CN114088680A - 一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法 - Google Patents

一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出的一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，包括：将染发样品经铝矾土吸附后用异丁烯酸和环己烷的混合溶剂进行洗脱，所得洗脱液再用塞尔滤膜进行过滤，得到待测溶液；将所得待测溶液与SERS活性基底混合后进行拉曼光谱检测，得到染发样品中所含毒品的SERS图谱；将所含毒品的SERS图谱与标准SERS图谱比对后，即实现对染发样品中痕量毒品的快速检测。本发明提出的一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，通过对染发样品进行染发剂分离后进行SERS检测，建立了一种基于分离与SERS超灵敏检测染发样本中毒品的方法，相比于传统的染发样品检测来说，具有方法简单高效、灵敏度高、可靠等优点。

Description

一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测的技术领域，尤其涉及一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法。
背景技术
毛发中毒(药)物分析有着悠久的历史，已经在法医毒物学、环境污染、林权毒物学等领域得到广泛应用并显示其独特的证明价值。人在吸食毒品后，一些毒品物质通过毛发、血液、汗液进行新陈代谢，与尿、血等其他样本比较，毛发具有易于获取、易保存、目标物稳定、检出时限长、能反映较长时间的药物使用情况等优点。毛发分析可提供独特信息的特点使其常常作为其他生物检材的重要补充，有时甚至成为提供证据的唯一手段。但目前很多人过早出现白发，或者一些爱美人士，因不满意自身的头发颜色而采用染发的手段改变头发颜色。常见的染发剂是含有芳香胺类化合物的永久染发剂。作用原理如下：染料分子渗入头发毛皮质中以后，经显色剂氧化生成锁闭在头发内部的不溶性有色缩合物大分子，使头发显示出颜色。但是，由于染发剂与毛发作用形成的有色缩合物大分子具有强荧光，对现有快检方法都有一定影响，为了检测准确高效，发展一种快速分离与检测染发样本中毒品的SERS方法具有重要意义。
目前我国毒品检测标准方法为气相-质谱联用技术(GC-MS)及液相-质谱联用技术(LC-MS)。另外，化学检测、色谱、毛细管电泳分析等方法也被用于毒品检测。但化学检测法灵敏度低、难以区分结构相似的毒品；色谱法需使用大型仪器，不适合现场检测且检测过程复杂，不易操作；毛细管电泳法需使用高压直流电场，同样不适合现场检测。而表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy，SERS)不仅简单方便、适合现场快速检测，还具有良好的重现性和稳定性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，通过对染发样品进行染发剂分离后再进行SERS检测，建立了一种基于分离与SERS超灵敏检测染发样本中毒品的方法，相比于传统的染发样品检测来说，具有方法简单高效、灵敏度高、可靠强等优点。
本发明提出的一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，包括：
S1、将染发样品经铝矾土吸附后用异丁烯酸和环己烷的混合溶剂进行洗脱，所得洗脱液再用塞尔滤膜进行过滤，得到待测溶液；
S2、将S1所得待测溶液与SERS活性基底混合后进行拉曼光谱检测，得到染发样品中所含毒品的SERS图谱。
优选地，将染发样品中所含毒品的SERS图谱与标准SERS图谱比对后，即实现对染发样品中痕量毒品的快速检测。
优选地，步骤S1中，异丁烯酸和环己烷的体积比为4-16:1。
优选地，所述待测溶液与SERS活性基底混合之前，先用N2吹干，再用叔丁醇复溶。
优选地，步骤S2中，所述SERS活性基底包括银纳米颗粒和铜纳米线；
优选地，将银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶离心后混合，即得到所述SERS活性基底。
优选地，所述银纳米颗粒溶胶是以柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂将银离子还原得到；所述铜纳米线溶胶则是以乙二胺作为生长导向剂，以肼作为还原剂将铜离子还原得到。
银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶的制备工艺可参照参照文献(“What FactorsControl the Size and Shape of Silver Nanoparticles in the CitrateIonReduction Method”，Zeena S.Pillai，Prashant V.Kamat，J.Phys.Chem.B，2004，108，945-951)和文献(“Morphology-controlled copper nanowire synthesis and magneticfield assisted self-assembly”，Srikar R.D.，Mitra G.，Lester L.，Nanoscale，2018，11)中的记载。
优选地，所述银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶的体积比为1-10:1。
优选地，所述拉曼光谱测试是采用拉曼光谱仪进行。
优选地，所述拉曼光谱仪的激光功率为200-300mW，积分时间为1000-6000ms。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)与采用液相色谱、气相色谱等大型仪器对样品进行检测相比，本发明所述对染发样品中痕量毒品的SERS检测方法，前处理简单，检测时间短，检测精确度高。
(2)为了避免染发样品中染料大分子的强荧光干扰，本发明利用铝矾土对染发样品预先进行吸附，此后利用异丁烯酸和环己烷进行洗脱，再利用塞尔滤膜进行过滤，如此可以有效滤除染发样品中的染料大分子，大大提高了染发样品中毒品表面增强拉曼光谱检测的准确度；与此同时，本发明选择银纳米颗粒和铜纳米线复合物作为SERS基底进行检测，检测成本低、灵敏度高，重现性强，非常适用于现场快速批量检测。
附图说明
图1为本发明所述分离装置；
图2为实施例1所述染发样品中检测出的冰毒的SERS光谱图；
图3为实施例2所述染发样品中检测出的氯胺酮的SERS光谱图；
图4为实施例3所述染发样品中检测出的吗啡的SERS光谱图；
