CN104017145B - 温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的应用 - Google Patents
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温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的应用。本发明涉及温度响应材料的应用。本发明是为了解决现有用于制备水下油滴运输的物质原料成本高，制备过程复杂以及所得物质毒性高的问题。应用：本发明的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下有机溶剂的运输。本发明的方法采用的原料成本低，毒性低，方法简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及温度响应材料的应用。
背景技术
水下油滴的操作在化学反应，生物分析，质量无损失运输及油水分离等领域具有广泛的应用。但目前现有的水下油滴运输技术普遍存在所需设备复杂，成本高，油滴运输效率低，对于微小液滴的运输不够精确等问题，因此阻碍了水下液滴输运的发展。而近年来飞速发展的智能纳米复合材料由于其制备方法简单，通用性强，成本低等特点使其在液滴输运方面受到了广泛的关注。聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)是一种具有温度响应特性的智能高分子聚合物，在环境温度改变的条件下能够使分子链结构产生变化1。它有一个较低临界溶解浓度(33℃)，当温度低于临界溶解温度时，PNIPAm具有高的亲水特性，其分子链属于伸展状态。当温度高于临界溶解温度时，分子链处于收缩塌陷状态，其中疏水链段朝向外部，因此具有疏水特性。正是由于PNIPAm具有独特的亲水疏水转变特性，将纳米颗粒表面接枝这种智能高分子，可以作为很好的水下液滴包裹材料，应用于水下油滴输运方面。
发明内容
本发明是为了解决现有用于制备水下油滴运输的物质原料成本高，制备过程复杂以及所得物质毒性高的问题，而提供了一种温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的应用。
本发明的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将SiO2纳米颗粒超声分散在去离子水中，超声频率为100KHz～500KHz，超声时间为20min～80min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为0.05g：(10～300)mL；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为50nm～2000nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入浓HNO3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为45～55℃和搅拌速度为150r/min～800r/min的条件下搅拌20min～60min；步骤二中所述的浓HNO3的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为1mL：(0.01～1)g；步骤二中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.1：(0.01～1)；步骤二中所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.3：(0.01～1)；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入硝酸铈铵引发剂和N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为45～55℃和搅拌速度为150r/min～800r/min的条件下反应4h～6h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺；步骤三中所述的硝酸铈铵引发剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为1.5：(0.01～1)；步骤三中所述的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为10μL：(0.01～1)g。
本发明的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下有机溶剂的运输。
本发明的有益效果：
本发明采用简单易得的纳米颗粒SiO2作为核材料，超声分散在水溶液后，在其表面接枝具有温度响应特性的高分子聚合物异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)高分子链段，形成具有温度响应特性的SiO2-PNIPAm纳米复合材料，并将这种纳米复合材料包裹在水下有机物如CHCl2、CHCl3或CCl4等液滴的表面，实现了温度升高条件下将水下油滴向水上智能输运过程。
利用本发明的方法可以实现在不同纳米颗粒表面接枝温度响应高分子链段，得到的纳米复合材料能够有效的包裹在水下油滴(CHCl2、CHCl3或CCl4)的表面，当温度升高到33℃后，纳米颗粒之间相互聚集，形成的一层SiO2-PNIPAm保护膜能够有效的封装且聚集纳米复合材料表面由于温度升高产生的纳米气泡，当气泡聚集到足够大后能够将CHCl3液滴从水下运输到水表面，达到水下油滴运输的目的。本发明的方法采用的原料成本低，毒性低，来源广泛，方法简单易行。
附图说明
图1为试验一(一)中温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的透射电子显微镜照片；
图2为试验一(二)①中温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下CHCl3运输过程中3min～5min后开始产生气泡时的数码照片；其中1为被苏丹红染色的CHCl3液滴；
图3为试验一(二)①中温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下CHCl3运输过程中16min后产生足够大的气泡时的数码照片；其中1为被苏丹红染色的CHCl3液滴；
图4为试验一(二)①中温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下CHCl3运输过程中最后CHCl3液滴被包裹运动至水面上的数码照片；其中1为被苏丹红染色的CHCl3液滴。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将SiO2纳米颗粒超声分散在去离子水中，超声频率为100KHz～500KHz，超声时间为20min～80min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为0.05g：(10～300)mL；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为50nm～2000nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入浓HNO3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为45～55℃和搅拌速度为150r/min～800r/min的条件下搅拌20min～60min；步骤二中所述的浓HNO3的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为1mL：(0.01～1)g；步骤二中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.1：(0.01～1)；步骤二中所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.3：(0.01～1)；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入硝酸铈铵引发剂和N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为45～55℃和搅拌速度为150r/min～800r/min的条件下反应4h～6h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺；步骤三中所述的硝酸铈铵引发剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为1.5：(0.01～1)；步骤三中所述的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为10μL：(0.01～1)g。
