CN104697976A - 一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，涉及食品检测技术领域。包括下述步骤：确定二乙基黄特征拉曼峰990±3cm-1；绘制二乙基黄标准曲线；称取豆干，与硅藻土混合后加入到装有纤维素膜的萃取池中，空余体积用Ottawa沙子填满，以体积浓度75-85%乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取二乙基黄；再蒸发浓缩萃取液至干，加乙腈溶解，离心，量取上清液，加氯化钠溶液，振荡、离心，上层清液为待测样品溶液；取待测样品溶液加金纳米溶胶和无机盐凝聚剂，摇匀，用拉曼光谱仪检测得样品拉曼光谱图；定性定量测定。本发明具有提取速度快，提取充分；操作简单；检测准确、快速、无损、成本低的特点，可有效辨别问题食品。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域。
背景技术
豆干是用大豆掺以其他原料做成的一类食品，制作工序一般包括：磨浆、除渣、煮浆、配膏、试粉、掺膏粉、拌和定卤、包块、压块、煮熟，有的煮熟后还用栀子黄上色。一些不法分子使用劣质的黄豆生产豆干，这样生产出来的豆干在口感和色觉上与正常豆干相差甚远，这时厂家为了增加其卖相和口感，便使用非法添加剂和廉价的非食用色素（如二乙基黄）等。近日新闻报道，台湾多家豆制品加工厂商生产的豆干类产品被检出含有二乙基黄。二乙基黄是一种黄色粉末，主要用于石蜡、聚氯乙烯、石油和肥皂的着色，也用作酸碱指示剂、非水溶液滴定用指示剂及胃液中游离盐酸的测定，吞食有毒，报道有致癌后果，可能有不可逆后果的危险。由于二乙基黄属油溶性、着色能力强，只要添加少量就能像变魔术般，让豆干等豆制品卖相好、口感佳，所以被商贩违法添加，给消费者带来潜在的危害和巨大的风险，严重危害了消费者的身体健康。
目前，尚无豆干中二乙基黄的国标检测方法，国内外文献中报道食品中检测二乙基黄的方法主要是高效液相色谱检测方法，但液相色谱仪价格昂贵，前处理和仪器操作过程复杂、费时（大约需要2-3小时）等缺点。
拉曼光谱1928年被发现，1930年获得诺贝尔物理学奖，它普遍存在于一切分子中，能够可靠地提供分子的结构信息，不受溶剂水等影响，随着激光光源的使用，激光拉曼光谱已经成为重要的化合物分析手段，广泛应用于刑侦鉴定、矿物质分析等领域，1974年FleischmannM发现的表面增强拉曼散射使痕量物质检测成为可能。表面增强拉曼光谱技术(SERS)利用痕量分子吸附于Cu、Ag、Au等金属溶胶和电极表面，其拉曼光谱信号可增强104～106倍，克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点。近年来随着表面增强技术、傅里叶红外技术与表面增强拉曼光谱的结合，已开始应用于食品安全检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，具有提取速度快，提取充分；操作简单；检测准确、快速、无损、成本低的特点，适用于现场应急检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等，有效辨别问题食品，保护消费者权益。本发明可以用于定性分析，也可以用于定量分析。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，包括下述步骤：
（1）确定二乙基黄特征拉曼峰：990cm-1±3cm-1为二乙基黄特征拉曼峰；
（2）绘制二乙基黄标准曲线；
（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取及待测样品溶液的制备：准确称取1.0-2.0g捣碎的待测豆干，与2-4g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为75%-85%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，得到萃取液；再旋转蒸发浓缩萃取液至干，加入5mL乙腈溶解残渣，转移至离心管中离心，之后准确量取上清液，在上清液中加入氯化钠溶液，振荡、离心，上层清液即为待测样品溶液；
（4）取待测样品溶液，加入纳米增强试剂和无机盐凝聚剂，摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；所述纳米增强试剂为金纳米溶胶；
（5）定性测定：当990cm-1±3cm-1处存在明显特征拉曼峰时，豆干中含有二乙基黄；
（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以990cm-1±3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对二乙基黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的二乙基黄特征拉曼峰强度根据二乙基黄标准曲线进行定量评估，通过下式计算出样品豆干中二乙基黄的含量X：
X—样品豆干中二乙基黄的含量，单位为毫克每千克；
c—从二乙基黄标准曲线得到的二乙基黄含量，单位为毫克每升；
V—乙腈体积，单位为毫升；
m—样品豆干称量质量，单位为克。
优选的，步骤（3）中ASE设定的提取程序为：温度80℃-100℃，压强 1300psi-1500psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积40%-60%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次。
优选的，步骤（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取：准确称取1.0-2.0g捣碎的待测豆干，与3g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的11mL不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为80%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，ASE设定的提取程序为：温度80℃，压强 1500psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积50%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，得到萃取液。
优选的，步骤（3）中得到的萃取液，在60℃下旋转蒸发浓缩至干，加入5 mL乙腈溶解残渣，转移至离心管，离心机转速10000 r/min离心1min后，准确量取0.5mL上清液，加入0.1mL 2M氯化钠溶液，振荡30秒；10000r/min离心2min；上层清液即为待测样品溶液。
优选的，步骤（4）中所述无机盐凝聚剂为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
进一步优选的，步骤（4）中待测样品溶液的用量为0.02mL，纳米增强试剂的用量为0.50mL，无机盐凝聚剂的用量为0.10mL，其中无机盐凝聚剂为质量浓度为1%的氯化钠溶液或质量浓度为1%的氯化钾溶液。
ASE是英文Accelerated Solvent Extraction加速溶剂萃取的英文字头缩写，ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术。它的原理就是选择合适的溶剂、通过增加温度（通常为40-200℃）和压力（通常为1500-2000 psi）来提高萃取过程的效率。
本发明采用ASE（快速溶剂萃取仪）对豆干中的二乙基黄进行提取，筛选出的仪器参数为：温度80℃-100℃，压强 1300psi-1500psi，用体积浓度为75%-85%的乙腈水溶液做萃取剂，静态萃取5min，用池体积40%-60%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，使豆干中二乙基黄的提取超快速且充分，提取效率可达85%以上，使检测结果更准确。选择体积浓度为75%-85%的乙腈水溶液做萃取剂可以有效地提取出二乙基黄，并且抑制油脂的干扰。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）本发明涉及一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，选择990cm-1±3cm-1作为特征拉曼峰，定性准确，整个检测过程在20分钟内完成，实现超快速。
（2）采用ASE（快速溶剂萃取仪）对豆干中的二乙基黄进行提取，筛选出的仪器参数为：温度80℃-100℃，压强 1300psi-1500psi，用体积浓度为75%-85%的乙腈水溶液静态萃取5min，用池体积40%-60%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，使豆干中二乙基黄的提取超快速，并且提取充分，使检测结果更准确。
（3）本发明首次将拉曼光谱技术应用到豆干中二乙基黄的定量检测，通过对二乙基黄的特性拉曼光谱分析，检测豆干中二乙基黄含量情况，试验在20min内完成，检出限达到2.5mg/kg，完全满足国家标准要求，具有检测准确、快速、无损、低成本的明显特点，适用于现场应急检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等，有效辨别问题食品，保护消费者权益。
（4）本发明操作简单，不需要操作人员有较强的专业背景，读数直观，可直接从仪器界面上读取数值。
（5）本发明筛选出重要试剂及使用方法：筛选出纳米增强试剂和无机盐凝聚剂，并确定用量为在0.02ml待测样品溶液中加入0.50ml纳米增强试剂和0.1mL无机盐凝聚剂，使检测灵敏度大大提高。并同时实现定性分析和定量检测。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明；
图1是本发明实施例 1 中某品牌A的豆干的二乙基黄检测的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明的实施例仅用来说明实现本发明的技术方案，这些实施方式并不对本发明构成进一步限定。以下实施例中，采用的ASE快速溶剂萃取仪的厂家为Thermo Fisher Scientific，激光拉曼光谱仪的厂家为欧普图斯光学纳米科技有限公司。
实施例1
一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，包括下述步骤：
（1）确定二乙基黄特征拉曼峰：根据二乙基黄特征化学结构，确定990cm-1±3cm-1为二乙基黄特征拉曼峰。
（2）绘制二乙基黄标准曲线：准确称取0.1g（精确至0.001g）二乙基黄标准品，用乙腈溶解后，定容到100 mL，此溶液浓度为1000mg/L，-4℃避光保存。使用时逐级稀释成1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L标准系列工作溶液，用激光拉曼光谱仪检测，对二乙基黄标准品的拉曼光谱图进行基线调整和归一化处理得到标准品标准曲线。
（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取及待测样品溶液的制备：
准确称取捣碎的某品牌A的豆干2.00g于小烧杯中，与3g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的11mL不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满以减少溶剂消耗，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为80%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，ASE设定的提取程序为：温度80℃，压强 1500psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积50%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，得到萃取液。
转移萃取液至50mL圆底烧瓶中，在60℃下旋转蒸发浓缩至干，加入5 mL乙腈溶解残渣，转移至10 mL离心管，离心机转速10000 r/min离心1min后，准确量取0.5mL上清液，加入0.1mL 2M氯化钠溶液，振荡30秒至萃取液颜色变清亮；10000r/min离心2min；上层清液即为待测样品溶液。
（4）取0.02mL待测样品溶液，加入0.50mL金纳米溶胶（纳米增强试剂）和0.10mL质量浓度为1%的氯化钠溶液（无机盐凝聚剂），摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；设置仪器参数如下：
a) 激光功率：200mW；
b) 积分时间：10sec；
c) 平均次数：3；
d) 平滑参数：5。
（5）定性测定：当990cm-1±3cm-1处存在明显特征拉曼峰时，说明豆干中含有二乙基黄，豆干的拉曼光谱图参见图 1所示。
（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以990cm-1±3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对二乙基黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的二乙基黄特征拉曼峰强度根据二乙基黄标准曲线进行定量评估，此分析方法适用浓度范围是2.5～50mg/kg。
通过下式计算出样品豆干中二乙基黄的含量X：
，c=1.0，V=5，m=2，所以X=2.5，
X—样品豆干中二乙基黄的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c—从二乙基黄标准曲线得到的二乙基黄含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V—乙腈体积，单位为毫升（mL）；
m—样品豆干称量质量，单位为克（g）。
（7）允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均数的10%。
实施例2
一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，包括下述步骤：
（1）确定二乙基黄特征拉曼峰：根据二乙基黄特征化学结构，确定990cm-1±3cm-1为二乙基黄特征拉曼峰。
（2）绘制二乙基黄标准曲线：准确称取0.1g（精确至0.001g）二乙基黄标准品，用乙腈溶解后，定容到100 mL，此溶液浓度为1000mg/L，-4℃避光保存。使用时逐级稀释成1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L标准系列工作溶液，用激光拉曼光谱仪检测，对二乙基黄标准品的拉曼光谱图进行基线调整和归一化处理得到标准品标准曲线。
（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取及待测样品溶液的制备：
准确称取捣碎的某品牌B的豆干1.00g于小烧杯中，与2g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的11mL不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满以减少溶剂消耗，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为75%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，ASE设定的提取程序为：温度100℃，压强 1300psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积40%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，得到萃取液。
转移萃取液至50mL圆底烧瓶中，在60℃下旋转蒸发浓缩至干，加入5 mL乙腈溶解残渣，转移至10 mL离心管，离心机转速10000 r/min离心1min后，准确量取0.5mL上清液，加入0.1mL 2M氯化钠溶液，振荡30秒至萃取液颜色变清亮；10000r/min离心2min；上层清液即为待测样品溶液。
（4）取0.02mL待测样品溶液，加入0.50mL金纳米溶胶（纳米增强试剂）和0.10mL质量浓度为1%的氯化钾溶液（无机盐凝聚剂），摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；设置仪器参数如下：
a) 激光功率：200mW；
b) 积分时间：10sec；
c) 平均次数：3；
d) 平滑参数：5。
（5）定性测定：当990cm-1±3cm-1处存在明显特征拉曼峰时，说明豆干中含有二乙基黄。
（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以990cm-1±3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对二乙基黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的二乙基黄特征拉曼峰强度根据二乙基黄标准曲线进行定量评估，此分析方法适用浓度范围是2.5～50mg/kg。
通过下式计算出样品豆干中二乙基黄的含量X：
，c=6.25，V=5，m=1，所以X=31.25，
X—样品豆干中二乙基黄的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c—从二乙基黄标准曲线得到的二乙基黄含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V—乙腈体积，单位为毫升（mL）；
m—样品豆干称量质量，单位为克（g）。
（7）允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均数的10%。
实施例3
一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，包括下述步骤：
（1）确定二乙基黄特征拉曼峰：根据二乙基黄特征化学结构，确定990cm-1±3cm-1为二乙基黄特征拉曼峰。
（2）绘制二乙基黄标准曲线：准确称取0.1g（精确至0.001g）二乙基黄标准品，用乙腈溶解后，定容到100 mL，此溶液浓度为1000mg/L，-4℃避光保存。使用时逐级稀释成1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L标准系列工作溶液，用激光拉曼光谱仪检测，对二乙基黄标准品的拉曼光谱图进行基线调整和归一化处理得到标准品标准曲线。
（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取及待测样品溶液的制备：
准确称取捣碎的某品牌C的豆干1.50g于小烧杯中，与4g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的11mL不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满以减少溶剂消耗，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为85%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，ASE设定的提取程序为：温度90℃，压强 1400psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积60%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，得到萃取液。
