CN103205887A - 基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法 - Google Patents
基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法。制备MgO、TiO2前驱体溶液，分别装入注射器，在喷丝头和接收极板间加18kV电压，经同轴电纺得到复合纤维膜，烧结冷却后得到TiO2/MgO核壳纳米纤维膜，再经处理得到TiO2/MgO核壳纳米棒；将纳米棒制成浆料，涂覆在ITO–PEN柔性导电基底上制成光阳极。用经过N719染料敏化的光阳极、I–/I3 –标准电解质、镀Pt/Ti柔性对电极、及Surlyn1702热封装膜组装柔性染料敏化太阳电池。将电池用环氧树脂固定在服装、帐篷、遮阳伞等纺织品上形成光伏智能织物，能为手机、数码相机等便携式电子产品在白天户外使用时提供电源。
Description
技术领域
本发明涉及光伏智能织物的制备方法，特别涉及一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法。
背景技术
纺织是重要的传统产业之一。新材料和新技术的广泛应用为传统的纺织产业注入了新鲜血液。从全球范围来讲，这一产业的趋势是开发不同的纺织新产品及衍生产品来满足现代生产方式与生活方式的多元化需求。高附加值的产业用纺织品在纺织品消费结构中的比例将进一步增加。新能源利用是关系到人类可持续发展的重要课题，也是科学界和产业界长期关注的焦点问题之一。将一些先进的新能源技术与传统的纺织工程相结合能为常规的织物创造出许多新功能。
光伏织物可被定义为是将光伏电池（即太阳电池）结合在织物及相关产品（如服装、帐篷、遮阳伞等）上形成的一类智能织物。随着全球能源需求的逐年增加，地球上有限的化石能源将在不远的将来消耗殆尽。因此，开发可再生能源的意义重大而深远。在不同的新能源技术中，对环境友好的光伏技术将被优先考虑。借助于太阳电池，光能被直接转化成可利用的电能。现代生活中充满着各种各样的电子产品如数码相机、移动电话、音乐播放器、笔记本电脑等。一个普遍的问题是这些电子产品在户外使用时，经常会因电池的电量耗尽而暂时无法使用。未来，光伏智能织物被期望为这些便携式的电子产品在白天和户外使用时提供可持续的电源供应。
制备光伏织物最基本的一种方法是，将太阳电池作为一个独立的结构单元来制备，然后再将它们结合在目标纺织产品上形成光伏织物。从实用角度考虑，固定在光伏织物上的太阳电池必须是轻质和柔性的。在各种柔性太阳电池中，成本相对较低的柔性染料敏化太阳电池吸引了广泛关注。在染料敏化太阳电池中，光阳极膜是核心部件，通常是由纳米结构的TiO2构成的。为了优化染料敏化太阳电池，对TiO2光阳极膜进行表面包覆形成核壳结构的方法被深入调查。MgO是具有宽带隙的绝缘氧化物。研究表明，当MgO作为TiO2的包覆材料时，相应的染料敏化太阳电池的转换效率得到明显提高。效率提高被归结为两个主要因素，一是包覆层降低了电荷复合，二是包覆层增加了染料吸附。
静电纺丝是公认的用于制备超细纤维的简便方法，且已初步实现产业化。通过同轴静电纺丝工艺还能制备出独特的核壳结构纳米纤维。近年来，一些电纺的无机纳米纤维也被用于染料敏化太阳电池的光阳极膜材料。不过，大部分是单纺的单组分纤维，小部分是同轴纺的双组分纤维。需要指出的是，脆性的纳米纤维无法直接结合在柔性的导电基底上形成光阳极，必须通过一定的后处理先将长的纳米纤维转变成短的纳米棒（或纳米线）才能用于光阳极膜的制备。虽然已有TiO2/MgO纳米晶光阳极材料的研究，但基于TiO2/MgO核壳结构纳米纤维、纳米棒光阳极膜的染料敏化太阳电池及其光伏智能织物目前尚没有相关的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法。用MgO作为TiO2的包覆材料时，相应的染料敏化太阳电池的转换效率得到明显提高。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
