CN104672396A - 一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法及其应用,涉及一种光热材料的制备方法及其应用。本发明是要解决目前超疏表面操控液滴的远程操作不易实现,对于液滴在各个方向自由移动方面受到限制的技术问题。本发明:一、制备Fe3O4分散溶液;二、制备Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒;三、制备Fe3O4/聚多巴胺-溴;四、制备Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺。优点:本发明的光热材料可以使有机液滴在水中的操作简单易行,设备简单,原料方便获得,成本低,对有机液滴的操控是通过远程激光控制,Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺材料在水下是超疏油状态,并不对有机液滴造成污染,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种光热材料的制备方法及其应用。
背景技术
近年来,对于微液滴的可控性操作越来越受到广泛的重视。其在微反应器、生物分析、化学检测、无损失液滴输运等方面都具有较重要的应用价值。目前已有的微液滴操控方式主要有微流体设备,油水乳液体系及在超疏表面进行的液滴操控。其中在微流体设备中,基于微管道的操控是对液滴操控的主要技术,但是却有很多固有的问题,如设备的设计十分复杂,制作难度大,液滴在微管道内污染较为严重等都阻碍了微流体设备的发展。而油水乳液体系由于对单个液滴的不可操控性同样是其避免不了的弊端。近些年来发展起来的超疏材料,由于其特有的低黏附,高水(或油)接触角,使其在液滴操控方面受到关注。如在超疏表面上通过磁场或电场的控制,使液滴定向移动的报道逐渐增多。但是,目前超疏表面操控液滴仍有局限性,如对液滴的远程操作不易实现,还有对于液滴在各个方向的自由移动方面受到限制。因此,对于如何能够通过简单且成本低,无污染的制备方法来实现液滴的可控性操作仍面临着巨大的挑战。
发明内容
本发明是要解决目前超疏表面操控液滴的远程操作不易实现,对于液滴在各个方向的自由移动方面受到限制的技术问题,而提供一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法及其应用。
本发明的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备Fe3O4分散溶液:将Fe3O4纳米颗粒在三羟甲基氨基甲烷水溶液中超声10min~60min,得到分散溶液;所述的三羟甲基氨基甲烷水溶液中三羟甲基氨基甲烷的质量与去离子水的体积比为1g:(0.083L~4.13L);所述的Fe3O4纳米颗粒的质量与三羟甲基氨基甲烷水溶液的体积比为1g:(2L~100L);
二、制备Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒:向步骤一得到的分散溶液中加入多巴胺,在搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒吸出来,用去离子水清洗Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒3次~4次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒;步骤二中所述的多巴胺与步骤一所述的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:(0.5~100);
三、制备Fe3O4/聚多巴胺-溴:将步骤二得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒和三乙胺依次加入到四氢呋喃中,得到混合液Ⅰ,将混合液Ⅰ放入冰浴中,然后缓慢将含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液加入到冰浴中的混合液Ⅰ中,在冰浴和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌1h~5h,然后在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺-溴分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺-溴吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴;步骤三中所述的三乙胺的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.025g~0.25g);步骤三中所述的四氢呋喃的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.0025g~0.025g);步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液中溴代异丁酰溴的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.01g~0.28g);步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.005g~0.05g);步骤三的整个过程都是在惰性气体的保护下完成;
四、制备Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺:将异丙基丙烯酰胺单体、去离子水和步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴依次加入到无水乙醇中,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10min~60min,得到混合液Ⅱ;将溴化铜、联吡啶、抗坏血酸和去离子水依次加入到无水乙醇中,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10~60min,得到混合液Ⅲ;将混合液Ⅱ倒入混合液Ⅲ,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺;步骤四所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(0.05~0.5);步骤四所述的混合液Ⅱ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.0125g~0.125g);步骤四所述的混合液Ⅱ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.003g~0.03g);步骤四所述的溴化铜与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(22.73~227.27);步骤四所述的联吡啶与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(3.33~33.33);步骤四所述的抗坏血酸与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(2.94~29.41);步骤四所述的混合液Ⅲ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.0125g~0.125g);步骤四所述的混合液Ⅲ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.003g~0.03g);步骤四的整个过程都是在惰性气体的保护下完成。
一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的应用,光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺作为超疏材料包裹在有机液滴的表面,在激光的照射下可以操控有机液滴。
本发明的光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的应用时的原理:
本发明制备的光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺具有光热特性,吸收近红外光后,在局部产生很高的热量,使得温度达到有机液滴的沸点以上,因此在包裹的有机液滴内产生气体;另外,由于高分子聚合物聚异丙基丙烯酰胺具有温度响应特性,且本身是水凝胶状态,当温度升高至33℃以上时,由于分子链由原来的伸展态转变为收缩态,同时也会将水凝胶内部的气体挤出,因此加快了有机液滴内气体的产生,这些气体汇集在有机液滴的顶端,当积累到一定程度使气泡产生的浮力大于有机液滴本身的重力后,大约15min后有机液滴开始随着激光的运动而向上输运。
本发明的优点:
