JPH0745322B2 - 酸化マグネシウム組成物の製造方法 - Google Patents
酸化マグネシウム組成物の製造方法Info
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- JPH0745322B2 JPH0745322B2 JP1206939A JP20693989A JPH0745322B2 JP H0745322 B2 JPH0745322 B2 JP H0745322B2 JP 1206939 A JP1206939 A JP 1206939A JP 20693989 A JP20693989 A JP 20693989A JP H0745322 B2 JPH0745322 B2 JP H0745322B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化マグネシウム組成物の製造方法、特に一
方向性珪素鋼板に絶縁性被膜として設けられるフォルス
テライト被膜の形成に有用な酸化マグネシウム組成物の
製造方法に係るものである。
方向性珪素鋼板に絶縁性被膜として設けられるフォルス
テライト被膜の形成に有用な酸化マグネシウム組成物の
製造方法に係るものである。
［従来の技術］ 珪素鋼板、特に一方向性珪素鋼板は、変圧器の鉄芯材料
として有用であり、低励磁における高磁束密度と鉄損の
低いことが望まれる。
として有用であり、低励磁における高磁束密度と鉄損の
低いことが望まれる。
一方向性珪素鋼板は、主に変圧器の巻鉄芯や積鉄芯とし
て用いられ、層間の絶縁性が良好に保たれるように表面
が電気絶縁性の被膜で被覆される。この被膜は通常、ガ
ラス被膜と呼ばれるフォルステライト質からなる下地被
膜と、その上に施されるリン酸塩系の上塗り絶縁膜から
なる二重被膜により構成され、地鉄との密着性、均一
性、平滑性、占積率等の諸特定を満足することが要求さ
れる。
て用いられ、層間の絶縁性が良好に保たれるように表面
が電気絶縁性の被膜で被覆される。この被膜は通常、ガ
ラス被膜と呼ばれるフォルステライト質からなる下地被
膜と、その上に施されるリン酸塩系の上塗り絶縁膜から
なる二重被膜により構成され、地鉄との密着性、均一
性、平滑性、占積率等の諸特定を満足することが要求さ
れる。
絶縁被膜に要求されるこれら諸特性のうち、外観上の均
一性や地鉄との密着性等は主にフォルステライト質の下
地被膜に依存する。かかるフォルステライト被膜の形成
手段としては、例えば所望の最終厚みに冷間圧延された
珪素鋼板を脱脂洗浄後、H2−H2Oを含む雰囲気中、700〜
900℃で数分間連続脱炭焼鈍を行なうことにより、脱炭
と同時に鋼中の珪素を酸化してシリカを含む酸化膜を表
面に生成せしめ、この酸化膜上に酸化マグネシウムを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布してコイル状に巻き取り、
これを水素気流中1100〜1250℃で焼鈍することにより上
記シリカと酸化マグネシウムとを反応せしめ、主として
フォルステライト（2MgO・SiO2）からなるガラス状の絶
縁被膜を形成せしめることが行なわれている。
一性や地鉄との密着性等は主にフォルステライト質の下
地被膜に依存する。かかるフォルステライト被膜の形成
手段としては、例えば所望の最終厚みに冷間圧延された
珪素鋼板を脱脂洗浄後、H2−H2Oを含む雰囲気中、700〜
900℃で数分間連続脱炭焼鈍を行なうことにより、脱炭
と同時に鋼中の珪素を酸化してシリカを含む酸化膜を表
面に生成せしめ、この酸化膜上に酸化マグネシウムを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布してコイル状に巻き取り、
これを水素気流中1100〜1250℃で焼鈍することにより上
記シリカと酸化マグネシウムとを反応せしめ、主として
フォルステライト（2MgO・SiO2）からなるガラス状の絶
縁被膜を形成せしめることが行なわれている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、この絶縁被膜は、工業的に必ずしも鋼板
面に均一に形成されない場合があり、地鉄との密着性の
弱い白灰色模様が発生したり、斑点状に地鉄が露出する
ようないわゆるベアースポットと呼ばれる被膜欠損が生
じたりする。
面に均一に形成されない場合があり、地鉄との密着性の
弱い白灰色模様が発生したり、斑点状に地鉄が露出する
ようないわゆるベアースポットと呼ばれる被膜欠損が生
じたりする。
これらの被膜欠損は、電気絶縁性の低下をもたらし、例
えば変圧器用の鉄芯にあっては過電流が発生し、所期の
