CN104695051B - 一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法，该纳米纤维内层为二氧化钛，纳米纤维外层为氧化铟锡，纤维整体为氧化铟锡包覆着二氧化钛的结构。其制备方法为将钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液；将五水四氯化锡、三氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机溶剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液；将上述两个步骤所得纺丝液置于静电纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；将纤维毡煅烧，即得产物。本发明制备的纳米纤维形貌保持完好，为连续纤维结构，纤维直径小，具有极大的比表面积，在太阳能电池、纳米纤维器件、传感器材料等许多研究领域具有潜在应用价值，应用广泛。
Description
技术领域
本发明申请为申请日2013年09月03日，申请号为：201310393140.5，名称为“一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法”的发明专利申请的分案申请。本发明属于纳米纤维技术领域，尤其涉及一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米材料的制备和性质研究是目前国际上纳米科技领域的研究重点和热点课题。由于纳米材料的性能和其小尺寸，大比表面积等特性密切相关，因此对纳米材料结构的制备以及相关的性能和应用的研究可以直接指导纳米材料的应用。目前的研究表明，不同结构的纳米结构通常具有不同的性能，并且通过调控纳米材料的结构可以获得优化的材料特性。基于此，不同结构的纳米材料的制各在纳米科技领域扮演着基石的作用。
二氧化钛，俗称钛白粉，颜色浅，性质稳定，具有良好的遮盖能力和半导体的性能，特别可贵的是钛白无毒，价廉，原料来源广泛，使用成本低，多应用于橡胶工业、塑料工业、造纸工业、涂料工业、日化与医药工业、食品工业、环境保护等方面。
氧化铟锡材料是一种半导体领域常用的功能材料。未掺杂的氧化铟是可见光透明的N型半导体，通过锡掺杂可以极大改良其导电行为并保留其可见光透明。氧化铟锡纳米材料兼具有良好的导电行为和光学特性，同时具有良好的生物亲和性。因此近年来氧化铟锡纳米材料被广泛用于太阳能电池板、半导体发光二极管和生物传感器等领域。
静电纺丝技术是当前制备连续、均匀纳米长纤维的最简单有效的方法，同传统的纺丝工艺如湿法纺丝、干法纺丝、熔体纺丝、凝胶纺丝可制备微米级的纤维不同，静电纺丝技术可制备出直径在50-500nm的纳米级纤维。同时静电纺丝技术还具有操作简便、低成本等优点，在制备纳米纤维方面有着极大的发展前景和应用价值。
发明内容
本发明设计了一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法，其目的是提供一种用静电纺丝技术制备的氧化铟锡包覆二氧化钛结构的纳米纤维，其具有极大的比表面积，同时制备方法简单，能降低导电材料的成本。
为了实现上述目的，本发明采用了以下方案：
一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维，其特征在于，该纳米纤维内层为二氧化钛，纳米纤维外层为氧化铟锡，纤维整体为氧化铟锡包覆着二氧化钛的结构。
所述的二氧化钛的质量百分含量为20%-80%，所述氧化铟锡的质量百分含量为20%-80%，该纳米纤维平均直径为80nm-400nm。
一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液；
步骤二：将五水四氯化锡、三氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机溶剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液；
步骤三：将步骤一与步骤二所得纺丝液置于静电纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；将纤维毡煅烧，即得产物。
所述步骤一和步骤二中的有机溶剂为乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物。
所述步骤一和步骤二纺丝液中聚乙烯吡咯烷酮的质量百分浓度为10%。
步骤一所述纺丝液中有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为20：5-15；步骤二所述纺丝液中五水四氯化锡的质量百分浓度为0.4%-0.8%，三氯化铟的质量百分浓度为0.2%-5%，所述五水四氯化锡和三氯化铟的体积比为10:2-5；步骤三所述同轴静电纺丝条件为纺丝电压10-20kV，纺丝距离15-20cm，推进速度1-4mL/h，内层纺丝液与外层纺丝液的推进速度之比为0.5：1。
步骤三所述煅烧条件为程序控温马弗炉，升温速率3-8℃/min，升温至600-1000℃，煅烧时间5h。
该氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法具有以下有益效果：
1、本发明制备的纳米纤维工艺流程设计科学，方法简单，大大降低了导电材料的成本。
2、本发明所制备的纳米纤维，纤维形貌保持完好，为连续纤维结构，较好的单根分散性，纤维直径小，平均直径80nm-400nm具有极大的比表面积，在太阳能电池、医用材料、纳米纤维器件、传感器材料等许多研究领域具有潜在应用价值，应用广泛。
3、本发明中采用了氧化铟锡与二氧化钛包覆，氧化铟锡材料是一种半导体领域常用的功能材料，未掺杂的氧化铟是可见光透明的N型半导体，通过锡掺杂可以极大改良其导电行为并保留其可见光透明，因此氧化铟锡纳米材料兼具有良好的导电行为和光学特性，利用氧化铟锡与二氧化钛包覆而成的纳米纤维具有更优异的电学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明：
实施例1