1）配制PVP（聚乙烯吡咯烷酮）与DMF（N,N–二甲基甲酰胺）质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，将体积为DMF溶剂12%的表面活性剂Triton X-100（曲拉通），以及和PVP质量相同的Mg(NO3)2·6H2O加入到该溶液中，经磁力搅拌8h获得MgO前驱体纺丝液；配制PVAc（聚乙酸乙烯酯）与DMF质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，将体积为DMF溶剂15%的表面活性剂Triton X-100，体积为DMF溶剂10%的HAc（冰醋酸），以及质量2倍于PVAc的TTIP（钛酸异丙酯）加入到该溶液中，经磁力搅拌8h获得TiO2前驱体纺丝液；将MgO前驱体纺丝液和TiO2前驱体纺丝液分别装入到各自注射器中，在同轴喷丝头和接收极板间加18KV电压，带电液滴在电场的作用下克服自身的表面张力形成喷射细流；由两台微量注射泵分别控制各自注射器的挤出速率；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成复合纤维，以无序状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复合纤维膜；
3）将TiO2/MgO核壳纳米棒粉末、无水乙醇、乙酰丙酮按摩尔比1:5:0.1的比例混合搅拌制成浆料，用旋涂仪将浆料均匀涂覆在ITO–PEN（氧化铟锡–聚萘二甲酸乙二醇酯）柔性导电基底上形成薄膜，厚度控制在10μm，将样品置于120℃的加热板上热处理30min，冷却后获得光阳极；
4）用N719染料对光阳极进行敏化处理24h，用经过敏化的光阳极、I–/I3 –标准电解质、镀Pt/Ti柔性对电极、及Surlyn1702热封装膜组装柔性DSSC；
5）将制备的柔性DSSC用环氧树脂固定在目标织物上形成光伏智能织物。
所述步骤1）中一个微量注射泵即MgO前躯体纺丝液的挤出速率为0.4~0.6ml·h-1，另一个微量注射泵即TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为0.3~0.5ml·h-1。
用TiO2/MgO核壳纳米棒光阳极膜组装的柔性DSSC与用纯TiO2纳米棒光阳极膜组装的柔性DSSC相比，光电转换效率η提高了19.8%~25.4%。
光阳极膜的常规表征包括扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等，它们的染料吸附能力则通过紫外可见（UV–vis）吸收光谱测定。电池的光电性能测试主要包括I–V特性曲线和光电流作用谱。I–V曲线测试系统由模拟太阳光源的氙灯、数字源表等组成。通过I–V曲线，可得到电池的开路电压（V oc ）、短路电流（I sc ）、填充因子（FF）和转换效率（η）四个参数，其中，光电转换效率η是评价太阳电池性能的最基本参数，定义为电池的最大输出功率（P max ）与输入功率（P in ）之比，通过如下公式计算：η=P max /P in =(FF×I sc ×V oc )/P in 。光电流作用谱是IPCE与入射光波长之间的关系曲线，通过QE/IPCE测量系统测定。所谓的IPCE即入射单色光子–电子转化效率，定义为单位时间内产生的光生电子数Ne与入射单色光子数Np之比，反映的是电池在不同波长处的光电转化情况，也是影响电池短路电流I sc 的最关键因素。
本发明具有的有益效果是：
染料敏化太阳电池是新一代的光伏器件。本发明将柔性染料敏化太阳电池结合在服装、帐篷、遮阳伞等纺织及衍生产品上形成光伏智能织物，能为手机、数码相机、音乐播放器、笔记本电脑等便携式电子产品在白天户外使用时提供可移动和相对稳定的电源。发明采用独特的同轴静电纺丝技术制备出用于柔性染料敏化太阳电池的二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒光阳极膜，用这种简单的工艺实现了氧化镁对二氧化钛的包覆处理，降低了光生电子与氧化态敏化染料及电解质中的电子受体间的复合，提高了柔性染料敏化太阳电池的转换效率，使最终的光伏智能织物在光电性能上有较大提高。
附图说明
图1是静电纺丝过程示意图。
图中：1、TiO2前驱体纺丝液，2、MgO前驱体纺丝液，3、注射器，4、注射器，5、同轴喷丝头，6、接收极板，7、高压电源，8、微量注射泵，9、微量注射泵，10、复合纤维。