電磁特性が十分得られない欠点となる。
えば変圧器用の鉄芯にあっては過電流が発生し、所期の
電磁特性が十分得られない欠点となる。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、塩素分を含有した水酸化マグネシウムにホウ
素化合物を添加し、水蒸気50〜100容量％の雰囲気下で
焼成することにより酸化マグネシウムに転化する酸化マ
グネシウム組成物の製造方法を提供する。
素化合物を添加し、水蒸気50〜100容量％の雰囲気下で
焼成することにより酸化マグネシウムに転化する酸化マ
グネシウム組成物の製造方法を提供する。
本発明においては、水酸化マグネシウム中にホウ素化合
物を添加し水蒸気雰囲気下で焼成することにより、珪素
鋼板の焼鈍分離剤として使用する場合に有害な塩素分を
効率的に除去することができる。
物を添加し水蒸気雰囲気下で焼成することにより、珪素
鋼板の焼鈍分離剤として使用する場合に有害な塩素分を
効率的に除去することができる。
水蒸気雰囲気としては、水酸化マグネシウムから酸化マ
グネシウムへの転化時の雰囲気中に、水蒸気が50〜100
容量％であることが必要である。水酸化マグネシウムか
ら酸化マグネシウムへの転化のための焼成手段として
は、例えば箱型電気炉、ロータリーキルン等を用いて焼
成する方法を採用し得る。
グネシウムへの転化時の雰囲気中に、水蒸気が50〜100
容量％であることが必要である。水酸化マグネシウムか
ら酸化マグネシウムへの転化のための焼成手段として
は、例えば箱型電気炉、ロータリーキルン等を用いて焼
成する方法を採用し得る。
添加されるホウ素化合物としては、H3BO3、B2O3が好ま
しい。ホウ素化合物の添加量としては、水酸化マグネシ
ウム中の酸化マグネシウムの重量を基準として、B2O3に
換算して1000〜10000ppm程度が好ましい。添加量が前期
範囲に満たない場合には、ホウ素化合物添加の効果が十
分発現せず、金属面への付着力が十分向上しないおそれ
があるので好ましくない。逆に前記範囲を超える場合に
は、これを電磁鋼板に用いた場合には所定の電磁特性が
得られないおそれがあるので好ましくない。
しい。ホウ素化合物の添加量としては、水酸化マグネシ
ウム中の酸化マグネシウムの重量を基準として、B2O3に
換算して1000〜10000ppm程度が好ましい。添加量が前期
範囲に満たない場合には、ホウ素化合物添加の効果が十
分発現せず、金属面への付着力が十分向上しないおそれ
があるので好ましくない。逆に前記範囲を超える場合に
は、これを電磁鋼板に用いた場合には所定の電磁特性が
得られないおそれがあるので好ましくない。
水酸化マグネシウムに添加したホウ素成分が、焼成後に
酸化マグネシウム中に存在する場合は、金属板面への付
着性を向上させる作用を有する。通常の海水水酸化マグ
ネシウム中に存在する塩素量はそれほど多量ではないの
で、上記の添加量の範囲で十分脱塩素を行なうことがで
き、かつ、酸化マグネシウムの付着力の向上にも寄与す
る。しかし、焼成後の酸化マグネシウムに、さらにホウ
素化合物を添加する場合は、金属への付着力がより増大
するので好ましい。
酸化マグネシウム中に存在する場合は、金属板面への付
着性を向上させる作用を有する。通常の海水水酸化マグ
ネシウム中に存在する塩素量はそれほど多量ではないの
で、上記の添加量の範囲で十分脱塩素を行なうことがで
き、かつ、酸化マグネシウムの付着力の向上にも寄与す
る。しかし、焼成後の酸化マグネシウムに、さらにホウ
素化合物を添加する場合は、金属への付着力がより増大
するので好ましい。
このとき、水酸化マグネシウムおよび酸化マグネシウム
に対するホウ素化合物の添加量の合計が、酸化マグネシ
ウムを基準として、B2O3換算で1000〜10000ppm程度が好
ましい。ホウ素化合物は、水酸化マグネシウムに添加す
るものと同様なものを好ましく使用することができる。
に対するホウ素化合物の添加量の合計が、酸化マグネシ
ウムを基準として、B2O3換算で1000〜10000ppm程度が好
ましい。ホウ素化合物は、水酸化マグネシウムに添加す
るものと同様なものを好ましく使用することができる。
本発明において、ホウ素化合物は、塩素を含有する水酸
化マグネシウムに対しては、焼成時に脱塩素を促進し、
焼成によって転化された酸化マグネシウムに対しては金
属への付着力を高める効果を有する。したがって、ホウ
素化合物は、分割して水酸化マグネシウムおよび酸化マ
グネシウムに添加するのが好ましい。
化マグネシウムに対しては、焼成時に脱塩素を促進し、
焼成によって転化された酸化マグネシウムに対しては金
属への付着力を高める効果を有する。したがって、ホウ