步骤一：将5ml钛酸四丁酯、1.5g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在20ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液；有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为20：5；
步骤二：将50ml质量百分浓度为0.4%五水四氯化锡、10ml质量百分浓度为5%三氯化铟、2g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液，五水四氯化锡和三氯化铟的体积比为10:2；
步骤三：将步骤一与步骤二所得纺丝液置于静电纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；同轴静电纺丝条件为纺丝电压10kV，纺丝距离15cm，推进速度1mL/h，内层纺丝液与外层纺丝液的推进速度之比为0.5：1。将纤维毡利用程序控温马弗炉煅烧，升温速率4℃/min，升温至600℃，煅烧时间5h，即得产物。
实施例2
步骤一：将30ml钛酸四丁酯、2g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在60ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液；有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为20：10；
步骤二：将100ml质量百分浓度为0.4%五水四氯化锡、40ml质量百分浓度为5%三氯化铟、2.5g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液，五水四氯化锡和三氯化铟的体积比为10:4；
步骤三：将步骤一与步骤二所得纺丝液置于静电纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；同轴静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝距离20cm，推进速度3mL/h，内层纺丝液与外层纺丝液的推进速度之比为0.5：1。将纤维毡利用程序控温马弗炉煅烧，升温速率6℃/min，升温至800℃，煅烧时间5h，即得产物。
实施例3
步骤一：将90ml钛酸四丁酯、3.5g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在120ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液；有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为20：15；
步骤二：将100ml质量百分浓度为0.4%五水四氯化锡、50ml质量百分浓度为5%三氯化铟、3g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液，五水四氯化锡和三氯化铟的体积比为10:5；
步骤三：将步骤一与步骤二所得纺丝液置于静电纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；同轴静电纺丝条件为纺丝电压20kV，纺丝距离17cm，推进速度4mL/h，内层纺丝液与外层纺丝液的推进速度之比为0.5：1。将纤维毡利用程序控温马弗炉煅烧，升温速率8℃/min，升温至1000℃，煅烧时间5h，即得产物。
按照本发明方法制备得到的氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维，纳米纤维内层为二氧化钛，纳米纤维外层为氧化铟锡，纤维整体为氧化铟锡包覆着二氧化钛的结构。二氧化钛的质量百分含量为20%-80%，所述氧化铟锡的质量百分含量为20%-80%，通过扫描电镜观察可以确定本发明的纳米纤维平均直径为80nm-400nm具有极大的比表面积。
本发明中采用了氧化铟锡与二氧化钛包覆，氧化铟锡材料是一种半导体领域常用的功能材料，未掺杂的氧化铟是可见光透明的N型半导体，通过锡掺杂可以极大改良其导电行为并保留其可见光透明，因此氧化铟锡纳米材料兼具有良好的导电行为和光学特性，利用氧化铟锡与二氧化钛包覆而成的纳米纤维具有更优异的电学性能。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种氧化铟锡包覆的二氧化钛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将30ml钛酸四丁酯、2g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在60ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的核层纺丝液；有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为20：10；步骤二：将100ml质量百分浓度为0.4%五水四氯化锡、40ml质量百分浓度为5%三氯化铟、2.5g质量百分浓度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照质量比1:1:1制成的混合物有机溶剂中，搅拌得到均一的壳层纺丝液，五水四氯化锡和三氯化铟的体积比为10:4；步骤三：将步骤一与步骤二所得纺丝液置于静电纺丝设备中，同轴静电纺丝得到无纺布状纤维毡；同轴静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝距离20cm，推进速度3mL/h，内层纺丝液与外层纺丝液的推进速度之比为0.5：1，将纤维毡利用程序控温马弗炉煅烧，升温速率6℃/min，升温至800℃，煅烧时间5h，即得产物；该纳米纤维内层为二氧化钛，纳米纤维外层为氧化铟锡，纤维整体为氧化铟锡包覆着二氧化钛的结构，二氧化钛质量百分含量为20%-80%，二氧化钛纳米纤维的氧化铟锡的质量百分含量为20%-80%，该纳米纤维平均直径为80nm-400nm。
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