图5为对比例1所述染发样品中未检测出的毒品的SERS光谱图。
具体实施方式
实施例1
一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将10mg染发样本剪碎后，置于研磨机中研磨成粉，再与1.5g铝矾土混合，置于底部装有塞尔滤膜的2mL注射器中(此处形成一种分离装置，参照图1所示)，利用14mL体积比为6:1的异丁烯酸和环己烷的混合溶剂进行冲洗，加压，收集洗脱液，N2吹干后，再用叔丁醇复溶，得到样品处理液；
(2)将银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶离心后，以2:1比例混合后制成固态型增强芯片，干燥后，将上述样品处理液滴加到该固态型增强芯片上，用拉曼光谱仪垂直打在该固态型增强芯片上进行SERS检测，拉曼光谱仪的激光功率为200mW，积分时间为1000ms，检测完成后得到SERS图谱，结果如图2所示，与标准谱库进行比对后，判断为含有冰毒；并且参照图2可知，本实施例所得冰毒的特征拉曼吸收峰强度可达到近30000a.u.，检测限可达到0.1ppm。
实施例2
一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将10mg染发样本剪碎后，置于研磨机中研磨成粉，再与1.5g铝矾土混合，置于底部装有塞尔滤膜的2mL注射器中(此处形成一种分离装置，参照图1所示)，利用14mL体积比为10:1的异丁烯酸和环己烷的混合溶剂进行冲洗，加压，收集洗脱液，N2吹干后，再用叔丁醇复溶，得到样品处理液；
(2)将银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶离心后，以7:1比例混合后制成固态型增强芯片，干燥后，将上述样品处理液滴加到该固态型增强芯片上，用拉曼光谱仪垂直打在该固态型增强芯片上进行SERS检测，拉曼光谱仪的激光功率为200mW，积分时间为1000ms，检测完成后得到SERS图谱，结果如图3所示，与标准谱库进行比对后，判断为含有氯胺酮；并且参照图3可知，本实施例所得氯胺酮的特征拉曼吸收峰强度可达到近50000a.u.，检测限可达到0.5ppm。
实施例3
一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将10mg染发样本剪碎后，置于研磨机中研磨成粉，再与1.5g铝矾土混合，置于底部装有塞尔滤膜的2mL注射器中(此处形成一种分离装置，参照图1所示)，利用14mL体积比为16:1的异丁烯酸和环己烷的混合溶剂进行冲洗，加压，收集洗脱液，N2吹干后，再用叔丁醇复溶，得到样品处理液；
(2)将银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶离心后，以10:1比例混合后制成固态型增强芯片，干燥后，将上述样品处理液滴加到该固态型增强芯片上，用拉曼光谱仪垂直打在该固态型增强芯片上进行SERS检测，拉曼光谱仪的光功率为200mW，积分时间为1000ms，检测完成后得到SERS图谱，结果如图4所示，与标准谱库进行比对后，判断为含有吗啡；并且参照图4可知，本实施例所得吗啡的特征拉曼吸收峰强度可达到近40000a.u.，检测限可达到5ppm。
对比例1
一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将10mg染发样本(实施例1所述染发样本)剪碎后，置于研磨机中研磨成粉，加入1mL 5wt％氢氧化钠的水溶液振荡混合后，加热至80℃后保温8min，再加入7mL乙酸乙酯萃取离心后，所得上层溶液与铝矾土混合，过滤后N2吹干，再用叔丁醇复溶，得到样品处理液；
(2)将银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶离心后，以2:1比例混合后制成固态型增强芯片，干燥后，将上述样品处理液滴加到该固态型增强芯片上，用拉曼光谱仪垂直打在该固态型增强芯片上进行SERS检测，测试过程中使用激光功率为200mW，积分时间为1000ms，完成后得到SERS图谱，结果如图5所示，与标准谱库进行比对，未检出毒品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将染发样品经铝矾土吸附后用异丁烯酸和环己烷的混合溶剂进行洗脱，所得洗脱液再用塞尔滤膜进行过滤，得到待测溶液；
S2、将S1所得待测溶液与SERS活性基底混合后进行拉曼光谱检测，得到染发样品中所含毒品的SERS图谱。
2.根据权利要求1所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，将染发样品中所含毒品的SERS图谱与标准SERS图谱比对后，即实现对染发样品中痕量毒品的快速检测。
3.根据权利要求1或2所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，步骤S1中，异丁烯酸和环己烷的体积比为4-16:1。
4.根据权利要求3所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，所述待测溶液与SERS活性基底混合之前，先用N2吹干，再用叔丁醇复溶。
5.根据权利要求1-4任一项所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述SERS活性基底包括银纳米颗粒和铜纳米线；
优选地，将银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶离心后混合，即得到所述SERS活性基底。
6.根据权利要求5所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，所述银纳米颗粒溶胶是以柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂将银离子还原得到；所述铜纳米线溶胶则是以乙二胺作为生长导向剂，以肼作为还原剂将铜离子还原得到。
7.根据权利要求5或6所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，所述银纳米颗粒溶胶和铜纳米线溶胶的体积比为1-10:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，所述拉曼光谱测试是采用拉曼光谱仪进行。
9.根据权利要求8所述染发样品中痕量毒品的快速检测方法，其特征在于，所述拉曼光谱仪的激光功率为200-300mW，积分时间为1000-6000ms。
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