本实施方式采用简单易得的纳米颗粒SiO2作为核材料，超声分散在水溶液后，在其表面接枝具有温度响应特性的高分子聚合物异丙基丙烯酰胺高分子链段，形成具有温度响应特性的SiO2-PNIPAm纳米复合材料，并将这种纳米复合材料包裹在水下有机物如CHCl2、CHCl3或CCl4等液滴的表面，实现了温度升高条件下将水下油滴向水上智能输运过程。
利用本实施方式的方法可以实现在不同纳米颗粒表面接枝温度响应高分子链段，得到的纳米复合材料能够有效的包裹在水下油滴(CHCl2、CHCl3或CCl4)的表面，当温度升高到33℃后，纳米颗粒之间相互聚集，形成的一层SiO2-PNIPAm保护膜能够有效的封装且聚集纳米复合材料表面由于温度升高产生的纳米气泡，当气泡聚集到足够大后能够将CHCl3液滴从水下运输到水表面，达到水下油滴运输的目的。本实施方式的方法采用的原料成本低，毒性低，来源广泛，方法简单易行。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为0.05g：25mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中于温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌30min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的浓HNO3的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为1mL：0.05g。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.15：0.05。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.5：0.05。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的硝酸铈铵引发剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为1：0.05。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为4μL：0.05g。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下有机溶剂的运输。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式就不同的是：所述的水下有机溶剂为CHCl2、CHCl3或CCl4。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九或十不同的是：所述的水下有机溶剂运输的温度为33～50℃。其它步骤及参数与具体实施方式九或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九至十一之一不同的是：所述的水下有机溶剂运输的温度为40℃。其它步骤及参数与具体实施方式九至十一之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
试验一、本试验的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.05gSiO2纳米颗粒超声分散在25mL去离子水中，超声频率为300KHz，超声时间为60min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为500nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入0.5mL浓HNO3、0.015gN,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.5g异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌30min；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入1g硝酸铈铵引发剂和4μL的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下反应5h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺。
(一)采用Hitachi公司的H–7650型号透射电子显微镜对步骤三得到的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺进行透射电子扫描，得到如图1所示的透射电子显微镜照片，从图1可以看出，SiO2表面的粗糙结构表明聚异丙基丙烯酰胺高分子有效的被接枝上去，升高温度后，异丙基丙烯酰胺高分子链由亲水状态转化成疏水状态，这种粗糙的疏水表面有利于纳米气泡的产生及增加。同时，在高分子的接枝过程中也会引入气泡。
(二)①将试验一步骤三得到的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺用去离子水离心清洗5次后，使清洗后的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒未进行干燥处理而直接分散于10mL去离子水中，5h后SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒逐渐沉降到水底部，得到试验溶液A，然后滴入6μL的CHCl3(用苏丹红染色)液滴于上述得到的试验溶液A中，轻轻震荡摇晃，使纳米颗粒均一的包裹在CHCl3液滴表面。然后使滴入CHCl3(用苏丹红染色)液滴后的试验溶液A升高温度至33℃，3min～5min后发现在三氯甲烷液滴顶端产生气泡(见图2)，16min后，气泡产生足够大的浮力因此带动SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒包裹的CHCl3液滴从水下向上运动(见图3)，最后被SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒包裹的CHCl3液滴运动至水面上(见图4)。
通过数码视频照片的截图，可以看到，当没有外界其他力的作用下，仅通过升高水环境的温度，就可以实现水下CHCl3液滴向上运输。