图2是实施例1制得的TiO2/MgO核壳纳米纤维（a）、TiO2/MgO核壳纳米棒（b）、以及结合有TiO2/MgO核壳纳米棒（c）的柔性光阳极截面的扫描电镜（SEM）照片。
图3是实施例1制得的TiO2/MgO纳米棒的透射电镜（TEM）照片（a）及X射线光电子能谱（XPS）（b），用于证实核壳结构的形成。
图4是用实施例1制得的TiO2/MgO核壳纳米棒光阳极膜与纯TiO2纳米棒光阳极膜组装的柔性DSSC的I–V特性曲线（a）、IPCE光电流作用谱（b）、以及两种光阳极膜的染料吸附能力（c）对比。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将0.52g PVAc加入到4ml DMF溶剂中形成质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，在该溶液中加入0.6ml Triton X-100和0.65g Mg(NO3)2·6H2O，磁力搅拌8h获得MgO的前驱体纺丝液1。将0.52g PVAc加入到4ml DMF溶剂中形成质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，在该溶液中加入0.6ml Triton X-100，0.4ml HAc和1.04g TTIP，磁力搅拌8h获得TiO2的前驱体纺丝液2；将MgO前驱体纺丝液1和TiO2前驱体纺丝液2分别装入到注射器3和注射器4中，在同轴喷丝头5和接收极板6间加18kV的高电压源7，喷丝头到接收板的距离是12cm，带电液滴在电场的作用下克服自身的表面张力形成喷射细流；由微量注射泵8和微量注射泵9分别控制注射器3和注射器4的挤出速率，即MgO前躯体纺丝液1的挤出速率为0.6ml·h-1，TiO2前躯体纺丝液2的挤出速率为0.5ml·h-1；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成核壳结构的复合纤维10，以无序状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复合纤维膜，静电纺丝过程如图1所示；纺丝30min后，将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结，以1°C·min-1的速率升温至450°C后保温1h，冷却后得到TiO2/MgO核壳纳米纤维膜。以1g/10ml的比例将TiO2/MgO纳米纤维加入到无水乙醇中，超声处理20min后得到TiO2/MgO核壳纳米棒；将TiO2/MgO纳米棒粉末、无水乙醇、乙酰丙酮按摩尔比1:5:0.1的比例混合搅拌制成浆料。用旋涂仪将浆料均匀涂覆在ITO–PEN柔性导电基底上形成薄膜，厚度控制在10μm，用一定的后处理将膜的有效面积修饰成0.5cm×0.5cm。将样品置于120℃的加热板上热处理30min，冷却后获得光阳极；用N719染料对光阳极进行敏化处理24h。用经过敏化的光阳极、I–/I3 –标准电解质、镀Pt/Ti柔性对电极、及Surlyn1702热封装膜组装柔性DSSC；将制备的柔性DSSC用环氧树脂固定在目标织物上形成光伏智能织物。用类似工艺过程制备出基于二氧化钛纳米棒的光伏智能织物，用于性能比较。图2为该实施例制得的TiO2/MgO核壳纳米纤维、TiO2/MgO核壳纳米棒、以及结合有TiO2/MgO核壳纳米棒的柔性光阳极截面的扫描电镜（SEM）照片。图3为该实施例制得的TiO2/MgO纳米棒的透射电镜（TEM）照片及X射线光电子能谱（XPS），证实了TiO2/MgO核壳结构的形成。图4为用实施例1制得的TiO2/MgO核壳纳米棒光阳极膜与纯TiO2纳米棒光阳极膜组装的柔性DSSC的I–V特性曲线（a）、IPCE光电流作用谱（b）、以及两种光阳极膜的染料吸附能力（c）对比。图4（a）中，TiO2膜柔性DSSC的V oc =628.7mV，I sc =8.70mA·cm-2，FF=60.0%，η=3.28%；而TiO2/MgO膜柔性DSSC的V oc =689.5mV，I sc =9.44mA·cm-2，FF=60.4%，η=3.93%。其中，最关键的光电转换效率从3.28%提高到3.93%，提高了19.8%。图4（b）中，TiO2/MgO膜柔性DSSC的IPCE高于TiO2膜柔性DSSC的IPCE；图4（c）中，TiO2/MgO纳米棒光阳极膜的染料吸附能力也高于纯TiO2纳米棒光阳极膜的染料吸附能力。可见，基于TiO2/MgO核壳纳米棒光阳极膜的柔性DSSC在性能上有较大提高。
实施例2：
将0.52g PVAc加入到4ml DMF溶剂中形成质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，在该溶液中加入0.6ml Triton X-100和0.65g Mg(NO3)2·6H2O，磁力搅拌8h获得MgO的前驱体纺丝液1。将0.52g PVAc加入到4ml DMF溶剂中形成质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，在该溶液中加入0.6ml Triton X-100，0.4ml HAc和1.04g TTIP，磁力搅拌8h获得TiO2的前驱体纺丝液2；将MgO前驱体纺丝液1和TiO2前驱体纺丝液2分别装入到注射器3和注射器4中，在同轴喷丝头5和接收极板6间加18kV的高电压源7，喷丝头到接收板的距离是12cm，带电液滴在电场的作用下克服自身的表面张力形成喷射细流；由两台微量注射泵8和9分别控制注射器3和4的挤出速率，即MgO前躯体纺丝液的挤出速率为0.5ml·h-1，TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为0.4ml·h-1；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成核壳结构的复合纤维10，以无序状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复合纤维膜，静电纺丝过程如图1所示；纺丝30min后，将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结，以1°C·min-1的速率升温至450°C后保温1h，冷却后得到TiO2/MgO核壳纳米纤维膜。以1g/10ml的比例将TiO2/MgO纳米纤维加入到无水乙醇中，超声处理20min后得到TiO2/MgO核壳纳米棒；将TiO2/MgO纳米棒粉末、无水乙醇、乙酰丙酮按摩尔比1:5:0.1的比例混合搅拌制成浆料。用旋涂仪将浆料均匀涂覆在ITO–PEN柔性导电基底上形成薄膜，厚度控制在10μm，用一定的后处理将膜的有效面积修饰成0.5cm×0.5cm。将样品置于120℃的加热板上热处理30min，冷却后获得光阳极；用N719染料对光阳极进行敏化处理24h。用经过敏化的光阳极、I–/I3 –标准电解质、镀Pt/Ti柔性对电极、及Surlyn1702热封装膜组装柔性DSSC；将制备的柔性DSSC用环氧树脂固定在目标织物上形成光伏智能织物。用类似工艺过程制备出基于二氧化钛纳米棒的光伏智能织物，用于性能比较。该实施例的表征与性能测试过程与实施例1的相似，相关图片和数据未详细列出。其中，最关键的光电转换效率3.28%提高到4.11%，提高了25.4%。
实施例3：
将0.52g PVAc加入到4ml DMF溶剂中形成质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，在该溶液中加入0.6ml Triton X-100和0.65g Mg(NO3)2·6H2O，磁力搅拌8h获得MgO的前驱体纺丝液1。将0.52g PVAc加入到4ml DMF溶剂中形成质量体积比（g/ml）为13:100的溶液，在该溶液中加入0.6ml Triton X-100，0.4ml HAc和1.04g TTIP，磁力搅拌8h获得TiO2的前驱体纺丝液2；将MgO前驱体纺丝液1和TiO2前驱体纺丝液2分别装入到注射器3和注射器4中，在同轴喷丝头5和接收极板6间加18kV的高电压源7，喷丝头到接收板的距离是12cm，带电液滴在电场的作用下克服自身的表面张力形成喷射细流；由两台微量注射泵8和9分别控制注射器3和4的挤出速率，即MgO前躯体纺丝液的挤出速率为0.4ml·h-1，TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为0.3ml·h-1；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成核壳结构的复合纤维10，以无序状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复合纤维膜，静电纺丝过程如图1所示；纺丝30min后，将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结，以1°C·min-1的速率升温至450°C后保温1h，冷却后得到TiO2/MgO核壳纳米纤维膜。以1g/10ml的比例将TiO2/MgO纳米纤维加入到无水乙醇中，超声处理20min后得到TiO2/MgO核壳纳米棒；将TiO2/MgO纳米棒粉末、无水乙醇、乙酰丙酮按摩尔比1:5:0.1的比例混合搅拌制成浆料。用旋涂仪将浆料均匀涂覆在ITO–PEN柔性导电基底上形成薄膜，厚度控制在10μm，用一定的后处理将膜的有效面积修饰成0.5cm×0.5cm。将样品置于120℃的加热板上热处理30min，冷却后获得光阳极；用N719染料对光阳极进行敏化处理24h。用经过敏化的光阳极、I–/I3 –标准电解质、镀Pt/Ti柔性对电极、及Surlyn1702热封装膜组装柔性DSSC；将制备的柔性DSSC用环氧树脂固定在目标织物上形成光伏智能织物。用类似工艺过程制备出基于二氧化钛纳米棒的光伏智能织物，用于性能比较。该实施例的表征与性能测试过程与实施例1的相似，相关图片和数据未详细列出。其中，最关键的光电转换效率3.28%提高到4.02%，提高了22.6%。
Claims (3)
1.一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1）配制PVP与DMF质量体积比为13:100的溶液，将体积为DMF溶剂12%的表面活性剂Triton X-100，以及和PVP质量相同的Mg(NO3)2·6H2O加入到该溶液中，经磁力搅拌8h获得MgO前驱体纺丝液；配制PVAc与DMF质量体积比为13:100的溶液，将体积为DMF溶剂15%的表面活性剂Triton X-100，体积为DMF溶剂10%的HAc，以及质量2倍于PVAc的TTIP加入到该溶液中，经磁力搅拌8h获得TiO2前驱体纺丝液；将MgO前驱体纺丝液和TiO2前驱体纺丝液分别装入到各自注射器中，在同轴喷丝头和接收极板间加18KV电压，带电液滴在电场的作用下克服自身的表面张力形成喷射细流；由两台微量注射泵分别控制各自注射器的挤出速率；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成复合纤维，以无序状态收集在接收极板表面的铝膜上形成复合纤维膜；
2）将收集到的复合纤维膜干燥后放入马弗炉烧结，以1°C·min-1的速率升温至450°C后保温1h，冷却后得到TiO2/MgO核壳纳米纤维膜，以1g/10ml的比例将TiO2/MgO核壳纳米纤维膜加入到无水乙醇中，超声处理20min后得到TiO2/MgO核壳纳米棒；
3）将TiO2/MgO核壳纳米棒粉末、无水乙醇、乙酰丙酮按摩尔比1:5:0.1的比例混合搅拌制成浆料，用旋涂仪将浆料均匀涂覆在ITO–PEN柔性导电基底上形成薄膜，厚度控制在10μm，将样品置于120℃的加热板上热处理30min，冷却后获得光阳极；
4）用N719染料对光阳极进行敏化处理24h，用经过敏化的光阳极、I–/I3 –标准电解质、镀Pt/Ti柔性对电极、及Surlyn1702热封装膜组装柔性DSSC；
5）将制备的柔性DSSC用环氧树脂固定在目标织物上形成光伏智能织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中一个微量注射泵即MgO前躯体纺丝液的挤出速率为0.4~0.6ml·h-1，另一个微量注射泵即TiO2前躯体纺丝液的挤出速率为0.3~0.5ml·h-1。
3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光伏智能织物的制备方法，其特征在于：用TiO2/MgO核壳纳米棒光阳极膜组装的柔性DSSC与用纯TiO2纳米棒光阳极膜组装的柔性DSSC相比，光电转换效率η提高了19.8%~25.4%。
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