CN1046293C - 一种羧甲基淀粉钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性玉米淀粉印染糊料的生产方法,它以多支链玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料,采用一步法生产工艺,原料玉米淀粉先在有氢氧化钠存在的酒精体系中碱化,然后与氯乙酸反应继而烧碱反应,再经甲酸中和,通过离心、干燥、粉碎筛分而制成。采用本发明的改性玉米淀粉印染糊料完全能代替海藻酸钠,使厂家的印染用糊成本可降低50%,并且这种印染湖料原料资源丰富,使用中易溶解于冷水,故制糊操作方便,性能稳定,具有较好的推广前景。
Description
本发明涉及纺织品的印染,特别是指一种改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法。
印染糊料作为上浆剂是印染行业中使用面广量大的主要原料。现有的印染糊料以海藻酸钠用量为最大,其性能稳定,适应性强,较受印染厂家的欢迎。但由于生产海藻酸钠的原料海藻系天然海生植物,其产量受自然环境和气候变化的影响,同时海藻也被其它行业所利用,因而造成印染糊料供应紧张,价格上涨,提高了印染花布的生产成本。
本发明的目的就在于克服现有海藻酸钠印染糊料供应紧张、价格高昂的缺陷,提供一种原材料丰富、价格低廉,性能稳定的改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法。
其中:n=200~6000。这种印染糊料易溶解于冷水,故制糊操作方便,性能稳定,在印染给色量、鲜艳度、色光、渗透性以及染色牢度、白粘、皂洗、干磨、湿磨等方面均能符合印染要求。
本发明的改性玉米淀粉印染糊料以多支链的玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料,采用溶醚非均相一步法反应而制得,其反应式如下: n=200~6000;在上述反应中,以酒精为溶剂并添加少量甲酸调节物料的PH值。
反应原材料规格需符合如下的要求:
1、玉米淀粉: 含水率<14%,灰份<2%;
2、氯乙酸(ClCH2COOH):熔点61-63℃,一氯含量≥95%,二氯含量≤1.5%;
3、烧碱(NaOH): 含量≥96%,碳酸钠含量≤2%;
4、酒精(C2H5OH):含量(重量百分比)>93%,沸点76℃以上,杂质<2%;
5、甲酸(HCOOH): 含量≥85%。
改性玉米淀粉印染糊料的工业生产采用一步法生产工艺,原料玉米淀粉先在有氢氧化钠存在的酒精体系中碱化,然后与氯乙酸反应继而与烧碱反应,再经甲酸中和,通过离心、干燥、粉粹、筛分生产出改性玉米淀粉印染糊料成品。
改性玉米淀粉印染糊料成品应符合以下的理化性能指标:
1、外观: 白色粉末状;
2、氯化钠: ≤8%;
3、含水率: ≤12%;
4、取代度: ≥0.2(DS);
5、2%水溶液粘度:130-220mpa.s;可调节:
6、成糊稳定性:8%干粉基糊料在小于25℃成糊后6天内无水解现象。
本发明的优点就在于采用改性玉米淀粉印染糊料代替海藻酸钠,使印染用糊成本可降低50%:作为印染糊料极易溶解于冷水,故制糊操作方便,性能稳定。并且玉米淀粉资源丰富,原材料供应有可靠保证。同时,改性玉米淀粉印染糊料的生产流程短,工艺合理,操作方便,易于控制。
以下结合附图对本发明的工艺做进一步说明,图1是本发明的工艺流程图。
参照附图1,本发明工艺的主要设备包括酒精泵(1)、(6),反应釜(2)、离心机(3)、热气流干燥机(4)、酒精贮罐(5)、(8)和酒精回收塔(7)等。当进行反应操作时,物料的配比范围是:淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.14~0.20;淀粉与烧碱的重量比为1∶0.12~0.18。其最佳配比是:淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.16~0.18;淀粉与烧碱的重量比为1∶0.14~0.16。酒精作为分散溶剂不参与反应,其添加量以重量计,一般为淀粉投入重量的2倍。反应在反应釜(2)中进行,反应压力为常压,温度控制范围为70~80℃,最佳控制温度为76~78℃,整个反应时间为3小时左右。
本发明工艺的具体操作程序如下:
a、由酒精泵(1)向反应釜(2)中泵入定量的酒精,同时向反应釜(2)中投入已计量好的淀粉和已计量好的烧碱的15%。然后升温至77℃左右,反应约15分钟。