转移萃取液至50mL圆底烧瓶中，在60℃下旋转蒸发浓缩至干，加入5 mL乙腈溶解残渣，转移至10 mL离心管，离心机转速10000 r/min离心1min后，准确量取0.5mL上清液，加入0.1mL 2M氯化钠溶液，振荡30秒至萃取液颜色变清亮；10000r/min离心2min；上层清液即为待测样品溶液。
（4）取0.02mL待测样品溶液，加入0.50mL金纳米溶胶（纳米增强试剂）和0.10mL质量浓度为1%的氯化钠溶液（无机盐凝聚剂），摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；设置仪器参数如下：
a) 激光功率：200mW；
b) 积分时间：10sec；
c) 平均次数：3；
d) 平滑参数：5。
（5）定性测定：当990cm-1±3cm-1处存在明显特征拉曼峰时，说明豆干中含有二乙基黄。
（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以990cm-1±3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对二乙基黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的二乙基黄特征拉曼峰强度根据二乙基黄标准曲线进行定量评估，此分析方法适用浓度范围是2.5～50mg/kg。
通过下式计算出样品豆干中二乙基黄的含量X：
，c=10，V=5，m=1.5，所以X≈33.33，
X—样品豆干中二乙基黄的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c—从二乙基黄标准曲线得到的二乙基黄含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V—乙腈体积，单位为毫升（mL）；
m—样品豆干称量质量，单位为克（g）。
（7）允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均数的10%。
Claims (6)
1.一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）确定二乙基黄特征拉曼峰：990cm-1±3cm-1为二乙基黄特征拉曼峰；
（2）绘制二乙基黄标准曲线；
（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取及待测样品溶液的制备：准确称取1.0-2.0g捣碎的待测豆干，与2-4g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为75%-85%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，得到萃取液；再旋转蒸发浓缩萃取液至干，加入5mL乙腈溶解残渣，转移至离心管中离心，之后准确量取上清液，在上清液中加入氯化钠溶液，振荡、离心，上层清液即为待测样品溶液；
（4）取待测样品溶液，加入纳米增强试剂和无机盐凝聚剂，摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；所述纳米增强试剂为金纳米溶胶；
（5）定性测定：当990cm-1±3cm-1处存在明显特征拉曼峰时，豆干中含有二乙基黄；
（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以990cm-1±3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对二乙基黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的二乙基黄特征拉曼峰强度根据二乙基黄标准曲线进行定量评估，通过下式计算出样品豆干中二乙基黄的含量X：
X—样品豆干中二乙基黄的含量，单位为毫克每千克；
c—从二乙基黄标准曲线得到的二乙基黄含量，单位为毫克每升；
V—乙腈体积，单位为毫升；
m—样品豆干称量质量，单位为克。
2.根据权利要求1所述的一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于, 步骤（3）中ASE设定的提取程序为：温度80℃-100℃，压强 1300psi-1500psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积40%-60%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次。
3.根据权利要求1或2所述的一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于，步骤（3）ASE对待测样品中二乙基黄的提取：准确称取1.0-2.0g捣碎的待测豆干，与3g硅藻土完全混合；将样品混合物加入到已装有纤维素膜的11mL不锈钢萃取池中，空余的体积用Ottawa沙子填满，然后旋上萃取池盖；以体积浓度为80%的乙腈水溶液为萃取剂，用ASE提取待测样品中的二乙基黄，ASE设定的提取程序为：温度80℃，压强 1500psi，用萃取剂静态萃取5min，用池体积50%的萃取剂冲洗萃取池，吹扫时间60s，循环萃取两次，得到萃取液。
4.根据权利要求1所述的一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于，步骤（3）中得到的萃取液，在60℃下旋转蒸发浓缩至干，加入5 mL乙腈溶解残渣，转移至离心管，离心机转速10000 r/min离心1min后，准确量取0.5mL上清液，加入0.1mL 2M氯化钠溶液，振荡30秒；10000r/min离心2min；上层清液即为待测样品溶液。
5.根据权利要求1所述的一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于，步骤（4）中所述无机盐凝聚剂为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
6.根据权利要求5所述的一种豆干中二乙基黄的快速提取和检测方法，其特征在于，步骤（4）中待测样品溶液的用量为0.02mL，纳米增强试剂的用量为0.50mL，无机盐凝聚剂的用量为0.10mL，其中无机盐凝聚剂为质量浓度为1%的氯化钠溶液或质量浓度为1%的氯化钾溶液。
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