(二)②将试验一步骤三得到的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺用去离子水离心清洗5次后，使清洗后的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒未进行干燥处理而直接分散于10mL去离子水中，5h后SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒逐渐沉降到水底部，得到试验溶液A，然后滴入6μL的CHCl3(用苏丹红染色)液滴于上述得到的试验溶液A中，轻轻震荡摇晃，使纳米颗粒均一的包裹在CHCl3液滴表面。然后使滴入CHCl3(用苏丹红染色)液滴后的试验溶液A升高温度至40℃，约7.5min后将CHCl3液滴从水下运输到水上。
(二)③将试验一步骤三得到的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺用去离子水离心清洗5次后，使清洗后的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒未进行干燥处理而直接分散于10mL去离子水中，5h后SiO2-聚异丙基丙烯酰胺复合纳米颗粒逐渐沉降到水底部，得到试验溶液A，然后滴入6μL的CHCl3(用苏丹红染色)液滴于上述得到的试验溶液A中，轻轻震荡摇晃，使纳米颗粒均一的包裹在CHCl3液滴表面。然后使滴入CHCl3(用苏丹红染色)液滴后的试验溶液A升高温度至50℃，约3min后将CHCl3液滴从水下运输到水上。
试验二、本试验的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.1gSiO2纳米颗粒超声分散在50mL去离子水中，超声频率为300KHz，超声时间为60min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为500nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入0.5mL浓HNO3、0.015gN,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.5g异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌30min；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入0.8g硝酸铈铵引发剂和4μL的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下反应5h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺。
试验三、本试验的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将1gSiO2纳米颗粒超声分散在500mL去离子水中，超声频率为300KHz，超声时间为60min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为500nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入10mL浓HNO3、0.3gN,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和10g异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌30min；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入20g硝酸铈铵引发剂和80μL的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下反应5h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺。
试验四、本试验的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.5gSiO2纳米颗粒超声分散在250mL去离子水中，超声频率为300KHz，超声时间为60min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为500nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入5mL浓HNO3、0.15gN,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和5g异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌30min；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入10g硝酸铈铵引发剂和40μL的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为50℃和搅拌速度为200r/min的条件下反应5h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺。
Claims (1)
1.温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的应用，其特征在于温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺应用于水下有机溶剂的运输；所述的水下有机溶剂为CHCl2、CHCl3或CCl4；所述的水下有机溶剂运输的温度为33～50℃；
所述的温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺的制备方法按以下步骤进行：
一、将SiO2纳米颗粒超声分散在去离子水中，超声频率为100kHz～500kHz，超声时间为20min～80min，得到分散好的溶液；所述的SiO2纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为0.05g：(10～300)mL；所述的SiO2纳米颗粒的粒径为50nm～2000nm；
二、向步骤一得到的分散好的溶液中依次加入浓HNO3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和异丙基丙烯酰胺单体，然后在惰性气体保护下，于温度为45～55℃和搅拌速度为150r/min～800r/min的条件下搅拌20min～60min；步骤二中所述的浓HNO3的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为1mL：(0.01～1)g；步骤二中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.1：(0.01～1)；步骤二中所述的异丙基丙烯酰胺单体与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为0.3：(0.01～1)；
三、在惰性气体保护下，向步骤二后的溶液中依次加入硝酸铈铵引发剂和N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，在温度为45～55℃和搅拌速度为150r/min～800r/min的条件下反应4h～6h，得到温度响应材料SiO2-聚异丙基丙烯酰胺；步骤三中所述的硝酸铈铵引发剂与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量比为1.5：(0.01～1)；步骤三中所述的N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺的体积与步骤一中所述的SiO2纳米颗粒的质量的比为10μL：(0.01～1)g。
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