b、向反应釜(2)中投入已计量好的氯乙酸,保持温度77℃左右,反应约1.5小时。
c、降温至60℃左右,向反应釜(2)中投入已计量好的剩余烧碱,升温至77℃左右,反应约1.5小时。
d、再次降温至60℃左右,用甲酸中和反应釜(2)中物料,保持PH值在6.5~7.5之间,反应结束。
e、将反应釜(2)中物料放入离心机(3)中进行固液分离,分离后的固相部分送入热气流干燥机(4)中干燥烘干,经粉碎筛分后即为成品。液相部分经酒精贮槽(5)、酒精泵(6)送入酒精回收塔(7)精馏进行酒精回收,回收的酒精进入酒精贮槽(8)为下一周期的生产备用。
以下是本发明的实施例。
实例1:年产600吨改性玉米淀粉印染糊料的生产
一、主要设备:
1、2000升搪瓷反应釜一台;
2、扬程为20米,功率1.5千瓦的酒精泵一台:
3、SS-1000-NA三足式离心机一台,滤布规格3×4;
4、MQG-0.5气流干燥机一台;
5、φ600填料酒精回收精馏塔。
二、原材料规格:
玉米淀粉、工业氯乙酸、工业烧碱、酒精、工业甲酸规格符合前述的反应原材料应符合的要求。
三、投料配比:
淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.17;
淀粉与烧碱的重量比为1∶0.15;
酒精加入量为淀粉投入重量的2倍。
四、工艺操作
1、向反应釜内泵入纯度93%,沸点77℃的酒精约1300公斤,然后向釜内投入玉米淀粉550公斤,工业烧碱13.2公斤,通过夹套用蒸气升温至77~78℃,反应约15分钟。
2、将用50公斤酒精溶解好的93.5公斤工业氯乙酸(一级)投入反应釜内,保持77-78℃,反应1.5小时。
3、向反应釜夹套内通入冷水,降温至60℃左右,缓慢地加入工业烧碱72.8公斤,然后将反应釜夹套内的冷水排放干净,继而通入蒸气,升温至77~78℃,反应1.2小时。
4、再次向反应釜夹套内通入冷水,降温至60℃左右,用工业甲酸中和反应釜内的物料,保持PH值在6.5~7.5之间。
5、将反应釜内物料放入离心机,进行固液分离。固体送入热气流干燥机干燥烘干,母液送酒精回收塔精馏进行酒精回收,回收后的酒精为下一周期的生产备用。
6、干燥后的固体物料经筛分成80目细度,包装后即为产品成品。
经核算一个生产周期产品产量为0.65吨,产品收率(改性玉米淀粉对原料玉米淀粉)为115%。这一工艺具有流程短、操作方便、易于控制的优点。产品作为印染糊料分别应用于分散染料、分散一活性染料、快磺素染料等的直接印花,具有易溶解于冷水、制糊方便、性能稳定的优点,其给色量、鲜艳度、色光、渗透性以及有关的指标,均符合印染工艺与使用的要求。
实例2:主要设备、原材料规格、投料配比和工艺操作均同于实例1。只是将工艺操作的反应温度由77~78℃改为70℃。其结果造成反应不完全,2%水溶液粘度仅为30mpa.s,不能达到产品的理化性能指标。
实例3:主要设备、原材料规格,投料配比和工艺操作均同于实例1。只是将投料配比的氯乙酸比例降低,在工艺操作时,将实例1氯乙酸用量93.5公斤减至77公斤。其结果造成反应不完全,2%7水溶液粘度仅为25mpa.s左右,产品经水溶解后出现混浊现象,不能达到产品的理化性能指标。
Claims (2)
1.一种羧甲基淀粉钠的生产方法,以多支链玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料,其特征在于它的生产采用一步法工艺,原料玉米淀粉先在有氢氧化钠存在的酒精体系中碱化,然后与氯乙酸反应继而与烧碱反应,再经甲酸中和,通过离心、干燥、粉碎筛分而制成,这一生产方法的控制参数是:
a.原料配比:淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.14~0.20,淀粉与烧碱的重量比为1∶0.12~0.18,酒精添加量一般为淀粉投入重量的2倍;
b.反应压力为常压,反应温度控制范围为70~80℃,整个反应时间为2.95~3.25小时;
c.甲酸中和反应物料,保持pH值为6.5~7.5。
2.根据权利要求1所述的羧甲基淀粉钠的生产方法,其特征在于淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.16~0.18,淀粉与烧碱的重量比为1∶0.14~0.16;反应控制温度为76~78℃。
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C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |