CN104744713A - 聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，将干燥的氧化石墨-Fe3O4与去离子水混合，超声解离并搅拌得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，干燥、脱模得到。本发明制备方法在磁场作用下得到的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4纳米复合薄膜，不仅安全性高，环保性好，透氧气系数下降了300倍，且具有高氧气阻隔性，能够满足多种食品、药品和其他产品的包装要求。制备工艺简单，安全性高，成本低廉，具有很大的实用和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法。
背景技术
近几年，塑料包装以其优异的综合性能在食品、药品包装中得到广泛应用。然而因通用塑料包装材料阻隔性不佳造成产品中间损失高达30-50％。因此提高塑料包装薄膜的阻隔性能已成为一个亟待解决的问题。在提高塑料薄膜阻隔性技术中，纳米片层共混是利用填料与聚合物之间良好的界面作用以及纳米片层填料在聚合物基体中引起气体渗透的“多路径效应”或“可渗透面积减小效应”来改善聚合物基体的阻隔性能，具有加工简便、产品性价比高及利于回收等优点，成为国内外塑料包装行业研究的热点和重点。寻求具有较大宽厚比、定向程度高及其与基体形成良好界面结合的片层状填料成为提高共混复合薄膜阻隔性能研究的关键。
氧化石墨烯(GO)，作为石墨烯的前驱体，是石墨烯上的部分双键被羟基(-OH)、羧基(COOH)和环氧基(C-O-C)所取代的产物，以其巨大的宽厚比(厚度仅为1nm左右，其宽度最大可达十个微米)以及易于分散于水和其他溶剂中，成为近年来科学界提高聚合物阻隔性能的研究热点。
申请号为201110001668.4的中国专利(申请日为2011年01月06日，公开号为CN102115566A，公开日为2011年07月06日)公开了一种高阻隔性氧化石墨烯与聚合物纳米复合膜的制备方法，通过将氧化石墨加入溶剂中，在20-45℃条件下超声处理并搅拌制备氧化石墨烯胶体悬浮液；然后向氧化石墨烯的胶体悬浮液中加入聚合物，在20-120℃下边超声处理边搅拌，使聚合物完全溶解，得到氧化石墨烯/聚合物溶液；去除氧化石墨烯/聚合物溶液中的气泡后，采用流延或吹塑的方法得到氧化石墨烯/聚合物复合薄膜。通过该方法制得的氧化石墨烯/聚乙烯醇纳米复合薄膜的透二氧化碳系数下降了100多倍，可用于对阻隔性要求较高的食品和药品的包装。
Huang等(2012年《Journal of Membrane Science》409-410卷：156-163)在论文《High barrier graphene oxide nanosheet/poly(vinyl alcohol)nanocomposite films》中通过浇注氧化石墨烯和聚乙烯醇均匀混合溶液在60℃恒温干燥制备了氧化石墨烯/聚乙烯醇纳米复合膜。结果表明氧化石墨烯在聚乙烯醇基体中良好的分散性和界面作用使聚乙烯醇薄膜阻隔性能大幅度提高，当氧化石墨烯含量达到0.72vol％时，聚乙烯醇膜的透氧气和水蒸气系数分别下降了98％和68％。该复合膜可用于包装工业中。
以上研究是在无外加磁场作用下通过流延或浇注技术等温干燥制成复合材料提高了材料的阻隔性能，到目前为止，还没有关于在磁场作用下通过浇注技术等温干燥法制备高阻隔性薄膜的报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，在磁场作用下得到，不仅安全性高，环保性好，而且具有高氧气阻隔性。
本发明所采用的技术方案是，聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，首先将干燥的氧化石墨-Fe3O4与去离子水混合，在25～40℃下超声解离并搅拌1～2h得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入浓度为10％的聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，在20～30℃的磁场中等温干燥24～48h，脱模，得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜。
本发明的特点还在于，
氧化石墨-Fe3O4悬浮液中氧化石墨-Fe3O4的浓度为6～8mg/ml。
聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液中氧化石墨-Fe3O4质量占氧化石墨-Fe3O4和聚乙烯醇总质量的0.5～2.0wt％。
氧化石墨-Fe3O4的制备方法为：先按照1mg/ml的浓度将氧化石墨在去离子水中超声分散，得到氧化石墨分散液，向氧化石墨分散液中通入氮气并加热至45～50℃，然后加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，搅拌20～30分钟，随后逐滴加入氨水，35～50℃下反应40～50min后冷却至室温，最后用磁铁将得到的氧化石墨-Fe3O4分离出来并用去离子水洗涤数次，在室温下进行干燥，得到氧化石墨/Fe3O4。
FeCl3·6H2O的添加量为80～100mg，FeCl2·4H2O的添加量为216～240mg，氨水的添加量为1～2mL。
氧化石墨的制备方法为：将可膨胀石墨加入浓H2SO4中，在冰水浴中搅拌；然后逐渐加入KMnO4，在10～15℃反应2h；随后在35～40℃恒温水浴中继续反应1h后加入去离子水和浓度为30％的H2O2，搅拌均匀后趁热过滤，得到糊状混合物，先用浓度为5％的HCl溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤直至滤液中无SO4 2-，最后40～50℃下干燥48h得到氧化石墨。
其中每100ml浓H2SO4里加入2～4g可膨胀石墨。
KMnO4的质量为可膨胀石墨质量的3～5倍。
浓H2SO4、去离子水、H2O2的体积比为100：400～800：5～10。
HCl溶液的体积为糊状混合物体积的1～2倍。
本发明的有益效果是，本发明聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，在磁场作用下得到的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4纳米复合薄膜，不仅安全性高，环保性好，透氧气系数下降了300倍，且具有高氧气阻隔性，能够满足多种食品、药品和其他产品的包装要求。制备工艺简单，安全性高，成本低廉，具有很大的实用和推广价值。
附图说明
图1是聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4纳米复合薄膜中气体的透过模型图；
图2是氧化石墨-Fe3O4的TEM形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将可膨胀石墨加入浓H2SO4中(每100ml浓H2SO4里加入2～4g可膨胀石墨)，在冰水浴中搅拌；然后逐渐加入KMnO4(KMnO4的质量为可膨胀石墨质量的3～5倍)，在10～15℃反应2h；随后在35～40℃恒温水浴中继续反应1h后加入去离子水和浓度为30％的H2O2(浓H2SO4、去离子水、H2O2的体积比为100：400～800：5～10)，搅拌均匀后趁热过滤，得到糊状混合物，先用浓度为5％的HCl溶液洗涤(HCl溶液的体积为糊状混合物体积的1～2倍)，再用去离子水反复洗涤直至滤液中无SO4 2-，最后40～50℃下干燥48h得到氧化石墨；
步骤2，按照1mg/ml的浓度将氧化石墨在去离子水中超声分散，得到氧化石墨分散液，向氧化石墨分散液中通入氮气并加热至45～50℃，然后加入80～100mg FeCl3·6H2O和216～240mg FeCl2·4H2O，搅拌20～30分钟，随后逐滴加入1～2mL氨水，35～50℃下反应40～50min后冷却至室温，最后用磁铁将得到的氧化石墨-Fe3O4分离出来并用去离子水洗涤数次，在室温下进行干燥，得到氧化石墨/Fe3O4；
步骤3，将干燥的氧化石墨-Fe3O4与去离子水混合，在25～40℃下超声解离并搅拌1～2h得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液(氧化石墨-Fe3O4悬浮液中氧化石墨-Fe3O4的浓度为6～8mg/ml)；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入浓度为10％的聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液(聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液中氧化石墨-Fe3O4质量占氧化石墨-Fe3O4和聚乙烯醇总质量的0.5～2.0wt％)；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，在20～30℃的磁场中等温干燥24～48h，脱模，得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜。
本发明制备方法的作用机理是：气体分子在薄膜中的渗透是一个吸附、溶解、扩散及析出的过程。气体分子首先与膜接触，随后在膜表面富集溶解，从而膜表面两侧产生浓度梯。在浓度差的作用下，气体分子以大分子链段剧烈运动出现的“瞬间空穴”作为通道逐步在膜内扩散，最后到达膜的另一侧而析出，这就是薄膜透气的一般机理。
