CN104630473A - 一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,将可溶性钡盐加入到石煤碱浸液中,沉淀富集钒的同时使钒与溶液中的硅和磷分离;再用硫酸溶液浸出沉淀中的钒,固液分离后调整浸出液的pH,用氨水沉淀得到钒酸铵。本发明简化了石煤提钒工艺,大大减少了废水排放量,操作简单,生产成本低,经济效益和社会效益明显。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域,具体来说,涉及一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法。
背景技术
石煤是我国一种独特的含钒页岩,主要赋存于中泥盆纪以前的古老地层,其主要的构成矿物是石英,其次为粘土矿物和碳质,其中钒主要赋存于云母和伊利石等矿物中。我国石煤储量很大,但其中钒的品位较低,V2O5的含量普遍在0.13%~1.2%之间。
目前石煤提钒的工艺大致分为钠化焙烧法、酸浸法和碱浸法。钠化焙烧法的工艺适应性强,流程简单,投资少,但由于焙烧过程中产生含有氯气和氯化氢等气体,造成对环境的污染,所以这一方法已被严令禁止;酸浸法的优点在于能同时浸出石煤中的四价V和五价V,但酸法工艺的试剂消耗量大,设备防腐要求高,浸出时间长,同时产生大量废水,有些甚至需要添加氟盐来浸出钒,环境代价大;相对来说,碱浸法对设备防腐要求低,环境友好,是一种清洁、高效的提钒浸出工艺。但由于石煤中含有大量的石英和云母,在浸出过程中大量的硅、铝以及部分磷进入到溶液中,导致后续的净化除硅困难,且难以过滤,除硅后液静置较长时间仍有胶体析出,不利于后续工序的进行。
针对这一难题,有研究者开发了一种从石煤钒矿中提钒的工艺(201210572650.4),采用可溶性钡盐沉淀钒来实现钒与硅的分离,解决了传统的碱浸液中硅钒分离的难题。但此法对于后续的钒酸钡沉淀处理过于繁琐,例如:采用盐酸将钒酸钡分解后又面临着钒与钡的分离,需采用萃取与反萃的手段来分离富集钒,操作复杂,废水排放量大;而采用碳酸钠分解钒酸钡后,钡的再生非常繁琐,需采用酸溶解碳酸钡、再添加碱来冷却结晶氢氧化钡,这一过程的酸、碱消耗量大,能耗高,产生大量含盐废水,环境问题突出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,在保证高效浸出钒酸钡的同时实现钒与钡的分离,简化了石煤提钒工艺,实现沉钒后液中钒的回收和残酸的循环利用,大大减少了废水的排放量,是一种清洁环保的处理方法。
一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,包括如下步骤:
1)将可溶性钡盐加入到石煤碱浸液中反应得到钒酸钡沉淀,液固分离后将沉淀洗涤干净,将钒酸钡固体加入到硫酸溶液中反应,固液分离后,得到含钒的酸性溶液和硫酸钡沉淀;
2)调节步骤1)所得酸性溶液的pH值,再加入氨水进行反应获得钒酸铵沉淀;固液分离后,用滤液和浓硫酸配制硫酸溶液,返回到步骤1)用于钒酸钡的浸出。
步骤1)中按液固质量比为1:1~5:1将钒酸钡固体加入到10~50wt%的硫酸溶液中。
步骤1)中将钒酸钡固体加入到硫酸溶液中在25~95℃范围反应0.5~5h,固液分离后,得到含钒的酸性溶液和硫酸钡沉淀。
步骤2)中用固体碱调节步骤1)所得酸性溶液的pH值。固体碱为(NH4)2CO3、NH4HCO3中的一种或两种的混合。
步骤2)中调整后的酸性溶液的pH值范围为2~3。
本发明具有如下优点:
1.高效解决钒与钡分离的难题,同步得到副产品硫酸钡;
2.革除了现有技术中酸法处理所需的萃取与反萃工序,简化了工艺流程;
3.大大减少了废水排放量,社会效益显著;
4.此法成本低,操作简单,易于工业化生产。
为了详细解释本发明,列举以下实施例进行说明,但本发明不局限于这些实施例。
具体实施方式
实施例1:
将氢氧化钡加入到石煤碱浸液中反应一段时间,液固分离后用去离子水将钒酸钡沉淀洗涤干净;将所得沉淀加入到2mol/L的硫酸溶液中,控制硫酸溶液中的SO4 2-和沉淀中的Ba2+的摩尔比为SO4 2-:Ba2+=2:1,在95℃下反应120min后固液分离生成的BaSO4沉淀,用(NH4)2CO3颗粒调整滤液的pH至3,加入氨水反应30min,固液分离后所得沉淀即为钒酸铵;将浓硫酸加入到滤液中配制成硫酸浓度为2mol/L的溶液,用于下一批钒酸钡的浸出。
实施例2:
将氯化钡加入到石煤碱浸液中反应一段时间,液固分离后用去离子水将钒酸钡沉淀洗涤干净;将沉淀加入到1mol/L的硫酸溶液中,控制硫酸溶液中的SO4 2-和沉淀中的Ba2+的摩尔比为SO4 2-:Ba2+=1.5:1,在50℃下反应120min后固液分离生成的BaSO4沉淀,用NH4HCO3颗粒调整滤液的pH至2.5,加入氨水反应60min,固液分离后所得沉淀即为钒酸铵;将浓硫酸加入到滤液中配制成硫酸浓度为1mol/L的溶液,用于下一批钒酸钡的浸出。
实施例3:
将硝酸钡加入到石煤碱浸液中,在75℃下反应30min,液固分离后用去离子水将钒酸钡沉淀洗涤干净;将沉淀加入到2mol/L的硫酸溶液中,控制硫酸溶液中的SO4 2-和沉淀中的Ba2+的摩尔比为SO4 2-:Ba2+=1.2:1,在75℃下反应60min后固液分离生成的BaSO4沉淀,用(NH4)2CO3颗粒调整滤液的pH至2,加入氨水反应60min,固液分离后所得沉淀即为钒酸铵;将浓硫酸加入到滤液中配制成硫酸浓度为2mol/L的溶液,用于下一批钒酸钡的浸出。
实施例4:
将铝酸钡加入到石煤碱浸液中,在50℃下反应60min,液固分离后用去离子水将钒酸钡沉淀洗涤干净;将沉淀加入到1.5mol/L的硫酸溶液中,控制硫酸溶液中的SO4 2-和沉淀中的Ba2+的摩尔比为SO4 2-:Ba2+=1:1,在25℃下反应120min后固液分离生成的BaSO4沉淀,用(NH4)2CO3和NH4HCO3颗粒调整滤液的pH至2.5,加入氨水反应60min,固液分离后所得沉淀即为钒酸铵;将浓硫酸加入到滤液中配制成硫酸浓度为1.5mol/L的溶液,用于下一批钒酸钡的浸出。。
实施例5:
将氢氧化钡加入到石煤碱浸液中,在60℃下反应30min,液固分离后用去离子水将钒酸钡沉淀洗涤干净;将沉淀加入到0.5mol/L的硫酸溶液中,控制硫酸溶液中的SO4 2-和沉淀中的Ba2+的摩尔比为SO4 2-:Ba2+=2:1,在60℃下反应60min后固液分离生成的BaSO4沉淀,用NH4HCO3颗粒调整滤液的pH至2,加入氨水反应30min,固液分离后所得沉淀即为钒酸铵;将浓硫酸加入到滤液中配制成硫酸浓度为0.5mol/L的溶液,用于下一批钒酸钡的浸出。
Claims (6)
1.一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将可溶性钡盐加入到石煤碱浸液中反应得到钒酸钡沉淀,液固分离后将沉淀洗涤干净,将钒酸钡固体加入到硫酸溶液中反应,固液分离后,得到含钒的酸性溶液和硫酸钡沉淀;
2)调节步骤1)所得酸性溶液的pH值,再加入氨水进行反应获得钒酸铵沉淀;固液分离后,用滤液和浓硫酸配制硫酸溶液,返回到步骤1)用于钒酸钡的浸出。
2.根据权利要求1所述的从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,其特征在于,步骤1)中按液固质量比为1:1~5:1将钒酸钡固体加入到10~50wt%的硫酸溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,其特征在于,步骤1)中将钒酸钡固体加入到硫酸溶液中在25~95℃范围反应0.5~5h,固液分离后,得到含钒的酸性溶液和硫酸钡沉淀。
4.根据权利要求1所述的从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,其特征在于,步骤2)中用固体碱调节步骤1)所得酸性溶液的pH值。
5.根据权利要求4所述的从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,其特征在于,固体碱为(NH4)2CO3、NH4HCO3中的一种或两种的混合。
6.根据权利要求1或4或5所述的从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法,其特征在于,步骤2)中调整后的酸性溶液的pH值范围为2~3。
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CN201510095082.7A CN104630473A (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种从石煤碱浸液中清洁提取钒的方法 |
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Cited By (1)
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CN112551579A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-03-26 | 武汉科技大学 | 一种基于富钒液的水合钒酸钡的制备方法 |
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2015
- 2015-03-03 CN CN201510095082.7A patent/CN104630473A/zh active Pending
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