合成路线为：

而该合成路线存在以下多个问题无法解决:

1.用有机溶剂做反应溶剂，溶剂不能完全回收，部分溶剂挥发，造成环境污染;

2.所用溶剂为有毒、易燃易爆溶剂，生产过程中存在安全隐患;

3. 反应结束后需加碱和水，产生了废水，增加了三废处理费用;

4.收率低(80%以下)，成本高，品质较差，外观为黄色透明液体，水不溶物较多。

发明内容

根据现有技术的不足，本发明提供霜霉威盐酸盐及其制备方法。该方法工艺简单，生产安全，对环境友好。

根据现有技术的不足，本发明提供的技术方案为：一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

一种霜霉威盐酸盐的制备方法，包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在23-28℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为7-8小时滴加完毕；

3)调节pH至5-7后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。且脱出的水可回收套用。

本发明的有益效果是：氯甲酸正丙酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料制备霜霉威盐酸盐，采用水为溶剂，同时加入抗水解剂，解决了氯甲酸正丙酯稳定性差，容易水解的问题。这样生产霜霉威盐酸盐没有三废产生，对环境友好且工艺简单。

附图说明

附图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

实施例一

制备一种霜霉威盐酸盐，一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

一种霜霉威盐酸盐的制备方法，包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在23℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为7小时滴加完毕；

3)调节pH至5后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。然后做全分析，检验合格的包装入库。且脱出的水可回收利用。生产的检验报告见表1。

实施例二

制备一种霜霉威盐酸盐，一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

一种霜霉威盐酸盐的制备方法，包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在28℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为8小时滴加完毕；

3)调节pH至7后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。然后做全分析，检验合格的包装入库。且脱出的水可回收利用。生产的检验报告见表1。

实施例三

制备一种霜霉威盐酸盐，一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

一种霜霉威盐酸盐的制备方法，包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在25℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为8小时滴加完毕；

3)调节pH至6后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。然后做全分析，检验合格的包装入库。且脱出的水可回收利用。生产的检验报告见表1。

实施例四

制备一种霜霉威盐酸盐，一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

一种霜霉威盐酸盐的制备方法，包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在28℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为7.5小时滴加完毕；

3)调节pH至6.2后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。然后做全分析，检验合格的包装入库。且脱出的水可回收利用。生产的检验报告见表1。

实施例五

制备一种霜霉威盐酸盐，一种霜霉威盐酸盐，以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

一种霜霉威盐酸盐的制备方法，包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在23℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为7小时滴加完毕；

3)调节pH至6.2后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。然后做全分析，检验合格的包装入库。且脱出的水可回收利用。生产的检验报告见表1。

表1 生产的检验报告

项目	指标	实施例一	实施例二	实施例三	实施例四	实施例五
							霜霉威盐酸盐含量，% ≥	95	95.3	95.5	95.1	96	95.3
霜霉威盐酸盐质量，Kg	710.7	713.7	708.5	716.7	704.1	708.5
							水不溶物质量分数，% ≤	0.1	未检出	未检出	未检出	未检出	未检出
pH值范围	5.0~7.0	6.0	6.2	6.4	6.1	6.0
							水份，% ≤	3	1.5	2.0	2.0	1.8	1.6
收率，%	95.1	95.8	95.3	96	95.2	95.1

从表1可以看出，该霜霉威盐酸盐的制备方法，所生产的霜霉威盐酸盐收率高，纯度高。

Claims (2)

1.一种霜霉威盐酸盐，其特征在于：以1000份重量计，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解剂和289.5份的水组成。

2.一种权利要求1所述霜霉威盐酸盐的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

1)在反应釜里加入计量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解剂和水，搅拌均匀;

2)开启冷冻，在23-28℃条件下，一边搅拌，一边滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制为7-8小时滴加完毕；

3)调节pH至5-7后，保温反应2小时，保温结束后，开启真空减压脱水，控制釜内真空度为0.098MPa，温度≤110℃，待脱水完成后放料。