采用本发明提供的方法制备的氧化石墨-Fe3O4，不仅能够均匀分散于聚乙烯醇基体中，而且在磁场作用下，氧化石墨-Fe3O4分布十分致密，可供氧气通过的通道大量减少，形成良好的氧气阻隔性能。如图1所示，由于氧化石墨是由碳原子紧密结合而成，因此，当气体分子遇到氧化石墨片层时，不能直接穿透，只能沿氧化石墨片层方向绕过，这使气体的可渗透面积减小；而且在磁场作用下氧化石墨-Fe3O4片层之间的间距很小，甚至多个氧化石墨-Fe3O4片层吸附在一起，大大减少了气体的有效透过通道。氧化石墨-Fe3O4纳米阻隔墙的作用显著提高了聚乙烯醇膜的阻隔性能，使含氧化石墨烯的纳米复合薄膜的透氧气系数下降了300倍(纯聚乙烯醇薄膜的透氧气系数为1.188×10-14cm3·cm/(cm2·s·Pa)，而本发明制备的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4纳米复合薄膜的透氧气系数为3.891×10-17cm3·cm/(cm2·s·Pa)，下降了300倍)。
图2为氧化石墨-Fe3O4的TEM形貌。由图2可以看出，Fe3O4在氧化石墨表面分散性很好。
实施例1
步骤1，将4g可膨胀石墨加入到100ml浓H2SO4中，在冰水浴中搅拌；然后逐渐加入12gKMnO4，在12℃反应2h；随后在35℃恒温水浴中继续反应1h后加入400ml去离子水和8ml、浓度为30％的H2O2，搅拌均匀后趁热过滤，得到糊状混合物，先用浓度为5％的HCl溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤直至滤液中无SO4 2-，最后45℃下干燥48h得到氧化石墨；
步骤2，将0.4g氧化石墨加入到400ml去离子水中超声分散，得到氧化石墨分散液，向氧化石墨分散液中通入氮气并加热至48℃，然后加入80mgFeCl3·6H2O和216mg FeCl2·4H2O，搅拌25分钟，随后逐滴加入1mL氨水，40℃下反应45min后冷却至室温，最后用磁铁将得到的氧化石墨-Fe3O4分离出来并用去离子水洗涤数次，在室温下进行干燥，得到氧化石墨/Fe3O4；
步骤3，将0.45g干燥的氧化石墨-Fe3O4与75ml去离子水混合，在25℃下超声解离并搅拌2h得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入浓度为10％的聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，在20℃的磁场中等温干燥24h，脱模，得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜。
实施例2
步骤1，将3g可膨胀石墨加入到100ml浓H2SO4中，在冰水浴中搅拌；然后逐渐加入12gKMnO4，在15℃反应2h；随后在38℃恒温水浴中继续反应1h后加入600ml去离子水和5ml、浓度为30％的H2O2，搅拌均匀后趁热过滤，得到糊状混合物，先用浓度为5％的HCl溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤直至滤液中无SO4 2-，最后50℃下干燥48h得到氧化石墨；
步骤2，将0.4g氧化石墨加入到400ml去离子水中超声分散，得到氧化石墨分散液，向氧化石墨分散液中通入氮气并加热至45℃，然后加入90mgFeCl3·6H2O和240mg FeCl2·4H2O，搅拌20分钟，随后逐滴加入1.5mL氨水，35℃下反应50min后冷却至室温，最后用磁铁将得到的氧化石墨-Fe3O4分离出来并用去离子水洗涤数次，在室温下进行干燥，得到氧化石墨/Fe3O4；
步骤3，将0.525g干燥的氧化石墨-Fe3O4与75ml去离子水混合，在35℃下超声解离并搅拌1.5h得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入浓度为10％的聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，在25℃的磁场中等温干燥48h，脱模，得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜。
实施例3
步骤1，将2g可膨胀石墨加入到100ml浓H2SO4中，在冰水浴中搅拌；然后逐渐加入10gKMnO4，在10℃反应2h；随后在40℃恒温水浴中继续反应1h后加入800ml去离子水和10ml、浓度为30％的H2O2，搅拌均匀后趁热过滤，得到糊状混合物，先用浓度为5％的HCl溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤直至滤液中无SO4 2-，最后40℃下干燥48h得到氧化石墨；
步骤2，将0.4g氧化石墨加入到400ml去离子水中超声分散，得到氧化石墨分散液，向氧化石墨分散液中通入氮气并加热至50℃，然后加入100mgFeCl3·6H2O和232mg FeCl2·4H2O，搅拌30分钟，随后逐滴加入2mL氨水，50℃下反应40min后冷却至室温，最后用磁铁将得到的氧化石墨-Fe3O4分离出来并用去离子水洗涤数次，在室温下进行干燥，得到氧化石墨/Fe3O4；
步骤3，将0.6g干燥的氧化石墨-Fe3O4与75ml去离子水混合，在40℃下超声解离并搅拌1h得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入浓度为10％的聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，在30℃的磁场中等温干燥36h，脱模，得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜。
Claims (10)
1.聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，首先将干燥的氧化石墨-Fe3O4与去离子水混合，在25～40℃下超声解离并搅拌1～2h得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入浓度为10％的聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，在20～30℃的磁场中等温干燥24～48h，脱模，得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨-Fe3O4悬浮液中氧化石墨-Fe3O4的浓度为6～8mg/ml。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液中氧化石墨-Fe3O4质量占氧化石墨-Fe3O4和聚乙烯醇总质量的0.5～2.0wt％。
4.根据权利要求1～3任一所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨-Fe3O4的制备方法为：先按照1mg/ml的浓度将氧化石墨在去离子水中超声分散，得到氧化石墨分散液，向氧化石墨分散液中通入氮气并加热至45～50℃，然后加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，搅拌20～30分钟，随后逐滴加入氨水，35～50℃下反应40～50min后冷却至室温，最后用磁铁将得到的氧化石墨-Fe3O4分离出来并用去离子水洗涤数次，在室温下进行干燥，得到氧化石墨/Fe3O4。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨-Fe3O4的制备方法，其特征在于，FeCl3·6H2O的添加量为80～100mg，FeCl2·4H2O的添加量为216～240mg，氨水的添加量为1～2mL。
6.根据权利要求4所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨的制备方法为：将可膨胀石墨加入浓H2SO4中，在冰水浴中搅拌；然后逐渐加入KMnO4，在10～15℃反应2h；随后35～40℃恒温水浴中继续反应1h后加入去离子水和浓度为30％的H2O2，搅拌均匀后趁热过滤，得到糊状混合物，先用浓度为5％的HCl溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤直至滤液中无SO4 2-，最后40～50℃下干燥48h得到氧化石墨。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，其中每100ml浓H2SO4里加入2～4g可膨胀石墨。
8.根据权利要求6所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，KMnO4的质量为可膨胀石墨质量的3～5倍。
9.根据权利要求6所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，浓H2SO4、去离子水、H2O2的体积比为100：400～800：5～10。
10.根据权利要求6所述的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，其特征在于，HCl溶液的体积为糊状混合物体积的1～2倍。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ren Penggang Inventor after: Xiao Zhichao Inventor after: Wang Haobin Inventor before: Ren Penggang Inventor before: Wang Haobin |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180209 Address after: 710200 Jing Wei new town, Jingwei new city, Xi'an, Shaanxi Province, No. seven building Applicant after: Shaanxi Zheng Feng Spaceflight Technology Co., Ltd. Address before: 710048 Shaanxi city of Xi'an Province Jinhua Road No. 5 Applicant before: Xi'an University of Technology |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |