CN104709927A - 一种硅钢级氧化镁的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氧化镁制造技术领域，具体涉及一种氧化镁的制备方法。一种硅钢级氧化镁的制备方法，包括如下步骤：1)将粗制氧化镁粉体放入容器中，加入纯水进行调配，将配出的浆液洗涤除杂。2)将浆液泵入旋转床反应器中进行反应，得到料浆。3)将料浆陈化、分离得到氢氧化镁，并干燥。4)将氢氧化镁放入高温煅烧炉内，采用动态煅烧法煅烧，获得氧化镁颗粒，经过粉碎分级得到硅钢级氧化镁。利用本发明生产的硅钢级氧化镁性能与传统硅钢级氧化镁相比，具有杂质含量低、粒径分布均匀可调、水化率低、悬浮性好、质量稳定等优点。

Description

一种硅钢级氧化镁的制备方法

技术领域

本发明涉及氧化镁制造技术领域，具体涉及一种用于硅钢片生产使用的氧化镁的制备方法。

背景技术

硅钢级用氧化镁主要用于取向硅钢片的生产。在高温环境下，氧化镁首先作为钢片的褪火隔离剂，防止钢片粘结，同时氧化镁要在硅钢片表面与基材形成优良的绝缘膜，还能够在高温反应中除去硅钢中硫和磷等有害杂质。

一般的连续工艺生产出的氧化镁存在较多的质量缺陷，不能作为取向硅钢的原材料使用。传统生产硅钢级氧化镁工艺中，大多是使用常规反应器进行生产和制备半成品，存在反应温度较低、工艺控制难度大以及生产过程不连续等缺点，造成生产的产品质量有较大程度的波动，与国际先进的生产技术水平有很大差距，达不到部分苛刻客户的严格要求。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种硅钢级氧化镁的制备方法，解决以上技术问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种硅钢级氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

1)将粗制氧化镁粉体放入容器中，加入纯水进行调配，将配出的浆液洗涤除杂；

2)将步骤1)中获得的浆液泵入旋转床反应器中进行反应，得到料浆；

3)将步骤2)得到的料浆陈化、分离得到氢氧化镁，并干燥；

4)将步骤3)得到的氢氧化镁放入高温煅烧炉内，采用动态煅烧法煅烧，获得氧化镁颗粒，经过粉碎分级得到硅钢级氧化镁。

本发明通过旋转床的使用，一方面使工艺参数条件能够在很大范围内进行随时调整，另一方面，工艺条件很能够在调整后很快达到一种稳定均匀的状态，便于控制，适合用于工业化生产。本发明整个制备氢氧化镁的过程比传统的间歇式生产大大提高了生产过程的自动化水平，在保证产品粒径、水化率等重要指标符合客户需求的前提下，提高了氧化镁的质量。

本发明在配置浆液时，主要是为了使粉体均匀分散在水中，为下一步骤提供有利条件，同时还能够有效去除杂质。

步骤1)中的容器可以采用超声或分散磨等设备，为了达到粉体均匀分散在水中的效果，优选采用高速搅拌机。

步骤2)中，所述旋转床反应器采用过热蒸汽的加热方式工作。本发明使用旋转床时，主要考虑粗粉在不同温度下制备的氢氧化镁晶型有所不同，通过蒸汽与物料的调整，可以很方便的调整整个反应体系稳定在不同的温度范围内，能够较好的控制氢氧化镁晶型。旋转床反应器由于有较高的转速，物料进入后会被强制分散，在转子不同部位形成极微小的反应界面，有利于晶型优化时对于能量和物质的需求。由于高温蒸汽具有明显的清洁作用，能够较好的防止物料结垢。

所述旋转反应器包括一反应器壳体，所述反应器壳体的顶面设有蒸汽入口，所述反应器壳体的底面设有物料出口；

所述反应器壳体的内部设有一转子，所述转子内部中空，且填充有填料，所述转子的底部连接一转轴，所述转轴为竖直设置，所述转轴通过皮带轮与驱动电机连接；

还包括进料管，所述进料管穿过所述反应器壳体的顶部伸入到所述转子内部，位于所述转子内部的所述进料管上设有至少一个料浆雾化喷头，所述料浆雾化喷头朝向转子内壁；

还包括蒸汽管，所述蒸汽管穿过所述蒸汽入口，深入到所述反应器壳体内部，并位于所述转子外侧；位于所述反应器壳体内部的所述蒸汽管上设有至少一个出气孔；

所述转子底部设有一出气口，所述出气口与反应器壳体外部联通。本发明的旋转反应器气体经蒸汽管由切向引入转子外腔，在气体压力的作用下由转子外缘进入。液体由进料管引入转子内腔，经喷头淋洒在转子内缘上。进入转子的液体受到转子内填料的作用，周向速度增加，所产生的离心力将其推向转子外缘。在此过程中，液体被填料分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，曲折的流道加剧了液体表面的更新。这样在转子内部形成了极好的传质与反应条件。液体被转子抛到其外的反应器壳体内，汇集后经物料出口离开反应器壳体。气体自转子中心离开转子，由出气口引出，完成传质与反应过程。

所述转子采用中空的圆柱状结构，所述转子的顶面和底面采用不锈钢板，所述转子的圆周面采用不锈钢网。优选所述转子的圆周面为三层不锈钢网组成的多层级结构，三层所述不锈钢网的网孔交错设置。以便保证传热和传质的均匀，上述合理的设计还能够减少物料粘结后结垢，减少清理和维护。

所述蒸汽入口优选设置有四个，四个所述蒸汽入口均匀设置在所述反应器壳体的顶面上，每个所述蒸汽入口上均设有一个所述蒸汽管。以便保证蒸汽均匀进入反应器壳体内。

所述旋转反应器通入的蒸汽温度在100℃-140℃，出料温度在35℃-85℃，转子转速300转/分-700转/分。优选通入的蒸汽温度为140℃，出料温度在40℃-50℃之间，转子转速500转/分。

步骤3)中，分离氢氧化镁时，采用板框压滤机或离心机进行分离。

浆料在陈化时，陈化时间为8h-48h，优选24h。在陈化时，可以加温并搅拌，陈化的温度范围为40℃～70℃。本发明的陈化是对步骤2)中反应完成的进一步强化过程，得到进一步优化和完成，促进物料晶型的优化，改善粒径分布，确保杂质去除率等目的都在这一环节得到保障。通过步骤2)与步骤3)的联用，可以最大限度的利用设备和场地，节约资源，提高生产效率。

步骤4)中，煅烧时，煅烧温度为880℃-980℃，煅烧时间为1h-4h。优选煅烧温度为900℃-980℃，煅烧时间为3h。上述参数能够保证氢氧化镁完全分解，同时能够确保产品符合硅钢级氧化镁的技术需求，可以实现连续化生产，很容易产业化。

有益效果：由于采用以上技术方案，利用本发明生产的硅钢级氧化镁性能与传统硅钢级氧化镁相比，具有杂质含量低、粒径分布均匀可调、水化率低、悬浮性好、质量稳定等优点。本发明生产的氧化镁与硅钢片中二氧化硅反应形成的致密镁橄榄石薄膜质量优于传统的产品质量。

附图说明

图1为本发明旋转反应器的一种结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

一种硅钢级氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

1)配料除杂：将粗制氧化镁粉体放入容器中，加入纯水进行调配，将配出的浆液洗涤除杂。容器可以采用超声或分散磨等设备，为了达到粉体均匀分散在水中的效果，优选采用高速搅拌机。

2)旋转床高温处理：将步骤1)中获得的浆液泵入旋转床反应器中进行反应，得到料浆。旋转床反应器采用过热蒸汽的加热方式工作。旋转反应器通入的蒸汽温度在100℃-140℃，出料温度在35℃-85℃，转子转速300转/分-700转/分。优选通入的蒸汽温度为140℃，出料温度在40℃-50℃之间，转子转速500转/分。

3)陈化、分离、干燥：将步骤2)得到的料浆陈化、分离得到氢氧化镁，并干燥。浆料在陈化时，陈化时间为8h-48h，优选24h。在陈化时，可以加温并搅拌，陈化的温度范围为40℃～70℃。分离氢氧化镁时，采用板框压滤机或离心机进行分离。

4)将步骤3)得到的氢氧化镁放入高温煅烧炉内，采用动态煅烧法煅烧，获得氧化镁颗粒，经过粉碎分级得到硅钢级氧化镁。煅烧温度为880℃-980℃，煅烧时间为1h-4h。优选煅烧温度为900℃-980℃，煅烧时间为3h。

参照图1，步骤2)中的旋转反应器包括反应器壳体1，反应器壳体1的顶面设有四个蒸汽入口，反应器壳体1的底面设有物料出口11，反应器壳体1的内部设有转子。转子内部中空，且填充有填料，转子的底部连接转轴，转轴为竖直设置，转轴通过皮带轮21与驱动电机22连接。转子底部设有出气口12，出气口12与反应器壳体1外部联通。

四个蒸汽入口均匀设置在反应器壳体1的顶面上，每个蒸汽入口上均设有一个蒸汽管4。蒸汽管4穿过蒸汽入口，深入到反应器壳体1内部，并位于转子外侧。位于反应器壳体1内部的蒸汽管4上设有至少一个出气孔。

还包括进料管3，进料管3穿过反应器壳体1的顶部伸入到转子内部，位于转子内部的进料管3上设有至少一个料浆雾化喷头31，料浆雾化喷头31朝向转子内壁。

转子采用中空的圆柱状结构，转子的顶面和底面采用不锈钢板23，转子的圆周面采用不锈钢网24。优选转子的圆周面为三层不锈钢网组成的多层级结构，三层不锈钢网的网孔交错设置。以便保证传热和传质的均匀，上述合理的设计还能够减少物料粘结后结垢，减少清理和维护。

本发明的旋转反应器气体经蒸汽管4由切向引入转子外腔，在气体压力的作用下由转子外缘进入。液体由进料管3引入转子内腔，经喷头淋洒在转子内缘上。进入转子的液体受到转子内填料的作用，周向速度增加，所产生的离心力将其推向转子外缘。在此过程中，液体被填料分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，曲折的流道加剧了液体表面的更新。这样在转子内部形成了极好的传质与反应条件。液体被转子抛到其外的反应器壳体1内，汇集后经物料出口11离开反应器壳体1。气体自转子中心离开转子，由出气口引出，完成传质与反应过程。

本发明通过旋转床的使用，一方面使工艺参数条件能够在很大范围内进行随时调整，另一方面，工艺条件很能够在调整后很快达到一种稳定均匀的状态，便于控制，适合用于工业化生产。本发明整个制备氢氧化镁的过程比传统的间歇式生产大大提高了生产过程的自动化水平，在保证产品粒径、水化率等重要指标符合客户需求的前提下，提高了氧化镁的质量。

采用本发明制备的硅钢级氧化镁，技术指标稳定。在活性值方面，以前设备运行最稳定的状态生产的产品活性值在±5秒范围内波动，按照本发明方法生产的产品，能轻松控制在±1秒内。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将粗制氧化镁粉体放入容器中，加入纯水进行调配，将配出的浆液洗涤除杂；

2)将步骤1)中获得的浆液泵入旋转床反应器中进行反应，得到料浆；

3)将步骤2)得到的料浆陈化、分离得到氢氧化镁，并干燥；

4)将步骤3)得到的氢氧化镁放入高温煅烧炉内，采用动态煅烧法煅烧，获得氧化镁颗粒，经过粉碎分级得到硅钢级氧化镁。

2.根据权利要求1所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1)中的容器采用超声、分散磨或搅拌机。

3.根据权利要求1所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述旋转床反应器采用过热蒸汽的加热方式工作；

所述旋转反应器通入的蒸汽温度在100℃-140℃，出料温度在35℃-85℃，转子转速300转/分-700转/分。

4.根据权利要求1所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤3)中，分离氢氧化镁时，采用板框压滤机或离心机进行分离。

5.根据权利要求1所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，浆料在陈化时，陈化时间为8h-48h。

6.根据权利要求5所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，在陈化时，同时加温并搅拌，陈化的温度范围为40℃～70℃。

7.根据权利要求1所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤4)中，煅烧时，煅烧温度为880℃-980℃，煅烧时间为1h-4h。

8.根据权利要求1或3所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，所述旋转反应器包括一反应器壳体，所述反应器壳体的顶面设有蒸汽入口，所述反应器壳体的底面设有物料出口；

所述反应器壳体的内部设有一转子，所述转子内部中空，且填充有填料，所述转子的底部连接一转轴，所述转轴为竖直设置，所述转轴通过皮带轮与驱动电机连接；

还包括进料管，所述进料管穿过所述反应器壳体的顶部伸入到所述转子内部，位于所述转子内部的所述进料管上设有至少一个料浆雾化喷头，所述料浆雾化喷头朝向转子内壁；

还包括蒸汽管，所述蒸汽管穿过所述蒸汽入口，深入到所述反应器壳体内部，并位于所述转子外侧；位于所述反应器壳体内部的所述蒸汽管上设有至少一个出气孔；

所述转子底部设有一出气口，所述出气口与反应器壳体外部联通。

9.根据权利要求8所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，所述转子采用中空的圆柱状结构，所述转子的顶面和底面采用不锈钢板，所述转子的圆周面采用不锈钢网；

所述转子的圆周面为三层不锈钢网组成的多层级结构，三层所述不锈钢网的网孔交错设置。

10.根据权利要求8所述的一种硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于，所述蒸汽入口设置有四个，四个所述蒸汽入口均匀设置在所述反应器壳体的顶面上，每个所述蒸汽入口上均设有一个所述蒸汽管。