素化合物は、分割して水酸化マグネシウムおよび酸化マ
グネシウムに添加するのが好ましい。
また、ホウ素化合物の存在は、酸化マグネシウム中に塩
素分が存在している場合には、付着力の向上と共に酸化
マグネシウムからの脱塩素の効果も有する。
素分が存在している場合には、付着力の向上と共に酸化
マグネシウムからの脱塩素の効果も有する。
水酸化マグネシウム原料として海水水酸化マグネシウム
を用いる場合には、常法に従って、海水と石灰乳とを反
応させて得た水酸化マグネシウムを、塩化カルシウムお
よび炭酸ガスと反応させて塩化マグネシウムを生成し、
これとアンモニアとを再び反応させて水酸化マグネシウ
ムにすることにより、不純物の少ない水酸化マグネシウ
ムを得ることができるので好ましい。
を用いる場合には、常法に従って、海水と石灰乳とを反
応させて得た水酸化マグネシウムを、塩化カルシウムお
よび炭酸ガスと反応させて塩化マグネシウムを生成し、
これとアンモニアとを再び反応させて水酸化マグネシウ
ムにすることにより、不純物の少ない水酸化マグネシウ
ムを得ることができるので好ましい。
［実施例］ 実施例１（比較例） 純度99.6％、塩素1610ppm、ホウ素分20ppm（B2O3換算）
を含有する海水水酸化マグネシウム60gを、容量7.5リッ
トルの電気炉にて700℃×2hr焼成した。ただし、焼成時
の電気炉内の雰囲気を、水蒸気濃度がそれぞれ０（乾燥
空気）,60,90容量％の３通りで行った。焼成後の酸化マ
グネシウム中のホウ素分および塩素の濃度は、表１のと
おりであった。
を含有する海水水酸化マグネシウム60gを、容量7.5リッ
トルの電気炉にて700℃×2hr焼成した。ただし、焼成時
の電気炉内の雰囲気を、水蒸気濃度がそれぞれ０（乾燥
空気）,60,90容量％の３通りで行った。焼成後の酸化マ
グネシウム中のホウ素分および塩素の濃度は、表１のと
おりであった。
次いで、このうち水蒸気90容量％雰囲気での焼成で得ら
れた酸化マグネシウムに、ホウ酸（H3BO3）をそれぞ
れ、1000,2000,3000ppm（B2O3換算）添加したものと、
ホウ酸を添加しないものについて、定法に従って金属板
上に塗布乾燥して被膜を形成した。その金属行板面への
付着力を測定した結果を表２に示す。
れた酸化マグネシウムに、ホウ酸（H3BO3）をそれぞ
れ、1000,2000,3000ppm（B2O3換算）添加したものと、
ホウ酸を添加しないものについて、定法に従って金属板
上に塗布乾燥して被膜を形成した。その金属行板面への
付着力を測定した結果を表２に示す。
表中の剥離率とは、金属板面上の酸化マグネシウムの被
膜上にセロハンテープを一定荷重で張り付け、そのセロ
ハンテープを剥したとき、テープに付いた酸化マグネシ
ウムの重量をＡ（ｇ）、金属板面上に残った酸化マグネ
シウムの重量をＢ（ｇ）とし、次の式で求めた。
膜上にセロハンテープを一定荷重で張り付け、そのセロ
ハンテープを剥したとき、テープに付いた酸化マグネシ
ウムの重量をＡ（ｇ）、金属板面上に残った酸化マグネ
シウムの重量をＢ（ｇ）とし、次の式で求めた。
実施例２ 実施例１で使用した水酸化マグネシウムにホウ酸を添加
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が1000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表３のとおりであ
った。水蒸気が60容量％および90容量％では、塩素濃度
が大幅に減少しており。また、実施例１の同じ水蒸気濃
度の場合と比べると、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度
が減少していた。
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が1000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表３のとおりであ
った。水蒸気が60容量％および90容量％では、塩素濃度
が大幅に減少しており。また、実施例１の同じ水蒸気濃
度の場合と比べると、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度
が減少していた。
次いで、このうち水蒸気90容量％雰囲気での焼成で得ら
れた上記の酸化マグネシウムに、ホウ酸をそれぞれ100
0,2000ppm（B2O3換算）添加したものと、ホウ酸を添加
しないものについて、実施例１と同様にして金属板面へ
の付着力を測定した結果を表４に示す。
れた上記の酸化マグネシウムに、ホウ酸をそれぞれ100
0,2000ppm（B2O3換算）添加したものと、ホウ酸を添加
しないものについて、実施例１と同様にして金属板面へ
の付着力を測定した結果を表４に示す。
実施例３ 実施例１で使用した水酸化マグネシウムにホウ酸を添加
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が2000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表５のとおりであ
った。実施例１および実施例２の同じ水蒸気濃度の場合
と比べると、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度が減少し
ていた。
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が2000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表５のとおりであ
った。実施例１および実施例２の同じ水蒸気濃度の場合
と比べると、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度が減少し
ていた。
次いで、このうち水蒸気90容量％下での焼成で得られた
上記の酸化マグネシウムに、ホウ酸を1000ppm（B2O3換
算）添加したものと、ホウ酸を添加しないものについて
実施例１と同様にして金属板面への付着力を測定した結
果を表６に示す。
上記の酸化マグネシウムに、ホウ酸を1000ppm（B2O3換
算）添加したものと、ホウ酸を添加しないものについて
実施例１と同様にして金属板面への付着力を測定した結
果を表６に示す。
実施例４ 実施例１で使用した水酸化マグネシウムにホウ酸を添加
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が3000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表５のとおりであ
った。実施例１〜３の同じ水蒸気濃度の場合と比べる
と、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度が減少していた。
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が3000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表５のとおりであ
った。実施例１〜３の同じ水蒸気濃度の場合と比べる
と、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度が減少していた。
次いで、このうち水蒸気90容量％下での焼成で得られた
上記の酸化マグネシウムについて、実施例１と同様にし
て金属板面への付着力を測定した結果を表８に示す。
上記の酸化マグネシウムについて、実施例１と同様にし
て金属板面への付着力を測定した結果を表８に示す。
実施例５ 実施例１で使用した水酸化マグネシウムにホウ酸を添加
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が5000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表５のとおりであ
った。実施例１〜４の同じ水蒸気濃度の場合と比べる
と、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度が減少していた。
して、酸化マグネシウム成分に対してB2O3換算のホウ素
分が5000ppmになるように調製し、その水酸化マグネシ
ウムを実施例１と同条件で焼成した。焼成後の酸化マグ
ネシウム中のホウ素および塩素濃度は表５のとおりであ
った。実施例１〜４の同じ水蒸気濃度の場合と比べる
と、それぞれの水蒸気濃度で塩素濃度が減少していた。
［発明の効果］ 本発明の製造方法により、鋼板面に強固に付着し得るフ
ォルステライト被膜を形成することの可能な酸化マグネ
シウム組成物を得ることができる。塩素分を含有する水
酸化マグネシウムを用いても、効果的にその塩素を除去
でき、塩素に基づく鉄損や珪素の塩素化を有効に防止す
ることができる。このため、原料として安価な海水水酸
化マグネシウムを採用することも可能である。
ォルステライト被膜を形成することの可能な酸化マグネ
シウム組成物を得ることができる。塩素分を含有する水
酸化マグネシウムを用いても、効果的にその塩素を除去
でき、塩素に基づく鉄損や珪素の塩素化を有効に防止す
ることができる。このため、原料として安価な海水水酸
化マグネシウムを採用することも可能である。
Claims (5)
- 【請求項１】塩素分を含有した水酸化マグネシウムにホ
ウ素化合物を添加し、水蒸気50〜100容量％の雰囲気下
で焼成することにより酸化マグネシウムに転化する酸化
マグネシウム組成物の製造方法。 - 【請求項２】ホウ素化合物の添加量が、酸化マグネシウ
ムを基準として、B2O3換算で1000〜10000ppmである請求
項１の酸化マグネシウム組成物の製造方法。 - 【請求項３】焼成後、得られた酸化マグネシウムに、さ
らにホウ素化合物を添加する請求項１の酸化マグネシウ
ム組成物の製造方法。 - 【請求項４】水酸化マグネシウムおよび酸化マグネシウ
ムに対するホウ素化合物の添加量の合計が、酸化マグネ
シウムを基準として、B2O3換算で1000〜10000ppmである
請求項３の酸化マグネシウム組成物の製造方法。 - 【請求項５】ホウ素化合物がホウ酸である請求項１〜４
いずれか１の酸化マグネシウム組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206939A JPH0745322B2 (ja) | 1989-08-11 | 1989-08-11 | 酸化マグネシウム組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206939A JPH0745322B2 (ja) | 1989-08-11 | 1989-08-11 | 酸化マグネシウム組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0375219A JPH0375219A (ja) | 1991-03-29 |
| JPH0745322B2 true JPH0745322B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=16531541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1206939A Expired - Fee Related JPH0745322B2 (ja) | 1989-08-11 | 1989-08-11 | 酸化マグネシウム組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0745322B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104709927A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-06-17 | 上海实业振泰化工有限公司 | 一种硅钢级氧化镁的制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024048721A1 (ja) * | 2022-08-31 | 2024-03-07 | 日本製鉄株式会社 | 混合粉末、ＭｇＯ粒子、方向性電磁鋼板の製造方法、ＭｇＯ粒子の製造方法、及び混合粉末の製造方法 |
| WO2024048751A1 (ja) * | 2022-08-31 | 2024-03-07 | 日本製鉄株式会社 | 混合粉末、ＭｇＯ粒子、方向性電磁鋼板の製造方法、ＭｇＯ粒子の製造方法、及び混合粉末の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01177376A (ja) * | 1988-01-08 | 1989-07-13 | Nippon Steel Corp | 均一なグラス被膜と優れた磁気特性を得るための方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 |
-
1989
- 1989-08-11 JP JP1206939A patent/JPH0745322B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104709927A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-06-17 | 上海实业振泰化工有限公司 | 一种硅钢级氧化镁的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0375219A (ja) | 1991-03-29 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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