一、本发明的光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺应用于水下有机液滴的可控性操作,包裹在液滴表面,在近红外激光照射液滴表面后,可以控制有机液滴使其在水中悬停在某个固定位置5s;当有机液滴在随着近红外激光向水上运动的过程中,关掉近红外激光,使液滴重新掉落回水下;另外,还可以使有机液滴实现从水下至液面处无损失输运3次,同时还可以使有机液滴从水下输运至液面处稳定60s~180s,此时可以对有机液滴内的试剂进行抽出与注入操作,由此来分析和更改有机液滴内的成分;
二、利用本发明制备的光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺可以使有机液滴在水中的操作更加简单易行,且材料制备并不需要复杂的设备,原材料方便获得,成本低,并且对有机液滴的操控是通过远程激光控制,Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺材料本身在水下是超疏油状态,并不对有机液滴造成污染,因此,使Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺材料在水下有机液滴的可控性操作方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为试验一步骤四得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的透射电子显微镜照片;
图2为试验二的实物照片,其中1为包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴,2为温度显示器;
图3为试验二的实物照片,其中1为包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴,2为温度显示器;
图4为试验二的实物照片,其中1为包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴,2为温度显示器。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备Fe3O4分散溶液:将Fe3O4纳米颗粒在三羟甲基氨基甲烷水溶液中超声10min~60min,得到分散溶液;所述的三羟甲基氨基甲烷水溶液中三羟甲基氨基甲烷的质量与去离子水的体积比为1g:(0.083L~4.13L);所述的Fe3O4纳米颗粒的质量与三羟甲基氨基甲烷水溶液的体积比为1g:(2L~100L);
二、制备Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒:向步骤一得到的分散溶液中加入多巴胺,在搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒吸出来,用去离子水清洗Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒3次~4次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒;步骤二中所述的多巴胺与步骤一所述的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:(0.5~100);
三、制备Fe3O4/聚多巴胺-溴:将步骤二得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒和三乙胺依次加入到四氢呋喃中,得到混合液Ⅰ,将混合液Ⅰ放入冰浴中,然后缓慢将含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液加入到冰浴中的混合液Ⅰ中,在冰浴和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌1h~5h,然后在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺-溴分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺-溴吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴;步骤三中所述的三乙胺的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.025g~0.25g);步骤三中所述的四氢呋喃的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.0025g~0.025g);步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液中溴代异丁酰溴的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.01g~0.28g);步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.005g~0.05g);步骤三的整个过程都是在惰性气体的保护下完成;
四、制备Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺:将异丙基丙烯酰胺单体、去离子水和步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴依次加入到无水乙醇中,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10min~60min,得到混合液Ⅱ;将溴化铜、联吡啶、抗坏血酸和去离子水依次加入到无水乙醇中,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10~60min,得到混合液Ⅲ;将混合液Ⅱ倒入混合液Ⅲ,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺;步骤四所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(0.05~0.5);步骤四所述的混合液Ⅱ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.0125g~0.125g);步骤四所述的混合液Ⅱ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.003g~0.03g);步骤四所述的溴化铜与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(22.73~227.27);步骤四所述的联吡啶与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(3.33~33.33);步骤四所述的抗坏血酸与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(2.94~29.41);步骤四所述的混合液Ⅲ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.0125g~0.125g);步骤四所述的混合液Ⅲ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.003g~0.03g);步骤四的整个过程都是在惰性气体的保护下完成。
本实施方式的优点:
一、本实施方式的光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺应用于水下有机液滴的可控性操作,包裹在液滴表面,在近红外激光照射液滴表面后,可以控制有机液滴使其在水中悬停在某个固定位置5s;当有机液滴在随着近红外激光向水上运动的过程中,关掉近红外激光,使液滴重新掉落回水下;另外,还可以使有机液滴实现从水下至液面处无损失输运3次,同时还可以使有机液滴从水下输运至液面处稳定60s~180s,此时可以对有机液滴内的试剂进行抽出与注入操作,由此来分析和更改有机液滴内的成分;
二、利用本实施方式制备的光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺可以使有机液滴在水中的操作更加简单易行,且材料制备并不需要复杂的设备,原材料方便获得,成本低,并且对有机液滴的操控是通过远程激光控制,Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺材料本身在水下是超疏油状态,并不对有机液滴造成污染,因此,使Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺材料在水下有机液滴的可控性操作方面具有广泛的应用前景。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的超声时的频率为50Hz~600Hz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是:步骤一中所述的Fe3O4纳米颗粒的粒径为50nm~1000nm。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中所述的多巴胺与步骤一所述的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:(20~60)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.01g~0.03g)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中所述的惰性气体为氩气。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(0.1~0.3)。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式是一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的应用,光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺作为超疏材料包裹在有机液滴的表面,在激光的照射下可以操控有机液滴。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同的是:所述的有机液滴为CHCl2、CHCl3或CCl4。其它与具体实施方式八相同。
采用下述试验验证本发明效果:
试验一:本试验为一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备Fe3O4分散溶液:将Fe3O4纳米颗粒在三羟甲基氨基甲烷水溶液中超声20min,得到分散溶液;所述的三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度为10mmol/L;所述的Fe3O4纳米颗粒的质量与三羟甲基氨基甲烷水溶液的体积比为1g:10L;
二、制备Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒:向步骤一得到的分散溶液中加入多巴胺,在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌24h,得到Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒吸出来,用去离子水清洗Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒4次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒;步骤二中所述的多巴胺与步骤一所述的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:1;
三、制备Fe3O4/聚多巴胺-溴:将步骤二得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒和三乙胺依次加入到四氢呋喃中,得到混合液Ⅰ,将混合液Ⅰ放入冰浴中,然后缓慢将含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液加入到冰浴中的混合液Ⅰ中,在冰浴和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌2h,然后在温度为25℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌24h,得到Fe3O4/聚多巴胺-溴分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺-溴吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴;步骤三中所述的三乙胺的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:0.04g;步骤三中所述的四氢呋喃的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:0.004g;步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液中溴代异丁酰溴的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:0.04g;步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:0.008g;步骤三的整个过程都是在惰性气体的保护下完成;
四、制备Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺:将异丙基丙烯酰胺单体、去离子水和步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴依次加入到无水乙醇中,在温度为25℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌30min,得到混合液Ⅱ;将溴化铜、联吡啶、抗坏血酸和去离子水依次加入到无水乙醇中,在温度为25℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌20min,得到混合液Ⅲ;将混合液Ⅱ倒入混合液Ⅲ,在温度为25℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌24h,得到Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺;步骤四所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:0.08;步骤四所述的混合液Ⅱ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:0.02g;步骤四所述的混合液Ⅱ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:0.01g;步骤四所述的溴化铜与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:40;步骤四所述的联吡啶与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:5.3;步骤四所述的抗坏血酸与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:4.7;步骤四所述的混合液Ⅲ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:0.02g;步骤四所述的混合液Ⅲ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:0.01g;步骤四的整个过程都是在惰性气体的保护下完成。
步骤一中所述的超声时的频率为400Hz;步骤一中所述的Fe3O4纳米颗粒的粒径为300nm;步骤三和四中所述的惰性气体为氩气。
图1为试验一步骤四得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的透射电子显微镜照片,从图1可以看出,粒径约为300nm的Fe3O4纳米颗粒表面均匀的包覆了一层30nm厚的聚多巴胺层,而在包覆层外围一些不规整的物质存在则代表聚异丙基丙烯酰胺的成功接枝,说明所制备的材料为Fe3O4与聚多巴胺和聚异丙基丙烯酰胺的复合结构。
试验二:将试验一步骤四得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺包裹在水下的CHCl3液滴表面,在室温下用波长为808nm的近红外激光照射包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴。
图2为试验二的实物照片,其中1为包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴,2为温度显示器,从图2中可以看出CHCl3液滴表面被黑色的纳米颗粒均匀的覆盖,可以发现CHCl3液滴的顶端有向上凸起的泡状结构,这是由于Fe3O4/聚多巴胺具有光热特性,吸收近红外光后,在局部产生很高的热量,使得温度达到CHCl3沸点以上,因此在包裹的液滴内产生气体。另外,由于高分子聚合物聚异丙基丙烯酰胺具有温度响应特性,且本身是水凝胶状态,当温度升高至33℃以上时,由于分子链由原来的伸展态转变为收缩态,同时也会将水凝胶内部的气体挤出,因此加快了液滴内气体的产生,这些气体汇集在液滴的顶端,当积累到一定程度使气泡产生的浮力大于液滴本身的重力后,大约15min后液滴开始随着激光的运动而向上输运。
图3为试验二的实物照片,其中1为包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴,2为温度显示器,包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴在向上输运过程中,随着激光的静止而悬浮在水中某个位置;
图4为试验二的实物照片,其中1为包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴,2为温度显示器,从图4可以看出在激光的照射下,如果激光继续向上移动,发现CHCl3液滴最后上升至液面,并且可以稳定的存在于水面,这种稳定在水面下方的液滴可以在磁场的作用下将表面包覆的纳米颗粒部分打开,露出内部的液滴,从而进行液滴内部化学反应及成分分析实验。
当包裹Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的CHCl3液滴在随着激光向水上运动的过程中,如果关掉激光,使液滴重新掉落回水下;另外,还可以使液滴实现从水下至液面处无损失输运4次;同时还可以使液滴从水下输运至液面处稳定120s;此时可以对CHCl3液滴内的试剂用微量进样器抽出1μL,然后再用微量进样器将1μL的CCl4注入到上述的CHCl3液滴内,在这个实验过程中,液滴没有破裂,仍可以稳定存在于水面处。
Claims (9)
1.一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备Fe3O4分散溶液:将Fe3O4纳米颗粒在三羟甲基氨基甲烷水溶液中超声10min~60min,得到分散溶液;所述的三羟甲基氨基甲烷水溶液中三羟甲基氨基甲烷的质量与去离子水的体积比为1g:(0.083L~4.13L);所述的Fe3O4纳米颗粒的质量与三羟甲基氨基甲烷水溶液的体积比为1g:(2L~100L);
二、制备Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒:向步骤一得到的分散溶液中加入多巴胺,在搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒吸出来,用去离子水清洗Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒3次~4次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒;步骤二中所述的多巴胺与步骤一所述的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:(0.5~100);
三、制备Fe3O4/聚多巴胺-溴:将步骤二得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒和三乙胺依次加入到四氢呋喃中,得到混合液Ⅰ,将混合液Ⅰ放入冰浴中,然后缓慢将含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液加入到冰浴中的混合液Ⅰ中,在冰浴和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌1h~5h,然后在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺-溴分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺-溴吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴;步骤三中所述的三乙胺的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.025g~0.25g);步骤三中所述的四氢呋喃的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.0025g~0.025g);步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液中溴代异丁酰溴的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.01g~0.28g);步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.005g~0.05g);步骤三的整个过程都是在惰性气体的保护下完成;
四、制备Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺:将异丙基丙烯酰胺单体、去离子水和步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴依次加入到无水乙醇中,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10min~60min,得到混合液Ⅱ;将溴化铜、联吡啶、抗坏血酸和去离子水依次加入到无水乙醇中,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10~60min,得到混合液Ⅲ;将混合液Ⅱ倒入混合液Ⅲ,在温度为18℃~25℃和搅拌速度为100r/min~900r/min的条件下搅拌10h~36h,得到Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的分散液,用磁铁将Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺吸出来,分别用乙醇和去离子水各清洗2次,在室温下自然干燥,得到干净的Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺;步骤四所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(0.05~0.5);步骤四所述的混合液Ⅱ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.0125g~0.125g);步骤四所述的混合液Ⅱ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.003g~0.03g);步骤四所述的溴化铜与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(22.73~227.27);步骤四所述的联吡啶与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(3.33~33.33);步骤四所述的抗坏血酸与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(2.94~29.41);步骤四所述的混合液Ⅲ中去离子水的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.0125g~0.125g);步骤四所述的混合液Ⅲ中无水乙醇的体积与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1mL:(0.003g~0.03g);步骤四的整个过程都是在惰性气体的保护下完成。
2.根据权利要求1所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于步骤一中所述的超声时的频率为50Hz~600Hz。
3.根据权利要求1所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于步骤一中所述的Fe3O4纳米颗粒的粒径为50nm~1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于步骤二中所述的多巴胺与步骤一所述的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:(20~60)。
5.根据权利要求1所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于步骤三中所述的含有溴代异丁酰溴的四氢呋喃溶液的体积与步骤二所述的干净的Fe3O4/聚多巴胺纳米颗粒的质量比为1mL:(0.01g~0.03g)。
6.根据权利要求1所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于步骤三中所述的惰性气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于步骤四所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤三得到的干净的Fe3O4/聚多巴胺-溴的质量比为1:(0.1~0.3)。
8.一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的应用,其特征在于光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺作为超疏材料包裹在有机液滴的表面,在激光的照射下可以操控有机液滴。
9.根据权利要求8所述的一种光热材料Fe3O4/聚多巴胺/聚异丙基丙烯酰胺的应用,所述的有机液滴为CHCl2、CHCl3或CCl4。
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GR01 | Patent grant | ||
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